(高清版)DB36∕T 688-2012 富釔氧化物及其金屬化學(xué)分析方法 十五個稀土元素氧化物配分量的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法　　

備案號：34856-2012Chemicalanalysismethodsofrichyttriumoxidesandtheirmetals—Determinationof2012-07-24發(fā)布2012-11-01實(shí)施江西省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布1本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由江西省稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：國家鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：劉道斌、吳希、李安運(yùn)、陳星斌、羅飛揚(yáng)。2表1測定范圍%Y2方法原理3.5氬氣(>99.99%)。置于100mL燒杯中，加10mL鹽酸(3.1),低溫加熱至溶解完全，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg氧化鑭。再將此溶液用鹽酸(3.2)稀釋成1mL含100μg和置于100mL燒杯中，加10mL硝酸(3.3),低溫加熱，并滴加過氧化氫(3.4)至溶解完全，冷卻至室99.9%),置于100mL燒杯中，加10mL鹽酸(3.1),低溫加熱至溶解完全，冷卻至室溫，移入100mL33.10氧化釤標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900℃灼燒1h的氧化釤(REO>99.50,Sm203/REO>99.9%),置于100mL燒杯中，加10mL鹽酸(3.1),低溫加熱至溶解完3.11氧化銪標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900℃灼燒1h的氧化銪(REO>99.50,Eu203/REO>3.12氧化釓標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900℃灼燒1h的氧化釓(REO>99.50,Gd203/REO>99.9%),置于100mL燒杯中，加10mL鹽酸(3.1),低溫加熱至溶解完3.13氧化鋱標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900℃灼燒1h的氧化鋱(REO>99.50,Tb407/REO>99.9%),置于100mL燒杯中，加10mL硝酸(3.2),低溫加熱至溶解完3.14氧化鏑標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900℃灼燒1h的氧化鏑(REO>99.50,Dy203/REO>3.15氧化鈥標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900℃灼燒1h的氧化鈥(REO>99.50,Ho203/REO>99.9%),置于100mL燒杯中，加10mL鹽酸(3.1),低溫加熱至溶解完3.16氧化鉺標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900℃灼燒1h的氧化鉺(REO>99.50,Er203/REO>99.9%),置于100mL燒杯中，加10mL鹽酸(3.1),低溫加熱至溶解完3.17氧化銩標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900℃灼燒1h的氧化銩(REO>99.50,Tm203/REO>99.9%),置于100mL燒杯中，加10mL鹽酸(3.1),低溫加熱至溶解完3.18氧化鐿標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900℃灼燒1h的氧化鐿(REO>99.50,Yb203/REO>99.9%),置于100mL燒杯中，加10mL鹽酸(3.1),低溫加熱至溶解完全，冷卻至室溫，移入100mL43.19氧化镥標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g經(jīng)900℃灼燒1h的氧化镥(REO>99.50,Lu203/REO>4儀器稱取0.3g試樣(5.1),精確至0.0001g。稱取0.3g試樣(5.2),精確至0.0001g。5標(biāo)號各稀土(以氧化物計(jì))質(zhì)量濃度氧化鑭123標(biāo)號各稀土(以氧化物計(jì))質(zhì)量濃度氧化鏑氧化鐿氧化釔1236.006.5測定6.5.1推薦分析線見表3元素分析線元素分析線TbY6.5.2將分析試液(6.3)與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(6.4)同時進(jìn)7分析結(jié)果的表述將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(6.4)的含量直接輸入計(jì)算機(jī)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(6.4)和分析試液(6.3)的強(qiáng)度值，由計(jì)算機(jī)計(jì)算、校正并輸出分析試液(6.3)中待測元素的質(zhì)量濃度。按式(1)計(jì)算歸一前各稀土元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%):c——自工作曲線上查得被測元素的試樣的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);6按式(2)計(jì)算歸一后各稀土元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%):w,——某稀土元素歸一前的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%);稀土元素歸一前的質(zhì)量分?jǐn)?shù)之和(%)。kkY