專題14-化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題(湖南專用)(解析版)

專題14化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題【母題來(lái)源】2021年高考湖南卷第15題【母題題文】碳酸鈉俗稱純堿，是一種重要的化工原料。以碳酸氫銨和氯化鈉為原料制備碳酸鈉，并測(cè)定產(chǎn)品中少量碳酸氫鈉的含量，過(guò)程如下：步驟I.的制備步驟Ⅱ.產(chǎn)品中含量測(cè)定①稱取產(chǎn)品2.500g，用蒸餾水溶解，定容于250mL容量瓶中；②移取25.00mL上述溶液于錐形瓶，加入2滴指示劑M，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紅色變至近無(wú)色(第一滴定終點(diǎn))，消耗鹽酸；③在上述錐形瓶中再加入2滴指示劑N，繼續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)(第二滴定終點(diǎn))，又消耗鹽酸；④平行測(cè)定三次，平均值為22.45，平均值為23.51。已知：(i)當(dāng)溫度超過(guò)35℃時(shí)，開(kāi)始分解。(ii)相關(guān)鹽在不同溫度下的溶解度表溫度/010203040506035.735.836.036.336.637.037.311.915.821.027.06.98.29.611.112.714.516.429.433.337.241.445.850.455.2回答下列問(wèn)題：(1)步驟I中晶體A的化學(xué)式為_(kāi)______，晶體A能夠析出的原因是_______；(2)步驟I中“300℃加熱”所選用的儀器是_______(填標(biāo)號(hào))；A．B．C．D．(3)指示劑N為_(kāi)______，描述第二滴定終點(diǎn)前后顏色變化_______；(4)產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)______(保留三位有效數(shù)字)；(5)第一滴定終點(diǎn)時(shí)，某同學(xué)俯視讀數(shù)，其他操作均正確，則質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算結(jié)果_______(填“偏大”“偏小”或“無(wú)影響”)?！敬鸢浮縉aHCO3在30-35C時(shí)NaHCO3的溶解度最?。ㄒ馑己侠砑纯桑〥甲基橙由黃色變橙色，且半分鐘內(nèi)不褪色3.56%偏大【試題解析】步驟I：制備Na2CO3的工藝流程中，先將NaCl加水溶解，制成溶液后加入NH4HCO3粉末，水浴加熱，根據(jù)不同溫度條件下各物質(zhì)的溶解度不同，為了得到NaHCO3晶體，控制溫度在30-35C發(fā)生反應(yīng)，最終得到濾液為NH4Cl，晶體A為NaHCO3，再將其洗滌抽干，利用NaHCO3受熱易分解的性質(zhì)，在300C加熱分解NaHCO3制備Na2CO3；步驟II：利用酸堿中和滴定原理測(cè)定產(chǎn)品中碳酸氫鈉的含量，第一次滴定發(fā)生的反應(yīng)為：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，因?yàn)镹a2CO3、NaHCO3溶于水顯堿性，且堿性較強(qiáng)，所以可借助酚酞指示劑的變化來(lái)判斷滴定終點(diǎn)，結(jié)合顏色變化可推出指示劑M為酚酞試劑；第二次滴定時(shí)溶液中的溶質(zhì)為NaCl，同時(shí)還存在反應(yīng)生成的CO2，溶液呈現(xiàn)弱酸性，因?yàn)榉犹淖兩秶鸀?-10，所以不適合利用酚酞指示劑檢測(cè)判斷滴定終點(diǎn)，可選擇甲基橙試液，所以指示劑N為甲基橙試液，發(fā)生的反應(yīng)為：NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑，再根據(jù)關(guān)系式求出總的NaHCO3的物質(zhì)的量，推導(dǎo)出產(chǎn)品中NaHCO3的，最終通過(guò)計(jì)算得出產(chǎn)品中NaHCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。根據(jù)上述分析可知，(1)根據(jù)題給信息中鹽在不同溫度下的溶解度不難看出，控制溫度在30-35C，目的是為了時(shí)NH4HCO3不發(fā)生分解，同時(shí)析出NaHCO3固體，得到晶體A，因?yàn)樵?0-35C時(shí)，NaHCO3的溶解度最小，故答案為：NaHCO3；在30-35C時(shí)NaHCO3的溶解度最?。?2)300C加熱抽干后的NaHCO3固體，需用坩堝、泥三角、三腳架進(jìn)行操作，所以符合題意的為D項(xiàng)，故答案為：D；(3)根據(jù)上述分析可知，第二次滴定時(shí)，使用的指示劑N為甲基橙試液，滴定到終點(diǎn)前溶液的溶質(zhì)為碳酸氫鈉和氯化鈉，滴定達(dá)到終點(diǎn)后溶液的溶質(zhì)為氯化鈉，所以溶液的顏色變化為：由黃色變?yōu)槌壬?，且半分鐘?nèi)不褪色；(4)第一次滴定發(fā)生的反應(yīng)是：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，則n(Na2CO3)=n生成(NaHCO3)=n(HCl)=0.1000mol/L22.4510-3L=2.24510-3mol，第二次滴定消耗的鹽酸的體積V2=23.51mL，則根據(jù)方程式NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑可知，消耗的NaHCO3的物質(zhì)的量n總(NaHCO3)=0.1000mol/L23.5110-3L=2.35110-3mol，則原溶液中的NaHCO3的物質(zhì)的量n(NaHCO3)=n總(NaHCO3)-n生成(NaHCO3)=2.35110-3mol-2.24510-3mol=1.0610-4mol，則原產(chǎn)品中NaHCO3的物質(zhì)的量為=1.0610-3mol，故產(chǎn)品中NaHCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為，故答案為：3.56%；(5)若該同學(xué)第一次滴定時(shí)，其他操作均正確的情況下，俯視讀數(shù)，則會(huì)使標(biāo)準(zhǔn)液鹽酸的體積偏小，即測(cè)得V1偏小，所以原產(chǎn)品中NaHCO3的物質(zhì)的量會(huì)偏大，最終導(dǎo)致其質(zhì)量分?jǐn)?shù)會(huì)偏大，故答案為：偏大?！久}意圖】考查制備方案的設(shè)計(jì)，涉及物質(zhì)的分離提純、儀器的使用、產(chǎn)品純度計(jì)算等，清楚原理是解答的關(guān)鍵，注意對(duì)題目信息的應(yīng)用，是對(duì)學(xué)生實(shí)驗(yàn)綜合能力的考查?！久}方向】預(yù)計(jì)2022年高考將以給定實(shí)驗(yàn)情境或物質(zhì)性質(zhì)，要求考生設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案；提出實(shí)驗(yàn)問(wèn)題，要求考生選擇儀器、藥品，組裝實(shí)驗(yàn)裝置，確定實(shí)驗(yàn)步驟，評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)方案;結(jié)合給定的實(shí)驗(yàn)情境分析現(xiàn)象與得出結(jié)論，并繪制和識(shí)別典型的實(shí)驗(yàn)儀器、裝置圖，以考查考生的實(shí)際操作技能和分析能力，體現(xiàn)了科學(xué)探究的學(xué)科素養(yǎng)。高考可能會(huì)加大對(duì)氧化還原滴定、沉淀滴定等的考查，涉及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制操作以及相關(guān)計(jì)算，考查考生的實(shí)驗(yàn)操作能力和計(jì)算能力。實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與探究的綜合考查也是高考的熱點(diǎn)，該類試題的一般考查為：考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)、元素及化合物及相關(guān)理論知識(shí)，還涉及對(duì)探究方法的考查；將化學(xué)基本理論、探究性實(shí)驗(yàn)、定性與定量實(shí)驗(yàn)放在一起綜合考查學(xué)生分析問(wèn)題、解決問(wèn)題的能力；結(jié)合題目給定的信息，對(duì)知識(shí)進(jìn)行遷移應(yīng)用，解決相關(guān)問(wèn)題。涉及氣體制備、物質(zhì)的提純和分離、離子的檢驗(yàn)、實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)等，將繼續(xù)以生產(chǎn)、生活為背景，題目中會(huì)提供制備物質(zhì)的性質(zhì)?！镜梅忠c(diǎn)】明確實(shí)驗(yàn)原理、有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)尤其是題干信息中提取和應(yīng)用是解答的關(guān)鍵。解答該類試題時(shí)基本流程為：原理→反應(yīng)物質(zhì)→儀器裝置→現(xiàn)象→結(jié)論→作用意義→聯(lián)想。易錯(cuò)點(diǎn)一不能掌握定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)題的解題思路常見(jiàn)的定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)包括混合物成分的測(cè)定、物質(zhì)純度的測(cè)定等。該類試題常涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定等實(shí)驗(yàn)操作。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要特別注意以下幾個(gè)問(wèn)題：（1）氣體體積的測(cè)定是考查的重點(diǎn)，對(duì)于氣體體積的測(cè)量，讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平，還要注意視線與液面最低處相平。（2）測(cè)定實(shí)驗(yàn)中還要注意消除干擾氣體的影響，如可利用“惰性”氣體將裝置中的干擾氣體排出。（3）要使被測(cè)量氣體全部被測(cè)量，反應(yīng)結(jié)束后可繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測(cè)量氣體全部被吸收劑吸收。（4）許多實(shí)驗(yàn)中的數(shù)據(jù)處理，都是對(duì)多次測(cè)定的結(jié)果求取平均值，但對(duì)于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他測(cè)定數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄。易錯(cuò)點(diǎn)二物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)操作中應(yīng)注意的四個(gè)問(wèn)題1．實(shí)驗(yàn)操作順序。如與氣體有關(guān)實(shí)驗(yàn)的操作為：裝置選擇與連接→氣密性檢驗(yàn)→裝固體藥品→加液體藥品→開(kāi)始實(shí)驗(yàn)(按程序)→拆卸儀器→其他處理等。2．加熱操作的要求。主體實(shí)驗(yàn)加熱前一般應(yīng)先用原料氣趕走空氣后，再點(diǎn)燃酒精燈，其目的一是防止爆炸，如H2還原CuO、CO還原Fe2O3；二是保證產(chǎn)品純度，如制備Mg3N2、CuCl2等。反應(yīng)結(jié)束時(shí)，應(yīng)先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣直到冷卻為止。3．尾氣處理方法。有毒氣體常采用溶液(或固體)吸收或?qū)⒅c(diǎn)燃，無(wú)毒氣體直接排放。4．特殊的實(shí)驗(yàn)裝置。（1）制取在空氣中易吸水、潮解以及易水解的物質(zhì)(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物質(zhì)時(shí)，往往在裝置末端再接一個(gè)干燥裝置，以防止空氣中水蒸氣進(jìn)入。（2）用堿石灰吸收測(cè)定實(shí)驗(yàn)中生成CO2的質(zhì)量時(shí)，前面要干燥，末端要防止空氣中的水蒸氣和CO2進(jìn)入。易錯(cuò)點(diǎn)三氣體制備中的常見(jiàn)易錯(cuò)點(diǎn)1．制備氣體時(shí)誤認(rèn)為先加藥品后檢查裝置的氣密性，為了避免浪費(fèi)，應(yīng)該先檢查裝置氣密性后加藥品。2．無(wú)水氯化鈣是中性干燥劑，誤認(rèn)為可以干燥任何氣體，其實(shí)CaCl2不能干燥氨氣。3．實(shí)驗(yàn)室里用大理石和稀鹽酸反應(yīng)制取CO2，而不能用大理石和稀硫酸反應(yīng)制取。4．實(shí)驗(yàn)室里用MnO2和濃鹽酸加熱制取Cl2，錯(cuò)誤認(rèn)為MnO2和稀鹽酸加熱也能發(fā)生反應(yīng)。5．SO2具有還原性，濃H2SO4具有強(qiáng)氧化性，錯(cuò)誤認(rèn)為SO2不能用濃硫酸干燥，其實(shí)不然。6．誤認(rèn)為倒扣的漏斗一定能防止倒吸。如圖裝置不能防倒吸。易錯(cuò)點(diǎn)四中和滴定中的幾個(gè)易模糊點(diǎn)1．滴定管的“0”刻度在滴定管的上方，大刻度在滴定管下端，故前仰后俯體積偏小，前俯后仰體積偏大。2．恰好中和＝酸堿恰好完全反應(yīng)≠溶液呈中性≠滴定終點(diǎn)。3．在酸堿中和滴定誤差分析中，要看清楚是標(biāo)準(zhǔn)液滴定待測(cè)液還是待測(cè)液滴定標(biāo)準(zhǔn)液。標(biāo)準(zhǔn)液在滴定管中與標(biāo)準(zhǔn)液在錐形瓶中產(chǎn)生誤差情況相反。探究實(shí)驗(yàn)異?，F(xiàn)象成為近幾年實(shí)驗(yàn)探究命題的熱點(diǎn)，突出對(duì)實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾樵擃愒囶}的解題策略為：（1）確定變量：解答這類題目時(shí)首先要認(rèn)真審題，理清影響實(shí)驗(yàn)探究結(jié)果的因素有哪些。（2）定多變：在探究時(shí)，應(yīng)該先確定其他的因素不變，只變化一種因素，看這種因素與探究的問(wèn)題存在怎樣的關(guān)系；這樣確定一種以后，再確定另一種，通過(guò)分析每種因素與所探究問(wèn)題之間的關(guān)系，得出所有影響因素與所探究問(wèn)題之間的關(guān)系。（3）數(shù)據(jù)有效；解答時(shí)注意選擇數(shù)據(jù)(或設(shè)置實(shí)驗(yàn))要有效，且變量統(tǒng)一，否則無(wú)法做出正確判斷。另外探究性題型中考慮問(wèn)題的思路不能局限于個(gè)別問(wèn)題、不能局限于固定的知識(shí)，需要全面考慮。尤其注意最后一空為開(kāi)放性答案，要注重多角度思考。易錯(cuò)點(diǎn)一不能速解裝置圖評(píng)價(jià)題1.查實(shí)驗(yàn)裝置中的儀器的使用和連接是否正確；2.查所用反應(yīng)試劑是否符合實(shí)驗(yàn)原理；3.查氣體收集方法是否正確；4.查尾氣吸收裝置、安全裝置是否正確；5.查實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c相應(yīng)操作是否相符，現(xiàn)象、結(jié)論是否統(tǒng)一。易錯(cuò)點(diǎn)二物質(zhì)制備和實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中的易錯(cuò)點(diǎn)1.凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時(shí)要防止液體倒吸。2.進(jìn)行某些易燃易爆實(shí)驗(yàn)時(shí)要防爆炸(如H2還原CuO應(yīng)先通H2，氣體點(diǎn)燃前先驗(yàn)純等)。3.防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進(jìn)行等)。4.防吸水(實(shí)驗(yàn)取用和制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)宜采取必要措施，以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。如NaOH固體應(yīng)放在燒杯等玻璃器皿中稱量)。5.冷凝回流：有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置(如長(zhǎng)玻璃管、冷凝管等)。6.易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時(shí)可為蒸氣)的及時(shí)冷卻。7.儀器拆卸的科學(xué)性與安全性(也從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮)。8.其他，如實(shí)驗(yàn)操作順序，試劑加入順序等。易錯(cuò)點(diǎn)三不能正確評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)方案評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)方案的三角度1．（2021·長(zhǎng)沙市明德中學(xué)高三三模）正溴丁烷是稀有元素萃取的溶劑及有機(jī)合成的中間體，其制備如圖(夾持裝置略)：已知：i.NaBr+H2SO4(濃)=HBr↑+NaHSO4ii.CH3CH2CH2CH2OH+HBr→CH3CH2CH2CH2Br+H2Oiii.2HBr+H2SO4Br2+SO2+2H2Oiv.正溴丁烷密度：1.27g·mL-1；濃硫酸密度：1.84g·mL-1請(qǐng)回答下列問(wèn)題：(1)正溴丁烷粗產(chǎn)品的制備：①儀器a的名稱是_______，向圓底燒瓶中添加藥品順序正確的是_______(填正確選項(xiàng)字母)。A．濃H2SO4→適量水→正丁醇→溴化鈉粉末B．適量水→濃H2SO4→正丁醇→溴化鈉粉末C．適量水→正丁醇→濃H2SO4→溴化鈉粉末D．適量水→正丁醇→溴化鈉粉末→濃H2SO4②裝置b中裝入NaOH溶液，目的是_______。③加熱回流，在此期間要不斷地?fù)u動(dòng)反應(yīng)裝置，其原因?yàn)開(kāi)______；冷卻后改為蒸餾裝置，蒸出正溴丁烷的粗品。(2)正溴丁烷的提純：①把正溴丁烷粗品倒入分液漏斗中，加入適量水洗滌，分出有機(jī)層；②在另一干燥的分液漏斗中，加入濃硫酸洗去有機(jī)層中少量的未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物，從_______(選填“上口”或“下口”)分出有機(jī)層；③有機(jī)層依次用適量的水、濃硫酸、水、飽和NaHCO3溶液、水洗滌，用無(wú)水CaCl2干燥。以上三次用水洗滌簡(jiǎn)化為一次用水洗滌是否合理，并說(shuō)明理由_______。(3)①若洗滌后產(chǎn)物有紅色，說(shuō)明含有溴單質(zhì)，應(yīng)加入適量的飽和NaHSO3溶液洗滌，將溴單質(zhì)全部除去，其反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)______。②若投入正丁醇14.8g，得到產(chǎn)物15.6g。則正丁醇的轉(zhuǎn)化率為_(kāi)______%(保留一位小數(shù))?！敬鸢浮壳蛐卫淠蹷吸收尾氣，防止污染空氣使反應(yīng)物充分接觸，充分反應(yīng)，提高正溴丁烷的產(chǎn)率上口不合理，第一次水洗除去HBr和正丁醇，第二次除去大部分的H2SO4，第三次除去NaHCO3，三次水洗可減少試劑的用量Br2++H2O=2Br-++3H+56.9【詳解】(1)①由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，儀器a為球形冷凝管；向圓底燒瓶中添加藥品時(shí)，水應(yīng)在濃硫酸之前加入，正丁醇應(yīng)在濃硫酸之后加入，因?yàn)槿粽〈荚跐饬蛩嶂凹尤耄c濃硫酸作用后放熱，使正丁醇大量揮發(fā)造成損失，溴化鈉若先加入，則會(huì)與濃硫酸反應(yīng)放出氣體，不僅浪費(fèi)原料，還會(huì)污染空氣，由此得出向圓底燒瓶中添加藥品順序正確的是適量水→濃H2SO4→正丁醇→溴化鈉粉末，故答案為：球形冷凝管；B；②裝置b中裝入的氫氧化鈉溶液用于吸收未反應(yīng)溴化氫和副反應(yīng)生成溴蒸汽，防止污染空氣，故答案為：吸收尾氣，防止污染空氣；③加熱回流時(shí)，不斷地?fù)u動(dòng)反應(yīng)裝置可以使反應(yīng)物充分接觸，有利于反應(yīng)物充分反應(yīng)，提高正溴丁烷的產(chǎn)率，故答案為：使反應(yīng)物充分接觸，充分反應(yīng)，提高正溴丁烷的產(chǎn)率；(2)②在另一干燥的分液漏斗中，加入濃硫酸洗去有機(jī)層中少量的未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物，因?yàn)橛袡C(jī)層密度比濃硫酸小，所以在液體的上層，應(yīng)從上口分出有機(jī)層，故答案為：上口；③有機(jī)層依次用適量的水洗滌，可洗去溴化氫和正丁醇；濃硫酸洗滌，可洗去未被水洗掉的正丁醇；再水洗，可洗去濃硫酸；飽和碳酸氫鈉溶液洗去大部分硫酸；水洗滌，洗去余下的少量硫酸，用無(wú)水氯化鈣干燥去水，以上三次用水洗滌簡(jiǎn)化為一次用水洗滌不合理，因?yàn)樾杓哟笤噭┯昧?，故答案為：不合理，第一次水洗除去HBr和正丁醇，第二次除去大部分的H2SO4，第三次除去NaHCO3，三次水洗可減少試劑的用量；(3)①若洗滌后產(chǎn)物有紅色，說(shuō)明含有溴單質(zhì)，應(yīng)加入適量的飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌，將溴單質(zhì)全部除去，反應(yīng)的離子方程式為Br2++H2O=2Br-++3H+，故答案為：Br2++H2O=2Br-++3H+；②若投入正丁醇14.8g，得到產(chǎn)物正溴丁烷15.6g，則正丁醇的轉(zhuǎn)化率為×100%=56.9%，故答案為：56.9。2．（2020·湖南師大附中高三一模）次硫酸氫鈉甲醛(NaHSO2?HCHO?2H2O)在印染、醫(yī)藥以及原子能工業(yè)中應(yīng)用廣泛.以Na2SO3、SO2，HCHO和鋅粉為原料制備次硫酸氫鈉甲醛的實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：如圖1所示，在燒瓶中加入一定量Na2SO3和水，攪拌溶解，緩慢通入SO2，制得NaHSO3溶液。步驟2：將裝置A中導(dǎo)氣管換成橡皮塞，向燒瓶中加入稍過(guò)量的鋅粉和一定量甲醛溶液，在95~100℃下，反應(yīng)約3h，冷卻至室溫抽濾。步驟3：將濾液經(jīng)系列操作得到次硫酸氫鈉甲醛晶體。(1)A中多孔球泡的作用是___。(2)①步驟2中，反應(yīng)生成的Zn(OH)2會(huì)覆蓋在鋅粉表面阻止反應(yīng)進(jìn)行，防止該現(xiàn)象發(fā)生的實(shí)驗(yàn)操作是___。②寫出步驟2中制備NaHSO2?HCHO?2H2O反應(yīng)的化學(xué)方程式：___。(3)B中的試劑為_(kāi)__溶液。(4)ZnSO4的溶解度隨溫度的變化如圖2所示，請(qǐng)補(bǔ)充完整由副產(chǎn)品Zn(OH)2獲得ZnSO4?7H2O的實(shí)驗(yàn)方案：將副產(chǎn)品Zn(OH)2置于燒杯中，___(實(shí)驗(yàn)中可選用的試劑：稀硫酸、無(wú)水乙醇)。

(5)通過(guò)下列方法測(cè)定產(chǎn)品純度：準(zhǔn)確稱取2.000gNaHSO2?HCHO?2H2O樣品，完全溶于水配成100.00mL溶液，取20.00mL于碘量瓶中，加入50.00mL0.09000mol·L-1I2標(biāo)準(zhǔn)溶液，振蕩，于暗處充分反應(yīng)。以淀粉溶液為指示劑，用0.1000mol·L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗Na2S2O3溶液10.00mL。測(cè)定過(guò)程中發(fā)生下列反應(yīng)：NaHSO2?HCHO?2H2O+2I2=NaHSO4+4HI+HCHO，2S2O+I2=S4O+2I-，則NaHSO2?HCHO?2H2O樣品的純度為_(kāi)__?！敬鸢浮吭龃蠼佑|面積，使SO2充分反應(yīng)快速攪拌NaOH加入適量稀硫酸使沉淀溶解，通過(guò)蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，控制溫度在20℃-39℃之間，使ZnSO4·7H2O析出，用乙醇進(jìn)行洗滌，干燥后得到ZnSO4·7H2O晶體?！痉治觥坎襟E1：在燒瓶中加入一定量Na2SO3和水，攪拌溶解，緩慢通入SO2，Na2SO3、H2O、SO2反應(yīng)生成NaHSO3，A中多孔球泡的是為了增大接觸面積，使SO2充分反應(yīng)；步驟2：將裝置A中導(dǎo)氣管換成橡皮塞。向燒瓶中加入稍過(guò)量的鋅粉和一定量甲醛溶液，在95~100℃下，反應(yīng)約3h，NaHSO3溶液、鋅粉和甲醛反應(yīng)生成NaHSO2·HCHO·2H2O和，化學(xué)方程式為：?！驹斀狻?1)A中多孔球泡的作用是可以增大接觸面積，使SO2充分反應(yīng)；(2)①通過(guò)快速攪拌可防止Zn(OH)2會(huì)覆蓋在鋅粉的表面；②NaHSO3溶液、鋅粉和甲醛反應(yīng)生成NaHSO2·HCHO·2H2O和，化學(xué)方程式為：；(3)有題中流程，B為第一步制取NaHSO3是處理SO2尾氣的裝置，故B為NaOH溶液。(4)由副產(chǎn)品Zn(OH)2獲得ZnSO4·7H2O的實(shí)驗(yàn)方案：將副產(chǎn)品Zn(OH)2置于燒杯中，加入適量稀硫酸使沉淀溶解，通過(guò)蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，控制溫度在20℃-39℃之間，使ZnSO4·7H2O析出，用乙醇進(jìn)行洗滌，干燥后得到ZnSO4·7H2O晶體。(5)用0.1000mol·L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗Na2S2O3溶液10.00mL，根據(jù)離子方程式2S2O+I2=S4O+2I-可知，與NaHSO2·HCHO·2H2O反應(yīng)后剩余的I2的物質(zhì)的量為，反應(yīng)前加入50.00mL0.09000mol·L-1I2標(biāo)準(zhǔn)溶液，由此可計(jì)算出與NaHSO2·HCHO·2H2O反應(yīng)消耗I2的物質(zhì)的量為，根據(jù)化學(xué)方程式NaHSO2·HCHO·2H2O+2I2=NaHSO4+4HI+HCHO，算出NaHSO2·HCHO·2H2O的物質(zhì)的量為，其純度為，總計(jì)算過(guò)程為。3．（2021·湖南長(zhǎng)沙一中高三一模）亞硝酸鈉(NaNO2)是一種常見(jiàn)的食品添加劑。某實(shí)驗(yàn)小組制備NaNO2并對(duì)其性質(zhì)進(jìn)行探究。資料：Ag+與NO反應(yīng)，可生成AgNO2白色沉淀或無(wú)色配離子。Ⅰ.NaNO2的制取(夾持裝置略)實(shí)驗(yàn)i向裝置A中通入一段時(shí)間N2，再通入NO和NO2混合氣體，待Na2CO3反應(yīng)完全后，將所得溶液經(jīng)系列操作，得到NaNO2白色固體。(1)制取NaNO2的離子方程式是___。(2)小組成員推測(cè)HNO2是弱酸。為證實(shí)推測(cè)，向NaNO2溶液中加入試劑X，“實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象”證實(shí)該推測(cè)合理，加入的試劑及現(xiàn)象是__，___。Ⅱ.NaNO2性質(zhì)探究將實(shí)驗(yàn)i制取的NaNO2固體配制成約0.1mol/LNaNO2溶液，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)ⅱ和ⅲ。實(shí)驗(yàn)ⅱ(3)由實(shí)驗(yàn)ii的現(xiàn)象得出結(jié)論：白色沉淀的生成與___有關(guān)。(4)僅用實(shí)驗(yàn)ii的試劑，設(shè)計(jì)不同實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)一步證實(shí)了上述結(jié)論，實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象是___。實(shí)驗(yàn)iii(5)酸性條件下，NO氧化I-的離子方程式是___。(6)甲同學(xué)認(rèn)為，依據(jù)實(shí)驗(yàn)ⅲ的現(xiàn)象可以得出結(jié)論：該條件下，NO能氧化I-。乙同學(xué)則認(rèn)為A裝置中制取的NaNO2含有副產(chǎn)物，僅憑實(shí)驗(yàn)ⅲ不能得出上述結(jié)論，還需要補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)ⅳ進(jìn)行驗(yàn)證，乙同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)ⅳ證明了實(shí)驗(yàn)ⅲ條件下氧化I-的只有NO2，實(shí)驗(yàn)ⅳ的實(shí)驗(yàn)方案是___?！敬鸢浮縉O+NO2+CO=2NO+CO2無(wú)色酚酞試液溶液變成淺紅色AgNO3溶液和NaNO2溶液的相對(duì)用量向AgNO3溶液中逐滴滴加NaNO2溶液，先有白色沉淀生成，后沉淀逐漸溶解2NO+2I-+4H+=2NO↑+I2+2H2O取2mL0.1mol/LNaNO3溶液于試管中，加2mL0.1mol/LKI溶液(含淀粉)，再滴加三滴1mol/L硫酸溶液，溶液沒(méi)有變藍(lán)【分析】由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，制備亞硝酸鈉時(shí)，先向盛有碳酸鈉溶液的三頸燒瓶中通入一段時(shí)間氮?dú)猓疟M裝置中的空氣后，再通入一氧化氮和二氧化氮混合氣體，一氧化氮和二氧化氮在碳酸鈉溶液中反應(yīng)生成亞硝酸鈉和二氧化碳，盛有酸性高錳酸鉀溶液的洗氣瓶用于吸收一氧化氮，防止污染空氣?！驹斀狻?1)由分析可知，一氧化氮和二氧化氮在碳酸鈉溶液中反應(yīng)生成亞硝酸鈉和二氧化碳，反應(yīng)的離子方程式為NO+NO2+CO=2NO+CO2。(2)若亞硝酸為弱酸，亞硝酸鈉會(huì)在溶液中水解使溶液呈堿性，則向亞硝酸鈉溶液中滴加酚酞試液，若溶液會(huì)變成淺紅色，說(shuō)明亞硝酸為弱酸；(3)由實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象可知，向NaNO2溶液中滴加AgNO3溶液時(shí)，先沒(méi)有白色沉淀生成，后有白色沉淀生成，說(shuō)明白色沉淀的生成與AgNO3溶液和NaNO2溶液的相對(duì)用量；(4)由實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象可知，向NaNO2溶液中滴加AgNO3溶液時(shí)，先沒(méi)有白色沉淀生成，后有白色沉淀生成，則向AgNO3溶液中滴加NaNO2溶液時(shí)，先有白色沉淀生成，后沉淀逐漸溶解說(shuō)明白色沉淀的生成與AgNO3溶液和NaNO2溶液的相對(duì)用量有關(guān)；(5)由實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象可知，向亞硝酸鈉溶液中滴加淀粉碘化鉀溶液無(wú)明顯現(xiàn)象，滴加稀硫酸后，溶液變藍(lán)色，有無(wú)色氣體生成，說(shuō)明酸性條件下，亞硝酸鈉溶液與碘化鉀溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成硫酸鈉、硫酸鉀、碘、一氧化氮和水，反應(yīng)的離子方程式為2NO+2I-+4H+=2NO↑+I2+2H2O；(6)由題意可知，一氧化氮和二氧化氮在碳酸鈉溶液中反應(yīng)生成亞硝酸鈉和二氧化碳時(shí)，可能生成硝酸鈉，則設(shè)計(jì)酸性條件下，硝酸鈉溶液與碘化鉀溶液沒(méi)有碘生成的實(shí)驗(yàn)，可以說(shuō)明酸性條件下，只有亞硝酸鈉溶液與碘化鉀溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)，故可以進(jìn)行以下操作：取2mL0.1mol/LNaNO3溶液于試管中，加2mL0.1mol/LKI溶液(含淀粉)，再滴加三滴1mol/L硫酸溶液，溶液沒(méi)有變藍(lán)。4．（2021·湖南高三二模）設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)裝置制備硫代硫酸鈉品體()(夾持儀器略)，總反應(yīng)為。已知硫代硫酸鈉品體在中性或堿性溶液中較穩(wěn)定，酸性溶液中產(chǎn)生渾濁。

(1)燒瓶B中制備的化學(xué)方程式為_(kāi)__________。(2)當(dāng)pH計(jì)讀數(shù)接近7.0時(shí)，應(yīng)立即停止通的原因___________(用離子方程式表示)。具體操作是___________。充分反應(yīng)后，將C中溶液經(jīng)過(guò)一系列操作可得硫代硫酸鈉晶體。(3)準(zhǔn)確稱取7.00g產(chǎn)品，溶于蒸餾水配成100.00mL溶液，取20.00mL注入錐形瓶，以淀粉作指示劑，用0.10mol/L標(biāo)準(zhǔn)碘溶液滴定。已知：。①標(biāo)準(zhǔn)碘溶液應(yīng)盛放在___________(填“酸式”或“堿式”)滴定管中。②第一次滴定開(kāi)始和結(jié)束時(shí)，滴定管中的液面如圖，則消耗標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的體積為_(kāi)__________mL。滴定次數(shù)滴定前/mL滴定后/mL第二次1.5630.30第三次0.2226.34③重復(fù)上述操作三次，記錄另兩次數(shù)據(jù)如下，則產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)__________%(保留2位有效數(shù)字)。(4)有還原性，可作脫氯劑。向溶液中通入少量，預(yù)測(cè)轉(zhuǎn)變?yōu)?，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證該預(yù)測(cè)：取少量反應(yīng)后的溶液于試管中，___________?！敬鸢浮筷P(guān)閉，打開(kāi)，再關(guān)閉酸式26.1093(或92.5)加入過(guò)量鹽酸，過(guò)濾，向?yàn)V液中滴加適量溶液，有白色沉淀生成【分析】在燒瓶B中硫酸與Na2SO3發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)產(chǎn)生SO2氣體，在加熱條件下SO2和Na2S、Na2SO3反應(yīng)生成Na2S2O3，當(dāng)通入SO2氣體使溶液pH

=

7.0時(shí)停止通入SO2氣體，防止SO2過(guò)量，溶液顯酸性時(shí)，Na2S2O3與酸發(fā)生歧化反應(yīng)產(chǎn)生S單質(zhì)等，具體操作是關(guān)閉，打開(kāi)，再關(guān)閉，然后以淀粉為指示劑，用0.10mol/L標(biāo)準(zhǔn)碘溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：，當(dāng)恰好反應(yīng)完全時(shí)，溶液由無(wú)色變?yōu)樗{(lán)色，半分鐘內(nèi)不褪色，就證明達(dá)到滴定終點(diǎn)，此時(shí)停止滴加標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)多次實(shí)驗(yàn)平均值計(jì)算平均消耗I2溶液的體積，利用二者反應(yīng)關(guān)系計(jì)算出7.00g樣品中所含Na2S2O3的質(zhì)量，進(jìn)而可得其質(zhì)量分?jǐn)?shù)?！驹斀狻?1)在燒瓶B中硫酸與Na2SO3發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)產(chǎn)生SO2氣體，化學(xué)方程式為：；(2)通入SO2氣體使溶液pH

=

7.0時(shí)停止通入SO2氣體，防止SO2過(guò)量，溶液顯酸性時(shí)，Na2S2O3與酸發(fā)生歧化反應(yīng)產(chǎn)生S單質(zhì)等，離子方程式為：，具體操作是關(guān)閉，打開(kāi)，再關(guān)閉；(3)①I2具有氧化性，故標(biāo)準(zhǔn)碘溶液應(yīng)盛放在酸式滴定管中；②根據(jù)圖中信息可知，消耗標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的體積為；③第一次滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的體積為，第二次滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的體積為，第三次滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的體積為，第二次消耗的標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的體積與另外兩次差值較大，應(yīng)舍棄，利用第一次滴定和第三次滴定數(shù)據(jù)，取其平均值，則消耗標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的平均體積為，消耗I2的物質(zhì)的量為，根據(jù)可得，20.00mL溶液中的物質(zhì)的量為，則100.00mL溶液中的物質(zhì)的量為，產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為；(4)向反應(yīng)后的溶液中加入過(guò)量鹽酸，過(guò)濾，向?yàn)V液中滴加適量溶液，有白色沉淀生成，說(shuō)明溶液中含有，證明向溶液中通入少量生成。5．（2021·湖南高三二模）三氯氧磷(POCl3)是重要的基礎(chǔ)化工原料，廣泛用于制藥、染化、塑膠助劑等行業(yè)。某興趣小組用O2直接氧化PCl3制備POCl3，實(shí)驗(yàn)裝置設(shè)計(jì)如圖：

有關(guān)物質(zhì)的部分性質(zhì)如下表：物質(zhì)熔點(diǎn)℃沸點(diǎn)/℃其它性質(zhì)PCl3-111.874.2遇水生成H3PO3和HCl遇O2生成POCl3POCl32105.3遇水生成H3PO4和HCl，能溶于PCl3回答下列問(wèn)題：(1)儀器a的名稱是_______。(2)裝置B中試劑為_(kāi)______；裝置B的作用是_______。(任寫兩條)(3)裝置C中制備POCl3的化學(xué)方程式為_(kāi)______。(4)b裝置的作用是_______。(5)通過(guò)佛爾哈德法可以測(cè)定三氯氧磷產(chǎn)品中C1元素的含量實(shí)驗(yàn)步驟如下：I.取m克產(chǎn)品于錐形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全反應(yīng)后加稀硝酸至溶液顯酸性；II.向錐形瓶中加入0.1000mol·L-1的AgNO3溶液50.00mL，使Cl-完全沉淀；III.向其中加入2mL硝基苯，用力搖動(dòng)使沉淀表面被有機(jī)物覆蓋；IV.加入指示劑用cmol·L-1NH4SCN溶液滴定過(guò)量Ag+至終點(diǎn)，記下所用體積為VmL。①滴定選用的指示劑是_______(填標(biāo)號(hào))。A．酚酞B．NH4Fe(SO4)2C．淀粉D．甲基橙②Cl元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)______(用含m、c、V的表達(dá)式表示)。③若取消步驟III，會(huì)使步驟IV中出現(xiàn)兩種沉淀共存，該反應(yīng)使測(cè)定結(jié)果_______(填“偏大”“偏小”或“不變”)?！敬鸢浮糠忠郝┒窛釮2SO4平衡氣壓、干燥氧氣、觀察氣體流速冷凝回流B或偏小【詳解】根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康目芍?，裝置Δ是氧氣的發(fā)生裝置，為固體與液體不加熱制備氣體裝置，可以為H2O2在MnO2催化作用下分解生成氧氣，也可以是過(guò)氧化鈉與水反應(yīng)，通過(guò)加入液體的量，可以控制產(chǎn)生氧氣的速率，氧氣中含有水蒸汽，可以用濃硫酸除去，所以B裝置中盛放濃硫酸，裝置B中有長(zhǎng)頸漏斗，可以平衡裝置內(nèi)外的壓強(qiáng)，起安全瓶的作用，純凈的氧氣與三氯化磷在C中反應(yīng)生成POCl3，為了控制反應(yīng)速率且要防止三氯化磷揮發(fā)，反應(yīng)的溫度不宜太高，所以裝置C用水浴加熱，為防止POCl3揮發(fā)，用冷凝管b進(jìn)行冷凝回流，POCl3遇水劇烈水解為H3PO4和HCl，所以為防止空氣中水蒸汽進(jìn)入裝置，同時(shí)吸收尾氣，所以在裝置的最后連有堿石灰的干燥管。(②)裝置B中裝有濃硫酸，可作干燥劑，另外氣體通過(guò)液體時(shí)可觀察到氣泡，則裝置B的作用是觀察O2的流速、平衡氣壓、干燥氧氣。(3)根據(jù)裝置圖可知，裝置C中氧氣氧化PCl3生成POCl3，根據(jù)原子守恒，反應(yīng)的化學(xué)方程式為(4)儀器b為球形冷凝管，起冷凝回流的作用。(5)①用cmol·L-1NH4SCN溶液滴定過(guò)量Ag+至終點(diǎn)，當(dāng)?shù)味ㄟ_(dá)到終點(diǎn)時(shí)NH4SCN過(guò)量，加NH4Fe(SO4)2作指示劑，F(xiàn)e3+與SCN-反應(yīng)溶液會(huì)變紅色，半分鐘內(nèi)不褪色，即可確定滴定終點(diǎn)；②用cmol/LNH4SCN溶液滴定過(guò)量Ag+至終點(diǎn)，記下所用體積VmL，則過(guò)量Ag+的物質(zhì)的量為cV×10-3mol，與Cl-反應(yīng)的Ag+的物質(zhì)的量為Cl元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為；；③若取消步驟Ⅲ，會(huì)使步驟Ⅳ中岀現(xiàn)兩種沉淀共存，若無(wú)此操作，NH4SCN與AgCl反應(yīng)生成AgSCN沉淀，則滴定時(shí)消耗的NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)液的體積偏多，即計(jì)算時(shí)Ag+的物質(zhì)的量偏大，則計(jì)算中與Cl-反應(yīng)的Ag+的物質(zhì)的量偏小，所以測(cè)得的Cl-的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏小。6．（2021·湖南常德市·高三一模）實(shí)驗(yàn)室制備合成農(nóng)藥、醫(yī)藥的重要中間體三氯乙醛(CCl3CHO)的裝置示意圖如圖(加熱裝置略去)：已知：①制備原理：C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl。②CCl3CHO易被HClO氧化生成CCl3COOH。(1)儀器D的名稱是___，A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)__。(2)下列各裝置能代替圖中E的是___(填標(biāo)號(hào))。(3)制備裝置中存在一處缺陷，該缺陷是___。(4)測(cè)產(chǎn)品純度：稱取產(chǎn)品mg配成待測(cè)溶液，加入amol·L-1碘標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL，加入指示劑，再加入適量Na2CO3溶液(CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-、HCOO-+I2=H++2I-+CO2↑)，反應(yīng)完全后，加鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH，立即用bmol·L-1Na2S2O3溶液滴定(I2+2S2O=2I-+S4O)。進(jìn)行三次平行實(shí)驗(yàn)，所得滴定數(shù)據(jù)如表所示。第一次第二次第三次滴定前讀數(shù)/mL0.000.120.20滴定后讀數(shù)/mL19.9821.5220.22①指示劑為_(kāi)__。②產(chǎn)品的純度為(寫表達(dá)式)___?！敬鸢浮壳蛐卫淠躆nO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2Obc缺少干燥Cl2的裝置，導(dǎo)致副產(chǎn)物CCl3COOH增多(或BC之間增加干燥裝置；或BC之間、DE之間均增加干燥裝置)淀粉溶液或%或%【分析】濃鹽酸與二氧化錳發(fā)生反應(yīng)生成氯氣，反應(yīng)方程式為MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O；氯氣與乙醇發(fā)生反應(yīng)生成三氯乙醛(CCl3CHO)，制備原理：C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl?！驹斀狻?1)儀器D是球形冷凝管；A中發(fā)生的反應(yīng)為MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O；(2)HCl極易溶于水，為防止發(fā)生倒吸，可使用b和c吸收尾氣同時(shí)防止倒吸；a裝置將導(dǎo)管直接插入液面以下，會(huì)發(fā)生倒吸；d裝置是一個(gè)封閉裝置，沒(méi)有和外界大氣相通，存在安全隱患，不能選用；(3)該裝置BC之間缺少干燥氯氣的裝置，若氯氣中含有水分，氯氣與水發(fā)生反應(yīng)，生成的次氯酸會(huì)氧化CCl3CHO，導(dǎo)致副產(chǎn)物增多；(4)①淀粉溶液遇碘單質(zhì)會(huì)變藍(lán)；②第一次滴定消耗硫代硫酸鈉溶液的體積為19.98mL，第二次滴定消耗硫代硫酸鈉溶液的體積為21.52-0.12=20.4mL，第三次滴定消耗硫代硫酸鈉溶液的體積為20.22-0.2=20.02mL，第二次的數(shù)值偏差較大，應(yīng)舍去；則消耗硫代硫酸鈉的體積為20mL，其物質(zhì)的量為bmol/L×0.02L=0.02bmol，根據(jù)可知，剩余I2的物質(zhì)的量為，與HCOO-反應(yīng)的I2的物質(zhì)的量為0.02amol-0.01bmol，則產(chǎn)品CCl3CHO的物質(zhì)的量為(0.02a-0.01b)mol，其純度為或%或%；7．（2021·湖南高三一模）富馬酸亞鐵(C4H2O4Fe)常用于治療缺鐵性貧血，也可作食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑。某化學(xué)興趣小組以富馬酸(HOOCCH=CHCOOH)和FeSO4制備富馬酸亞鐵，并對(duì)其純度進(jìn)行測(cè)定，過(guò)程如下：步驟Ⅰ.富馬酸亞鐵晶體的制備步驟Ⅱ.產(chǎn)品純度測(cè)定取0.400g樣品置于250mL錐形瓶中，加入15.00mL硫酸，加熱溶解后冷卻，再加入50.00mL新沸過(guò)的冷水和2滴鄰二氮菲指示液，此時(shí)溶液呈紅色；立即用0.1000mol?L-1硫酸鈰銨[(NH4)2Ce(SO4)3]標(biāo)準(zhǔn)液滴定(還原產(chǎn)物為Ce3+)，滴定終點(diǎn)溶液變?yōu)闇\藍(lán)色。平行測(cè)定三次，平均消耗23.00mL標(biāo)準(zhǔn)液。根據(jù)以上兩個(gè)實(shí)驗(yàn)步驟，回答下列問(wèn)題：(1)以上兩個(gè)步驟中不需要使用的儀器有___(填標(biāo)號(hào))。(2)步驟Ⅰ的實(shí)驗(yàn)多次使用了玻璃棒，它的作用為攪拌、___。(3)在富馬酸溶液中加入Na2CO3并加熱、攪拌，調(diào)節(jié)pH為6.6。如果Na2CO3過(guò)量，則制得的富馬酸亞鐵質(zhì)量___(填“偏大”、“偏小”或“不變”)。(4)合成富馬酸亞鐵時(shí)使用如圖所示裝置(加熱和夾持裝置略去)。儀器A的名稱是___，球形冷凝管的進(jìn)水口為_(kāi)__(填“a”或“b”)，合成富馬酸亞鐵的化學(xué)反應(yīng)方程式為_(kāi)__。(5)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，測(cè)得產(chǎn)品的純度是__%(保留四位有效數(shù)字)。【答案】B引流偏小恒壓滴液漏斗(或筒形恒壓分液漏斗)bNaOOC－CH=CH－COONa+FeSO4→Fe(OOC－CH=CH－COO)↓+Na2SO497.75【分析】向富馬酸(HOOCCH=CHCOOH)中加入Na2CO3溶液、FeSO4溶液可合成得到富馬酸亞鐵，然后過(guò)濾、洗滌、干燥后得到產(chǎn)品，據(jù)此解答。【詳解】(1)過(guò)濾需要燒杯和漏斗，滴定需要滴定管，則以上兩個(gè)步驟中不需要使用的儀器有容量瓶，答案選B。(2)步驟Ⅰ的實(shí)驗(yàn)多次使用了玻璃棒，它的作用為攪拌，另外在過(guò)濾時(shí)起引流作用。(3)在富馬酸溶液中加入Na2CO3并加熱、攪拌，調(diào)節(jié)pH為6.6。如果Na2CO3過(guò)量，過(guò)量的碳酸鈉會(huì)消耗亞鐵離子，則制得的富馬酸亞鐵質(zhì)量偏小。(4)儀器A的名稱是恒壓滴液漏斗，冷凝時(shí)冷凝水從b口入，a口出，即球形冷凝管的進(jìn)水口為b，富馬酸首先和碳酸鈉反應(yīng)生成NaOOC－CH=CH－COONa，然后NaOOC－CH=CH－COONa和硫酸亞鐵反應(yīng)合成富馬酸亞鐵，反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)方程式為NaOOC－CH=CH－COONa+FeSO4→Fe(OOC－CH=CH－COO)↓+Na2SO4。(5)根據(jù)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式有：富馬酸亞鐵～Fe2+，溶液中的Fe2+被Ce4+被還原為Ce3+，反應(yīng)為：Fe2++Ce4+＝Fe3++Ce3+，故富馬酸亞鐵～Ce4+，富馬酸亞鐵的物質(zhì)的量是0.1mol/L×0.023L＝0.0023mol，故產(chǎn)品的純度為：×100%＝97.75%。8．（2021·河南新鄉(xiāng)縣一中高三其他模擬）過(guò)氧化鈣是一種用途廣泛的優(yōu)良供氧劑，可用于魚類養(yǎng)殖、農(nóng)作物栽培、污水處理等多方面。下圖為用儲(chǔ)量豐富的大理石(主要成分CaCO3，含有少量的Fe、Al、Mg、Si等雜質(zhì))制備CaO2的過(guò)程：回答下列問(wèn)題：I．過(guò)氧化鈣的制取(1)H2O2作為氧化劑的優(yōu)點(diǎn)是___________。(2)由濾液II得到CaO2·8H2O的化學(xué)方程式為_(kāi)__________，此反應(yīng)過(guò)程溫度控制在0～8℃為宜的原因是___________。(3)反應(yīng)③后實(shí)驗(yàn)操作為_(kāi)__________，用冰水洗滌CaO2·8H2O的方法___________。II．過(guò)氧化鈣含量的測(cè)定稱量0.4g樣品加入一定量2mol·L-1鹽酸配成溶液，滴定時(shí)加入1mL0.05mol·L-1MnSO4，立即用0.1mol/L酸性KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。(4)滴定時(shí)用到的儀器有___________(填序號(hào))。(5)滴定終點(diǎn)現(xiàn)象為_(kāi)__________，若消耗20.00mLKMnO4，計(jì)算樣品中CaO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)___________。(6)下列操作使測(cè)定CaO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏高的是___________。A．滴定管未用KMnO4潤(rùn)洗B．開(kāi)始時(shí)滴定管內(nèi)有氣泡，滴定后消失C．滴定結(jié)束讀數(shù)時(shí)，俯視刻度線D．滴定過(guò)程中待測(cè)液濺出【答案】不引入雜質(zhì)離子，產(chǎn)物無(wú)污染CaCl2＋H2O2＋2NH3·H2O＋6H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl溫度高H2O2和NH3·H2O都易分解過(guò)濾向過(guò)濾器中加冰水浸沒(méi)沉淀，靜置，待水自然留下，重復(fù)操作2～3次①③當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏嗡嵝訩MnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，溶液呈淺紅色并且在半分鐘內(nèi)不褪色90%AB【分析】大理石加入鹽酸、過(guò)氧化氫浸取，碳酸鈣轉(zhuǎn)化為Ca2+，F(xiàn)e、Al、Mg轉(zhuǎn)化為Fe3+、Al3+、Mg2+，過(guò)濾得到的濾渣Ⅰ主要為Si；濾液I加入氨水調(diào)節(jié)pH，使Fe3+、Al3+、Mg2+轉(zhuǎn)化為沉淀，過(guò)濾所得濾液Ⅱ主要為氯化鈣、氯化銨，再加入一水合氨和雙氧水，得到CaO2·8H2O沉淀，煅燒得到CaO2。【詳解】(1)H2O2做氧化劑還原為水，不引入雜質(zhì)離子，產(chǎn)物無(wú)污染；(2)濾液Ⅱ中主要成分為氯化鈣、氯化銨，加入一水合氨和雙氧水，得到CaO2·8H2O，所以反應(yīng)方程式為CaCl2＋H2O2＋2NH3·H2O＋6H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl；為防止H2O2和NH3·H2O受熱分解，溫度不能太高；(3)反應(yīng)③后是濾液和沉淀CaO2·8H2O的分離，操作是過(guò)濾；洗滌沉淀的方法為向過(guò)濾器中加冰水浸沒(méi)沉淀，等水自然流下，重復(fù)操作2到3次；(4)因?yàn)橛酶咤i酸鉀滴定，有強(qiáng)氧化性所以選擇酸式滴定管，滴定過(guò)程還要用到錐形瓶，所以選擇①③；(2)滴定終點(diǎn)為將H2O2反應(yīng)完全，多一滴高錳酸鉀溶液，即溶液呈微紅色并且在半分鐘內(nèi)不褪色；根據(jù)反應(yīng)方程式：CaO2+2HCl=CaCl2+H2O22KMnO4+5H2O2+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+5O2↑+8H2O設(shè)參加反應(yīng)的CaO2為x，則有計(jì)算得出x=0.36g，樣品取0.4g，則樣品中CaO的質(zhì)量數(shù)為：×100%=90%；(3)根據(jù)滴定計(jì)算關(guān)系c測(cè)=；A．滴定管未用KMnO4潤(rùn)洗，使溶液濃度減小，V標(biāo)增大，c測(cè)偏高，A符合題意；B．開(kāi)始時(shí)滴定管內(nèi)有氣泡，滴定后消失，讀取的V標(biāo)體積中包含氣泡體積，c測(cè)偏高，B符合題意；C．滴定結(jié)束讀數(shù)時(shí)，俯視刻度線，使讀數(shù)偏大，V標(biāo)偏小，c測(cè)偏低，C不符合題意；D．滴定過(guò)程中待測(cè)液濺出，導(dǎo)致V標(biāo)偏小，c測(cè)偏低，D不符合題意；綜上所述所以選AB。9．某實(shí)驗(yàn)小組用工業(yè)上廢渣(主要成分Cu2S和Fe2O3)制取純銅和綠礬(FeSO4·7H2O)產(chǎn)品，設(shè)計(jì)流程如圖1：(1)在實(shí)驗(yàn)室中，欲用98%的濃硫酸(密度為1.84g·mL-1)配制500mL1.0mol·L-1的硫酸，需要的儀器除量筒、燒杯、玻璃棒外，還有___。(2)該小組同學(xué)設(shè)計(jì)如圖2裝置模擬廢渣在過(guò)量氧氣中焙燒，并驗(yàn)證廢渣中含硫元素。①裝置A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)__；D裝置作用___，E裝置中的現(xiàn)象是___。②該實(shí)驗(yàn)有一處明顯缺陷，為_(kāi)__。(3)從圖3選擇合適的裝置，寫出步驟⑤中進(jìn)行的操作順序___。(填序號(hào))(4)為測(cè)定產(chǎn)品中綠礬的純度，稱取30.0g樣品溶于水配成250mL溶液，取25.00mL溶液于錐形瓶中，用0.1000mol·L-1酸性KMnO4溶液進(jìn)行滴定，反應(yīng)為：10FeSO4+8H2SO4+2KMnO4=2MnSO4+5Fe2(SO4)3+K2SO4+8H2O。實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)如表所示：滴定次數(shù)1234KMnO4溶液體積/mL19.1020.0219.9820.00①第1組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)出現(xiàn)異常，造成這種異常的原因可能是___(填代號(hào))。a．酸式滴定管用蒸餾水洗凈后未用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗b．配制KMnO4溶液定容時(shí)仰視c．滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)d．滴定前尖嘴無(wú)氣泡，滴定后有氣泡②滴定終了的標(biāo)志是___。③根據(jù)表中數(shù)據(jù)，計(jì)算所得產(chǎn)品中綠礬的純度為_(kāi)__(保留三位有效數(shù)字)?！敬鸢浮?00mL容量瓶、膠頭滴管2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑安全瓶品紅溶液紅色褪去無(wú)尾氣處理裝置cbcd滴入最后1滴時(shí)，溶液變成淺紫色，且半分鐘內(nèi)不變色92.7%【分析】此實(shí)驗(yàn)的目的，是模擬工業(yè)上用廢渣(主要成分Cu2S和Fe2O3)制取純銅和綠礬(FeSO4·7H2O)產(chǎn)品，首先將廢渣煅燒，此時(shí)硫元素轉(zhuǎn)化為SO2氣體(a)，固體為銅和鐵的氧化物，用硫酸溶解后，生成硫酸銅和硫酸鐵，加入過(guò)量鐵粉，Cu2+轉(zhuǎn)化為Cu，F(xiàn)e3+轉(zhuǎn)化為Fe2+；過(guò)濾后，固體B(Cu、Fe)加入硫酸溶解生成Cu和FeSO4；溶液B為FeSO4，然后將溶液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，便可獲得綠礬?！驹斀狻?1)配制500mL1.0mol·L-1的硫酸，必須使用500mL容量瓶，另外，定容時(shí)，還需使用膠頭滴管。答案為：500mL容量瓶、膠頭滴管；(2)①裝置A中發(fā)生Na2O2與水的反應(yīng)，反應(yīng)生成NaOH和O2，化學(xué)方程式為2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑；D裝置中兩根導(dǎo)管都短，應(yīng)為防倒吸裝置，所以其作用是安全瓶，E裝置為檢驗(yàn)二氧化硫的裝置，其現(xiàn)象是品紅溶液紅色褪去。②因?yàn)镾O2是大氣污染物，而BaCl2溶液不能吸收SO2，所以該實(shí)驗(yàn)有一處明顯缺陷，為無(wú)尾氣處理裝置。答案為：2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑；安全瓶；品紅溶液紅色褪去；無(wú)尾氣處理裝置；(3)步驟⑤為從硫酸亞鐵溶液中提取綠礬的操作，應(yīng)為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥，所以進(jìn)行的操作順序?yàn)閏b。答案為：cb；(4)①與其它組實(shí)驗(yàn)結(jié)果相比較，第1組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)偏低。a．酸式滴定管用蒸餾水洗凈后未用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗，則所用酸性KMnO4的體積偏大，a不符合題意；b．配制KMnO4溶液定容時(shí)仰視，則溶液體積