《油頁巖樣品的制備方法 編制說明》

《油頁巖樣品的制備方法》編制說明

1工作簡況

1.1任務(wù)來源

《油頁巖樣品的制備方法》由沈陽巖土工程技術(shù)測試開發(fā)有限公

司提出并制定，經(jīng)遼寧省國土資源廳推薦，入選了《2016年國土資

源標準制修訂計劃》（國土資廳發(fā)【2016】26號文件），計劃號為

2016046?！队晚搸r樣品的制備方法》由全國自然資源與國土空間規(guī)劃

標準化技術(shù)委員會勘查技術(shù)與實驗測試分技術(shù)委員會歸口。

1.2主要工作過程

（1）起草階段

2014年3月，工作組召開工作會議，討論標準的制定原則和技

術(shù)路線，根據(jù)前期的調(diào)研工作和測試經(jīng)驗，初步構(gòu)建《油頁巖的制備

方法》標準草案的基本框架。

2014年3月-2014年9月，工作組在沈陽巖土工程技術(shù)測試開發(fā)

有限公司對《油頁巖的制備方法》進行試驗、驗證和優(yōu)化。

2014年9月，對實驗數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析，形成標準草案（工作

組討論稿）。

2014年10月，工作組對標準草案進行討論，對標準的內(nèi)容等提

出建議和意見。

2014年10月，根據(jù)工作組建議和意見，對標準進行了修改，形

2

成標準征求意見稿。

（2）征求意見階段

2016年7月，標準編制組向國內(nèi)地礦、冶金、有色和能源等相

關(guān)行業(yè)的31家單位發(fā)送了征求意見通知、征求意見表及標準文本和

編制說明的征求意見稿。

2016年8月，各單位進行意見反饋，其中發(fā)送"征求意見稿"的

單位數(shù)31個，收到"征求意見稿"后回函的單位數(shù)28個，收到"征求

意見稿"后，回函并有建議或意見的單位數(shù)26個，沒有回函的單位數(shù)

3個。

2016年9月，對各專家提出的寶貴意見進行了改正和回復(fù)，并

進行匯總，形成《征求意見匯總處理表》。

（3）送審階段

2016年10月—2019年1月，對標準文本和編制說明進行了詳細

的修改，形成標準文本、編制說明和征求意見匯總處理表的送審稿，

準備上會審查。

（4）報批階段

2019年2月-2022年9月，根據(jù)審查意見對標準文本和編制說明

進行了詳細的修改，形成標準文本和編制說明的報批稿以及會議紀

要，準備上報。

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1.3標準的主要起草人及其負責(zé)的工作

標準的主要起草人：洪軍、韓宇、李本軍、王福龍、劉曉芳、李

小坤、趙煒、高洋洋、宮良永。

洪軍，教授級高級工程師，負責(zé)標準制定工作的組織協(xié)調(diào)、技術(shù)

問題和標準起草；

韓宇，教授級高級工程師，負責(zé)標準制定工作的方案設(shè)計、實驗

和數(shù)據(jù)分析和標準起草；

李本軍，教授級高級工程師，負責(zé)標準制定工作的管理和監(jiān)督；

王福龍，高級工程師，負責(zé)標準制定工作的管理和監(jiān)督；

劉曉芳，教授級高級工程師，負責(zé)標準制定工作的數(shù)據(jù)分析和處

理；

李曉坤，高級工程師，負責(zé)標準制定工作的試驗；

趙煒，教授級高級工程師，負責(zé)標準制定工作的管理和監(jiān)督；

高洋洋，高級工程師，負責(zé)標準制定工作的試驗；

宮良永，工程師，負責(zé)標準制定工作的試驗。

2標準編制的原則和確定標準主要內(nèi)容的論據(jù)

2.1標準編制的原則

本標準參照了DZ/T0130.2地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范

第2部分：巖石礦物分析試樣制備、GB474《煤樣的制備方法》和

NB/T51011-2014《油頁巖含油率的測定（格金法）》。

本標準結(jié)構(gòu)和文字依據(jù)GB/T1.1-2009《標準化工作導(dǎo)則第1部

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分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》、GB/T20000.1-2002《標準化工作指南第

1部分：標準化和相關(guān)活動的通用詞匯》、GB/T20000.3-2003《標準

化工作指南第3部分：引用文件》、GB/T20001.1~4-2003《標準編寫

規(guī)則》以及GB/T6379.1~2-2004《測量方法與結(jié)果的準確度》等規(guī)定

的要求進行編寫。標準起草工作開展后，主要查閱了國內(nèi)外同類產(chǎn)品

標準和國內(nèi)有關(guān)企業(yè)技術(shù)資料，進行收集、整理和比對分析。

2.2確定標準主要內(nèi)容的論據(jù)

煤的制樣（GB474）要點為保證樣品的均勻性和代表性，測定動

力用煤的物理或化學(xué)指標，制樣過程中為了達到較好的樣品狀態(tài)和均

勻性，可以逐級多次的破碎、縮分和長時間的空氣干燥以及副樣可以

保留較長的時間。

巖石礦物的制樣（DZ0130.13）只是對油頁巖分析樣品粒度和干

燥有規(guī)定（0.250~0.177mm和不烘樣），并未規(guī)定油頁巖含油率樣品

的制備方法和粒度及烘樣要求，并不適用NB/T51011-2014《油頁巖

含油率的測定（格金法）》的樣品粒度要求（粒度<3mm）。

油頁巖主要應(yīng)用就是提煉頁巖油，其最重要的一項測試是油頁巖

的含油率，而且頁巖油是一種液態(tài)的易揮發(fā)的物質(zhì)，所以油頁巖的制

樣除了要考慮樣品的均勻性和代表性外，還得考慮如何在制樣過程中

盡量減少頁巖油的損失。

《油頁巖的制備方法》中考慮到這一重要性，體現(xiàn)在以下幾點：

強調(diào)制樣過程中，不能過度破碎或多次的破碎。破碎過程對頁巖

5

油的損失影響較大。

強調(diào)制備含油率試樣時粒度不能過低。粒度過低使含油率測試結(jié)

果偏低，同時增大了樣品的表面積，加快了頁巖油的損失速度。

強調(diào)空氣干燥時的條件選擇。選擇電熱鼓風(fēng)干燥箱應(yīng)設(shè)定溫度不

能高于40℃，干燥時間不能超過2h，否則影響含油率的測值。

強調(diào)了頁巖油樣品的最佳測試時間?；炇以谑盏綐悠泛螅瑧?yīng)立

即開始制樣，制備好的樣品應(yīng)在3d內(nèi)檢測完畢，以減少樣品中頁巖

油的損失。

強調(diào)了頁巖油樣品副樣的保存條件。經(jīng)過大量的比對試驗和數(shù)據(jù)

研究最后確定保存頁巖油樣品副樣的最佳條件：樣品制備后3日內(nèi)不

能完成測試或備查樣需要保留時間超過3日時，需將樣品密封并放置

在0℃～5℃的條件下，含油率<10%的試樣的留存時間為15d，逾期作

廢；含油率≥10%的試樣的留存時間為5d，逾期作廢。

綜上所述，編制《油頁巖的制備方法》是必要的，完善油頁巖含

油率的制備方法對油頁巖檢測領(lǐng)域也是非常重要的。

3主要試驗分析

3.1“1主題內(nèi)容與適用范圍”

本標準規(guī)定了油頁巖樣品制備的總則、設(shè)施、設(shè)備、工具和制備

過程。

本標準適用于油頁巖含油率樣品的制備和一般分析用油頁巖樣

品或特殊分析用油頁巖樣品的制備。

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3.2“3術(shù)語和定義”

本標準對以下術(shù)語進行了定義：

油頁巖oilshale

一種干餾后可獲得頁巖油的高灰分致密薄層狀可燃有機巖。

3.3“4制樣總則”

3.3.1制備試樣的目的：

將采集送驗的油頁巖樣品，經(jīng)過破碎、混合、縮分和篩分等步驟

制備成代表原來油頁巖樣品的分析測試用樣品。

3.3.2在下述情況下需要按附錄A中對制備樣品的精密度進行校

驗：

（1）首次采用本標準時；

（2）首次使用新的破碎設(shè)備時；

（3）制樣破碎機維修后再使用時；

（4）對樣品制備的精密度發(fā)生懷疑時；

（5）其它認為有必要校驗制樣精密度時。

3.4“5設(shè)施、設(shè)備和工具”

3.4.1制樣室應(yīng)有足夠大的空間且照明良好，并能劃分出破碎、

粉碎、縮分、干燥、操作臺、存樣等不同的獨立區(qū)域。室內(nèi)不能有強

對流空氣，應(yīng)有配套的通風(fēng)除塵設(shè)備。

3.4.2顎式破碎機：進料口尺寸>80mm，出料口粒度可調(diào)

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1mm~13mm。

3.4.3密封式粉碎機：可研磨至粒度<200目。

3.4.4二分器：二分器的格槽寬度為樣品最大粒度的2.5~3倍，

但不小于5mm。格槽數(shù)目兩側(cè)應(yīng)相等，各格槽的寬度應(yīng)該相同，格槽

等斜面的坡度不小于60°。

3.4.5標準篩：孔徑為13mm,6mm,3mm,1mm圓孔篩和200目的方

孔篩。

3.4.6電子秤、托盤天平、毛刷、撮子、操作臺等

3.4.7電熱鼓風(fēng)干燥箱：控溫45~50℃。

3.5“6.2樣品接收與記錄”

收到樣品后，應(yīng)按送樣單與樣品標簽逐項核對，并核查樣品的包

裝、質(zhì)量、數(shù)量、粒度、采樣地點和采樣深度等相關(guān)信息逐一記錄，

并要求雙方簽字確認。

收樣和制樣時間、使用設(shè)備情況、制樣人員等詳細信息要記錄在

登記本上。實驗室在收到樣品后，應(yīng)立即開始制樣，制備好的樣品應(yīng)

在3天內(nèi)檢測完畢，以防止樣品中含油率的損失。

“化驗室在收到樣品后，應(yīng)立即開始制樣，制備好的樣品應(yīng)在

3d內(nèi)檢測完畢，以防止樣品中含油率的損失?！?/p>

在該條款設(shè)置上，設(shè)計了如下的實驗：在制樣完成當(dāng)日、第三天、

第四天和第五天，對同一油頁巖樣品測定含油率結(jié)果，看油頁巖含油

率隨著時間變化的規(guī)律。

表1油頁巖含油率不同保存天數(shù)測定結(jié)果比對

8

油頁巖含油率（%）

樣品編號

當(dāng)日3d差值4d差值5d差值

1285油-825.25.1-0.14.7-0.54.6-0.6

1285油-836.66.4-0.26.0-0.66.0-0.6

1285油-849.19.0-0.18.5-0.68.4-0.7

1285油-857.06.8-0.26.5-0.56.3-0.7

1285油-1008.88.5-0.38.3-0.58.1-0.7

2014油-169.69.3-0.39.1-0.59.0-0.6

1285油-17410.210.0-0.29.1-1.18.9-1.3

1285油-19312.412.0-0.411.2-1.211.0-1.4

1285油-80911.511.2-0.310.4-1.110.2-1.3

2014油-2314.314.0-0.313.2-1.113.0-1.3

由表1可以看出，樣品制備后在自然環(huán)境下放置3天其含油率的

測試結(jié)果與當(dāng)天制備樣品的含油率測試結(jié)果差值不大，但已經(jīng)有下降

趨勢。而第4天開始，油頁巖含油率損失明顯加大，已經(jīng)超過《油頁

巖含油率的測定格金法》NB/T51011-2014中關(guān)于重復(fù)性限的規(guī)定，

到第5天時，含油率的損失更大?？梢娨谧匀画h(huán)境下保證獲得比較

準確的油頁巖含油率測試結(jié)果，應(yīng)在制樣完成后及時測試。因此，本

標準規(guī)定“化驗室在收到樣品后，應(yīng)立即開始制樣，制備好的樣品應(yīng)

在3d內(nèi)檢測完畢，以防止樣品中含油率的損失?！?/p>

3.6“7.1破碎”

NB/T51011-2014對樣品粒度的要求是<3mm，不要過分粉碎。并

未對<3mm樣品做具體粒度規(guī)定，因此需要考察不同粒級對油頁巖含

油率測定結(jié)果的影響，選擇了0~1mm、1~3mm和<3mm，3種粒度的油

頁巖樣品進行含油率測試，實驗結(jié)果見表2。

表2數(shù)據(jù)表明，用粒度為0~1mm的油頁巖樣品測定的含油率結(jié)果

最低，<3mm的樣品次之，而粒度在1~3mm的油頁巖樣品含油率最高。

9

不難理解，這是由于油頁巖樣品隨粒度的差異而導(dǎo)致顆粒間的空隙也

不同,透析性能導(dǎo)致頁巖油干餾的不徹底緣故。

T檢驗表明，樣品粒度為0~1mm與1~3mm或<3mm的含油率測定結(jié)

果有顯著性差異，并且差值的置信范圍不大；樣品粒度為1~3mm與

<3mm的含油率測定結(jié)果沒有顯著性差異，并且差值的置信范圍不大。

表2不同粒度油頁巖樣品含油率測定結(jié)果比對

油頁巖含油率（%）

平均值差平均值差平均值差

樣品編號0~1mm樣品（Ⅰ）1~3mm樣品（Ⅱ）<3mm樣品（Ⅲ）

Ⅰ-ⅡⅠ-ⅢⅡ-Ⅲ

12平均12平均12平均

2014油-4313.713.713.714.014.214.114.314.414.4-0.4-0.7-0.3

2014油-4411.911.811.812.812.512.613.113.013.0-0.8-1.2-0.4

2014油-5211.512.111.812.712.412.613.313.113.2-0.8-1.4-0.6

2014油-5511.912.012.012.612.812.712.312.312.3-0.7-0.30.4

2014油-6013.713.613.613.713.413.613.513.513.50.00.10.1

2014油-6111.611.511.612.612.612.612.412.112.2-1.0-0.60.4

2014油-7814.314.014.214.414.514.414.514.914.7-0.2-0.5-0.3

2014油-8013.113.013.013.013.213.113.513.713.6-0.1-0.6-0.5

2014油-12314.614.514.615.214.815.014.914.914.9-0.4-0.30.1

2014油-12512.312.312.312.612.612.612.812.912.8-0.3-0.5-0.2

1285油-7769.39.29.29.710.09.99.59.89.6-0.7-0.40.3

1285油-91711.311.911.612.812.712.813.012.512.8-1.2-1.20.0

1285油-92610.611.010.811.611.411.511.612.011.8-0.7-1.0-0.3

-0.6-0.7-0.1

s0.36050.43180.3416

t4.94544.87890.9470

t0.052.2622.2622.262

-0.6-0.7-0.1

D

±0.8156±0.9767±0.7727

10

綜上所述，雖然粒度<3mm的油頁巖樣品含油率測定結(jié)果偏低，

但偏低的程度不大，同時考慮到制備粒度為1~3mm的樣品需要篩分和

棄去篩下樣品，由于粒度的離析作用和留棄的不當(dāng)，使兩部分樣品的

粒度組成發(fā)生偏倚，從而影響樣品的均勻性和代表性，并且增加勞動

強度。因此該標準未對制備油頁巖含油率樣品的粒度做詳細規(guī)定，仍

然按照NB/T51011-2014對樣品粒度的要求，但是強調(diào)不能過度破碎。

3.7“7.1.2空氣干燥過程”

3.7.1在是否需要空氣干燥過程上，進行了兩種條件的比對，看

實驗結(jié)果是否對總水分產(chǎn)率有影響。

表3是否達到空氣干燥狀態(tài)對油頁巖樣品總水分產(chǎn)率測定結(jié)果的影響

油頁巖總水分產(chǎn)率（%）

樣品編號未達到空氣干燥達到空氣干燥

3小時前3小時后差值3小時前3小時后差值

1285油-827.86.7-1.14.64.4-0.2

1285油-838.37.1-0.85.04.9-0.1

1285油-846.85.4-1.44.44.40.0

1285油-856.55.0-1.53.43.40.0

1285油-1007.05.4-1.63.43.5+0.1

2014油-166.24.4-1.82.92.8-0.1

1285油-1748.97.5-1.44.54.2-0.3

1285油-1935.64.6-1.02.92.6-0.3

1285油-8096.55.5-1.04.44.2-0.2

2014油-234.63.8-0.82.52.50.0

表3結(jié)果表明，在未達到空氣干燥狀態(tài)下，油頁巖樣品的水分不

夠穩(wěn)定，進而導(dǎo)致重復(fù)測定的油頁巖樣品總水分產(chǎn)率差值較大，而在

油頁巖樣品達到空氣干燥狀態(tài)后，重復(fù)測定的油頁巖樣品總水分產(chǎn)率

差值很小，測試結(jié)果穩(wěn)定。因此，在該方法中強調(diào)油頁巖測試樣品需

要達到空氣干燥狀態(tài)。

11

3.7.2“7.1.2b）電熱鼓風(fēng)干燥箱干燥法”其中電熱鼓風(fēng)干燥箱

設(shè)置“溫度控制在40℃以下（±1℃）”。在選擇控制溫度時進行比對

實驗，實驗結(jié)果見表4。

表4不同干燥溫度（電熱鼓風(fēng)干燥）所做油頁巖樣品含油率結(jié)果的比對

含油率（%）

樣品編號重復(fù)性限（%）

干燥溫度30℃干燥溫度40℃干燥溫度50℃

2014油-4314.414.614.0±1.2

2014油-9418.618.517.0±1.2

2014油-5213.013.312.0±1.2

2014油-882.72.72.2±0.4

2014油-6012.813.211.6±1.2

2014油-6112.512.411.0±1.2

2014油-7413.914.112.7±1.2

2014油-8015.915.814.5±1.2

2014油-1337.88.17.2±0.6

2014油-12512.912.811.3±1.2

表4實驗設(shè)置為油頁巖樣品分別在30℃、40℃和50℃的電熱鼓

風(fēng)干燥箱中達到空氣干燥狀態(tài)后進行油頁巖含油率測試。由表4看出

在溫度30℃和40℃干燥樣品的情況下，油頁巖樣品的狀態(tài)比較穩(wěn)定，

而在50℃下干燥樣品后，油頁巖樣品的含油率有損失，超出了油頁

巖含油率標準規(guī)定的重復(fù)性限，因此，本方法中規(guī)定溫度控制在40℃

以下（±1℃）。

3.7.3在干燥方法的選擇上進行了自然干燥和電熱鼓風(fēng)兩種方法

的比對，主要看選擇的干燥方法是否對油頁巖含油率有影響，實驗結(jié)

果見表5。

表5結(jié)果表明，兩種方法的測定結(jié)果沒有顯著性差異，并且差值

的置信范圍不大，可以相互替代。但是選擇電熱鼓風(fēng)干燥箱應(yīng)設(shè)定溫

12

度不能高于40℃，干燥時間不能超過2h，否則影響含油率的測值。

表5采取自然干燥和電熱鼓風(fēng)干燥方法的油頁巖樣品含油率測定結(jié)果比對

油頁巖含油率（%）

平均值差

樣品編號自然干燥法（Ⅰ）電熱鼓風(fēng)干燥法（Ⅱ）

Ⅰ-Ⅱ

12平均12平均

2014油-4314.314.114.214.514.614.6-0.4

2014油-4413.413.213.312.912.112.50.8

2014油-5212.112.212.211.912.612.3-0.1

2014油-5512.312.812.612.512.812.7-0.1

2014油-6013.513.913.713.113.313.20.5

2014油-6112.612.712.612.412.312.40.2

2014油-7413.713.813.813.914.414.1-0.4

2014油-8013.513.713.613.813.713.8-0.2

2014油-12314.214.714.514.713.614.40.1

2014油-12512.512.412.412.112.512.30.1

0.1

s0.3632

t0.5485

t0.052.262

0.1

D

±0.8216

注：電熱鼓風(fēng)干燥法采用40℃，鼓風(fēng)干燥2h。

3.8“8試樣留存”

標準中關(guān)于試樣留存的規(guī)定是“樣品制備后3日內(nèi)不能完成測試

或備查樣需要保留時間超過3日時，需將樣品密封并放置在0℃～5℃

的條件下，含油率<10%的試樣的留存時間為15d，逾期作廢；含油率

13

≥10%的試樣的留存時間為5d，逾期作廢?！?/p>

前面已經(jīng)論述過油頁巖樣品常溫下保留時間超過3天，油頁巖含

油率的損失會很大，但是如果有樣品制備后3日內(nèi)不能完成測試或備

查樣需要保留較長時間的情況，就需要找到一種延長樣品保留時間的

辦法。因此，考慮溫度和氧氣是導(dǎo)致油頁巖含油率損失的關(guān)鍵，設(shè)計

一系列實驗，將樣品密封放置于不同溫度條件下，在不同的保存天數(shù)

下測試含油率，以選擇最佳的保存溫度和時間。具體實驗數(shù)據(jù)列于下

列表格中。

表6油頁巖樣品密封在4℃下含油率在不同保存天數(shù)下測定數(shù)據(jù)比對

保存

樣品密封保含油率原差保存14d差保存15d差

樣品編號12-13d含

存溫度4℃測值%值%含油率%值%含油率%值%

油率%

1285油-825.24.7-0.54.7-0.54.6-0.6

1285油-836.66.0-0.66.0-0.66.0-0.6

1285油-849.18.5-0.68.5-0.68.6-0.5

1285油-857.06.5-0.56.5-0.56.4-0.6

含油率含量1285油-1008.88.2-0.68.3-0.58.3-0.5

＜10%2014油-169.69.1-0.59.0-0.69.1-0.5

1285油-1869.49.0-0.48.9-0.58.8-0.6

1285油-1876.46.1-0.35.9-0.56.0-0.4

1285油-1886.45.9-0.55.9-0.55.8-0.6

1285油-1898.98.4-0.58.4-0.58.3-0.6

樣品密封保含油率原保存2-3d差保存4d含差保存5d含差

樣品編號

存溫度4℃測值%含油率%值%油率%值%油率%值%

1285油-17410.29.4-0.89.4-0.89.1-1.1

1285油-19312.411.5-0.911.5-0.911.2-1.2

1285油-80911.510.7-0.810.7-0.810.4-1.1

2014油-2314.313.5-0.813.5-0.813.2-1.1

含油率含量1285油-20210.810.6-0.210.6-0.210.1-0.7

≥10%1285油-79810.410.1-0.310.1-0.39.9-0.5

1285油-81010.810.2-0.610.0-0.89.8-1.0

1285油-81110.09.5-0.59.0-1.08.8-1.2

2014油-1412.412.0-0.411.3-1.111.2-1.2

2014油-1511.110.6-0.510.4-0.710.2-0.9

3.8.1表6是保存溫度為4℃下，含油率在不同天數(shù)下含油率測

14

試的數(shù)據(jù)比對，由表6可以看出當(dāng)含油率<10%，油頁巖樣品密封在4℃

條件下，在15天內(nèi)含油率變化均在允許誤差范圍內(nèi)，所以穩(wěn)定的保

留時間是15天；當(dāng)含油率≥10%，油頁巖樣品密封在4℃條件下，穩(wěn)

定的保留時間是5天。

3.8.2表7是保存溫度為5℃下，含油率在不同天數(shù)下含油率測

試的數(shù)據(jù)比對，由表6可以看出當(dāng)含油率<10%，油頁巖樣品密封在5℃

條件下，在15天內(nèi)含油率變化均在允許誤差范圍內(nèi)，所以穩(wěn)定的保

留時間是15天；當(dāng)含油率≥10%，油頁巖樣品密封在5℃條件下，穩(wěn)

定的保留時間是5天。

表8油頁巖樣品密封在6℃下含油率在不同天數(shù)下測定數(shù)據(jù)比對

保存

樣品密封保含油率原差保存14d差保存15d差

樣品編號12-13d含

存溫度6℃測值%值%含油率%值%含油率%值%

油率%

1285油-825.24.7-0.54.2-1.04.0-1.2

1285油-836.66.0-0.65.6-1.05.4-1.2

1285油-849.18.5-0.68.1-1.07.7-1.4

1285油-857.06.4-0.66.1-0.95.9-1.1

含油率含量1285油-1008.88.2-0.67.8-1.07.6-1.2

＜10%2014油-169.69.1-0.58.6-1.08.5-1.1

1285油-1869.49.0-0.48.6-0.88.3-1.1

1285油-1876.46.0-0.45.7-0.75.4-1

1285油-1886.45.9-0.55.7-0.75.5-0.9

1285油-1898.98.4-0.58.2-0.78.1-0.8

樣品密封保含油率原保存2-3d差保存4d含差保存5d含差

樣品編號

存溫度6℃測值%含油率%值%油率%值%油率%值%

1285油-17410.29.4-0.89.0-1.28.7-1.5

1285油-19312.411.3-1.110.4-2.010.1-2.3

1285油-80911.510.6-0.910.0-1.59.9-1.6

2014油-2314.313.2-1.113.1-1.212.9-1.4

含油率含量1285油-20210.810.1-0.79.5-1.39.1-1.7

≥10%1285油-79810.410.0-0.410.0-0.49.6-1.8

1285油-81010.810.2-0.69.1-1.78.9-1.9

1285油-81110.09.4-0.68.6-1.48.3-1.7

2014油-1412.411.8-0.611.1-1.310.5-1.9

2014油-1511.110.6-0.59.8-1.39.4-1.7

15

表7油頁巖樣品密封在5℃下含油率在不同保存天數(shù)下測定數(shù)據(jù)比對

樣品密不同保存天數(shù)下測定油頁巖含油率（%）及與原測值的差值（%）

封保存

樣品編號

溫度原測差

4d5d差值6d差值9d差值11d差值13d差值14d差值15d差值16d差值

5℃值值%

1285油-825.24.9-0.34.7-0.54.8-0.44.6-0.64.7-0.54.7-0.54.7-0.54.6-0.64.4-0.8

1285油-836.66.1-0.56.0-0.66.0-0.66.0-0.66.0-0.66.0-0.66.0-0.66.0-0.65.8-0.8

含油率1285油-849.18.5-0.68.5-0.68.5-0.68.5-0.68.5-0.68.5-0.68.5-0.68.6-0.58.5-0.6

量＜

10%1285油-857.06.6-0.46.5-0.56.5-0.56.4-0.66.6-0.46.5-0.56.5-0.56.4-0.66.2-0.8

1285油-1008.88.4-0.48.3-0.58.3-0.58.2-0.68.3-0.58.2-0.68.3-0.58.3-0.58.0-0.8

2014油-169.69.2-0.49.1-0.59.1-0.59.1-0.59.2-0.49.1-0.59.0-0.69.1-0.58.9-0.7

1285油-17410.29.4-0.89.1-1.19.1-1.1————————————————————————

1285油-19312.411.5-0.911.2-1.211.0-1.4————————————————————————

含油率

≥10%

1285油-80911.510.7-0.810.4-1.110.3-1.2————————————————————————

2014油-2314.313.5-0.813.2-1.112.9-1.4————————————————————————

16

3.8.3表8是保存溫度為6℃下，含油率在不同天數(shù)下含油率測

試的數(shù)據(jù)比對，由表7可以看出當(dāng)含油率<10%，油頁巖樣品密封在6℃

條件下，在13天內(nèi)含油率變化均在允許誤差范圍內(nèi)，所以穩(wěn)定的保

留時間是13天；當(dāng)含油率≥10%，油頁巖樣品密封在6℃條件下，穩(wěn)

定的保留時間是3天。

表9油頁巖樣品密封在8℃下含油率在不同天數(shù)下測定數(shù)據(jù)比對

保存

樣品密封保含油率原差保存14d差保存15d差

樣品編號12-13d含

存溫度8℃測值%值%含油率%值%含油率%值%

油率%

1285油-825.24.2-1.04.0-1.23.9-1.3

1285油-836.65.5-1.15.4-1.25.4-1.2

1285油-849.18.0-0.97.8-1.47.8-1.3

1285油-857.06.1-0.95.9-1.16.0-1.0

含油率含量1285油-1008.87.8-1.07.6-1.27.6-1.2

＜10%2014油-169.68.6-1.08.4-1.28.4-1.2

1285油-1869.48.6-0.88.3-1.18.2-1.2

1285油-1876.45.7-0.75.4-1.05.4-1.0

1285油-1886.45.7-0.75.3-1.15.1-1.3

1285油-1898.98.2-0.78.1-0.87.9-1.0

樣品密封保含油率原保存2-3d差保存4d含差保存5d含差

樣品編號

存溫度8℃測值%含油率%值%油率%值%油率%值%

1285油-17410.29.0-1.28.7-1.58.2-2

1285油-19312.410.5-1.910.1-2.39.6-2.8

1285油-80911.510.2-1.39.7-1.89.4-2.1

2014油-2314.313.1-1.212.8-1.512.6-1.7

含油率含量1285油-20210.89.7-1.19.1-1.79.1-1.7

≥10%1285油-79810.410.0-0.49.6-0.89.1-1.3

1285油-81010.89.4-1.48.6-2.28.3-2.5

1285油-81110.08.6-1.48.1-1.98.1-1.9

2014油-1412.411.1-1.310.5-1.910.1-2.3

2014油-1511.19.8-1.39.1-2.08.8-2.3

3.8.4表9是保存溫度為8℃下，含油率在不同天數(shù)下含油率測

試的數(shù)據(jù)比對，由表9可以看出當(dāng)含油率<10%，油頁巖樣品密封在6℃

條件下，在12天內(nèi)含油率變化均在允許誤差范圍內(nèi)，所以穩(wěn)定的保

17

留時間少于12天；當(dāng)含油率≥10%，油頁巖樣品密封在6℃條件下，

穩(wěn)定的保留時間少于3天。

通過以上的實驗結(jié)果，得出油頁巖樣品留存時間較長的最佳條件

是：“樣品密封放置在0℃～5℃的條件下，含油率<10%的試樣的留存

時間為15d，逾期作廢；含油率≥10%的試樣的留存時間為5d，逾期

作廢。”

而對于零攝氏度以下保存，油頁巖樣品中水分會結(jié)冰，測試時需

要解凍并且解凍過程中會產(chǎn)生水蒸汽凝結(jié)在包裝袋上，影響油頁巖總

水分產(chǎn)率的測試和增加測試難度，在本標準中不予考慮。

3.9“附錄A精密度”

油頁巖樣品的組成不論在粒度方面，還是在化學(xué)成分方面都極不

均一。而分析化驗所用的少量樣品是由大量樣品縮制成的。這就決定

了不可能制得與原始樣品質(zhì)量完全相同的分析化驗樣品，只能得到與

大量樣品的平均質(zhì)量相近似的分析化驗樣品，即有一定的偏差，并且

這個偏差又不超過一定限度。制備出的樣品就叫具有代表性的樣品。

制樣偏差的限度就叫做制樣精密度。

在分析化驗準確的情況下，分析化驗樣品的質(zhì)量越接近原始的大

量樣品的平均質(zhì)量，分析樣品就越具有代表性，制樣精密度就越高。

在正確地進行采樣、制樣和分析化驗的情況下，采樣誤差大于制

樣誤差，制樣誤差大于分析化驗誤差。但制樣操作不當(dāng)造成的制樣誤

差有時并不亞于采樣誤差。因此，樣品制備工作必須予以足夠的重視。

18

表10制樣和化驗精密度核驗

第一組10對雙份試樣

干燥基灰分Ad%

化驗編號差值d

12平均

2014油-159.3659.4259.390-0.06

2014油-259.3459.3659.350-0.02

2014油-358.6958.5458.6150.15

2014油-458.8558.8858.865-0.03

2014油-558.8558.8658.855-0.01

2014油-658.6758.7158.690-0.04

2014油-759.1659.0559.1050.11

2014油-861.1661.1761.165-0.01

2014油-963.3063.3563.325-0.05

2014油-1064.8064.4964.6450.31

平均值y10.035

標準差s1