《飲用水中微塑料的檢測 傅里葉變換顯微紅外光譜法》

ICS13.060.99

CCSC51

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CSTMXXXXX—202X

飲用水中微塑料的檢測-傅里葉變換顯微紅

外光譜法

Determinationofmicroplasticsindringingwater-Fouriertransform

microscopicinfraredspectroscopy

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實(shí)施

中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布

T/CSTMXXXXX—202X

飲用水中微塑料的檢測-傅里葉變換顯微紅外光譜法

警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了傅里葉變換顯微紅外光譜法測定生活飲用水及包裝飲用水中的微塑料。

本文件適用于生活飲用水及包裝飲用水中微塑料的測定。

本法可檢測的最小微塑料粒徑為20μm。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB5749生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)

GB19298食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)包裝飲用水

GB/T5750.2生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法水樣的采集與保存

T/CSTM00563—2022景觀環(huán)境用水中微塑料的測定傅里葉變換顯微紅外光譜法

3術(shù)語和定義

GB5749、GB19298界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

微塑料microplastics

直徑小于5mm的塑料碎片、薄膜或顆粒。

[來源：T/CSTM00563—2022（景觀環(huán)境用水中微塑料的測定傅里葉變換顯微紅外光譜法），3.2]

3.2

微塑料豐度abundanceofmicroplastics

單位水體積中含有微塑料的數(shù)量，本文件中以每升水中微塑料個(gè)數(shù)表示。

[來源：T/CSTM00563—2022（景觀環(huán)境用水中微塑料的測定傅里葉變換顯微紅外光譜法），3.3]

4原理

水樣經(jīng)分離、凈化后，水中的顆粒物被抽濾至濾膜上。用一定波段的紅外光照射待測物質(zhì)，分子能

選擇性吸收某些波長的紅外線，而引起分子中振動(dòng)能級(jí)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷，將儀器檢測得到的微塑料的

1

T/CSTMXXXXX—202X

紅外吸收光譜與標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行匹配從而完成微塑料的定性定量檢測。

5儀器和設(shè)備

5.1傅里葉紅外顯微光譜儀

波數(shù)范圍4000cm-1~600cm-1，光譜分辨率不低于1cm-1，配有MCT（碲鎘汞）檢測器以及聚合物的

標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫。

5.2純水機(jī)

5.3隔膜真空泵

5.4超聲波清洗器

5.5玻璃抽濾裝置

5.6不銹鋼鼓風(fēng)干燥箱

5.7不銹鋼濾膜（孔徑20μm以下）。

5.8銀膜（孔徑20μm以下）。

5.9玻璃采樣瓶（5L，透明、細(xì)口玻璃瓶，瓶頸、瓶塞均為磨砂材質(zhì)）。

5.10玻璃培養(yǎng)皿

5.11無齒不銹鋼鑷子

5.12鋁箔

5.13不銹鋼滅菌桶

6試劑和材料

超純水：電阻率≥18.2MΩ·cm。

過氧化氫溶液：分析純，30%。

無水乙醇：分析純。

硝酸：分析純。

異丙醇：分析純。

7樣品

7.1生活飲用水樣品采集

7.1.1采樣準(zhǔn)備

制備濾后超純水，將超純水經(jīng)不銹鋼濾膜抽濾，保存在洗凈的細(xì)口玻璃瓶中。

用自來水沖洗掉玻璃采樣瓶內(nèi)及瓶壁可見的灰塵、紙屑及泡沫，然后使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%的硝酸（分

析純）潤洗3遍，再用超純水、濾后超純水分別沖洗3遍，將采樣瓶倒置于通風(fēng)櫥內(nèi)晾干，蓋緊瓶蓋。

2

T/CSTMXXXXX—202X

7.1.2采樣

佩戴一次性試驗(yàn)用丁腈手套進(jìn)行水樣采集。從龍頭處取樣，按照GB/T5750.2《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢

驗(yàn)方法水樣的采集與保存》中水樣的采集要求，采樣時(shí)打開龍頭放水?dāng)?shù)分鐘（至排出管道內(nèi)存水）再

采集水樣，采集水樣至采樣瓶5L刻度線處。0℃~4℃冷藏保存。

7.2包裝飲用水樣品采集

采集5L包裝飲用水水樣，0℃~4℃冷藏保存。

7.3全程序空白

采樣前在實(shí)驗(yàn)室將超純水放入玻璃瓶中密封，將其帶到采樣現(xiàn)場，與采樣的玻璃瓶同時(shí)開蓋和密封，

之后隨樣品運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室，按與樣品相同的操作步驟進(jìn)行試驗(yàn)，用于檢查樣品從采集到分析全過程是否受

到污染。每批次至少測定一個(gè)全程序空白。

7.4實(shí)驗(yàn)室空白

取3瓶同體積的濾后超純水作為空白樣品，與實(shí)際樣品在相同的環(huán)境條件下接受相同的操作處理，

將其平均值視為該日由試驗(yàn)室環(huán)境、儀器設(shè)備、操作人員帶入的污染（空白值），在數(shù)據(jù)處理時(shí)進(jìn)行扣

除。

8試驗(yàn)步驟

8.1試驗(yàn)前準(zhǔn)備

不銹鋼濾膜：使用前，用異丙醇浸泡濾膜并超聲振蕩10min，于40℃烘箱中放置過夜，充分溶解油

污，隔日傾倒異丙醇，并用超純水反復(fù)沖洗3次，烘干后保存在燒杯中，用鋁箔覆蓋杯口，備用。

玻璃培養(yǎng)皿：用50%乙醇溶液、超純水各清洗3次，烘干后備用。

8.2一級(jí)抽濾

水樣經(jīng)不銹鋼濾膜抽濾，抽濾前用超純水將抽濾裝置沖洗3遍，檢查抽濾裝置的密閉性，并進(jìn)行適

當(dāng)調(diào)整，以防滲漏。

抽濾時(shí)，使用不銹鋼蓋或鋁箔覆蓋濾杯杯口；完成水樣抽濾后，用濾后超純水反復(fù)沖洗采樣瓶瓶壁

及濾杯內(nèi)壁3次，沖洗液也經(jīng)同一張不銹鋼濾膜抽濾。

8.3消解

抽濾完成后，用無齒不銹鋼鑷子將不銹鋼濾膜轉(zhuǎn)移至燒杯中，加入25mL30%過氧化氫，用鋁箔裹

緊燒杯口放置于40℃烘箱中加熱24h，后取出于室溫中另放置24h。

8.4洗脫

消解完成后，向燒杯中加入100mL濾后超純水，用鋁箔裹緊燒杯口，于超聲波清洗器中超聲振蕩

20min，溫度設(shè)置為30℃，然后用濾后超純水反復(fù)沖洗不銹鋼濾膜并將沖洗液與洗脫液混合，舍棄濾膜。

8.5二級(jí)抽濾

用銀膜或不銹鋼膜對洗脫液進(jìn)行抽濾，燒杯杯壁及濾斗內(nèi)壁用濾后超純水沖洗3次，沖洗液同樣經(jīng)

3

T/CSTMXXXXX—202X

銀膜或不銹鋼膜抽濾，用無齒不銹鋼鑷子將濾膜取下，上機(jī)檢測。若不能及時(shí)檢測，將濾膜保存在玻璃

培養(yǎng)皿中并蓋好蓋子，置于不銹鋼滅菌桶中于4℃冷藏條件下密封保存，盡快完成測定。

8.6儀器參考條件

紅外光檢測波長范圍：4000~750cm-1；光譜分辨率：4cm-1；空間分辨率：6.25μm；信息采集模式：

反射模式、ATR模式。

8.7樣品測定

把樣品放置在載片上后固定在載物板上，把照明調(diào)節(jié)到合適的亮度，移動(dòng)操縱桿找到并聚焦樣品，

選擇反射模式或者ATR模式進(jìn)行紅外光譜采集。

反射模式測定：將濾膜上的顆粒聚焦至圖像清晰，在反射模式下掃描濾膜上的顆粒，得該顆粒的紅

外光譜圖，具體操作步驟按照相應(yīng)的儀器操作規(guī)程進(jìn)行。

ATR模式測定：將濾膜上的顆粒聚焦至圖像清晰，在可見光圖像上選取檢測點(diǎn)，調(diào)節(jié)壓力適中，附

件晶體與該顆粒接觸，進(jìn)行紅外光譜采集，得該顆粒的紅外光譜圖，具體操作步驟按照相應(yīng)的儀器操作

規(guī)程進(jìn)行。

9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

9.1定性分析

將檢測得到的紅外光譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行比對，根據(jù)匹配度進(jìn)行定性分析。匹配度≥70%，則認(rèn)為

目標(biāo)物與匹配結(jié)果一致，并進(jìn)行計(jì)數(shù)。將微塑料顏色、大小、形狀、聚合物種類和數(shù)量結(jié)果記錄于附錄

B的附表B.1內(nèi)。

9.2定量分析

根據(jù)定性分析中確定的微塑料的個(gè)數(shù)，按式（1）計(jì)算樣品中微塑料豐度。

A=（N-N0）/V..............................................................................(1)

式中：

A—水樣中微塑料的豐度，單位為個(gè)每升（個(gè)·L-1）；

N—水樣抽濾后濾膜上微塑料的個(gè)數(shù)，單位為個(gè)；

N0—實(shí)驗(yàn)室空白抽濾后濾膜上微塑料的個(gè)數(shù)，單位為個(gè)；

V—過濾水樣的體積，單位為升（L）。

10質(zhì)量控制

10.1采樣質(zhì)量控制

每批次水樣，應(yīng)至少測定一個(gè)全程序空白。通過將全程序空白與實(shí)驗(yàn)室空白測定結(jié)果相對照，掌握

采樣過程中操作步驟和環(huán)境條件對樣品中待測物濃度影響的狀況。當(dāng)有污染影響檢測結(jié)果時(shí)，應(yīng)仔細(xì)檢

查原因，以消除現(xiàn)場平行樣差異較大、檢出空白值偏高的因素，必要時(shí)重新采樣。

10.2實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量控制

10.2.1實(shí)驗(yàn)室空白樣品

4

T/CSTMXXXXX—202X

每批次水樣，取3瓶同體積的濾后超純水作為空白樣品，與實(shí)際樣品在相同的環(huán)境條件下接受相同

的操作處理，將其平均值視為該日由試驗(yàn)室環(huán)境、儀器設(shè)備、操作人員帶入的污染（空白值），在數(shù)據(jù)

處理時(shí)進(jìn)行扣除。當(dāng)空白值明顯偏高時(shí)，應(yīng)仔細(xì)檢查原因，以消除空白值偏高的因素，并重新分析。

10.2.2回收率

將適量已知成分和顆粒物數(shù)量的塑料微粒（粒徑范圍20μm-5mm）加入與測試樣品相同體積的超

純水中，按與測試樣品相同的操作步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。計(jì)算回收率，應(yīng)在60%~120%之間。

11注意事項(xiàng)

11.1為減少來自空氣、衣物等外環(huán)境中的微塑料污染及人體的皮屑等可能帶來的污染，試驗(yàn)操作過程

均在通風(fēng)柜中進(jìn)行，試驗(yàn)人員穿白色棉質(zhì)工作服，佩戴丁腈手套，樣品輕拿輕放；操作時(shí)避免磨砂玻璃

瓶塞與樣本瓶瓶口、瓶裝飲用水瓶蓋與瓶身反復(fù)接觸；水樣抽濾時(shí)或試驗(yàn)間歇，使用不銹鋼蓋或鋁箔蓋

住濾杯口。

11.2抽濾前撕去瓶裝飲用水標(biāo)簽并用超純水沖洗外壁，生活飲用水樣品瓶外壁也用超純水沖洗，后放

置在通風(fēng)櫥中將外壁風(fēng)干。

11.3為減少來自試劑瓶、超純水系統(tǒng)中管道及容器的污染，實(shí)驗(yàn)試劑和超純水在使用前均用孔徑6.25μm

以下的不銹鋼濾膜進(jìn)行抽濾。

12試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告包括但不限于下列內(nèi)容：

a）環(huán)境條件：溫度、濕度等；

b）樣品信息：水樣類型、采樣地址等；

c）儀器設(shè)備：儀器型號(hào)、檢測參數(shù)、處理軟件等；

d）檢測結(jié)果：微塑料種類、豐度等；

e）其他信息：檢測日期、檢測人、校核人等；

f）對結(jié)果可能已產(chǎn)生影響的本文件中未作規(guī)定的各種操作或任選的操作。

5

T/CSTMXXXXX—202X

附錄A

（資料性）

飲用水中微塑料測定實(shí)例

A.1實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

飲用水中微塑料的測定。

A.2實(shí)驗(yàn)分析方法

傅里葉變換顯微紅外光譜法。

A.3實(shí)驗(yàn)步驟

A.3.1儀器設(shè)備

傅里葉變換顯微紅外光譜儀，波數(shù)范圍：4000cm-1~600cm-1，光譜分辨率：4cm-1，配有MCT（碲

鎘汞）檢測器以及聚合物的標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫。

A.3.2樣品制備

A.3.2.1采樣

佩戴一次性試驗(yàn)用丁腈手套進(jìn)行水樣采集。從末梢水龍頭處取樣，采樣時(shí)打開龍頭放水?dāng)?shù)分鐘（至

排出管道內(nèi)存水）再采集水樣，采集水樣至采樣瓶5L刻度線處。

采樣時(shí)填寫樣品標(biāo)簽、采樣記錄；樣品標(biāo)簽標(biāo)注采樣時(shí)間、地點(diǎn)、樣品編號(hào)等信息。

A.3.2.2空白樣品

實(shí)驗(yàn)過程中取3瓶同體積的濾后超純水作為空白樣品，與實(shí)際樣品在相同的環(huán)境條件下接受相同的

操作處理，將其平均值視為該日由試驗(yàn)室環(huán)境、儀器設(shè)備、操作人員帶入的污染（空白值），在數(shù)據(jù)處

理時(shí)進(jìn)行扣除。

A.3.2.3樣品保存

水樣于0℃~4℃冷藏保存。

A.3.2.4微塑料的富集和雜質(zhì)去除

A.3.2.4.1一級(jí)抽濾

5L水樣經(jīng)不銹鋼濾膜（孔徑為4μm）抽濾，抽濾前用超純水將抽濾裝置沖洗3遍，并檢查抽濾裝

置的密閉性。抽濾裝置如圖A.1所示。

抽濾時(shí)，使用不銹鋼蓋或鋁箔覆蓋濾杯杯口；完成水樣抽濾后，用濾后超純水反復(fù)沖洗采樣瓶瓶壁

及濾杯內(nèi)壁3次，沖洗液也經(jīng)同一張不銹鋼濾膜抽濾。

6

T/CSTMXXXXX—202X

圖A.1抽濾裝置

A.3.2.4.2消解處理

抽濾完成后，用無齒不銹鋼鑷子將不銹鋼濾膜轉(zhuǎn)移至燒杯中，加入25mL30%過氧化氫，用鋁箔裹

緊燒杯口放置于40℃烘箱中加熱24h，后取出于室溫中另放置24h。

A.3.2.4.3洗脫

消解完成后，向燒杯中加入100mL濾后超純水，用鋁箔裹緊燒杯口，于超聲波清洗器中超聲振蕩

20min，溫度設(shè)置為30℃，然后用濾后超純水反復(fù)沖洗不銹鋼濾膜并將沖洗液與洗脫液混合，舍棄濾膜。

A.3.2.4.4二級(jí)抽濾

用不銹鋼濾膜（孔徑為4μm）對洗脫液進(jìn)行抽濾，燒杯杯壁及濾斗內(nèi)壁用濾后超純水沖洗3次，

沖洗液同樣經(jīng)不銹鋼膜抽濾，用無齒不銹鋼鑷子將不銹鋼膜取下，上機(jī)檢測。

A.3.3樣品測定

儀器條件：紅外光檢測波長范圍：4000~750cm-1；光譜分辨率：4cm-1；信息采集模式：ATR模式。

把樣品放置在載片上后固定在載物板上，把照明調(diào)節(jié)到合適的亮度，移動(dòng)虛擬操縱桿找到并聚焦樣

品濾膜，采集圖像，定位需要檢測的目標(biāo)區(qū)域，采集背景光譜后，ATR晶體與樣品接觸進(jìn)行紅外光譜

采集。

A.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

A.4.1定性分析

將檢測得到的紅外光譜圖與在聚合物標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫中進(jìn)行檢索比對，根據(jù)匹配度進(jìn)行定性分析。匹配

度≥70%，則認(rèn)為目標(biāo)物與匹配結(jié)果一致，并進(jìn)行計(jì)數(shù)。

7

T/CSTMXXXXX—202X

(b)

(a)

圖A.2聚乙烯微塑料顯微鏡照片（a）和紅外譜圖（b）

(a)(b)

圖A.3聚氯乙烯微塑料顯微鏡照片（a）和紅外譜圖（b）

圖A.2和圖A.3為測試顆粒的顯微鏡照片（a）和紅外譜圖（b），將顆粒物的紅外光譜圖在標(biāo)準(zhǔn)譜

圖數(shù)據(jù)庫中進(jìn)行檢索，圖A.2匹配結(jié)果分別為聚乙烯，匹配度為98.41%，匹配度＞70%，判定此顆粒

物為聚乙烯微塑料；圖A.3匹配結(jié)果分別為聚氯乙烯，匹配度為98.11%，匹配度＞70%，判定此顆粒

物為聚氯乙烯微塑料；

參照以上方法對濾膜上所有顆粒進(jìn)行判定。

A.4.2定量分析

在空白樣品中未檢測到微塑料。

統(tǒng)計(jì)水樣中確認(rèn)為微塑料的顆粒數(shù)量，將微塑料顏色、大小、形狀、聚合物種類和數(shù)量結(jié)果記錄于

中測試記錄表（表A.1）中（參見附表B.1）。

按公式（1）計(jì)算采水樣品微塑料豐度：

A=（N-N0）/V(1)

A=（5-0）÷5=1個(gè)·L-1

式中：

A—水樣中微塑料的豐度，單位為個(gè)每升（個(gè)·L-1）；

N—水樣抽濾后濾膜上微塑料的個(gè)數(shù)，單位為個(gè)；

N0—實(shí)驗(yàn)室空白抽濾后濾膜上微塑料的個(gè)數(shù)，單位為個(gè)；

V—過濾水樣的體積，單位為升（L）。

水樣經(jīng)測定后，測得微塑料顆粒5個(gè)，經(jīng)計(jì)算得水樣中微塑料的豐度為1個(gè)·L-1。其中，微塑料

的顏色包括白色（3個(gè)）和綠色（2個(gè)）；微塑料的尺寸范圍為80μm~470μm；微塑料形態(tài)為顆粒狀；

聚合物種類有聚乙烯（PE）、聚氯乙烯（PVC）。

8

T/CSTMXXXXX—202X

表A.1測試記錄表

樣品名稱：自來水；樣品編號(hào)：01-01；

采樣日期：202×年×月×日；分析日期：202×年×月×日；

樣品編號(hào)：01-01；測試環(huán)境（溫/濕度）：25℃,40%；

儀器型號(hào)：ThermoFisheriN10；處理軟件：OMNICPicta；檢測模式：ATR模式；

檢測依據(jù)：T/CSTM00XXX-202X；樣品體積V1：5L；

分析者：×××；審核者：×××。

檢測結(jié)果

樣品編號(hào)序號(hào)

顏色大小（μm）形狀聚合物種類

01-011白色98*134顆粒PE

01-012白色65*110顆粒PE

01-013綠色53*102顆粒PVC

01-014白色160*150顆粒PE

01-015綠色51*60顆粒PVC

微塑料數(shù)量合計(jì)N（個(gè)）5

空白樣品中微塑料數(shù)量合計(jì)N0（個(gè)）0

微塑料豐度A（個(gè)·L-1）1

備注

9

T/CSTMXXXXX—202X

附錄B

（資料性）

測試記錄表

測試記錄表可參考表B.1。

表B.1測試記錄表

樣品名稱：；樣品編號(hào)：；

采樣日期：年月日；分析日期：年月日；

樣品編號(hào)：；測試環(huán)境（溫/濕度）：；

儀器型號(hào)：；處理軟件：；檢測模式：模式；

檢測依據(jù)：；樣品體積V1：；

分析者：；審核者：。

檢測結(jié)果

樣品編號(hào)序號(hào)

顏色大?。é蘭）形狀聚合物種類

微塑料數(shù)量合計(jì)N（個(gè)）

空白樣品中微塑料數(shù)量合計(jì)N0（個(gè)）

微塑料豐度A（個(gè)·L-1）

備注