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稀土行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《鋱鐵合金》送審稿編制說(shuō)明一、工作簡(jiǎn)況(一)任務(wù)來(lái)源2024年4月8日,工業(yè)和信息化部辦公廳關(guān)于印發(fā)2024年第一批行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃的通知(發(fā)文字號(hào):工信廳科〔2024〕18號(hào)),《鋱鐵合金》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定項(xiàng)目計(jì)劃號(hào)為2024-0327T-XB,完成年限為2025年。本文件由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC229)提出并歸口,由有研稀土新材料股份有限公司、湖南稀土金屬材料研究院有限責(zé)任公司、廣西賀州金廣稀土新材料有限公司、中稀天馬新材料科技股份有限公司、中國(guó)北方稀土(集團(tuán))高科技股份有限公司、包頭稀土研究院、樂(lè)山有研稀土新材料有限公司、虔東稀土集團(tuán)股份有限公司、甘肅稀土集團(tuán)有限責(zé)任公司、寧波復(fù)能稀土新材料股份有限公司、有研稀土高技術(shù)有限公司、贛州晨光稀土新材料有限公司等多家單位共同參與起草。(二)主要參加單位和工作成員及其所做的工作本標(biāo)準(zhǔn)牽頭起草單位有研稀土新材料股份有限公司(簡(jiǎn)稱“有研稀土”)負(fù)責(zé)組織標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研、驗(yàn)證、標(biāo)準(zhǔn)起草、預(yù)審、審定報(bào)批工作。有研稀土是2001年由中國(guó)有研科技集團(tuán)有限公司(原北京有色金屬研究總院)作為主發(fā)起人對(duì)“稀土國(guó)家工程研究中心”進(jìn)行整體改制而設(shè)立的股份公司,有研稀土新材料股份有限公司(簡(jiǎn)稱有研稀土)隸屬于中央企業(yè)中國(guó)有研科技集團(tuán)有限公司,是國(guó)家高新技術(shù)企業(yè)、國(guó)家企業(yè)技術(shù)中心,擁有國(guó)內(nèi)稀土領(lǐng)域唯一的國(guó)家工程研究中心:稀土國(guó)家工程研究中心。其前身1952年開始稀土研究,是我國(guó)最早從事稀土研究開發(fā)的單位之一,也是我國(guó)稀土工業(yè)技術(shù)的主要發(fā)源地。有研稀土一直積極參與標(biāo)準(zhǔn)的制修訂工作,牽頭/參與制定了《高純金屬鋱》、《高純金屬鏑》、《高純金屬鐿》、《金屬鈥》、《氟化鏑》、《氟化釹》、《稀土術(shù)語(yǔ)-稀土金屬及合金》、《稀土術(shù)語(yǔ)-稀土礦產(chǎn)品及化合物》、《快淬釹鐵硼永磁粉》、《粘結(jié)釹鐵硼永磁材料》、《釹鐵硼速凝薄片合金》等多項(xiàng)稀土國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)/國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)/行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。多次參與制修訂國(guó)務(wù)院新聞辦《中國(guó)的稀土狀況與政策》白皮書,工信部《稀土行業(yè)發(fā)展規(guī)劃(2016-2020年)》、《稀土行業(yè)規(guī)范條件》、科技部《稀土化合物及金屬技術(shù)發(fā)展戰(zhàn)略研究報(bào)告》,中國(guó)工程院科技咨詢項(xiàng)目《稀土功能材料及應(yīng)用發(fā)展戰(zhàn)略研究》等稀土政策以及重點(diǎn)報(bào)告,為稀土行業(yè)發(fā)展獻(xiàn)言獻(xiàn)策。湖南稀土金屬材料研究院有限責(zé)任公司是國(guó)內(nèi)最早從事稀土冶煉分離以及稀土材料應(yīng)用研究開發(fā)的機(jī)構(gòu)之一,是“兩彈一星”成功研制授勛單位、國(guó)家技術(shù)創(chuàng)新示范企業(yè)、國(guó)家級(jí)“專精特精”小巨人企業(yè)。自創(chuàng)建以來(lái),累積獲得科研成果400余項(xiàng)、省部級(jí)以上科技成果獎(jiǎng)勵(lì)300余項(xiàng)、國(guó)家授權(quán)發(fā)明專利82件,牽頭或參與制定并頒布實(shí)施的國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)70項(xiàng),建設(shè)有工業(yè)產(chǎn)品(稀土冶煉與加工品)質(zhì)量控制技術(shù)評(píng)價(jià)湖南實(shí)驗(yàn)室等2個(gè)國(guó)家級(jí)創(chuàng)新平臺(tái),以及稀土功能材料湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室等6個(gè)省部級(jí)創(chuàng)新平臺(tái),承擔(dān)了國(guó)家863計(jì)劃、高新工程、工業(yè)強(qiáng)基工程等多項(xiàng)國(guó)家及省部級(jí)課題。中國(guó)北方稀土(集團(tuán))高科技股份有限公司(簡(jiǎn)稱北方稀土),始建于1961年,是內(nèi)蒙古自治區(qū)工業(yè)長(zhǎng)子——包鋼集團(tuán)的控股子公司,也是中國(guó)稀土工業(yè)的起源。目前,北方稀土已擁有分子公司近50家,員工9000余人,分布全國(guó)11個(gè)省(市、自治區(qū)),實(shí)現(xiàn)了跨地區(qū)、跨所有制、多領(lǐng)域協(xié)同發(fā)展。依托白云鄂博礦得天獨(dú)厚的資源優(yōu)勢(shì),北方稀土建立起全球規(guī)模最大的稀土原料生產(chǎn)基地和稀土功能材料制造基地,可生產(chǎn)各類稀土產(chǎn)品共11個(gè)大類、50余種、近千個(gè)規(guī)格。冶煉分離產(chǎn)能12萬(wàn)噸/年,稀土金屬產(chǎn)能1.6萬(wàn)噸/年;磁性材料產(chǎn)能4.1萬(wàn)噸/年,拋光材料產(chǎn)能3.2萬(wàn)噸/年,貯氫材料產(chǎn)能8300噸/年,催化材料產(chǎn)能1.2萬(wàn)立方米/年;鎳氫動(dòng)力電池產(chǎn)能100萬(wàn)只/年,成功進(jìn)軍稀土永磁高效節(jié)能電機(jī)產(chǎn)業(yè),搭建起從稀土冶煉分離—新材料精深加工—終端應(yīng)用的全產(chǎn)業(yè)鏈體系。公司建有“白云鄂博稀土資源研究與綜合利用國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室”“稀土冶金及功能材料國(guó)家工程研究中心”等多個(gè)國(guó)家級(jí)創(chuàng)新平臺(tái),并擁有國(guó)內(nèi)最大的稀土新材料中試基地。虔東稀土集團(tuán)股份有限公司是一家集稀土基礎(chǔ)材料、功能材料和稀土應(yīng)用開發(fā)為一體的高新技術(shù)企業(yè)集團(tuán)。產(chǎn)品主要有稀土氧化物、稀土金屬、稀土發(fā)光材料、稀土合金、稀土陶瓷、稀土磁材和稀土應(yīng)用加工裝備制造等50余種產(chǎn)品。企業(yè)先后被評(píng)為"國(guó)家火炬計(jì)劃重點(diǎn)高新技術(shù)企業(yè)"、江西省"五一勞動(dòng)獎(jiǎng)狀"、"誠(chéng)信企業(yè)"、"高新技術(shù)企業(yè)"等。樂(lè)山有研稀土新材料有限公司位于樂(lè)山市峨邊彝族自治縣,是有研稀土新材料股份有限公司獨(dú)資的國(guó)有企業(yè),主要從事稀土金屬及合金制備生產(chǎn),生產(chǎn)能力3000t/a,產(chǎn)能位居全國(guó)前十位,是西南地區(qū)最大的稀土金屬及合金生產(chǎn)企業(yè)之一,項(xiàng)目采用綠色、環(huán)保的氧化物電解工藝,主要產(chǎn)品有金屬鑭、金屬鈰、金屬鐠、金屬釹和鐠釹合金等。包頭稀土研究院成立于1963年,直屬原冶金工業(yè)部。1992年進(jìn)入包鋼(集團(tuán))公司,是全國(guó)最大的綜合性稀土科技研發(fā)機(jī)構(gòu)。本院是以稀土資源的綜合開發(fā)與利用為宗旨,以稀土選礦、冶金、稀土材料及其在高新技術(shù)領(lǐng)域的應(yīng)用和利用稀土提升傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)的技術(shù)水平為研究重點(diǎn),以稀土分析檢測(cè)、稀土標(biāo)準(zhǔn)制訂和稀土信息為行業(yè)服務(wù)的多專業(yè)、多學(xué)科綜合性研發(fā)機(jī)構(gòu);本院形成了以“白云鄂博稀土資源研究與綜合利用國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室”、“稀土冶金及功能材料國(guó)家工程研究中心”等3個(gè)國(guó)家級(jí)平臺(tái)、6個(gè)自治區(qū)級(jí)平臺(tái)以及5個(gè)院級(jí)平臺(tái)為主的科學(xué)技術(shù)研究和科技成果轉(zhuǎn)化體系。搭建了“稀土新材料國(guó)際合作基地”、自治區(qū)及包頭市兩級(jí)“院士專家工作站”等國(guó)際、國(guó)內(nèi)合作研究與交流平臺(tái)。本標(biāo)準(zhǔn)共同起草單位及參與標(biāo)準(zhǔn)制定人的情況見(jiàn)表1,涵蓋了國(guó)內(nèi)高純稀土金屬生產(chǎn)優(yōu)勢(shì)單位,提供各單位有關(guān)鋱鐵合金產(chǎn)品生產(chǎn)情況、技術(shù)指標(biāo)及產(chǎn)品的應(yīng)用情況,為本標(biāo)準(zhǔn)的制定提供更好的技術(shù)內(nèi)容依據(jù)。表1主要起草人及工作職責(zé)單位名稱工作職責(zé)有研稀土新材料股份有限公司(1)牽頭制定標(biāo)準(zhǔn),負(fù)責(zé)項(xiàng)目任務(wù)的組織管理、落實(shí)和執(zhí)行等;(2)成立鋱鐵合金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目編制小組,組織標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容討論;(3)收集匯總各標(biāo)準(zhǔn)參與單位和行業(yè)內(nèi)容各專家代表的意見(jiàn),負(fù)責(zé)編制鋱鐵合金標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿、編制說(shuō)明等文件;(4)調(diào)研鋱鐵合金產(chǎn)品的應(yīng)用情況及其技術(shù)要求;(5)負(fù)責(zé)完成標(biāo)準(zhǔn)報(bào)批文件。湖南稀土金屬材料研究院有限責(zé)任公司、廣西賀州金廣稀土新材料有限公司、中稀天馬新材料科技股份有限公司、中國(guó)北方稀土(集團(tuán))高科技股份有限公司、包頭稀土研究院、樂(lè)山有研稀土新材料有限公司、虔東稀土集團(tuán)股份有限公司、甘肅稀土集團(tuán)有限責(zé)任公司、寧波復(fù)能稀土新材料股份有限公司、有研稀土高技術(shù)有限公司、贛州晨光稀土新材料有限公司等(1)提供各單位有關(guān)鋱鐵合金生產(chǎn)情況、產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo),以及產(chǎn)品的應(yīng)用情況;(2)參與標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容的討論并給出技術(shù)意見(jiàn)反饋;(3)積極參與稀土標(biāo)委會(huì)組織的預(yù)審會(huì)、審定會(huì),協(xié)助標(biāo)準(zhǔn)牽頭單位共同完成標(biāo)準(zhǔn)的預(yù)審、審定和報(bào)批工作。(三)研制背景1、項(xiàng)目的必要性簡(jiǎn)述稀土元素是重要的戰(zhàn)略資源,廣泛應(yīng)用于國(guó)防工業(yè)、電子行業(yè)、環(huán)境保護(hù)、新能源行業(yè)等領(lǐng)域,是高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)發(fā)展中必需的重要原料。鋱鐵合金主要用于制備釹鐵硼等高性能稀土永磁功能材料。釹鐵硼永磁材料自80年代問(wèn)世以來(lái),因其具有最高的磁性能而廣泛地應(yīng)用于電機(jī)、家用電器、計(jì)算機(jī)、醫(yī)療器械等行業(yè)。為了提升稀土永磁材料的磁性能,尤其提高內(nèi)稟矯頑力和熱穩(wěn)定性,在稀土永磁材料中添加少量的稀土金屬鋱,可以改善稀土永磁材料上述性能,通常在永磁材料中加入金屬鋱量為0.1~3%。雙碳背景下,隨著新能源汽車、3C電子、人工智能、高端機(jī)床、醫(yī)療健康等高端應(yīng)用場(chǎng)景對(duì)高性能釹鐵硼磁體需求快速增長(zhǎng),全世界高性能釹鐵硼永磁材料的產(chǎn)量將繼續(xù)呈現(xiàn)快速的增長(zhǎng)趨勢(shì),2022年全球高性能釹鐵硼永磁材料產(chǎn)量約7萬(wàn)噸,預(yù)計(jì)2023年將突破10萬(wàn)噸,目前,金屬鋱系列產(chǎn)品的市場(chǎng)規(guī)模約500噸,市場(chǎng)規(guī)模50億元以上。金屬鋱除了作為稀土永磁材料的添加劑之外,還用于其它稀土功能材料中,如稀土超磁性伸縮合金(FeDy0.7Tb0.3)。在上述稀土功能材料中,金屬鋱通常以純金屬鋱或鋱鐵合金方式加入。由于鋱鐵合金的熔點(diǎn)低于純金屬鋱,相比純金屬鋱形式加入,以鋱鐵合金形式加入釹鐵硼等合金熔煉過(guò)程中更利于合金化,成分更加均勻。隨著鋱鐵合金應(yīng)用領(lǐng)域和需求量的不斷增加,下游生產(chǎn)廠家對(duì)其產(chǎn)品質(zhì)量提出了更高的要求,且鋱鐵合金屬于高價(jià)值產(chǎn)品,因此需要建立一個(gè)行業(yè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)來(lái)統(tǒng)一、規(guī)范該產(chǎn)品的的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則等。鋱鐵合金的制備方法主要分為熔鹽電解法和熔煉對(duì)摻法。該產(chǎn)品無(wú)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn),也無(wú)國(guó)外企業(yè)規(guī)?;a(chǎn)鋱鐵合金的報(bào)道。目前,國(guó)內(nèi)多個(gè)廠家生產(chǎn)和銷售鋱鐵合金,且工藝技術(shù)成熟,具有一定市場(chǎng)規(guī)模,據(jù)估算國(guó)內(nèi)年產(chǎn)量達(dá)到百噸。國(guó)內(nèi)鋱鐵合金主要生產(chǎn)企業(yè)包括有研稀土新材料股份有限公司、贛州晨光稀土新材料有限公司、福建省長(zhǎng)汀金龍稀土有限公司、虔東稀土集團(tuán)股份有限公司等。項(xiàng)目申請(qǐng)單位是國(guó)內(nèi)鋱鐵合金生產(chǎn)及供應(yīng)單位,已建立鋱鐵合金規(guī)?;a(chǎn)線,工藝技術(shù)穩(wěn)定,穩(wěn)定供應(yīng)鋱鐵合金產(chǎn)品;同時(shí),申報(bào)單位已具備該產(chǎn)品相應(yīng)分析檢測(cè)能力,為標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)的設(shè)定提供了良好的基礎(chǔ)。此外,項(xiàng)目申請(qǐng)單位牽頭/參與制定了《氟化鏑》、《氟化釹》、《稀土術(shù)語(yǔ)-稀土金屬及合金》、《稀土術(shù)語(yǔ)-稀土礦產(chǎn)品及化合物》、《快淬釹鐵硼永磁粉》、《粘結(jié)釹鐵硼永磁材料》、《釹鐵硼速凝薄片合金》、《金屬鈥》、《高純金屬鏑》、《高純金屬鋱》等100多項(xiàng)稀土國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)/國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)/行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),具備承擔(dān)標(biāo)準(zhǔn)制定項(xiàng)目的能力。因此,本標(biāo)準(zhǔn)的制訂,將對(duì)下游釹鐵硼等高性能稀土永磁功能材料的規(guī)?;a(chǎn)、擴(kuò)大其推廣應(yīng)用領(lǐng)域有著深遠(yuǎn)的影響。同時(shí),還將對(duì)于規(guī)范鋱鐵合金產(chǎn)品的生產(chǎn)和銷售貿(mào)易,促進(jìn)企業(yè)技術(shù)改造和產(chǎn)品質(zhì)量的提高,減少生產(chǎn)廠家和用戶之間的貿(mào)易糾紛,規(guī)范鋱鐵合金行業(yè)的發(fā)展具有非常重要的重要意義。2、項(xiàng)目的可行性簡(jiǎn)述項(xiàng)目牽頭單位和參與單位涵蓋了國(guó)內(nèi)主要鋱鐵合金生產(chǎn)單位和使用單位,建立了鋱鐵合金的完整生產(chǎn)工藝及生產(chǎn)線,同時(shí)為鋱鐵合金產(chǎn)品建立了較完善的工藝操作制度和分析檢測(cè)制度,為標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)的合理設(shè)定提供了良好的基礎(chǔ)。此外,有研稀土新材料股份有限公司成立20多年來(lái)一直積極參與標(biāo)準(zhǔn)的制修訂工作,牽頭/參與制定了《氟化鏑》、《氟化釹》、《稀土術(shù)語(yǔ)-稀土金屬及合金》、《稀土術(shù)語(yǔ)-稀土礦產(chǎn)品及化合物》、《快淬釹鐵硼永磁粉》、《粘結(jié)釹鐵硼永磁材料》、《釹鐵硼速凝薄片合金》、《金屬鈥》、《高純金屬鏑》、《高純金屬鋱》等60多項(xiàng)稀土國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)/國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)/行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),具備承擔(dān)標(biāo)準(zhǔn)制修訂任務(wù)的能力。(四)主要工作過(guò)程1、標(biāo)準(zhǔn)起草根據(jù)任務(wù)落實(shí)會(huì)議精神,我公司牽頭組建了《鋱鐵合金》編制工作組,建立了相應(yīng)工作交流群,成員涵蓋了項(xiàng)目牽頭單位和參與單位生產(chǎn)部門、質(zhì)管辦、市場(chǎng)部技術(shù)人員。主要進(jìn)行了如下工作。確立了《鋱鐵合金》行標(biāo)起草遵循的基本原則;對(duì)生產(chǎn)、使用廠家進(jìn)行調(diào)研取樣、收集資料;查閱相關(guān)標(biāo)準(zhǔn);確定產(chǎn)品主要技術(shù)內(nèi)容;確定建立仲裁方法;對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行分析測(cè)試;根據(jù)測(cè)試數(shù)據(jù)確定技術(shù)指標(biāo)取值范圍;編寫征求意見(jiàn)稿等文件。咨詢生產(chǎn)廠家及用戶,認(rèn)真聽取了用戶和專家對(duì)產(chǎn)品的意見(jiàn),匯總后編寫征求意見(jiàn)稿。本文件標(biāo)準(zhǔn)草案形成后,牽頭起草單位通過(guò)郵件形式將《鋱鐵合金》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)文本發(fā)送至湖南稀土金屬材料研究院有限責(zé)任公司、廣西賀州金廣稀土新材料有限公司、中稀天馬新材料科技股份有限公司、中國(guó)北方稀土(集團(tuán))高科技股份有限公司、包頭稀土研究院、樂(lè)山有研稀土新材料有限公司、虔東稀土集團(tuán)股份有限公司、甘肅稀土集團(tuán)有限責(zé)任公司、寧波復(fù)能稀土新材料股份有限公司、有研稀土高技術(shù)有限公司、贛州晨光稀土新材料有限公司等共同起草單位,提出了以下主要修改意見(jiàn):表1中“稀土雜質(zhì)”修改為“稀土雜質(zhì)合量”;表1中刪除“RE+Fe”,直接列出Fe的指標(biāo):20±1;表1中O含量“0.15”建議修改為“0.1”,原因是按照“7.4.2化學(xué)成分分析取樣時(shí),首選將試樣打磨干凈。分析氧含量時(shí),在惰性氣氛保護(hù)下從合金錠中間位置截取試樣,取樣量不少于10g;”條款要求取樣,O是完全可以達(dá)到0.1%以下;稀土總量(RE)的分析方法按GB/T26416.1中方法3不適用,應(yīng)具體指明采用方法1或方法2的規(guī)定進(jìn)行鋱鐵合金中稀土總量(RE)的測(cè)定;刪除“TbG/RE”中的“G”;“>50~100、>100~200、>200~500、>500”應(yīng)分別修改為“≥50~100、≥100~200、≥200~500、≥500”,否則50,100,200及500對(duì)應(yīng)的取樣件數(shù)不明確;建議將“化學(xué)成分分析結(jié)果與本文件不符合時(shí),則從該批產(chǎn)品中取雙倍樣對(duì)不合格項(xiàng)目進(jìn)行重復(fù)檢驗(yàn),如仍有任一項(xiàng)結(jié)果不合格,則判該批產(chǎn)品為不合格。”修改為“化學(xué)成分分析結(jié)果與本文件不符合時(shí),則判該批產(chǎn)品為不合格”;修改理由為:因?yàn)椋?、“7.4.1化學(xué)成分分析的取樣件數(shù)”的條款中取樣的件數(shù)已經(jīng)具備代表性了;“7.4.2分析其他雜質(zhì)含量時(shí),取樣量不少于10g,將取好的試樣迅速混勻縮分至所需數(shù)量,并立即密封保存?!睏l款中的取樣采用的縮分法也具備代表性了;實(shí)驗(yàn)室對(duì)來(lái)樣的檢測(cè)都是進(jìn)行平行三份檢測(cè);建議:將隨行文件中的“c)產(chǎn)品使用說(shuō)明書”修改為“c)產(chǎn)品安全說(shuō)明書。原因是“產(chǎn)品使用說(shuō)明書”是屬于工藝方面,應(yīng)用單位有自己工藝文件,知道如何使用;而“產(chǎn)品安全說(shuō)明書”是供應(yīng)商應(yīng)提醒應(yīng)用單位注意的安全問(wèn)題,必須隨貨附上。2、征求意見(jiàn)階段2023年9月,牽頭單位通過(guò)郵件形式對(duì)《鋱鐵合金》征求意見(jiàn)稿。本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)送《征求意見(jiàn)稿》的單位數(shù)13個(gè),回函的單位數(shù)9個(gè),函并有建議或意見(jiàn)的單位數(shù)4個(gè),具體見(jiàn)《鋱鐵合金》意見(jiàn)匯總處理表。2024年9月26日,在吉林省長(zhǎng)春市召開2024年第七次稀土標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議,來(lái)自稀土行業(yè)的40余名行業(yè)內(nèi)專家代表參會(huì),與會(huì)專家對(duì)《鋱鐵合金》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目(工信廳科[2024]18號(hào)2024-0327T-XB)進(jìn)行了預(yù)審。專家組審閱了相關(guān)資料,聽取了標(biāo)準(zhǔn)牽頭單位的工作匯報(bào),經(jīng)質(zhì)詢、討論,形成意見(jiàn)如下:補(bǔ)充完善編制說(shuō)明,更多提供技術(shù)指標(biāo)確認(rèn)依據(jù);表1中“RE”更改為“稀土總量(RE)”,其它地方同修改;表1中“Tb/RE”更改為“鋱相對(duì)純度(Tb/RE)”;表1中鋱相對(duì)純度建議修改為99.9、稀土雜質(zhì)合量更改為0.1,具體再調(diào)研氧化鋱?jiān)霞兌人?,根?jù)其來(lái)確定相對(duì)純度和稀土雜質(zhì)合量指標(biāo);化學(xué)成分仍按GB/T26416的規(guī)定進(jìn)行;化學(xué)分析方法中測(cè)試方法GB/T26416.X合并為GB/T26416;6.1中“∑稀土雜質(zhì)量含量”更改為“稀土雜質(zhì)合量”;刪除7.4.2中在“惰性氣氛保護(hù)下”。2024年11月,本標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目起草單位根據(jù)預(yù)審會(huì)意見(jiàn),完成文本內(nèi)容的修改后,通微信方式發(fā)送項(xiàng)目起草工作組內(nèi)進(jìn)行意見(jiàn)征集,具體見(jiàn)下表所示。表2項(xiàng)目編制組意見(jiàn)征集情況序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)意見(jiàn)內(nèi)容提出單位處理意見(jiàn)備注1范圍建議修改為:本文件適用于電解法、熔配法制備用作釹鐵硼永磁材料和鋱鏑鐵磁致伸縮材料的鋱鐵合金。中國(guó)北方稀土(集團(tuán))高科技股份有限公司部分采納本文件適用于電解法、熔配法生產(chǎn)的鋱鐵合金,主要用于制備釹鐵硼永磁材料、鋱鏑鐵磁致伸縮材料等。4應(yīng)增加牌號(hào)具體表示方法中稀天馬新材料科技股份有限公司不采納產(chǎn)品牌號(hào)表示方法應(yīng)符合GB/T17803的規(guī)定,無(wú)特殊要求。表1單列出Fe的含量要求虔東稀土集團(tuán)股份有限公司采納表1稀土總量(RE)建議修訂為RE包頭稀土研究院不采納預(yù)審會(huì)建議將RE修改為稀土總量(RE)表1稀土總量(RE)+鐵(Fe),不小于建議修訂為Fe包頭稀土研究院不采納同上表1鋱相對(duì)純度(Tb/RE),不小于建議修訂為Tb/RE不小于包頭稀土研究院不采納同上表1稀土雜質(zhì)合量修訂為稀土雜質(zhì)合量/RE包頭稀土研究院不采納同上表1成分表中三個(gè)牌號(hào)的非稀土雜質(zhì)建議分成三個(gè)指標(biāo)來(lái)表述更加合理。包頭稀土研究院采納5.2.2建議改為:產(chǎn)品表面應(yīng)潔凈,無(wú)目視可見(jiàn)殘留物、機(jī)械夾雜物及氧化脫落粉末。中稀天馬新材料科技股份有限公司不采納夾雜物包括氧化物、氟化物、異金屬等殘留物6.1.1將6.1.1中各指標(biāo)的檢測(cè)方法一一列出:稀土總量按GB/T26416.1的規(guī)定進(jìn)行;鐵量按GB/T26416.4的規(guī)定進(jìn)行;硅(Si)量按GB/T26416.8的規(guī)定進(jìn)行;鈣(Ca)、鎂(Mg)、鋁(Al)、鎳(Ni)按GB/T26416.3的規(guī)定進(jìn)行;碳(C)量按GB/T26416.7的規(guī)定進(jìn)行;氧(O)量按GB/T26416.5的規(guī)定進(jìn)行.虔東稀土集團(tuán)股份有限公司不采納預(yù)審會(huì)意見(jiàn):化學(xué)分析方法中測(cè)試方法GB/T26416.X合并為GB/T264166.1.2稀土雜質(zhì)量的測(cè)定按GB/T26416.2的規(guī)定進(jìn)行,鋱的相對(duì)純度(Tb/RE)由計(jì)算得出,即……虔東稀土集團(tuán)股份有限公司不采納7.1.1產(chǎn)品由供方或第三方進(jìn)行檢驗(yàn),保證產(chǎn)品質(zhì)量符合本文件的規(guī)定。建議在符合本文件后增加并填寫質(zhì)量證明書。中國(guó)北方稀土(集團(tuán))高科技股份有限公司、包頭稀土研究院、湖南稀土金屬材料研究院有限責(zé)任公司采納修改為:產(chǎn)品由供方質(zhì)量檢驗(yàn)部門或第三方進(jìn)行檢驗(yàn),保證產(chǎn)品質(zhì)量符合本文件規(guī)定,并填寫產(chǎn)品質(zhì)量證明書。7.1.2建議“需方應(yīng)對(duì)收到的產(chǎn)品按本文件的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)。如檢驗(yàn)結(jié)果與本文件規(guī)定不符時(shí),應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起2個(gè)月內(nèi)向供方提出,由供需雙方協(xié)商解決。如需仲裁,可委托雙方認(rèn)可的單位進(jìn)行,并在需方共同取樣?!毙薷臑椤靶璺娇蓪?duì)收到的產(chǎn)品按本文件的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)。如檢驗(yàn)結(jié)果與本文件規(guī)定不符時(shí),應(yīng)以書面形式向供方提出,由供需雙方協(xié)商解決。屬于外觀質(zhì)量異議,應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起1個(gè)月內(nèi)提出;屬于化學(xué)成分的異議,應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起2個(gè)月內(nèi)提出。如需仲裁,應(yīng)由供需雙方在需方共同取樣并委托雙方認(rèn)可的單位進(jìn)行。”湖南稀土金屬材料研究院有限責(zé)任公司采納7.2每一批是否有重量限制?中國(guó)北方稀土(集團(tuán))高科技股份有限公司采納7.2產(chǎn)品應(yīng)成批提交檢驗(yàn),每批應(yīng)由同一牌號(hào)的產(chǎn)品組成。建議增加每批重量應(yīng)不大于1000kg。包頭稀土研究院采納7.4改為取樣中國(guó)北方稀土(集團(tuán))高科技股份有限公司采納7.4.2“用直徑5~10mm的鉆頭在合金錠上上、下兩面等距離處各鉆取3點(diǎn)以上”中“5~10mm”修改為“5mm~10mm”虔東稀土集團(tuán)股份有限公司采納7.4.2化學(xué)成分分析的取樣方法建議增加按下述規(guī)定進(jìn)行。包頭稀土研究院不采納7.5.1建議修改為化學(xué)成分分析結(jié)果與本文件不符合時(shí),則從該批產(chǎn)品中取雙倍樣錠對(duì)不合格項(xiàng)進(jìn)行復(fù)驗(yàn),如仍有一項(xiàng)結(jié)果不合格,則判該批產(chǎn)品不合格中國(guó)北方稀土(集團(tuán))高科技股份有限公司、中稀天馬新材料科技股份有限公司采納2024年12月23日,將該標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審征求意見(jiàn)稿發(fā)送至鋱鐵合金產(chǎn)品相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)及其及下游用戶單位,進(jìn)行第二次標(biāo)準(zhǔn)意見(jiàn)征集。發(fā)送《征求意見(jiàn)稿》的單位數(shù)13個(gè),收到《征求意見(jiàn)稿》后回函的單位數(shù)10個(gè),其中回函并有建議或意見(jiàn)的單位數(shù)5個(gè)。具體見(jiàn)意詳見(jiàn)送審意見(jiàn)匯總表。3、審定階段。。。。。4、標(biāo)準(zhǔn)報(bào)批審定會(huì)結(jié)束后,本標(biāo)準(zhǔn)牽頭起草單位根據(jù)審定會(huì)會(huì)議紀(jì)要內(nèi)容,逐條進(jìn)行了修改,修改后的標(biāo)準(zhǔn)送審稿為報(bào)批稿,并報(bào)送至全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)秘書處,由稀土標(biāo)委會(huì)秘書處作為推薦性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)上報(bào)。二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則、主要內(nèi)容及其確定依據(jù)1、本標(biāo)準(zhǔn)起草過(guò)程中遵循以下原則(1)本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分:試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的要求進(jìn)行編寫的;(2)充分滿足市場(chǎng)要求的原則;(3)劃繁就簡(jiǎn)的原則;(4)有利于創(chuàng)新發(fā)展的原則。2、主要技術(shù)內(nèi)容及其確定的依據(jù)(1)標(biāo)準(zhǔn)范圍本文件適用于電解法、熔配法生產(chǎn)的鋱鐵合金。鋱鐵合金的性質(zhì)同鏑鐵、鈥鐵等稀土鐵合金,在電解過(guò)程中,鋱鐵合金中稀土總含量最佳含量是80wt.%。當(dāng)采用熔配法生產(chǎn)時(shí),鋱鐵合金中稀土總量可以采用配料成分進(jìn)行控制。目前,鋱鐵合金主要是供制作釹鐵硼永磁材料、鋱鏑鐵磁致伸縮材料等添加劑。針對(duì)下游應(yīng)用客戶對(duì)鋱鐵合金需求,按化學(xué)成分分為TbFe-85、TbFe-80、TbFe-75三個(gè)牌號(hào),產(chǎn)品牌號(hào)表示方法符合GB/T17803的規(guī)定。(2)化學(xué)成分鋱鐵合金經(jīng)過(guò)真空精煉方式使電解時(shí)偏析的稀土總量、鐵等均勻化、一致化,同時(shí)金屬中夾雜的電解質(zhì)或者還原渣也能通過(guò)精煉方式去除,從而提高合金產(chǎn)品的品質(zhì)。通過(guò)控制鋱鐵合金成分的穩(wěn)定性,可以提高釹鐵硼永磁材料、鋱鏑鐵磁致伸縮材料成分的穩(wěn)定性,要求鋱鐵合金中稀土總量、鐵含量均控制在±1wt.%范圍內(nèi)。鋱鐵合金中鋱相對(duì)純度(Tb/RE)主要取決于氧化鋱的相對(duì)純度。通過(guò)對(duì)國(guó)內(nèi)主要氧化鋱企業(yè)生產(chǎn)的產(chǎn)品進(jìn)行調(diào)研,目前市售的氧化鋱?jiān)系南鄬?duì)純度(Tb/RE)≥99.9wt.%,因而本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鋱鐵合金中鋱相對(duì)純度(Tb/RE)應(yīng)≥99.9wt.%,稀土雜質(zhì)總量<0.1wt.%。鋱鐵合金中Si、Ca、Mg、Al、Ni、C和O等雜質(zhì)元素對(duì)釹鐵硼永磁材料、鋱鏑鐵磁致伸縮材料等稀土材料的性能有顯著的影響。雜質(zhì)元素如Al、Si、Ca等雜質(zhì)含量過(guò)高,會(huì)降低釹鐵硼永磁材料的磁性能,具體表現(xiàn)為降低居里溫度合磁化強(qiáng)度。氧、碳等雜質(zhì)元素在釹鐵硼永磁材料中存在會(huì)形成氧化釹和碳化釹等,這些雜質(zhì)會(huì)削弱主相的磁性能,降低磁體的剩磁、內(nèi)稟矯頑力和磁能積,特別是氧含量,優(yōu)于釹鐵硼對(duì)氧的親和力大,氧含量的增加會(huì)導(dǎo)致材料的穩(wěn)定性變差,甚至出現(xiàn)粉化現(xiàn)行;此外,雜質(zhì)元素含量過(guò)高,會(huì)使材料的性能變得更加硬脆,容易破碎,增加機(jī)械加工難度和次品率。綜上,下游用戶要求氧含量控制在2000ppm以下,碳含量控制500ppm以下。通過(guò)對(duì)國(guó)內(nèi)主要鋱鐵合金生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品進(jìn)行調(diào)研,其技術(shù)指標(biāo)見(jiàn)表3所示。鋱鐵合金生產(chǎn)技術(shù)水平,同時(shí)考慮到氧化鋱?jiān)现须s質(zhì)含量情況,對(duì)非稀土雜質(zhì)含量進(jìn)行規(guī)定。比如Mg、Al、Si等雜質(zhì)容易由于稀土氧化物、鐵原料、陽(yáng)極等帶入產(chǎn)品中;鎳、鎢、鉬等金屬雜質(zhì)元素由于不銹鋼勺子、熔煉坩堝等用具之類會(huì)二次引入;碳雜質(zhì)則是電解工藝或者還原過(guò)程中原料的引入及其氟化工藝引入;氧雜質(zhì)則是精煉或者電解過(guò)程中因金屬鋱易發(fā)生易氧化現(xiàn)象,導(dǎo)致產(chǎn)品中的氧含量較高,一般能控制小于2000ppm。表3鋱鐵合金產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)調(diào)研表企業(yè)A企業(yè)B企業(yè)C企業(yè)D企業(yè)牌號(hào)TbFe-75TbFe-80TbFe-85TbFe-80TbFe-75TbFe-80TbFe-85TbFe-80稀土雜質(zhì)合量0.10.10.10.10.10.10.10.1Si0.050.050.050.030.050.050.050.03Ca0.030.030.030.030.030.030.030.03Mg0.010.010.01/0.010.010.010.01Al0.050.050.050.050.050.050.050.03Ni0.030.030.030.010.030.030.030.03Mn0.020.020.020.020.30.30.3/W+Mo+Ti合量0.30.30.30.30.30.30.30.3C0.050.050.050.030.050.050.050.03O0.20.20.20.20.10.10.10.3綜上,針對(duì)下游用戶對(duì)鋱鐵合金應(yīng)用需求,以及其鋱鐵合金生產(chǎn)企業(yè)技術(shù)指標(biāo)控制情況,規(guī)定了三種鋱鐵合金產(chǎn)品中雜質(zhì)含量情況,其化學(xué)成分應(yīng)符合表4的規(guī)定。因三種不同成分的鋱鐵合金中雜質(zhì)含量主要取決于生產(chǎn)金屬鋱?jiān)系募兌?,且其配比情況對(duì)雜質(zhì)含量影響較小,因此三種不同牌號(hào)的產(chǎn)品的稀土雜質(zhì)和非稀土雜質(zhì)含量的技術(shù)指標(biāo)相同。如需方對(duì)產(chǎn)品有特殊要求,供需雙方可另行協(xié)商,并在合同中注明。表4標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定鋱鐵合金產(chǎn)品的化學(xué)成分產(chǎn)品牌號(hào)TbFe-85TbFe-80TbFe-75化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%稀土總量(RE)85±180±175±1鐵(Fe)15±120±125±1稀土總量(RE)+鐵(Fe),不小于999999鋱相對(duì)純度(Tb/RE),不小于99.999.999.9雜質(zhì)含量,不大于稀土雜質(zhì)合量0.10.10.1非稀土雜質(zhì)Si0.050.050.05Ca0.030.030.03Mg0.010.010.01Al0.050.050.05Ni0.030.030.03Mn0.020.020.02W+Mo+Ti合量0.30.30.3C0.050.050.05O0.20.20.2(3)外觀質(zhì)量根據(jù)下游用戶的需求,產(chǎn)品為不規(guī)則塊狀,最大尺寸方向尺寸3mm~80mm,表面及斷口均呈銀灰色金屬光澤。若產(chǎn)品顆粒小于3mm,則產(chǎn)品中氧含量會(huì)大幅增高,影響下游產(chǎn)品的性;若產(chǎn)品尺寸過(guò)大,則不利于下游用戶進(jìn)行合理配料。此外,產(chǎn)品應(yīng)潔凈,無(wú)目視可見(jiàn)的夾雜物和氧化脫落粉末。(4)試驗(yàn)方法1)稀土總量(RE)的分析方法按GB/T26416.1中方法1或方法2的規(guī)定進(jìn)行。2)鐵(Fe)含量的分析方法按GB/T26416.4的規(guī)定進(jìn)行。3)稀土雜質(zhì)含量的分析方法按GB/T26416.2的規(guī)定進(jìn)行。4)鋱的相對(duì)純度(Tb/RE)由計(jì)算得出,即[(稀土總量-∑稀土雜質(zhì)含量)/稀土總量]×100%)。5)硅(Si)含量的分析方法按GB/
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