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從玉米棒中提取L-阿拉伯糖的工藝設(shè)計(jì)摘要 PAGE19摘要:本文進(jìn)行了年處理100噸從玉米棒中提取L-阿拉伯糖的工藝設(shè)計(jì)。L-阿拉伯糖有十分廣泛的應(yīng)用范圍。以玉米棒原料,根據(jù)L-阿拉伯糖和廢液中其他單糖的含量和物化性質(zhì),設(shè)計(jì)了從玉米棒中提取L-阿拉伯糖的回收工藝。根據(jù)已有資料的設(shè)計(jì)與計(jì)算,可以利用有效的方法(通過酸解、調(diào)pH,發(fā)酵,水解液離心,活性碳脫色,過濾,加熱濃縮,加入適量乙醇,靜置結(jié)晶等步驟),回收廢液中約30%的L-阿拉伯糖。在此基礎(chǔ)上,進(jìn)行了物料衡算和主要設(shè)備選型,繪制了PID圖和廠房平面布置圖。關(guān)鍵詞:L-阿拉伯糖;玉米棒;純化工藝;發(fā)酵除糖;工藝設(shè)計(jì)。前言L-阿拉伯糖是一種低熱量的甜味劑,它具有很多對(duì)人體有利的作用,包括抑制人體內(nèi)腸道蔗糖和葡萄糖轉(zhuǎn)化酶的活性,以及制約葡萄糖和蔗糖轉(zhuǎn)化為糖原被肝臟吸收等功能。L-阿拉伯糖是一種具有很多特殊功能的單糖,伴隨著現(xiàn)在的研究的逐步深入,已經(jīng)被證實(shí)了L-阿拉伯糖在食品與醫(yī)藥行業(yè)的巨大潛能。L-阿拉伯糖已經(jīng)被美國FDA列入39種僅有的功能產(chǎn)品之中。L-阿拉伯糖也被日本厚生省列入健康食品添加劑和可以被用來調(diào)節(jié)血糖的特定保健用食品。在中國,L-阿拉伯糖也被我國衛(wèi)生部批準(zhǔn)為一種新資源食品(現(xiàn)在的名稱是新食品原料)[[]白福來.L-阿拉伯糖的功效和市場(chǎng)潛力論述[J].食品安全導(dǎo)刊,2015,(31):54-55.]。隨著L-阿拉伯糖在藥品和食品等領(lǐng)域的應(yīng)用變得更加廣泛,其在國內(nèi)外的銷量也大幅度增加,但是,國內(nèi)的L-阿拉伯糖生產(chǎn)廠家卻很少,成本也[]白福來.L-阿拉伯糖的功效和市場(chǎng)潛力論述[J].食品安全導(dǎo)刊,2015,(31):54-55.基于當(dāng)下市場(chǎng)上的L-阿拉伯糖在處于供不應(yīng)求的狀態(tài),其具有較高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值,而目前的生產(chǎn)工藝成本也很高昂,所以在L-阿拉伯糖供不應(yīng)求但是現(xiàn)有的工藝還沒有取得重大突破的前提下,找到一條新的獲取L-阿拉伯糖的方法很有必要。L-阿拉伯糖的原料多為高纖維類植物作物,如玉米的芯和皮、秸稈、甘蔗及甜菜的渣淬、麥麩等,這類原料含有豐富的半纖維素及木質(zhì)素,提純制備L-阿拉伯糖可以利用酸或酶水解、產(chǎn)物。這些原料來源廣泛,成本低廉,合理的加以開發(fā)利用,既能保護(hù)環(huán)境,又可以有效增加農(nóng)副產(chǎn)品的附加值,生產(chǎn)出有利于人類健康的功能性食品,從而變廢為寶。作為農(nóng)業(yè)廢棄物,玉米芯由于自身的一些缺點(diǎn),其利用率一直不高,又因?yàn)橛衩资俏覈娜蠹Z食作物之一(另兩個(gè)是水稻和小麥),其在南北方都被廣泛種植,每年都有大量的玉米芯產(chǎn)生。所以開發(fā)一些相關(guān)的新的用途,例如提取L-阿拉伯糖,就有著很大的經(jīng)濟(jì)效益。結(jié)合L-阿拉伯糖市場(chǎng)需求和應(yīng)用前景,利用已知資料的記載,來實(shí)現(xiàn)玉米棒中提取L-阿拉伯糖的工藝設(shè)計(jì),是本設(shè)計(jì)的主要目的。依據(jù)資料中記錄的玉米棒中各游離糖的干重,以及各種游離糖的物理化學(xué)性質(zhì),還可以計(jì)算每一工序的產(chǎn)率,最終可以估算出玉米棒廢液中L-阿拉伯糖的回收率,并優(yōu)化其提取工藝的設(shè)計(jì),完成物料衡算、主要設(shè)備選型、PID圖的繪制、生產(chǎn)車間布置圖的繪制和主要設(shè)備安裝圖的繪制。產(chǎn)品簡(jiǎn)介產(chǎn)品性質(zhì)L-阿拉伯糖與D-木糖互為同分異構(gòu)體,是一種五碳糖,人們最早是在阿拉伯樹膠中發(fā)現(xiàn),是一種可以從中分離出來的右旋單糖,其相對(duì)分子質(zhì)量為150.13,常溫下,無色無味,白色粉末晶體,溶于水,甘油,不溶于乙醇,乙醚,丙酮,沒有氣味,可以在甲醇和乙醇中得到結(jié)晶。L-阿拉伯糖是一種單糖,但多以結(jié)合多糖的形式與其他糖共存,并且可以從中提取。自然界中的天然阿拉伯糖主要為L(zhǎng)-阿拉伯糖,它是一種低熱量的單糖,在動(dòng)物的體內(nèi)難以被代謝。圖一:L-阿拉伯糖結(jié)構(gòu)式產(chǎn)品用途阿拉伯糖主要功能如下:L-阿拉伯糖在抑制蔗糖的代謝與吸收,降低血清甘油三酯、提高高密度脂蛋白膽固醇,改善腸道的微生態(tài)、增加腸道有益菌,改變骨骼肌的比例、穩(wěn)定血壓值,改善脂肪堆積等方面都具備獨(dú)特的功能特點(diǎn)。L-阿拉伯糖由于其結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,耐熱性好、無熱量、有類似于蔗糖的甜味等優(yōu)點(diǎn),因此可以被用來作為醫(yī)藥賦形劑和填充劑。例如被用于止咳糖漿、片劑等不同劑型中。此外,L-阿拉伯糖還可以促進(jìn)人體中雙歧桿菌的生長(zhǎng),從而有效的預(yù)防便秘,未被吸收的蔗糖與L-阿拉伯糖在進(jìn)入大腸后,能夠促進(jìn)雙歧桿菌的生長(zhǎng),從而起到增強(qiáng)腸道的機(jī)能的作用,加速腸道內(nèi)的毒素以氣體或者液體的形式被排出體外,間接起到美容養(yǎng)膚的作用。L-阿拉伯糖是一種重要的醫(yī)藥合成的中間體,能夠用來合成阿糖胞苷、阿糖腺苷、D-核糖、L-核糖、去氧核糖等。也可合成核苷類抗病毒藥物,例如抗乙肝病毒和抗Ep-stein-Barr病毒活性試劑1-(2-氟-5甲基-β-L-阿拉伯呋喃糖)-尿嘧啶(L-FMAU),抗乙肝新藥Telbivudine。L-阿拉伯糖是一種五碳糖,穩(wěn)定性高于其他糖,蛀牙內(nèi)的細(xì)菌無法發(fā)酵L-阿拉伯糖并產(chǎn)生酸腐蝕牙齒,并且L-阿拉伯糖的甜味能夠刺激唾液腺分泌唾液,以補(bǔ)充磷和鈣到到唾液,有利于牙齒的自我修復(fù)。此外,L-阿拉伯糖能很好的改善口腔環(huán)境,將酸性的口腔環(huán)境調(diào)解為中性,降低牙齒的腐蝕作用。目前,L-阿拉伯糖主要的應(yīng)用主要以下幾個(gè)方面:1,作為一種食品添加劑,L-阿拉伯糖不僅能夠很好地改善食品的口感,還能夠減少一些高糖食品的危害,能夠使一些含蔗糖的食品成為一種保健食品。2,L-阿拉伯糖在降血糖和減肥上的特殊功能使得它可以作為此類藥品的添加劑或者組成它們的輔料,不僅如此,L-阿拉伯糖還是合成某類抗肝炎藥物的重要原料,該藥物能夠在不影響干細(xì)胞呼吸的前提下特異性抑制某種肝臟病毒。最后,L-阿拉伯糖還可以作為藥物和其它高價(jià)值精細(xì)化工產(chǎn)品的中間體,比如用來合成抗癌、抗病毒等藥物,合成某些香料香精等,此外L-阿拉伯糖還是重要的有機(jī)試劑[[]王磊.L-阿拉伯糖的生產(chǎn)與應(yīng)用[A].中國食品添加劑和配料協(xié)會(huì)、《中國食品添加劑》雜志社、中國國際貿(mào)易促進(jìn)委員會(huì)輕工行業(yè)分會(huì).第十四屆中國國際食品添加劑和配料展覽會(huì)學(xué)術(shù)論文集[C].中國食品添加劑和配料協(xié)會(huì)、《中國食品添加劑》雜志社、中國國際貿(mào)易促進(jìn)委員會(huì)輕工行業(yè)分會(huì):中國食品添加劑生產(chǎn)應(yīng)用工業(yè)協(xié)會(huì),2010:3.[]王磊.L-阿拉伯糖的生產(chǎn)與應(yīng)用[A].中國食品添加劑和配料協(xié)會(huì)、《中國食品添加劑》雜志社、中國國際貿(mào)易促進(jìn)委員會(huì)輕工行業(yè)分會(huì).第十四屆中國國際食品添加劑和配料展覽會(huì)學(xué)術(shù)論文集[C].中國食品添加劑和配料協(xié)會(huì)、《中國食品添加劑》雜志社、中國國際貿(mào)易促進(jìn)委員會(huì)輕工行業(yè)分會(huì):中國食品添加劑生產(chǎn)應(yīng)用工業(yè)協(xié)會(huì),2010:3.產(chǎn)品發(fā)展現(xiàn)狀和前景現(xiàn)有的獲得L-阿拉伯糖的方法主要有:水解法、微生物酶解法、化學(xué)合成法。早期的水解法主要是采用堿提法在95℃的條件下浸提30分鐘,過濾的到聚糖溶液后再在95℃的條件下酸解1小時(shí),調(diào)pH至中性,最后采用離子交換色譜層析,濃縮結(jié)晶后得到純品,該方法的設(shè)備投入成本過高,應(yīng)用有限。新的水解方法采用阿拉伯膠作為原料,原料易得,但是新方法的處理工作量大,要么難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化,要么生產(chǎn)步驟過于復(fù)雜。酶解法可以在很溫和的條件下制備L-阿拉伯糖,此方法雖然在常溫常壓下進(jìn)行,生產(chǎn)條件溫和,但是該方法的生產(chǎn)周期長(zhǎng),條件也很苛刻。有很多種酶都能夠分解阿拉伯聚糖,這其中受到主要關(guān)注的有阿拉伯聚糖酶,因?yàn)楹芏辔⑸锒寄芎铣蛇@種酶。采用酶解法分解阿拉伯聚糖通常會(huì)得到多種單糖,以往采用色譜柱的方法對(duì)水解產(chǎn)物進(jìn)行提純,但是成本高,無法大規(guī)模生產(chǎn)。隨后發(fā)展出了利用微生物降解溶液中混合雜糖的方法,該方法因其簡(jiǎn)單可行受到了廣泛的重視?,F(xiàn)有的玉米皮提取L-阿拉伯糖工藝就用到了微生物降解雜糖的方法[[]MaxCárdenas-Fernández,CharlotteHamley-Bennett,DavidJ.Leak,GaryJ.Lye.ContinuousenzymatichydrolysisofsugarbeetpectinandL-arabinoserecoverywithinanintegratedbiorefinery[J].BioresourceTechnology,2018[]MaxCárdenas-Fernández,CharlotteHamley-Bennett,DavidJ.Leak,GaryJ.Lye.ContinuousenzymatichydrolysisofsugarbeetpectinandL-arabinoserecoverywithinanintegratedbiorefinery[J].BioresourceTechnology,2018,269:195-202而化學(xué)合成法的局限在于,要么所用到的試劑很昂貴,要么產(chǎn)物是多種糖的混合物,產(chǎn)率低下而且分離困難[[]田強(qiáng).玉米皮酸解提取L-阿拉伯糖的工藝研究[D].齊魯工業(yè)大學(xué),2012.[]田強(qiáng).玉米皮酸解提取L-阿拉伯糖的工藝研究[D].齊魯工業(yè)大學(xué),2012.L-阿拉伯糖在食品、藥品、保健領(lǐng)域的應(yīng)用越來越廣泛,但是受限于其有限的產(chǎn)量,和較高的價(jià)格,到現(xiàn)在還是難以大量使用。銷量增加的同時(shí),卻沒有找到L-阿拉伯糖更好的生產(chǎn)方法,一些大型企業(yè)就在嘗試著開發(fā)出新的技術(shù),在提高L-阿拉伯糖產(chǎn)品的質(zhì)量的同時(shí)降低產(chǎn)品的成本,所以,L-阿拉伯糖在未來的使用量很可能更加巨大。設(shè)計(jì)方案的確定材料與試劑玉米芯稀酸水解液的制備玉米芯干燥,粉碎后過60目篩。0.33噸干燥粉碎后的玉米芯加入到H2SO4溶液中,攪拌均勻,升溫,在100°C反應(yīng)2.5
h。反應(yīng)完全后,冷卻至室溫,緩慢加入CaCO3粉末調(diào)節(jié)pH至5,過濾,得到玉米芯稀酸水解液。
2.3.2
玉米芯酸水解液的發(fā)酵參照文獻(xiàn)[6]的方法培養(yǎng)所需的菌種液并接入到裝有30mL玉米芯水解液培養(yǎng)基的250mL三角瓶中,30°C150r/min搖床發(fā)酵培養(yǎng)。每隔24h取樣,采用薄層
層析法(TLC)檢測(cè)發(fā)酵液中各單糖含量。提取工藝的初步確定。2.3.3
重結(jié)晶制備L-阿拉伯糖結(jié)晶
將發(fā)酵后的玉米芯水解液離心,取上清液濃縮,再用活性碳脫色,過濾,去除活性炭。離子交換脫離子后
在55
°C下加熱濃縮至過飽和,加入適量乙醇,冷卻至室溫,向溶液中加入少許L-阿拉伯糖晶種,靜置結(jié)晶。
2.3.4
分析與測(cè)定單糖的定性分析采用薄層層析法(TLC),薄層層析檢測(cè)條件:薄層板采用硅膠板;展層系統(tǒng)采用
V(乙腈)‥V(水)=80‥20;顯色劑為5%硫酸甲醇溶液。定量分析采用顯色劑法(紫外分光光度計(jì)
法),核磁共振檢測(cè)晶體化學(xué)結(jié)構(gòu)。廢液已經(jīng)經(jīng)過了脫色處理,所以廢液處理工藝主要包括蒸發(fā)濃縮、發(fā)酵除糖、過濾、再次濃縮、sevag法脫蛋白、醇沉、干燥。其中,核心步驟是發(fā)酵除糖和醇沉,這兩步直接影響到產(chǎn)物的純度和產(chǎn)量。玉米棒提取工藝的日處理干玉米棒為0.33(t),玉米棒:水比為1:16,據(jù)此可計(jì)算出玉米棒提取廢液的日產(chǎn)生量為5.33(t)工藝說明蒸發(fā)濃縮:各單糖組分在:干重的比重可以估算出廢液中主要單糖組分的含量,蒸發(fā)濃縮主要是為了將廢液中的總糖濃度提高到最適的錘度值,錘度值取30%,由廢液中總糖含量和錘度值可以確定濃縮比。同時(shí),濃縮也是為了提高阿拉伯糖濃度,減少了下一工段的處理量采用MVR蒸發(fā)器對(duì)廢液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮,根據(jù)總糖在廢液中的含量是0.1788(g/100ml;其中蔗糖含量按照0.64%~2.52%的平均值計(jì)算),錘度(BX)為30%時(shí)是發(fā)酵除糖的最佳錘度值[[]郭青松,伍時(shí)華,趙東玲,易弋,黃翠姬.高濃度甘蔗汁酒精發(fā)酵過程的研究[J].中國釀造,2012,31(06):49-52.](即需要得到總糖濃度占濃縮廢液30%的濃縮廢液),廢水的重量是5.33(t),由此可以確定濃縮后的廢水為2.224(t),可以算出濃縮倍數(shù)為239.8倍,廢水蒸發(fā)量為531.11([]郭青松,伍時(shí)華,趙東玲,易弋,黃翠姬.高濃度甘蔗汁酒精發(fā)酵過程的研究[J].中國釀造,2012,31(06):49-52.發(fā)酵除糖:發(fā)酵除糖是利用釀酒酵母發(fā)酵消耗蔗糖、果糖、葡萄糖,而無法消耗L-阿拉伯糖的方法降低濃縮廢液中的蔗糖、果糖和葡萄糖濃度[[]王秀娟,王成福,秦慶陽,張潔.酵母發(fā)酵法去除木糖母液中葡萄糖的研究[J].中國食品添加劑,2010,(02):115-118.[]王秀娟,王成福,秦慶陽,張潔.酵母發(fā)酵法去除木糖母液中葡萄糖的研究[J].中國食品添加劑,2010,(02):115-118.廢水中總糖成分為L(zhǎng)-阿拉伯糖、葡萄糖、果糖、蔗糖,濃縮后進(jìn)行發(fā)酵處理的廢水為2.224(t),采用酵母添加量為10%,調(diào)節(jié)廢液的pH值為4.5,于30℃攪拌發(fā)酵6.5h,可以使果糖、葡萄糖和蔗糖的總含量降低10倍左右[[]米慧芝,楊登峰,關(guān)妮,蘇海鋒,黃日波.高濃度蔗糖酒精發(fā)酵的初步研究[J].中國釀造,2011(02):46-48.[]米慧芝,楊登峰,關(guān)妮,蘇海鋒,黃日波.高濃度蔗糖酒精發(fā)酵的初步研究[J].中國釀造,2011(02):46-48.過濾:對(duì)于發(fā)酵液的過濾,可以采用過濾或者離心的方法將發(fā)酵母液和酵母菌分離,考慮到性價(jià)比以及之后的工藝還有脫蛋白的處理,所以此處可以采用過濾的方法除去發(fā)酵過程中的酵母菌。濃縮:發(fā)酵后的總糖濃度有所下降,而且L-阿拉伯糖的濃度依舊比較低,無法達(dá)到醇沉析出的要求,而且發(fā)酵后的廢液中含有一定的蛋白質(zhì),所以需要進(jìn)一步濃縮,以滿足下一步工藝的要求,第二次濃縮以L-阿拉伯糖在25℃下的溶解度為基準(zhǔn),濃縮后的發(fā)酵液L-阿拉伯糖濃度為52.1(g/100mL),濃縮液位256(L),第二次濃縮8.7倍,需要蒸發(fā)掉1969(L)水。Sevag法脫蛋白:再次濃縮后的發(fā)酵液有256(L),向新獲得的溶液中加入64L(添加量為物料溶液的1/4)的氯仿正丁醇混合液(氯仿正丁醇體積比5:1),攪拌1h后過濾。[[][]劉玉佳,孔繁東,劉兆芳,王雁鳴.桔梗多糖Sevag法除蛋白工藝的研究[J].中國調(diào)味品,2014,39(04):5-7.在此工藝中氯仿要回收,同時(shí)因?yàn)槁确?丁醇混合液密度大,不與水互溶,在沉淀蛋白質(zhì)的過程中,氯仿-丁醇混合液在下層,容易通過分液的方式除去,操作時(shí)多放出來一部分水溶液即可。通過這樣的方式,水相就不會(huì)殘留氯仿。醇沉:醇沉是利用了單糖大多不溶于乙醇的特性,同時(shí)蔗糖、果糖和葡萄糖的濃度經(jīng)過發(fā)酵過程的消耗有所降低,所以醇沉析出的糖大多為L(zhǎng)-阿拉伯糖。向255.92(L)的濃縮廢液中加入10066.2(L)95%的乙醇(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),得到10322(L)的80%(摩爾分?jǐn)?shù))的乙醇,在10℃下充分?jǐn)嚢?h后靜置1h[[]姜林杰.海藻糖和L-阿拉伯糖在二元溶劑體系中的溶解平衡及模型關(guān)聯(lián)[D].長(zhǎng)春工業(yè)大學(xué),2016.[]姜林杰.海藻糖和L-阿拉伯糖在二元溶劑體系中的溶解平衡及模型關(guān)聯(lián)[D].長(zhǎng)春工業(yè)大學(xué),2016.噴霧干燥:采用噴霧干燥的方法,對(duì)物料進(jìn)行干燥。包裝:將干燥完畢的L-阿拉伯糖粉末用原料藥包裝機(jī)進(jìn)行包裝,然后產(chǎn)品進(jìn)入外包間進(jìn)行外包。乙醇回收:醇沉工藝消耗大量的乙醇,為此,從節(jié)約成本、安全以及環(huán)保的角度考慮,有必要對(duì)醇沉后的乙醇廢液進(jìn)行回收利用。工藝流程框圖如下:圖三:工藝流程框圖物料衡算及能量衡算物料衡算設(shè)計(jì)目標(biāo)是年處理100噸玉米棒提取廢液的處理(開工率300天/年)日處理干玉米棒的量為0.33(t),提取廢液根據(jù)玉米棒提取時(shí)玉米棒與水比1:16計(jì)算,日處理廢水量為5.33(t),其中阿拉伯糖含量為1.33(kg),葡萄糖含量為0.5(kg),果糖含量為2.43(kg),蔗糖含量約為5.27(kg)。蒸發(fā)濃縮工序表格SEQ表格\*ARABIC1濃縮前廢液主要糖含量如下表:物料含量(干重)重量(kg)濃度蔗糖1.9%5.270.0988(g/100ml)L-阿拉伯糖0.4%1.330.025(g/100ml)葡萄糖0.15%0.50.0094(g/100ml)果糖0.73%2.430.046(g/100ml)濃縮過程需要蒸發(fā)5.31(t)水。表格SEQ表格\*ARABIC2濃縮后廢液主要糖含量如下表:糖類重量(kg)濃度蔗糖2.559223.68(g/100ml)L-阿拉伯糖1.335.99(g/100ml)葡萄糖0.52.25(g/100ml)果糖2.4310.94(g/100ml)濃縮廢液為0.022244(t)發(fā)酵除糖工序濃縮后的廢液在經(jīng)過滅菌處理后,儲(chǔ)存在濃縮廢液的儲(chǔ)罐里,直接作為發(fā)酵工序的原料備用,接種量是10%。發(fā)酵除糖主要是降低葡萄糖,果糖,蔗糖的含量,可以將這幾種糖總含量降低十倍左右。表格SEQ表格\*ARABIC3發(fā)酵28h后的主要糖含量如下表[[]XingchuGONG,ShanshanWANG,HaibinQU.Solid-LiquidEquilibriaofD-Glucose,D-FructoseandSucroseintheMixtureofEthanolandWaterfrom273.2Kto293.2K[J].ChineseJournalofChemicalEngineering,2011,[]XingchuGONG,ShanshanWANG,HaibinQU.Solid-LiquidEquilibriaofD-Glucose,D-FructoseandSucroseintheMixtureofEthanolandWaterfrom273.2Kto293.2K[J].ChineseJournalofChemicalEngineering,2011,19(2).糖類濃度蔗糖1.3(g/100ml)L-阿拉伯糖5.99(g/100ml)葡萄糖0.12(g/100ml)果糖0.82(g/100ml)發(fā)酵后進(jìn)行過濾,主要是除去不溶性的酵母菌。濃縮工序:將過濾后的22.24L發(fā)酵液濃縮8.7倍(蒸發(fā)量為19.69L水),得到2.56L的濃縮液。表格SEQ表格\*ARABIC4第二次濃縮后的廢液中主要糖含量如下表:糖類濃度(g/100ml)蔗糖11.3L-阿拉伯糖52.1葡萄糖1.04果糖7.13脫蛋白工序向濃縮后所得到的256L發(fā)酵液,需要Sevag試劑添的量為溶液的1/4,其中氯仿體積比上正丁醇的體積比值是5:1.加入氯仿量為:2.56×0.25×5/6=0.5333L加入正丁醇為:2.56×0.25×1/6=0.1067L脫除沉淀出來的蛋白質(zhì),最終得到的混合溶液主要含有L-阿拉伯糖,溶液中還會(huì)含有少量其他雜糖,比如蔗糖、葡萄糖、果糖、還有一些無機(jī)鹽成分。脫蛋白工序應(yīng)保持在25℃以上的溫度,同時(shí)水相直接通向下一工序,有機(jī)相儲(chǔ)存在廢液罐中,待廢液收集到一定量可以蒸餾回收混合液,并按照氯仿正丁醇比為5:1的比值重新補(bǔ)充損耗掉的有機(jī)溶劑。醇沉工序醇沉是利用了L-阿拉伯糖難溶于乙醇的特性。25℃時(shí),L-阿拉伯糖在水中的溶解度是52.1g/100ml,在10攝氏度,80%(摩爾分?jǐn)?shù),體積分?jǐn)?shù)為94.4%)的乙醇中溶解度是0.855g/100ml。向經(jīng)過發(fā)酵處理后的2.56(L)廢水中加入100.66(L)95%(質(zhì)量分?jǐn)?shù),體積分?jǐn)?shù)為96.8%)的乙醇,得到103.22(L)80%(摩爾分?jǐn)?shù),體積分?jǐn)?shù)為94.4%,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為91.5624%)的乙醇。表格SEQ表格\*ARABIC5醇沉前后主要糖溶液體積和溶解度:物料醇沉前(25℃水中)醇沉后(10℃,80%乙醇)溶液體積(L)濃度(g/100ml)體積(L)溶解度(g/100ml)L-阿拉伯糖2.5652.1103.220.855葡萄糖2.561.04103.221.49果糖2.567.13103.225.3蔗糖2.5611.3103.220.5注[[]胡彪.L-阿拉伯糖結(jié)晶動(dòng)力學(xué)過程與機(jī)理研究[D].華南理工大學(xué),2015.[]胡彪.L-阿拉伯糖結(jié)晶動(dòng)力學(xué)過程與機(jī)理研究[D].華南理工大學(xué),2015.醇沉能夠沉淀出來的L-阿拉伯糖重量為:2.56×10×52.1-103.22×10×0.855=45075g=0.45kg醇沉能夠沉淀出來的葡萄糖重量為:2.56×10×1.04-103.22×10×1.49=-1511.35醇沉能夠沉淀出來的果糖重量為:2.56×10×7.13-103.22×10×5.3=-5288.25醇沉能夠沉淀出來的蔗糖重量為:2.56×10×11.3-103.22×10×0.5=-226.82以上數(shù)據(jù)說明,在經(jīng)過醇沉工序后,L-阿拉伯糖可以析出約45kg,而葡萄糖、果糖和蔗糖無法析出,即經(jīng)過此工序可以除去果糖、葡萄糖和蔗糖。乙醇中溶解的L-阿拉伯糖可以通過乙醇旋蒸的方法回收,但是其中的雜糖含量比較高,此處可以當(dāng)作粗品出售,或者重新通過發(fā)酵和醇沉工序,加工成較純凈的產(chǎn)品再出售。干燥工序?qū)⒋汲廖龀龅墓腆w重新溶解在水中,通過物料輸送管道直接通往干燥機(jī)干燥,干燥得到較純凈的L-阿拉伯糖產(chǎn)物,干燥設(shè)備的干粉回收率為95%,根據(jù)計(jì)算,最終能得到主要為L(zhǎng)-阿拉伯糖的干粉約:0.45×0.95=0.4275kg所以最終產(chǎn)品為0.4275(kg)的L-阿拉伯糖。將干燥所得的L-阿拉伯糖粉末進(jìn)行包裝,以便產(chǎn)品的存儲(chǔ)或者進(jìn)一步處理。乙醇回收工序乙醇的回收主要采用乙醇的精餾工藝,將80%的乙醇(摩爾分?jǐn)?shù),體積分?jǐn)?shù)為91.098%)重新回收,得到95%的乙醇,存儲(chǔ)于原料乙醇儲(chǔ)罐備用。根據(jù)乙醇回收塔的設(shè)備性能:成品提純≤95%,回收率可達(dá)98%,排殘含量≥2%。可以回收乙醇量為V,可以列出如下平衡式:103.22×91.089%×98%=0.967%×V質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%的乙醇的體積分?jǐn)?shù)約為96.7%,由此可以換算成95%乙醇的回收量:V=95.981L能量衡算表格SEQ表格\*ARABIC6主要設(shè)備的功率以及每日的能量消耗如下表:工段設(shè)備產(chǎn)品型號(hào)工作時(shí)間功率KW/h日能耗KW/h濃縮工段蒸發(fā)器MVR21.24441002124.44發(fā)酵除糖發(fā)酵罐\285.5154.00過濾機(jī)CLMB-6-480.756.00濃縮工段蒸發(fā)器單效725175.00脫蛋白離心萃取機(jī)CWL50-M70.181.26醇沉醇沉罐JC60008540.00乙醇回收乙醇回收塔JH80017.201001720.33干燥噴霧干燥機(jī)LPG25436144.00合計(jì)\\\272.434365.03工藝設(shè)備選型主要設(shè)備選型及說明蒸發(fā)設(shè)備:由物料衡算得知,回收車間日處理33.33t茶葉的提取廢水,共產(chǎn)生533.33t廢水,需要蒸發(fā)掉533.08t的廢水,此處采用MVR蒸發(fā)器,該蒸發(fā)器需要向廠家定制,根據(jù)廢水的處理量,可選擇蒸發(fā)量為25t/h的蒸發(fā)器,該設(shè)備完成每日工藝任務(wù)需要21.3小時(shí),考慮到設(shè)備的自動(dòng)控制功能,該設(shè)備能夠滿足每日工作任務(wù)。該蒸發(fā)器基本配置:預(yù)熱器、蒸發(fā)器、分離器、真空系統(tǒng)、泵、控制系統(tǒng)等。產(chǎn)品基本參數(shù):正常運(yùn)行的時(shí)候該系統(tǒng)只用電,蒸發(fā)每噸水消耗的電量為15KW.h至100KW.h,這種設(shè)備的運(yùn)行費(fèi)用一般是多效蒸發(fā)的1/8~1/2。發(fā)酵罐選型:濃縮后的廢液約有2225L需要進(jìn)行發(fā)酵除糖的工藝,根據(jù)裝填系數(shù)0.6~0.9選擇3000L雙層的發(fā)酵罐,此處選擇雙層液體菌種發(fā)酵罐,考慮到發(fā)酵時(shí)間大于或等于28h,所以需要兩個(gè)發(fā)酵罐才能達(dá)到生產(chǎn)需要。該設(shè)備采用不銹鋼304制造,封閉式設(shè)計(jì),擺線針輪減速攪拌,以及雙道盤管加熱和冷卻。過濾設(shè)備選型:考慮到需要過濾的發(fā)酵液有2225L,此處選擇的過濾機(jī)為CLMB-6-4型錯(cuò)流除菌過濾設(shè)備,該過濾機(jī)采用過濾流程為切向流工藝,特別適用于每批次過濾總量在3t以下,每小時(shí)流量在0.5~1t的一定濃度的液體過濾,除菌。如白酒、自釀葡萄酒、米酒、生物發(fā)酵液、中藥浸提液、果酒、飲料、保健酒等的過濾,該設(shè)備的生產(chǎn)能力能夠滿足生產(chǎn)需要,選用設(shè)備數(shù)為一臺(tái)。濃縮工序的設(shè)備選型:二次濃縮工序需要將過濾后的2224.4L發(fā)酵液濃縮8.7倍(蒸發(fā)量為1969L水),得到256L的濃縮液。根據(jù)生產(chǎn)要求,此處可以選擇單效降膜蒸發(fā)器,這種蒸發(fā)器適合于制藥以及制糖行業(yè)的蒸發(fā)濃縮,特別適合于濃縮一些熱敏性的物料,其蒸發(fā)能力可以滿足生產(chǎn)需要。該降膜蒸發(fā)器主要部分為冷凝器、分離器、熱壓泵、殺菌器、加熱蒸發(fā)器、保溫管、真空系統(tǒng)、料液輸送泵、冷凝排水泵、操作平臺(tái)、電器儀表控制柜加上相應(yīng)的閥門和管道等系統(tǒng)。脫蛋白工序的設(shè)備選型:脫蛋白工序共有溶液320L,綜合考慮到工藝要求、車間布置和潔凈度的要求,可以用離心萃取機(jī)進(jìn)行脫蛋白的工藝處理,根據(jù)處理量的要求,選擇CWL50-M型便可完成任務(wù)。并且該設(shè)備還有其他優(yōu)點(diǎn),同等處理量情況下,它能夠以10%~30%的功率消耗完成相同的離心任務(wù)。同時(shí)溶劑的回收再生費(fèi)用也能夠被節(jié)省出來。離心萃取后的液相直接通向醇沉罐,有機(jī)相儲(chǔ)存在儲(chǔ)罐,待有機(jī)相積累到一定的量,可以采用蒸發(fā)的方法將混合有機(jī)相純化。該型設(shè)備能夠?qū)崿F(xiàn)在線實(shí)時(shí)監(jiān)控設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)數(shù)據(jù),還可以選配符合GMP標(biāo)準(zhǔn)的CIP清洗系統(tǒng)、完全能適應(yīng)間歇式或連續(xù)式運(yùn)轉(zhuǎn)。醇沉罐選型:每日醇沉的總量為10322L,根據(jù)裝填系數(shù)為0.6~0.9,可以選擇兩個(gè)容積為6000L的醇沉罐,此處可以選擇JC6000型醇沉罐,這種醇沉罐的基本結(jié)構(gòu)由出液裝置、夾套、隔熱層、內(nèi)筒、攪拌裝置等組成。罐體采用全不銹鋼制作,同時(shí)配備有自動(dòng)的高壓水噴淋和清洗系統(tǒng),夾套中間可通低溫冷卻水,傳動(dòng)部位之前還裝有旋轉(zhuǎn)出液裝置,能夠?qū)⒊鲆嚎谡{(diào)節(jié)到不同高度的液面,方便讓上清液的排出醇沉罐,醇沉罐罐體用的是機(jī)械密封,同時(shí)攪拌裝置使用防爆電機(jī)已達(dá)到安全的要求,整個(gè)設(shè)備的設(shè)計(jì)符合GMP標(biāo)準(zhǔn)。酒精回收塔選型:每日產(chǎn)生的醇沉廢液是10322L,此處可以選型號(hào)為JH800的酒精回收塔,該型回收塔的回收能力是600~620Kg/h,該乙醇回收塔的主要性能指標(biāo)是,成品提純≤95%,回收率可達(dá)98%,排殘含量≥2%。乙醇儲(chǔ)罐選型:在乙醇回收工序中,還需要一個(gè)廢液乙醇儲(chǔ)罐和一個(gè)產(chǎn)品乙醇儲(chǔ)罐,根據(jù)計(jì)算,此處應(yīng)當(dāng)向企業(yè)定制2個(gè)1500L密封儲(chǔ)罐,分別作為提取廢液和回收乙醇的儲(chǔ)罐。儲(chǔ)罐的設(shè)計(jì)應(yīng)當(dāng)符合GMP標(biāo)準(zhǔn)要求,并有相應(yīng)的防火防爆措施。由于沒有保溫要求,兩個(gè)儲(chǔ)罐都可以采用單層結(jié)構(gòu)。噴霧干燥設(shè)備選型:上一工序的產(chǎn)品為90L的水溶液,此處可以選擇LPG25小型噴霧干燥機(jī),該干燥機(jī)的水分最大蒸發(fā)量是25kg/h,滿足上述產(chǎn)量的要求。除了以上主要設(shè)備之外,還需要相應(yīng)的閥門需要采購,同時(shí)玉米棒提取廢液儲(chǔ)罐也需要另行設(shè)計(jì),考慮到廢液日產(chǎn)生量總共有533.4噸左右,此處需要訂制兩個(gè)300m3的儲(chǔ)罐,另外,將所有廢液輸送到儲(chǔ)罐還需要一臺(tái)輸液泵。表格SEQ表格\*ARABIC7主要設(shè)備選型匯總表:工段設(shè)備規(guī)格工作時(shí)間產(chǎn)品型號(hào)數(shù)量濃縮工段廢液儲(chǔ)罐定制300(m3)\\2蒸發(fā)器25(t/h)21.2444MVR1儲(chǔ)罐3000(L)\GXCG-3000L1發(fā)酵除糖發(fā)酵罐3000(L)>28h\2過濾機(jī)0.5/1(t/h)<8hCLMB-6-41濃縮工段蒸發(fā)器300/2000kg/h<6.5h單效1脫蛋白離心萃取機(jī)≤50(L/h)>6.4CWL50-M1有機(jī)相儲(chǔ)罐500(L)\GXCG-5001水相儲(chǔ)罐500(L)\GXCG-5011醇沉醇沉罐6000(L)3~8hJC60002乙醇回收儲(chǔ)液罐定制15000(L)\\1乙醇回收塔600~620Kg/h17.20JH8001儲(chǔ)罐定制15000(L)\\1干燥噴霧干燥機(jī)25kg/h\LPG251典型設(shè)備工藝及其裝配圖醇沉罐:醇沉罐在醇沉工藝使用,醇沉工藝需要保持10℃的溫度下操作,加入乙醇后物料的總體積為10322L,醇沉操作需要攪拌,沒有壓力要求,根據(jù)以上的需求,可以選擇JC6000醇沉罐,該醇沉罐的主要特點(diǎn)如下:這種醇沉罐擁有節(jié)約能源、體積小巧、生產(chǎn)能力強(qiáng)、清洗十分方便、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn),主要用于藥品物料及其它元素和各種藥物懸浮液的冷凍或常溫沉淀、固液相分離的工藝操作。同時(shí)還具有耐腐蝕、防腐、使用壽命長(zhǎng)、硬度高、運(yùn)輸安全、質(zhì)量有保障的特點(diǎn)。表格SEQ表格\*ARABIC8主要技術(shù)參數(shù):規(guī)格型號(hào)JC6000容積(m3)6換熱面積(m2)1.3工作溫度(℃)-15~25夾層壓力(Mpa)0.25罐內(nèi)壓力(Mpa)0.01傳熱系數(shù)(Kj/m2h℃)150-200攪拌功率(kw)5攪拌轉(zhuǎn)速(r/min)55設(shè)備重量(kg)
4000外型尺寸(mm)長(zhǎng)1600寬2000高2700使用說明和注意事項(xiàng):該醇沉罐按照《鋼制焊接容器技術(shù)條件》的要求進(jìn)行制造、試驗(yàn)和驗(yàn)收。濃配罐在安裝或者移動(dòng)的時(shí)候盡量要使用吊裝機(jī)器并需要時(shí)刻注意安全。在使用前用戶應(yīng)該對(duì)濃配罐的密封性能進(jìn)行檢查,并觀察容器是否泄漏。在改變醇沉罐盛裝的液體時(shí),需要了解不銹鋼濃配罐對(duì)于改變的液體能否允許,必要時(shí)可查詢購買公司網(wǎng)站或與司技術(shù)部聯(lián)系。(設(shè)備安裝圖見附錄)車間布置車間工藝平面布置說明整個(gè)車間長(zhǎng)為44.5米,寬16.5米,考慮到醇沉、乙醇回收、離心萃取、有機(jī)相儲(chǔ)罐區(qū)域需要防爆,所以需要將乙醇回收區(qū)域、乙醇儲(chǔ)罐區(qū)域、醇沉區(qū)域、離心萃取區(qū)域及有機(jī)相儲(chǔ)罐區(qū)域設(shè)計(jì)為防爆區(qū)[[]張洪斌、杜志剛,制藥工程課程設(shè)計(jì)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2007:90-100.[]張洪斌、杜志剛,制藥工程課程設(shè)計(jì)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2007:90-100.整個(gè)車間采用三層布置,考慮到蒸發(fā)濃縮設(shè)備的尺寸很大,所以在蒸發(fā)濃縮之后,濃縮液的儲(chǔ)罐在整個(gè)廠房挨著蒸發(fā)濃縮區(qū)域的二樓。隨后,發(fā)酵罐穿過第三層的地板,發(fā)酵工序的酵母活化室,消毒室在三層,發(fā)酵罐的加料也在第三層完成。加料方式采用真空系統(tǒng)抽真空吸取料液的方式,能夠?qū)饪s液吸入位于第三層的發(fā)酵罐加料口。發(fā)酵工序的分析檢驗(yàn)室位于第二層,這個(gè)位置便于分析人員從發(fā)酵罐底部采取發(fā)酵料液進(jìn)行分析化驗(yàn)。發(fā)酵完畢后,過濾車間位于二層發(fā)酵罐的隔壁,發(fā)酵液從發(fā)酵罐自流入過濾機(jī)。過濾后的發(fā)酵液從過濾車間自流入一樓的降膜式蒸發(fā)器,進(jìn)行二次濃縮,濃縮液自流入位于一層的離心萃取機(jī),進(jìn)行脫蛋白處理。離心萃取機(jī)應(yīng)擺放在鐵架臺(tái)上,以便產(chǎn)生高度差讓料液自流入儲(chǔ)罐,處理完畢的料液分別存入位于一層的水相儲(chǔ)罐和有機(jī)相儲(chǔ)罐。隨后,醇沉罐從水相儲(chǔ)罐吸取料液,從位于一層的乙醇儲(chǔ)罐吸取95%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的乙醇。醇沉罐穿過三層地板,加料口位于三層,出料口位于二層,醇沉結(jié)束后,上層清液自流入位于一層的乙醇廢液儲(chǔ)罐,作為乙醇回收車間的原料。待排完上層清液后,直接向醇沉罐通入適量的清水,將析出的沉淀溶解并通向隔壁干燥車間,噴霧干燥塔塔頂位于二層,塔頂接受來自醇沉車間的料液,干燥完畢后,從一層出料,直接進(jìn)入位于一層的內(nèi)包裝車間,對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行內(nèi)包裝,隨后產(chǎn)品進(jìn)入外包間進(jìn)行外包裝、入庫。表格SEQ表格\*ARABIC9主要設(shè)備尺寸如下表:工段設(shè)備規(guī)格尺寸(m)長(zhǎng)寬高濃縮工段廢液儲(chǔ)罐300(m3)7.57.5m總高度8.305蒸發(fā)器25(t/h)\\\儲(chǔ)罐3000(L)發(fā)酵除糖發(fā)酵罐3000(L)21.954.125過濾機(jī)0.5/1(t/h)111.6濃縮工段蒸發(fā)器300/2000kg/h\\\脫蛋白離心萃取機(jī)≤50(L/h)0.40.370.9儲(chǔ)罐500(L
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