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文檔簡介
ICS13.080
CCSZ52
SDEPI
團體標(biāo)準(zhǔn)
T/SDEPI036—2023
全/半自動土壤樣品制備方法
Full/semi-automaticsoilsamplepreparationmethod
2023-05-24發(fā)布2023-05-24實施
山東省環(huán)境保護產(chǎn)業(yè)協(xié)會??發(fā)布
T/SDEPI036—2023
全/半自動土壤樣品制備方法
1范圍
本文件規(guī)范了全/半自動化土壤樣品制備時的術(shù)語和定義、土壤樣品制備的準(zhǔn)備工作、基本流程和
方法、土壤樣品的保存和管理、樣品制備質(zhì)量控制以及涉及的儀器設(shè)備等。
本文件適用于全國區(qū)域土壤背景、農(nóng)田土壤環(huán)境、建設(shè)項目土壤環(huán)境評價、土壤污染事故等類型土
壤樣品制備的全/半自動化方法及設(shè)備。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于
本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB5959.6電熱裝置的安全第6部分
GB/T15312制造業(yè)自動化術(shù)語
DZ/T0130.2地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第2部分
DZ/T0130.4地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第4部分
HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法
HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
LY/T1210森林土壤樣品的采集與制備
NY/T395農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
3術(shù)語和定義
GB.5959.6、GB/T15312、HJ/T166-2004規(guī)定的術(shù)語及定義和以下術(shù)語及定義適用于本文件。
3.1全自動化fullautomation
全自動化是指將各功能模塊按需組合按照設(shè)定流程自動執(zhí)行完成土壤樣品制備。
3.2半自動化semiautomatization
半自動化是指在人的干預(yù)下操作設(shè)備完成土壤樣品制備的自動化方式。
3.3微波真空干燥microwavevacuumdrying
微波真空干燥是指通過創(chuàng)造真空環(huán)境使水的沸點降低,再利用微波使水分子共振升溫,實現(xiàn)樣品的
快速低溫干燥。
3.4三維混樣3Dmixing
三維混樣是指樣品在設(shè)備作用下同時產(chǎn)生平移、自旋和翻轉(zhuǎn)三維運動達到樣品混合均勻效果。
3.5空氣篩分airSieve
空氣篩分是指通過氣流將篩網(wǎng)上樣品吹起分散,收集口通過真空設(shè)備產(chǎn)生的負(fù)壓,小于篩網(wǎng)粒徑的
樣品在負(fù)壓和重力共同作用下通過篩網(wǎng),實現(xiàn)樣品篩分。
4土壤樣品制備的準(zhǔn)備工作
針對全/半自動化樣品制備,需要注意滿足以下條件和要求。
4.1樣品干燥室要求條件
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樣品干燥室應(yīng)設(shè)在通風(fēng)、整潔、無揚塵和無易揮發(fā)化學(xué)物質(zhì)(如酸蒸汽和氨氣等)的房間,面積應(yīng)滿
足工作量的需求,不應(yīng)低于10㎡;嚴(yán)防陽光直射樣品。
4.2制樣室要求條件
制樣室應(yīng)設(shè)在通風(fēng)、整潔、無揚塵和無易揮發(fā)化學(xué)物質(zhì)(如酸蒸汽和氨氣等)的房間,并配備通風(fēng)柜;
多樣品同時加工的制樣室,應(yīng)有防止交叉污染的有效隔離措施:應(yīng)安裝除塵裝置,大型制樣室還應(yīng)有集
塵裝置。
4.3樣品準(zhǔn)備要求
樣品必須逐件與樣品登記表、樣品標(biāo)簽和采樣記錄進行核對,核對無誤后根據(jù)后續(xù)分析項目要求開
始樣品制備流程。
4.4設(shè)備準(zhǔn)備要求
4.4.1半自動化設(shè)備應(yīng)按照功能類別分別放置在具有通風(fēng)除塵功能試驗臺上,在進行樣品制備前應(yīng)按照
使用說明書要求檢查設(shè)備狀態(tài),狀態(tài)完好且清潔狀態(tài)方可進行樣品制備。制備完成后按照要求清潔設(shè)備。
4.4.2全自動化設(shè)備應(yīng)按照使用說明書要求檢查主機及輔助設(shè)備狀態(tài),順序啟動設(shè)備,當(dāng)顯示設(shè)備自檢
完成無故障報警后可進行樣品制備。若樣品制備過程中出現(xiàn)故障,應(yīng)排除故障并執(zhí)行清潔流程后方可繼
續(xù)制備樣品。
5基本流程和方法
5.1土壤樣品半自動化制備
半自動化土壤樣品制備包括干燥設(shè)備、粗粉碎儀器、細(xì)磨儀器、篩分儀、混樣儀、分樣儀等儀器進
行樣品制備,具體儀器的選用見附錄A涉及儀器設(shè)備相關(guān)章節(jié)。制樣全流程見下文圖1所示。
5.1.1土壤樣品干燥
在土壤樣品使用半自動化制備方法用于無機分析時,首先對新鮮的土壤樣品嘗試去除其中雜質(zhì)后進
行干燥處理,干燥方法可選擇在不影響目標(biāo)物測試結(jié)果的情況下,使用土壤干燥設(shè)備干燥樣品。
5.1.2樣品的粗粉碎
5.1.2.1干燥后的樣品應(yīng)先使用粗粉碎儀器,將樣品粉碎至2mm(10目)粒徑,使用篩分儀器進行粒徑
確定并去除其中的砂礫、植物根系等雜質(zhì)同時記錄相關(guān)重量。大于2mm的土團需重復(fù)粉碎直到全部通過
2mm(10目)篩。
5.1.2.2≤2mm(10目)的樣品全部收集后使用混樣儀器混勻樣品。
5.1.2.3根據(jù)樣品用量使用分樣儀器或縮分儀器獲得所需份數(shù)的樣品,根據(jù)樣品用途區(qū)分為儲存用樣、
分析用樣、細(xì)磨用樣。將儲存用樣封裝后交給各級樣品庫儲存;分析用樣封裝后交給實驗室進行分析實
驗;細(xì)磨用樣留存后續(xù)制備使用。
5.1.3樣品的細(xì)磨
5.1.3.1根據(jù)各項分析用樣粒度需求的不同,可將粗粉碎后的樣品選用適合設(shè)備逐級研磨至所需粒度。
如:0.25mm(60目)、0.15mm(100目)、0.075mm(200目)等。
5.1.3.2在完成當(dāng)前粒級的研磨后需要使用篩分儀進行粒徑確定,未過篩樣品重復(fù)研磨直至全部過篩。
5.1.3.3過篩后樣品使用混樣儀充分混合樣品。
5.1.3.4根據(jù)樣品用量使用分樣儀器或縮分儀器獲得所需份數(shù)的樣品,根據(jù)樣品用途區(qū)分為儲存用樣、
分析用樣、細(xì)磨用樣。將儲存用樣封裝后交給各級樣品庫儲存;分析用樣封裝后交給實驗室進行分析實
驗;剩余當(dāng)前粒度樣品留存供后續(xù)樣品制備使用,完成當(dāng)前粒度樣品的制備。若已是所需最小粒度,結(jié)
束樣品制備,按規(guī)定處置所有樣品。
5.1.4樣品粒徑與分析項
5.1.4.1過2mm篩的樣品可用于水分、機械組成、pH和陽離子交換量等項目的分析;
5.1.4.2過0.25mm篩的樣品可用于有機質(zhì)等項目的分析;
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5.1.4.3過0.15mm篩的樣品可用于金屬元素全量等項目的分析;
5.1.4.4具體土壤樣品粒徑要求應(yīng)根據(jù)分析項目的相應(yīng)分析測試標(biāo)準(zhǔn)確定。
5.1.5樣品存儲量
原始樣品及各粒徑樣品儲存、分析用樣重量根據(jù)各項存儲、分析指標(biāo)要求最終確定。原始樣品應(yīng)>
500g、存儲樣品應(yīng)>200g、分析樣品應(yīng)>100g。
圖1土壤樣品制備半自動化流程圖
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5.2土壤樣品全自動化制備
使用全自動化設(shè)備進行土壤樣品制備無機樣品時,將樣品放入設(shè)備料架,按照制樣需求設(shè)定參數(shù)(樣
品干燥溫度、所需的粒度以及該粒度下所需樣品的重量、份數(shù)等),設(shè)備自動完成制樣工作輸出并封裝、
打標(biāo)。
5.2.1土壤樣品干燥
設(shè)備根據(jù)參數(shù)設(shè)定判斷樣品狀態(tài),已干燥樣品可直接投入粗粉碎模塊,未干燥樣品干燥模塊內(nèi)按照
設(shè)定溫度進行干燥,干燥后進入粗粉碎模塊進行樣品制備,從樣品中分揀出大于2mm(10目)的石塊、
植物根系等。
5.2.2樣品的制備
5.2.2.1分揀后的樣品根據(jù)參數(shù)設(shè)定逐級進行研磨,直到所需粒度全部制備完成。設(shè)備按照研磨、篩分、
稱重、混樣、縮分、封裝流程對當(dāng)前粒級樣品進行制備,研磨后未過篩樣品進行重復(fù)研磨,直到全部通
過當(dāng)前粒級篩網(wǎng)。
5.2.2.2當(dāng)前粒級樣品在縮分后如有下一粒級樣品需要制備,縮分余料重新進入研磨模塊進行下一粒級
樣品全流程制備。
5.2.2.3當(dāng)完成當(dāng)前樣品制備后,設(shè)備自動執(zhí)行自動清潔操作對接觸樣品部位進行吹掃,防止對下一樣
品的制備造成交叉污染。
5.2.2.4全自動化設(shè)備可記錄制樣過程中關(guān)鍵參數(shù)(樣品編號、雜質(zhì)重量、各級樣品重量等)最終形成
數(shù)據(jù)報表輸出。
5.2.2.5根據(jù)系統(tǒng)顯示樣品制備狀態(tài),等待樣品制備完畢后從收集裝置中取出封裝好的樣品。根據(jù)樣品
封裝容器上的制樣信息按用途分別將相應(yīng)標(biāo)注的樣品送往各級樣品庫儲存,將不同分析所需相應(yīng)粒度的
樣品送往實驗室進行分析。
5.2.3設(shè)備使用要求
5.2.3.1在使用自動化儀器設(shè)備進行制備時,應(yīng)首先確保設(shè)備執(zhí)行自動清潔操作,完成清潔操作后才能
添加制樣樣品。否則無法確定是否會造成樣品的交叉污染而影響樣品的檢測結(jié)果。
5.2.3.2此外在開始制備流程前還應(yīng)檢查樣品封裝容器是否充足,避免制備過程因缺少封裝容器造成中
斷甚至造成樣品泄露事故。
5.2.3.3假定所需各粒級樣品重量為(A、B、C、D),D為最小粒級、份數(shù)為n,所需放入樣品最小總
重量Z應(yīng)滿足樣品制備的需求。
5.2.3.4全自動化設(shè)備各功能模塊原理應(yīng)與半自動化設(shè)備一致。
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圖2土壤樣品制備自動化流程圖
6土壤樣品的保存和管理
6.1樣品制備記錄
樣品制備完成后,需填寫樣品制備記錄表,包括樣品編號、粒徑、干燥方式、研磨方式、重量、樣
品分裝和制樣人等信息。參考附表一:土壤樣品制備記錄表。
6.2樣品流轉(zhuǎn)記錄
樣品制備完成后,制樣人員需與實驗室樣品管理員交接樣品,填寫樣品制備流轉(zhuǎn)單包括樣品編號、
樣品重量、粒徑及數(shù)量、監(jiān)測項目、制備人、領(lǐng)用人和領(lǐng)用時間等信息。參考附表二:樣品流轉(zhuǎn)記錄。
6.3樣品入庫和領(lǐng)用記錄
6.3.1樣品入庫和領(lǐng)用均需嚴(yán)格辦理記錄手續(xù),樣品必須逐件與樣品登記表、樣品標(biāo)簽和采樣記錄進行
核對,核對無誤后方可辦理入庫和領(lǐng)用。
6.3.2土壤樣品入庫記錄包括樣品編號、粒徑、樣品量、移交人、樣品庫管理員和交接時間等信息;
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6.3.3土壤樣品領(lǐng)用記錄包括樣品編號、粒徑、領(lǐng)用人、領(lǐng)用量、樣品剩余量、樣品庫管理員和領(lǐng)用時
間等信息。
7樣品制備質(zhì)量控制
7.1樣品制備質(zhì)量控制
包括樣品制備人員在樣品制備過程中,對樣品狀態(tài)、工作環(huán)境和制備工作情況進行的自我質(zhì)量控制,
也包括質(zhì)量監(jiān)督人員的質(zhì)量檢查。制樣人員應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程,如實填寫土壤樣品制備記錄和樣品記
錄流轉(zhuǎn)單等。
7.2質(zhì)量控制檢查內(nèi)容
包括:樣袋是否完整,編號是否清楚,樣品重量是否滿足要求,樣品編號與樣袋編號是否對應(yīng),制
備干燥、破碎樣品過程中是否有樣袋破損或相互沾污的現(xiàn)象,破損樣篩是否及時更換,樣品瓶標(biāo)簽是否
完整并正確等。
樣品制備質(zhì)量,可以采用以下幾種指標(biāo)進行定量評價:
1)制樣損耗率檢查。依據(jù)樣品制備原始記錄中粗磨或細(xì)磨前后的樣品質(zhì)量,分別計算損耗率;粗
磨階段損耗率應(yīng)≤3%,細(xì)磨階段應(yīng)≤7%;
2)樣品過篩率檢查。樣品過篩檢査應(yīng)在樣品制備完成后,隨機抽取任一樣品≥10%部分,按照規(guī)
定的網(wǎng)目過篩。過篩率≥95%為合格。過篩后的樣品原則上不得再次放回樣品瓶/袋中;
3)樣品均勻性檢查。在樣品混勻后、分裝前,將充分混勻的土壤樣品依次進行堆錐、平鋪和對角
線式取樣,取出≥5個樣品以目視法檢查樣品的均勻性。
7.3樣品制備避免樣品污染
7.3.1防止重金屬污染
包括樣品制備過程中所使用工具、器皿、儀器設(shè)備,其與樣品的接觸面(包括樣品盛放和暫存空間
的內(nèi)部)應(yīng)為有機玻璃、木頭、塑料、氧化鋯、瑪瑙、碳化鎢、鈦制或擁有防重金屬涂層。
7.3.2防止樣品交叉污染
在不同制備批次的樣品之間需要避免交叉污染,制備不同樣品批次之間時,應(yīng)該對所使用的工具、
器皿、儀器設(shè)備、實驗室環(huán)境等通過擦抹、清洗、吹掃等方式進行清潔。清潔過程中尤其需要注意清潔
工具的自潔,避免如抹布、毛刷等清潔工具的不潔造成樣品交叉污染。特殊樣品可采用水洗清潔,應(yīng)確
保水質(zhì)潔凈不會引入污染物。
所選用的制樣儀器設(shè)備需要方便拆卸清潔,避免儀器內(nèi)部帶來樣品之間的交叉污染。
7.3.3防止雜質(zhì)成分污染
在對樣品進行干燥、粗粉碎環(huán)節(jié)時,需要去除土壤樣品中的雜質(zhì),如植物根系、動物殘骸、砂礫、
石塊、磚瓦、石灰結(jié)合等。在樣品制備過程中,實驗人員應(yīng)做好個人防護,佩戴口罩、手套、帽子后進
行樣品制備,避免外源性污染物的引入。
8參考文獻
總站土字【2018】407號土壤樣品制備流轉(zhuǎn)與保存技術(shù)規(guī)定
環(huán)辦土壤〔2017〕59號《農(nóng)用地土壤樣品采集流轉(zhuǎn)制備和保存技術(shù)規(guī)定》
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附錄A
(資料性)
涉及的儀器設(shè)備
下述儀器,包括土壤干燥設(shè)備、粗粉碎設(shè)備、細(xì)磨設(shè)備等,可根據(jù)樣品量的大小、研磨的細(xì)度和操
作的方便性進行選擇。
A.1土壤干燥設(shè)備
土壤干燥設(shè)備主要通過控制環(huán)境變量如通風(fēng)量、溫度、氣壓的方式加速土壤樣品中水份的分離,達
到提高土壤樣品的制備效率的目的。干燥設(shè)備需要控制干燥環(huán)境的最高溫度不超過40℃以確保土壤中
易揮發(fā)物質(zhì)的穩(wěn)定。
理想的干燥設(shè)備應(yīng)具備去除土壤雜質(zhì)的功能,對于未配備此功能的干燥設(shè)備則需要在干燥過程中人
工去除其中大塊的雜質(zhì)。
A.1.1微波真空干燥機
利用微波真空干燥原理實現(xiàn)對樣品進行快速、控溫干燥的設(shè)備,可減少人工參與,提高土壤樣品的
制樣效率。適合樣品制備時的快速干燥。
真空微波干燥機應(yīng)具有多層料架,可以根據(jù)樣品的來源、采集批次等,對不同的樣品獨立放置,按
照隊列對樣品自動控溫干燥。能夠按需進行粗破碎,能夠自動分揀石塊、根系并稱重,能夠根據(jù)重量變
化計量計算樣品含水量,能夠利用真空氣流對設(shè)備進行自動吹掃。
設(shè)備將真空氣壓控制在≤-0.093MPa,并通過2450Mhz微波加熱和紅外實時測溫監(jiān)控,將土壤樣
品精準(zhǔn)控制溫度不超過40℃,使土壤樣品中水分子快速達到沸點蒸發(fā)以實現(xiàn)低溫干燥。
其中微波加熱模塊應(yīng)符合GB5959.6-2008的相關(guān)要求。
圖A.1微波真空干燥箱示意圖
A.1.2土壤干燥箱
土壤干燥箱通過提高干燥環(huán)境溫度和通風(fēng)量來模擬理想的土壤風(fēng)干環(huán)境,實現(xiàn)土壤樣品的加速風(fēng)干,
以提高樣品的制備效率。
土壤干燥箱應(yīng)具有獨立的樣品室與獨立風(fēng)道避免樣品之間發(fā)生交叉污染的情況。加熱型干燥箱需要
注意控溫,樣品局部溫度不得高于40℃。
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圖A.2土壤干燥箱示意圖
A.1.3真空凍干機
真空凍干機利用真空環(huán)境下水的沸點降低這一特性,將土壤樣品在-30到-40攝氏度的低溫環(huán)境中
冷凍。然后利用低溫?zé)嵩醇訜崾顾终舭l(fā)從而實現(xiàn)土壤樣品的快速干燥。真空凍干機需要控制熱源溫度,
最高局部溫度不得超過40℃。
圖A.3真空凍干機示意圖
A.2粗粉碎儀器
粗粉碎儀器用于>2mm的土塊樣品的粉碎,根據(jù)HJ/T166-2004和總站土字【2018】407號文件中
要求的粗磨方式,可選用擠壓原理的破碎儀器,如擠壓式破碎儀、顎式破碎儀、盤式破碎儀。粗粉碎儀
器應(yīng)避免長時間研磨粉碎樣品,以避免高溫對樣品的影響。
粗粉碎儀器應(yīng)方便拆卸進行清潔以防止交叉污染。
A.2.1擠壓式破碎儀
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擠壓式破碎儀適合大多土壤樣品的破碎,它通過驅(qū)動研磨腔兩側(cè)對置的兩塊擠壓板快速壓縮研磨腔
體積,對倉內(nèi)的土壤樣品進行敲擊和擠壓動作實現(xiàn)樣品粉碎,粉碎后的樣品通過研磨腔底部特定孔徑大
小的篩板進行粒徑確定并被收集,同時將石塊、植物根莖等雜物進行去除。
圖A.4擠壓式破碎儀示意圖
A.2.2顎式破碎儀
顎式破碎儀適合較硬土塊的粉碎,主要由靜顎板和動顎板組成,兩塊顎板組成的V字型夾角,樣品
通過時較大塊的樣品首先被壓碎,然后落入更小的空間內(nèi)被擠壓碎,在破碎的同時實現(xiàn)一定程度的逐級
研磨。
顎式破碎儀需要能夠調(diào)節(jié)顎板間隙,能夠零點矯正,以實現(xiàn)比較穩(wěn)定的研磨效果。
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圖A.5顎式破碎儀示意圖
A.3細(xì)磨儀器
細(xì)粉碎儀器用于<2mm的土塊樣品的進一步研磨粉碎,可選用的研磨儀包括行星式球磨儀、臼式
研磨儀、高通振動球磨儀和盤式研磨儀等。
A.3.1行星式研磨儀
屬于球磨的一種,具有太陽輪和行星輪,通過大量研磨球的碰撞可以實現(xiàn)樣品的極細(xì)研磨。通常其
研磨罐容積可達500ml,因此適合較大樣品量時可選用。
研磨平臺罐體數(shù)量通常為1/2/4罐可選,罐體底部設(shè)計有定位裝置避免研磨罐自轉(zhuǎn)損失能量,造成
研磨時間延長導(dǎo)致升溫。
傳動方式建議選擇皮帶傳動方式的儀器,可減少運行噪音。
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圖A.6行星式球磨儀,四罐型示意圖
A.3.2臼式研磨儀
適合較小樣品量研磨方式模擬傳統(tǒng)手工研磨,研磨方式應(yīng)采用臼杵擠壓研缽的方式,這種方式更溫
和可以減少樣品升溫。
臼式研磨儀應(yīng)可調(diào)節(jié)研磨杵壓力,以適應(yīng)不同土壤樣品,研缽中應(yīng)設(shè)有刮料板減少樣品粘連結(jié)塊的
發(fā)生使研磨更均勻。
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圖A.7臼式研磨儀示意圖
A.3.3高通振動球磨儀
高通振動球磨儀擁有多個由研磨罐和研磨球組成的研磨通道,通過研磨平臺水平徑向運動使研磨球
撞擊樣品實現(xiàn)土壤樣品的研磨粉碎,適合樣品量小,需求份數(shù)多時選用。
高通振動球磨儀擁有兩個水平振動研磨平臺,并能夠通過適配器擴展研磨平臺單次安裝的樣品量,
以便提高少量樣品的多批量研磨效率。
適配器應(yīng)能夠使用離心管作為研磨容器,以便“一樣一管”杜絕樣品之間發(fā)生交叉污染。
振動頻率需要達到25Hz以上,以實現(xiàn)較高的研磨效率。
圖A.8高通振動球磨儀示意圖
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A.3.4盤式研磨儀
盤式破碎儀采用擠壓原理研磨土壤樣品,適合連續(xù)破碎土壤樣品。由動、靜兩塊研磨圓盤組成研磨
空間,通過兩塊圓盤之間不同的厚度差形成由大到小的研磨空間,在離心力的作用下使樣品分散并受到
兩塊圓盤擠壓實現(xiàn)樣品的破碎。
盤式研磨儀需要能夠連續(xù)調(diào)節(jié)研磨間隙。
研磨最小間隙需要≤75μm以保障研磨后樣品達到200目的要求。
應(yīng)具有零點矯正功能以確保研磨效果的穩(wěn)定。
能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)進樣和連續(xù)收集實現(xiàn)連續(xù)制樣能力。
圖A.9盤式研磨儀示意圖
A.4篩分儀
篩分儀通過使樣品一次性通過不同孔徑大小(目數(shù))的篩網(wǎng),使直徑不同的樣品殘留在不同孔徑(目
數(shù))的篩網(wǎng)上,從而實現(xiàn)樣品的粒徑確定。根據(jù)樣品移動方式的不同,可以將常見的篩分儀分為三維振
蕩篩分原理的三維振蕩篩分儀,與空氣篩分原理的空氣篩分儀。
A.4.1三維振蕩篩分儀
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三維振蕩篩分儀不同于傳統(tǒng)電機驅(qū)動振動篩,是通過電磁吸合振動原理使樣品下落過篩,篩分效率
和過篩率更高。
三維振動篩分儀的振幅一般為0.2~3mm,可適配分析篩直徑100mm、200mm、300mm,可配備中
間收集盤同時篩分5種粒度樣品,可適應(yīng)粗粉碎和細(xì)磨時不同土壤樣品、不同樣品量的篩分需求。
圖A.10三維振蕩篩分儀示意圖
A.4.2空氣篩分儀
空氣篩分儀通過正壓將樣品粉末吹起,使樣品均勻落入篩網(wǎng)內(nèi),然后通過在篩網(wǎng)底部產(chǎn)生負(fù)壓,通
過吸力拉動樣品通過篩網(wǎng)。
空氣篩分儀單次篩分樣品量更高,在小粒徑篩分時更具優(yōu)勢,尤其是篩分200目時的土壤樣品。在
土壤樣品篩分時確保樣品不會接觸金屬的前提下可以使用。
圖A.11空氣篩分儀示意圖
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A.5混樣儀
混樣儀能夠減少因人工因經(jīng)驗、手法、判斷、習(xí)慣等人為因素造成樣品混樣誤差,混樣過程在密閉
的混樣桶(空間)內(nèi)進行,可以避免極細(xì)樣品的飛散,保障樣品代表性和環(huán)境清潔。
混樣儀混樣原理匯集了總站土字【2018】407號文件中所要求的提拉法、翻拌法原理。如采用翻拌
原理的三維混樣儀,其三維立體運動方式旋轉(zhuǎn)的混樣桶可以更充分快速的將樣品混勻。或采用提拉法原
理的攪拌混樣儀,攪拌混樣儀采用槳葉攪拌將樣品混勻。
圖A.12三維混樣儀示意圖
圖A.13攪拌混樣儀示意圖
A.6均分儀、縮分儀
分樣類儀器通常分為均分儀與縮分儀兩種類型,均分儀的每份樣品比例相等,是總樣品的若干等分;
縮分儀的每份樣品是總樣品量按照一定比例減小后的等比均分,縮分后的樣品總和小于初始樣品量,可
以在保持樣品均勻的前提下減少獲取的每份樣品量。
A.6.1均分儀
均分儀(旋轉(zhuǎn)分樣儀)通過勻速旋轉(zhuǎn)均勻分布在分樣頂冠的收集瓶,保證從頂部勻速落入的樣品能
夠均勻的進入不同的分樣瓶中實現(xiàn)樣品的均分。降低如經(jīng)驗、手法、判斷、習(xí)慣等人為因素造成樣品分
樣不均的問題,使每一份樣品都具有足夠代表性。
均分儀應(yīng)配有自動勻速進樣器投入樣品以保障樣品投入量的穩(wěn)定和樣品的代表性。
15
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均分儀的收集口應(yīng)兼容安裝樣品瓶或樣品袋,以適應(yīng)不同樣品儲存的需求。
圖A.14旋轉(zhuǎn)分樣儀示意圖
A.6.2縮分儀
縮分儀根據(jù)分樣導(dǎo)流管運動方式不同,可以分為旋轉(zhuǎn)縮分儀或者擺動縮分儀,通過勻速旋轉(zhuǎn)或擺動
等運動方式,使均勻分布的收集瓶以均等的機會收集到樣品,但是和均分儀不同,縮分儀能夠自由控制
收集瓶入口大小的比例,從而實現(xiàn)樣品的等比例縮分。
縮分儀應(yīng)具有可調(diào)縮分比例的功能和靈活的份數(shù)選擇,以適應(yīng)不同實驗?zāi)繕?biāo)的需求。
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圖A.15縮分儀示意圖
A.7自動化設(shè)備
自動化土壤樣品制備系統(tǒng),包含了土壤樣品的干燥、雜質(zhì)去除、粗粉碎、細(xì)磨、篩分、混樣、縮分、
稱重、封裝、樣品標(biāo)注、自動清潔、防止污染等全制備流程和制備方法。可以實現(xiàn)樣品制備的“無人值
守”,極大的提高了土壤樣品制備的效率,減少了實驗儀器和人工的投入。
自動化土壤樣品制備設(shè)備應(yīng)具備防止交叉污染、防止重金屬污染、防止雜質(zhì)污染、防止清潔工具二
次污染的能力,并且分裝出的樣品要具有代表性。
應(yīng)能夠自動記錄樣品制備相關(guān)信息,包含但不限于:樣品名稱編號信息、樣品重量記錄、樣品制備
時間記錄、樣品制備方式記錄等。能夠計算樣品制備的相關(guān)數(shù)據(jù),例如樣品的水分含量、樣品的雜質(zhì)重
量等。能夠統(tǒng)計樣品的相關(guān)信息記錄并導(dǎo)出。
自動化設(shè)備采用的制備方法和原理,如干燥、研磨、混樣、縮分等應(yīng)貼近上述單一儀器所述要求和
方式。
自動化設(shè)備在不同的制樣步驟、功能模塊之間應(yīng)采用防外溢連接方式,減少交叉污染和外源性污染。
自動化設(shè)備應(yīng)能夠?qū)崿F(xiàn)更靈活的樣品制備需求,如自由指定所需樣品的粒度;所需樣品的分樣、縮分的
份數(shù);所需樣品每份的重量等。
自動化土壤樣品制備設(shè)備應(yīng)能夠自動監(jiān)控樣品制備時所需要注意的關(guān)鍵參數(shù),例如干燥的溫度、研
磨過程的溫度、樣品當(dāng)前所處制備環(huán)節(jié)等。
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附表一
(資料性)
土樣品制備記錄表
表1土樣品制備記錄表
樣品編號原始風(fēng)干后
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