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文檔簡介
ICS13.080
CCSZ52
SDEPI
團體標(biāo)準(zhǔn)
T/SDEPIXXX—2023
全/半自動土壤樣品制備方法
Full/semi-automaticsoilsamplepreparationmethod
(征求意見稿)
在提交反饋意見時,請將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。
2023-XX-XX發(fā)布2023-XX-XX實施
山東省環(huán)境保護(hù)產(chǎn)業(yè)協(xié)會??發(fā)布
T/SDEPIXXX—2023
全/半自動土壤樣品制備方法
1范圍
本文件規(guī)范了全/半自動化土壤樣品制備時的術(shù)語和定義、基本方法和原理、涉及的儀器設(shè)備、土
壤樣品制備的準(zhǔn)備工作、土壤樣品的制備方法、土壤樣品的保存和管理、樣品制備質(zhì)量控制以及防重金
屬污染注意事項等。
本文件適用于土壤樣品制備的全/半自動化方法及設(shè)備。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于
本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T15312-2008制造業(yè)自動化術(shù)語
GB5959.6-2008電熱裝置的安全第6部分
HJ/T166-2004土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
NY/T395-2012農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
DZ/T0130.2-2006地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第2部分
DZ/T0130.4-2006地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第4部分
LY/T1210-1999森林土壤樣品的采集與制備
HJ613-2011土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法
總站土字【2018】407號土壤樣品制備流轉(zhuǎn)與保存技術(shù)規(guī)定
環(huán)辦土壤〔2017〕59號《農(nóng)用地土壤樣品采集流轉(zhuǎn)制備和保存技術(shù)規(guī)定》
3術(shù)語和定義
GB/T15312-2008、HJ/T166-2004規(guī)定的術(shù)語及定義和以下術(shù)語及定義適用于本文件。
3.1全自動化fullautomation
全自動化是指將過程、進(jìn)程或設(shè)備轉(zhuǎn)換變成按照設(shè)定自動執(zhí)行。
3.2半自動化semiautomatization
半自動化是指在人的干預(yù)下自動進(jìn)行工作循環(huán)的自動化方式。
3.3微波真空干燥Microwavevacuumdrying
通過創(chuàng)造真空環(huán)境使水的沸點降低,再利用微波使水分子共振升溫,實現(xiàn)樣品的快速干燥。
3.4三維混樣3Dmixing
混樣桶同時具有平移、自旋和翻轉(zhuǎn)運動,筒體內(nèi)的物料沿筒體做環(huán)向、徑向和軸向的流轉(zhuǎn),從而達(dá)
到三維混合效果。
3.5旋轉(zhuǎn)分樣Sampleautomaticdivide
樣品通過自動進(jìn)樣器勻速流入分樣頂冠的進(jìn)樣漏斗,通過分樣頂冠均分至采樣瓶中。
3.6旋轉(zhuǎn)縮分Automaticrotatingsampledivide
樣品勻速進(jìn)入到旋轉(zhuǎn)縮分儀內(nèi),通過底錐上多個可調(diào)縫隙大小的開口,使樣品以需求比例進(jìn)入到接
收容器中實現(xiàn)樣品的縮分。
3.7擺動縮分Swingsampledivide
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樣品勻速進(jìn)入到旋轉(zhuǎn)縮分儀內(nèi),通過頂部圓錐體內(nèi)部往復(fù)擺動的導(dǎo)流管,將樣品均勻以相應(yīng)的比例
進(jìn)入到接收容器中實現(xiàn)樣品的縮分。
3.8三維振蕩篩分3DVibratorySieve
通過電磁驅(qū)動產(chǎn)生三維拋擲運動效果,使篩分樣品在重力作用下達(dá)到對應(yīng)粒度的樣品通過篩網(wǎng),可
以通過堆疊篩網(wǎng)實現(xiàn)多級粒徑的篩分。
3.9空氣篩分AirSieve
通過氣流將篩網(wǎng)上樣品吹起分散,收集口通過真空設(shè)備產(chǎn)生的負(fù)壓,小于篩網(wǎng)粒徑的樣品在負(fù)壓和
重力共同作用下通過篩網(wǎng),實現(xiàn)樣品篩分。
4土壤樣品制備的準(zhǔn)備工作
針對全/半自動化樣品制備,需要注意滿足以下條件和要求。
4.1樣品干燥室要求條件
樣品干燥室應(yīng)設(shè)在通風(fēng)、整潔、無揚塵和無易揮發(fā)化學(xué)物質(zhì)(如酸蒸汽和氨氣等)的房間,面積應(yīng)滿
足工作量的需求,不應(yīng)低于10㎡;嚴(yán)防陽光直射樣品。
4.2制樣室要求條件
制樣室應(yīng)設(shè)在通風(fēng)、整潔、無揚塵和無易揮發(fā)化學(xué)物質(zhì)(如酸蒸汽和氨氣等)的房間,并配備通風(fēng)
柜;多樣品同時加工的制樣室,應(yīng)有防止交叉污染的有效隔離措施:應(yīng)安裝除塵裝置,大型制樣室還應(yīng)
有集塵裝置。
5基本流程和方法
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圖1土壤樣品制備半自動化流程圖
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圖2土壤樣品制備自動化流程圖
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5.1土壤樣品半自動化制備
半自動化土壤樣品制備需要利用干燥設(shè)備、粗粉碎儀器、細(xì)磨儀器、篩分儀、分樣儀、混樣儀等儀
器進(jìn)行樣品制備,具體儀器的選用可參考附錄B涉及儀器設(shè)備中的相關(guān)章節(jié)。
在土壤樣品半自動化制備樣品用于無機分析時,首先對新鮮的土壤樣品嘗試去除其中雜質(zhì)后進(jìn)行干
燥處理,干燥方法可選擇自然風(fēng)干,或在不影響目標(biāo)物測試結(jié)果的情況下,使用土壤干燥設(shè)備干燥樣品。
樣品的粗粉碎:干燥后的樣品可通過粗粉碎儀器、粉碎至2mm(10目)粒徑,通過篩分儀器進(jìn)行
粒徑確定并去除其中大于2mm(10目)的砂礫、植物根系等雜質(zhì)同時記錄相關(guān)重量,大于2mm的土
團需重復(fù)粉碎直到全部通過2mm(10目)篩。小于等于2mm(10目)的樣品全部收集后使用混樣儀
器混勻樣品。根據(jù)樣品用途區(qū)分為儲存用樣、分析用樣、細(xì)磨用樣。根據(jù)樣品用量使用分樣儀器或縮分
儀器獲得所需份數(shù)的樣品,將儲存用樣封裝后交給各級樣品庫儲存;分析用樣封裝后交給實驗室進(jìn)行分
析實驗;細(xì)磨用樣留存后續(xù)制備使用。
樣品的細(xì)磨:根據(jù)各項分析用樣粒度需求的不同,可將粗粉碎后的樣品逐級研磨至0.25mm(60目)、
0.15mm(100目)、0.075mm(200目)。在完成每個級別的研磨后需要使用篩分儀進(jìn)行粒徑確定,過篩
后通過混樣儀充分混合樣品,通過分樣儀或縮分儀,根據(jù)樣品用途(留存、分析、繼續(xù)細(xì)磨等)獲取所
需用量的樣品。可根據(jù)細(xì)磨儀器特性進(jìn)行研磨設(shè)備選擇,完成當(dāng)前粒度樣品的制備。
注1:過2mm篩的樣品可用于水分、機械組成、pH和陽離子交換量等項目的分析;過0.25mm篩的樣品可用于有
機質(zhì)等項目的分析;過0.15mm篩的樣品可用于金屬元素全量等項目的分析;具體土壤樣品粒徑要求應(yīng)根據(jù)
分析項目的相應(yīng)分析測試標(biāo)準(zhǔn)確定。
注2:原始樣品及各粒徑樣品儲存、分析用樣重量根據(jù)各項存儲、分析指標(biāo)要求最終確定。原始樣品應(yīng)>500g、存
儲樣品應(yīng)>200g、分析樣品應(yīng)>100g。
5.2土壤樣品全自動化制備
使用全自動化設(shè)備進(jìn)行土壤樣品制備無機樣品時,將樣品放入設(shè)備指定位置,按照制樣需求設(shè)定參
數(shù)(樣品干燥溫度、所需的粒度以及該粒度下所需樣品的重量、份數(shù)等)后啟動制樣工作。
設(shè)備按照設(shè)定已干燥樣品可直接投入粗粉碎設(shè)備,未干燥樣品進(jìn)入自動化設(shè)備的干燥倉內(nèi)按照設(shè)定
溫度進(jìn)行干燥,干燥后進(jìn)入分揀模塊進(jìn)行樣品制備,從樣品中分揀出大于2mm(10目)的石塊、植物
根系等。
分揀后的樣品進(jìn)行逐級研磨【2mm(10目)、0.25mm(60目)、0.15mm(100目)、0.075mm(200
目)】。按照研磨、篩分、稱重、混樣、縮分、封裝流程對當(dāng)前粒級樣品進(jìn)行制備,研磨后未過篩樣品進(jìn)
行重復(fù)研磨,直到全部通過當(dāng)前粒級篩網(wǎng)。當(dāng)前粒級樣品在縮分后如有下一粒級樣品需要制備,縮分余
料重新進(jìn)入研磨模塊進(jìn)行下一粒級樣品全流程制備,直到全部完成參數(shù)設(shè)定粒級。當(dāng)完成當(dāng)前樣品制備
后,設(shè)備自動執(zhí)行自動清潔操作對接觸樣品部位進(jìn)行吹掃,防止對下一樣品的制備造成交叉污染。
全自動化設(shè)備可記錄制樣過程中關(guān)鍵參數(shù)(樣品編號、雜質(zhì)重量、各級樣品重量等)最終形成數(shù)據(jù)
報表輸出。
根據(jù)系統(tǒng)顯示樣品制備狀態(tài),等待樣品制備完畢后從收集裝置中取出封裝好的樣品。根據(jù)樣品封裝
容器上的制樣信息按用途分別將相應(yīng)標(biāo)注的樣品送往各級樣品庫儲存,將不同分析所需相應(yīng)粒度的樣品
送往實驗室進(jìn)行分析。
注1:在使用自動化儀器設(shè)備進(jìn)行制備時,應(yīng)首先確保設(shè)備執(zhí)行自動清潔操作,完成清潔操作后才能添加制樣樣
品。否側(cè)無法確定是否會造成樣品的交叉污染而影響樣品的檢測結(jié)果。此外在開始制備流程前還應(yīng)檢查樣品
封裝容器是否充足,避免制備過程因缺少封裝容器造成中斷甚至造成樣品泄露事故。
注2:假定所需各粒級樣品重量為(A、B、C、D),D為最小粒級、份數(shù)為n,所需放入樣品最小總重量Z應(yīng)滿足樣
品制備的需求。
注3:全自動化設(shè)備各功能模塊原理應(yīng)與半自動化設(shè)備一致。
6土壤樣品的保存和管理
6.1樣品制備記錄
樣品制備完成后,需填寫樣品制備記錄表,包括樣品編號、粒徑、干燥方式、研磨方式、重量、樣
品分裝和制樣人等信息。詳見附錄C:土壤樣品制備記錄表。
6.2樣品流轉(zhuǎn)記錄
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樣品制備完成后,制樣人員需與實驗室樣品管理員交接樣品,填寫樣品制備流轉(zhuǎn)單包括樣品編號、
樣品重量、粒徑及數(shù)量、監(jiān)測項目、制備人、領(lǐng)用人和領(lǐng)用時間等信息。詳見附錄D:樣品流轉(zhuǎn)記錄。
6.3樣品入庫和領(lǐng)用記錄
樣品入庫和領(lǐng)用均需嚴(yán)格辦理記錄手續(xù)。土壤樣品入庫記錄包括樣品編號、采樣地點、粒徑、樣品
量、移交人、樣品庫管理員和交接時間等信息;土壤樣品領(lǐng)用記錄包括樣品編號、采樣地點、粒徑、領(lǐng)
用人、領(lǐng)用量、樣品剩余量、樣品庫管理員和領(lǐng)用時間等信息。
7樣品制備質(zhì)量控制
樣品制備質(zhì)量控制包括樣品制備人員在樣品制備過程中,對樣品狀態(tài)、工作環(huán)境和制備工作情況進(jìn)
行的自我質(zhì)量控制,也包括質(zhì)量監(jiān)督人員的質(zhì)量檢查。制樣人員應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程,如實填寫土壤樣
品制備記錄和樣品記錄流轉(zhuǎn)單等。質(zhì)量控制檢查內(nèi)容包括:樣袋是否完整,編號是否清楚,樣品重量是
否滿足要求,樣品編號與樣袋編號是否對應(yīng),制備干燥、破碎樣品過程中是否有樣袋破損或相互沾污的
現(xiàn)象,破損樣篩是否及時更換,樣品瓶標(biāo)簽是否完整并正確等。
樣品制備質(zhì)量,可以采用以下幾種指標(biāo)進(jìn)行定量評價:
(1)制樣損耗率檢查。
依據(jù)樣品制備原始記錄中粗磨或細(xì)磨前后的樣品質(zhì)量,分別計算損耗率;粗磨階段損耗率應(yīng)≤3%,
細(xì)磨階段應(yīng)≤7%。
(2)樣品過篩率檢查。
樣品過篩檢査應(yīng)在樣品制備完成后,隨機抽取任一樣品的10%,按照規(guī)定的網(wǎng)目過篩。過篩率達(dá)
到95%為合格。過篩后的樣品原則上不得再次放回樣品瓶/袋中。
(3)樣品均勻性檢查。
在樣品混勻后、分裝前,將充分混勻的土壤樣品依次進(jìn)行堆錐、平鋪和對角線式取樣,取出5個樣
品以目視法檢查樣品的均勻性。
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附錄A
(資料性)
注意事項:避免樣品污染
在樣品制備的全過程中應(yīng)避免樣品受到污染,包括:
A.1防止重金屬污染
包括樣品制備過程中所使用工具、器皿、儀器設(shè)備,其與樣品的接觸面(包括樣品盛放和暫存空間
的內(nèi)部)應(yīng)為有機玻璃、木頭、塑料、氧化鋯、瑪瑙、碳化鎢、鈦制或擁有防重金屬涂層。
A.2防止樣品交叉污染
在不同制備批次的樣品之間需要避免交叉污染,制備不同樣品批次之間時,應(yīng)該對所使用的工具、
器皿、儀器設(shè)備、實驗室環(huán)境等通過擦抹、清洗、吹掃等方式進(jìn)行清潔。清潔過程中尤其需要注意清潔
工具的自潔,避免如抹布、毛刷等清潔工具的不潔造成樣品交叉污染。特殊樣品可采用水洗清潔,應(yīng)確
保水質(zhì)潔凈不會引入污染物。
所選用的制樣儀器設(shè)備需要方便拆卸清潔,避免儀器內(nèi)部帶來樣品之間的交叉污染。
A.3防止雜質(zhì)成分污染
在對樣品進(jìn)行干燥、粗粉碎環(huán)節(jié)時,需要去除土壤樣品中的雜質(zhì),如植物根系、動物殘骸、砂礫、
石塊、磚瓦、石灰結(jié)合等。在樣品制備過程中,實驗人員應(yīng)做好個人防護(hù),佩戴口罩、手套、帽子后進(jìn)
行樣品制備,避免人源性污染物的引入。
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附錄B
(資料性)
涉及的儀器設(shè)備
下述儀器,包括土壤干燥設(shè)備、粗粉碎儀器、細(xì)磨儀器等,可根據(jù)樣品量的大小、研磨的細(xì)度和操
作的方便性進(jìn)行選擇。
B.1土壤干燥設(shè)備
土壤干燥設(shè)備主要通過控制環(huán)境變量如通風(fēng)量、溫度、氣壓的方式加速土壤樣品中水份的分離,達(dá)
到提高土壤樣品的制備效率的目的。干燥設(shè)備需要控制干燥環(huán)境的最高溫度不超過40℃以確保土壤中
易揮發(fā)物質(zhì)的穩(wěn)定。
理想的干燥設(shè)備應(yīng)具備去除土壤雜質(zhì)的功能,對于未配備此功能的干燥設(shè)備則需要在干燥過程中人
工去除其中大塊的雜質(zhì)。
B.1.1微波真空干燥機
利用微波真空干燥原理實現(xiàn)對樣品進(jìn)行快速、控溫干燥的設(shè)備,可減少人工參與,提高土壤樣品的
制樣效率。適合樣品制備時的快速干燥。
真空微波干燥機應(yīng)具有多層料架,可以根據(jù)樣品的來源、采集批次等,對不同的樣品獨立放置,按
照隊列對樣品自動控溫干燥。能夠按需進(jìn)行粗破碎,能夠自動分揀石塊、根系并稱重,能夠根據(jù)重量變
化計量計算樣品含水量,能夠利用真空氣流對設(shè)備進(jìn)行自動吹掃。
設(shè)備將真空氣壓控制在≤-0.093MPa,并通過2450Mhz微波加熱和紅外實時測溫監(jiān)控,將土壤樣
品精準(zhǔn)控制溫度不超過40℃,使土壤樣品中水分子快速達(dá)到沸點蒸發(fā)以實現(xiàn)低溫干燥。
其中微波加熱模塊應(yīng)符合GB5959.6-2008的相關(guān)要求。
圖B.1微波真空干燥箱示意圖
B.1.2土壤干燥箱
土壤干燥箱通過提高干燥環(huán)境溫度和通風(fēng)量來模擬理想的土壤風(fēng)干環(huán)境,實現(xiàn)土壤樣品的加速風(fēng)干,
以提高樣品的制備效率。
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土壤干燥箱應(yīng)具有獨立的樣品室與獨立風(fēng)道避免樣品之間發(fā)生交叉污染的情況。加熱型干燥箱需要
注意控溫,樣品局部溫度不得高于40℃。
B.1.3真空凍干機
真空凍干機利用真空環(huán)境下水的沸點降低這一特性,將土壤樣品在-30到-40攝氏度的低溫環(huán)境中
冷凍。然后利用低溫?zé)嵩醇訜崾顾终舭l(fā)從而實現(xiàn)土壤樣品的快速干燥。真空凍干機需要控制熱源溫度,
最高局部溫度不得超過40℃。
B.1.4風(fēng)干
在風(fēng)干室將土樣放置于風(fēng)干盤(材質(zhì)根據(jù)需求選擇附錄A所述)中,攤成2~3cm的薄層,適時
地壓碎、翻動,揀出碎石、砂礫、植物殘體。
B.2粗粉碎儀器
粗粉碎儀器用于>2mm的土塊樣品的粉碎,根據(jù)HJ/T166-2004和總站土字【2018】407號文件中
要求的粗磨方式,可選用擠壓原理的破碎儀器,如擠壓式破碎儀、顎式破碎儀、盤式破碎儀。粗粉碎儀
器應(yīng)避免長時間研磨粉碎樣品,以避免高溫對樣品的影響。
粗粉碎儀器應(yīng)方便拆卸進(jìn)行清潔以防止交叉污染。
B.2.1擠壓式破碎儀
擠壓式破碎儀適合大多土壤樣品的破碎,它通過驅(qū)動研磨腔兩側(cè)對置的兩塊擠壓板快速壓縮研磨腔
體積,對倉內(nèi)的土壤樣品進(jìn)行敲擊和擠壓動作實現(xiàn)樣品粉碎,粉碎后的樣品通過研磨腔底部特定孔徑大
小的篩板進(jìn)行粒徑確定并被收集,同時將石塊、植物根莖等雜物進(jìn)行去除。
圖B.2擠壓式破碎儀示意圖
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B.2.2顎式破碎儀
顎式破碎儀適合較硬土塊的粉碎,主要由靜顎板和動顎板組成,兩塊顎板組成的V字型夾角,樣品
通過時較大塊的樣品首先被壓碎,然后落入更小的空間內(nèi)被擠壓碎,在破碎的同時實現(xiàn)一定程度的逐級
研磨。
顎式破碎儀需要能夠調(diào)節(jié)顎板間隙,能夠零點矯正,以實現(xiàn)比較穩(wěn)定的研磨效果。
圖B.3顎式破碎儀示意圖
B.3細(xì)磨儀器
細(xì)粉碎儀器用于<2mm的土塊樣品的進(jìn)一步研磨粉碎,可選用的研磨儀包括行星式球磨儀、臼式
研磨儀、高通振動球磨儀和盤式研磨儀等。
B.3.1行星式研磨儀
屬于球磨的一種,具有太陽輪和行星輪,通過大量研磨球的碰撞可以實現(xiàn)樣品的極細(xì)研磨。通常其
研磨罐容積可達(dá)500ml,因此適合較大樣品量時可選用。
研磨平臺罐體數(shù)量通常為1/2/4罐可選,罐體底部設(shè)計有定位裝置避免研磨罐自轉(zhuǎn)損失能量,造成
研磨時間延長導(dǎo)致升溫。
傳動方式建議選擇皮帶傳動方式的儀器,可減少運行噪音。
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圖B.4行星式球磨儀,四罐型示意
B.3.2臼式研磨儀
適合較小樣品量研磨方式模擬傳統(tǒng)手工研磨,研磨方式應(yīng)采用臼杵擠壓研缽的方式,這種方式更溫
和可以減少樣品升溫。
臼式研磨儀應(yīng)可調(diào)節(jié)研磨杵壓力,以適應(yīng)不同土壤樣品,研缽中應(yīng)設(shè)有刮料板減少樣品粘連結(jié)塊的
發(fā)生使研磨更均勻。
圖B.5臼式研磨儀示意
B.3.3高通振動球磨儀
高通振動球磨儀擁有多個由研磨罐和研磨球組成的研磨通道,通過研磨平臺水平徑向運動使研磨球
撞擊樣品實現(xiàn)土壤樣品的研磨粉碎,適合樣品量小,需求份數(shù)多時選用。
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高通振動球磨儀擁有兩個水平振動研磨平臺,并能夠通過適配器擴展研磨平臺單次安裝的樣品量,
以便提高少量樣品的多批量研磨效率。
適配器應(yīng)能夠使用離心管作為研磨容器,以便“一樣一管”杜絕樣品之間發(fā)生交叉污染。
振動頻率需要達(dá)到25Hz以上,以實現(xiàn)較高的研磨效率。
圖B.6100ml離心管適配器,示意圖
B.3.4盤式研磨儀
盤式破碎儀采用擠壓原理研磨土壤樣品,適合連續(xù)破碎土壤樣品。由動、靜兩塊研磨圓盤組成研磨
空間,通過兩塊圓盤之間不同的厚度差形成由大到小的研磨空間,在離心力的作用下使樣品分散并受到
兩塊圓盤擠壓實現(xiàn)樣品的破碎。
盤式研磨儀需要能夠連續(xù)調(diào)節(jié)研磨間隙。
研磨最小間隙需要≤75μm以保障研磨后樣品達(dá)到200目的要求。
應(yīng)具有零點矯正功能以確保研磨效果的穩(wěn)定。
能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)進(jìn)樣和連續(xù)收集實現(xiàn)連續(xù)制樣能力。
圖B.7盤式研磨儀示意
B.4篩分儀
篩分儀通過使樣品一次性通過不同孔徑大?。繑?shù))的篩網(wǎng),使直徑不同的樣品殘留在不同孔徑(目
數(shù))的篩網(wǎng)上,從而實現(xiàn)樣品的粒徑確定。根據(jù)樣品移動方式的不同,可以將常見的篩分儀分為三維振
蕩篩分原理的三維振蕩篩分儀,與空氣篩分原理的空氣篩分儀。
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B.4.1三維振蕩篩分儀
三維振蕩篩分儀不同于傳統(tǒng)電機驅(qū)動振動篩,是通過電磁吸合振動原理使樣品下落過篩,篩分效率
和過篩率更高。
三維振動篩分儀的振幅一般為0.2~3mm,可適配分析篩直徑100mm、200mm、300mm,可配備中
間收集盤同時篩分5種粒度樣品,可適應(yīng)粗粉碎和細(xì)磨時不同土壤樣品、不同樣品量的篩分需求。
圖B.8三維振蕩篩分儀示意
B.4.2空氣篩分儀
空氣篩分儀通過正壓將樣品粉末吹起,使樣品均勻落入篩網(wǎng)內(nèi),然后通過在篩網(wǎng)底部產(chǎn)生負(fù)壓,通
過吸力拉動樣品通過篩網(wǎng)。
空氣篩分儀單次篩分樣品量更高,在小粒徑篩分時更具優(yōu)勢,尤其是接近納米級別時其樣品通過率
要優(yōu)于三維振蕩篩分儀。但需要注意在負(fù)壓拉力下,樣品存在強行拉過篩網(wǎng)的情況。在土壤樣品篩分時
確保樣品不會接觸金屬的前提下可以使用。
B.5混樣儀
混樣儀能夠減少因人工因經(jīng)驗、手法、判斷、習(xí)慣等人為因素造成樣品混樣誤差,混樣過程在密閉
的混樣桶(空間)內(nèi)進(jìn)行,可以避免極細(xì)樣品的飛散,保障樣品代表性和環(huán)境清潔。
混樣儀混樣原理匯集了總站土字【2018】407號文件中所要求的提拉法、翻拌法原理。如采用翻拌
原理的三維混樣儀,其三維立體運動方式旋轉(zhuǎn)的混樣桶可以更充分快速的將樣品混勻。或采用提拉法原
理通過旋葉旋轉(zhuǎn)提拉攪拌樣品的實時混樣儀。
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圖B.9三維混樣儀示意
圖B.10實時混樣儀示意
B.6分樣儀、縮分儀
分樣類儀器通常分為分樣儀與縮分儀兩種類型,分樣儀的每份樣品比例相等,是總樣品的若干等分;
縮分儀的每份樣品是總樣品量按照一定比例減小后的等比均分,縮分后的樣品總和小于初始樣品量,可
以在保持樣品均勻的前提下減少獲取的每份樣品量。
B.6.1分樣儀
分樣儀(旋轉(zhuǎn)分樣儀)通過勻速旋轉(zhuǎn)均勻分布在分樣頂冠的收集瓶,保證從頂部勻速落入的樣品能
夠均勻的進(jìn)入不同的分樣瓶中實現(xiàn)樣品的均分。降低如經(jīng)驗、手法、判斷、習(xí)慣等人為因素造成樣品分
樣不均的問題,使每一份樣品都具有足夠代表性。
分樣儀應(yīng)配有自動勻速進(jìn)樣器投入樣品以保障樣品投入量的穩(wěn)定和樣品的代表性。
分樣儀的收集口應(yīng)兼容安裝樣品瓶或樣品袋,以適應(yīng)不同樣品儲存的需求。
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圖B.11旋轉(zhuǎn)分樣儀示意
B.6.2縮分儀
縮分儀根據(jù)具分樣導(dǎo)流管運動方式不同可以分為旋轉(zhuǎn)縮分儀或者擺動縮分儀,通過勻速旋轉(zhuǎn)或擺動
等運動方式,使均勻分布的收集瓶以均等的機會收集到樣品,但是和分樣儀不同,縮分儀能夠自由控制
收集瓶入口大小的比例,從而實現(xiàn)樣品的等比例縮分。
縮分儀應(yīng)具有可調(diào)縮分比例的功能和靈活的份數(shù)選擇,以適應(yīng)不同實驗?zāi)繕?biāo)的需求。
圖B.12縮分儀示意
B.7自動化設(shè)備
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自動化土壤樣品制備系統(tǒng),包含了土壤樣品的干燥、雜質(zhì)去除、粗粉碎、細(xì)磨、篩分、混樣、縮分、
稱重、封裝、樣品標(biāo)注、自動清潔、防止污染等全制備流程和制備方法??梢詫崿F(xiàn)樣品制備的“無人值
守”,極大的提高了土壤樣品制備的效率,減少了實驗儀器和人工的投入。
自動化土壤樣品制備設(shè)備應(yīng)具備防止交叉污染、防止重金屬污染、防止雜質(zhì)污染、防止清潔工具二
次污染的能力,并且分裝出的樣品要具有代表性。
應(yīng)能夠自動記錄樣品制備相關(guān)信息,包含但不限于:樣品名稱編號信息、樣品重量記錄、樣品制備
時間記錄、樣品制備方式記錄等。能夠計算樣品制備的相關(guān)數(shù)據(jù),例如樣品的水分含量、樣品的雜質(zhì)重
量等。能夠統(tǒng)計樣品的相關(guān)信息記錄并導(dǎo)出。
自動化設(shè)備采用的制備方法和原理,如干燥、研磨、混樣、縮分等應(yīng)貼近上述單一儀器所述要求和
方式。
自動化設(shè)備在不同的制樣步驟、功能模塊之間應(yīng)采用防外溢連接方式,減少交叉污染和外源性污染。
自動化設(shè)備應(yīng)能夠?qū)崿F(xiàn)更靈活的樣品制備需求,如自由指定所需樣品的粒度;所需樣品的分樣、縮分的
份數(shù);所需樣品每份的重量等。
自動化土壤樣品制備設(shè)備應(yīng)能夠自動監(jiān)控樣品制備時所需要注意的關(guān)鍵參數(shù),例如干燥的溫度、研
磨過程的溫度、樣品當(dāng)前所處制備環(huán)節(jié)等。
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附錄C
(資料性)
土壤樣品制備記錄表
表C.1土壤樣品制備記錄表
樣品編號
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