JJF(津) 146-2025 微量進樣器校準規(guī)范

CalibrationSpecificationofMicrJJF(津)146-2025主要起草單位：天津市計量監(jiān)督檢測科學研究院張璋(天津市計量監(jiān)督檢測科學研究院)馬云峰(天津市計量監(jiān)督檢測科學研究院)路遙(天津市計量監(jiān)督檢測科學研究院)劉明(天津市計量監(jiān)督檢測科學研究院)李振濤(天津市計量監(jiān)督檢測科學研究院)IJJF(津)146-2025 2引用文件 3術語和計量單位 3.2計量單位 4概述 5計量特性 6.1環(huán)境條件 6.3測量標準和其他設備 7校準項目和校準方法 7.1校準項目 7.2校準方法 7.3數(shù)據(jù)處理 附錄A校準記錄參考格式 附錄B校準證書(內(nèi)頁)參考格式 附錄C校準結(jié)果的不確定度評定示例 附錄DK(t)值表 1071-2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1001-2011《通用計量術語及定義》、JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》編制。本規(guī)范是天津市地方技術規(guī)范，為首次發(fā)布。1微量進樣器校準規(guī)范JJF1001通用計量術語及定義GB/T6682-2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法ISO8655-92022活塞式容積儀器第9部分：手動精密實驗室注射器(Piston-operatedvolumetYY0088-1992微量進樣器其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。3.1術語3.1.1微量進樣器microsampling3.1.2無存液微量進樣器mirosamplingsyringwithnon-needledeadvolume3.1.3有存液微量進樣器microsamplingsyringewithneedledeadvolume3.1.4氣密性微量進樣器gastightsamplingsyringe23.2計量單位質(zhì)量單位：克，符號g;毫克，符號mg。時間單位：分鐘，符號min;秒，符號s。4概述微量進樣器廣泛應用于醫(yī)藥衛(wèi)生、食品安全、環(huán)境監(jiān)測、石油化工等領域的氣相色譜分析、液相色譜分析、微量滴定等微量分析檢測工作中，它的量值的準確性和重復性直接影響測量分析結(jié)果的可靠性。微量進樣器是活塞式吸管，利用空氣排放原理，通過活塞在管內(nèi)移動距離來實現(xiàn)吸取和排出定量樣品，是量出式計量器具。按照設計原理主要分為：無存液微量進樣器、有存液微量進樣器和氣密性微量進樣器，具體結(jié)構(gòu)示意圖請參考圖1、圖2和圖3。針尖結(jié)構(gòu)主要有刃口、平口、圓口等形狀。I結(jié)構(gòu)3圖2有存液微量進樣器示意圖1-針尖；2-針套管；3-容量零線，主分度線；4-容量中分度線；5-容量次分度線；6-容量終線；7-外套；8-外套邊；9-芯子；10-按手圖3氣密性微量進樣器示意圖1-針尖；2-滑套；3-彈簧；4-密封墊圈；5-外套；6-外套邊；7-空芯螺釘；8-芯子；9-按手根據(jù)ISO8655-92022和微量進樣器常見規(guī)格指標，微量進樣器在標準溫度20℃時，最大允許誤差和測量重復性主要技術指標見表1。表1微量進樣器主要技術指標校準點最大允許誤差重復性≤114校準點最大允許誤差重復性≤51352655注：以上指標不作為合格判定依據(jù)，僅供參6校準條件6.1環(huán)境條件實驗室溫度為(20±5)℃,且室溫變化不得大于1℃/h。微量進樣器應在校準前4h56.2校準介質(zhì)及以上水，并至少提前24h放入實驗室內(nèi)，使其溫度與室溫之差不得大于2℃。6.3測量標準及其他設備測量標準應有有效溯源，主要設備和其他輔助設備相關要求應符合表2的規(guī)定。測量范圍備注電子天平分度值：0.001mg用于校準不大于20μL容量，帶防蒸發(fā)阱分度值：0.1℃/真空表//分度值：0.1s/////1×10倍//7.1校準項目7.2校準方法7.2.1外觀檢查7.2.1.2微量進樣器的外形應平整正直、光滑、無鋒棱、毛刺和裂痕，刃口式針尖的7.2.1.4微量進樣器的刻線標識應符合限位管端面與容量零線重合。計量數(shù)字的排列67.2.1.5主分度線應長于中分度線，中分度線應長于次分度線。分度線應平直，分格7.2.2密合性檢查樣式參考圖4。備，使真空表指針指示在0.04MPa,達到平衡后，持續(xù)5s,觀察測試管下端是否產(chǎn)生氣測試端、廣口瓶1)將量杯和防蒸發(fā)阱放入電子天平內(nèi)，待天平顯示穩(wěn)定后，進行清零。2)將微量進樣器針尖浸入純水液面下(2～3)mm處，均勻拉動芯子，緩慢吸液至7被校點以上約5mm處，針尖離開燒杯液面，調(diào)整微量進樣器內(nèi)的液面至校準點，用放大3)打開電子天平上防蒸發(fā)阱蓋子，將微量進樣器的針尖靠在防蒸發(fā)阱內(nèi)量杯的內(nèi)壁，緩慢注入純水，推動芯子到0刻線，然后將針尖沿著稱量杯的內(nèi)壁向上移開，關閉4)按照2)、3)重復測量，不少于6次。校準點宜按照表1的要求選取，或按照7.3數(shù)據(jù)處理1)將所測得的質(zhì)量值、溫度值和空氣密度值分別帶入式(1),即可求得被校準容量。微量進樣器在標準溫度20℃時的實際容量值。Pw——純水在℃時的密度，g/cm3;β——被校微量進樣器的體脹系數(shù)，℃,鈉鈣玻璃為25×10-6℃-1,硼硅玻璃為為方便計算過程，也可將式(1)化為式(2):其中：8硼硅玻璃的對應的K(t)值列于附錄D中。這樣根據(jù)測得的質(zhì)量值m和校準時蒸餾水的溫度所對應的K(t)值，即可求出被校準微量進樣器在標準溫度20°℃時的實際容量值。2)微量進樣器的容量示值相對誤差按式(3)進行計算。3)微量進樣器容量的重復性按式(4)、(5)進行計算。8校準結(jié)果的表達校準結(jié)果應在校準證書(報告)上反映，校準證書(報告)應至少包括以下信息：a)標題，如“校準證書”;b)實驗室名稱和地址；c)進行校準的地點(如果與實驗室的地址不同);d)證書或報告的唯一性標識(如編號),每頁及總頁數(shù)的標識；e)客戶的名稱和地址；f)被校對象的描述和明確標識；g)進行校準的日期，如果與校準結(jié)果的有效性和應用有關時，應說明被校對象的9h)對校準所依據(jù)的技術規(guī)范的標識，包括名稱及代號；i)本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明；j)校準環(huán)境的描述；k)校準結(jié)果及其測量不確定度的說明；1)對校準規(guī)范的偏離的說明；m)校準證書和校準報告簽發(fā)人的簽名、職務或等效標識；n)校準結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；o)未經(jīng)實驗室書面批準，不得部分復制證書或報告的聲明。微量進樣器校準原始記錄格式見附錄A,校準證書內(nèi)頁格式見附錄B,測量不確定度評定示例見附錄C。9復校時間間隔由于復校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等因素所決定，因此，申請校準單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復校時間間隔，建議不超過1年。校準記錄參考格式校準依據(jù)：證書編號：主要標準器信息編號不確定度/準確度等級/最測量范圍證書編號大允許誤差校準項目：2、密合性檢查：校準點序號水溫表觀質(zhì)量容量相E(%)測量結(jié)果的擴展不確定度U(k=2)g123456123456123456校準日期：復校時間間隔建議：校準證書(內(nèi)頁)參考格式4、主要標準器信息編號不確定度/準確度等級/最大允許誤差測量范圍證書編號有效期至校準點容量相對誤差E(%)重復性S(%)測量結(jié)果的擴展不確定度Uk=2)(μL)校準結(jié)果的不確定度評定示例C.1.1校準依據(jù)：《微量進樣器校準規(guī)范》。C.1.2被校準對象：微量進樣器，規(guī)格10μL,校準標稱容量10μL。C.2不確定度分析C.2.1測量模型β—被校微量進樣器的體脹系數(shù)，℃1:C.2.2靈敏系數(shù)C.3輸入量的標準不確定度評定C.3.1不確定度來源由式(C.1)可見，校準結(jié)果的不確定度來源主要有：a)測量重復性引入的不確定度uA(V?0);b)水質(zhì)量測量引入的不確定度u(m);c)砝碼密度引入的不確定度u(pB);d)水密度引入的不確定度u(pw);e)空氣密度引入的不確定度u(pA);f)微量進樣器體膨脹系數(shù)引入的不確定度u(β);g)水溫度測量引入的不確定度u(t)。C.3.2校準數(shù)據(jù)按照校準規(guī)范的要求，10μL微量進樣器進行6次獨立的重復測量，數(shù)據(jù)見表C.1。校準點密度空氣密度溫度水密度熱膨脹系數(shù)123456C.3.3測量重復性引入的不確定度uA(V?0)10μL校準點進行6次獨立的重復測量。單次測量的實驗標準偏差：測量重復性引入的標準不確定度為：,靈敏系數(shù)為1。C.3.4質(zhì)量測量引入的不確定度u(m)微量進樣器排出的水質(zhì)量通過電子天平稱量獲得，因此水質(zhì)量測量不確定度取決于天平的測量誤差。天平測量不確定度影響因素主要有天平重復性、偏載誤差和示值誤差，分別由u?、u?和u?表示。根據(jù)電子天平的檢定證書給出的最大允許誤差，天平重復性為±0.03mg,偏載誤差為±0.02mg,示值誤差為±0.05mg,服從均勻分布分別除以√3, u(M)=√u2+u2+us2/√3=0.0356mg(C.3)C.3.5砝碼密度引入的不確定度u(pB)根據(jù)JJG99-2022《砝碼》得到砝碼密度的不確定度為0.14g/cm3,k=2,所以，u(pB)=0.14/2g/cm3=0.07g/cm3(C.4)C.3.6水密度引入的不確定度u(Pw)測量介質(zhì)為蒸餾水，所以水密度采用了國際實用溫標水密度值，其允許誤差為±1×10??g/cm3,服從均勻分布，其測量標準不確定度為：u(pw)=1×10?/√3g/cm3=5.77×10?g/cm3C.3.7空氣密度引入的不確定度u(PA)按照CIPM推薦使用的空氣密度的計算公式，分析計算可得到空氣密度的標準不確u(PA)=6.7×10??g/cm3(C.6)C.3.8微量進樣器膨脹系數(shù)引入的不確定度u(β)微量進樣器的膨脹系數(shù)為：10×10℃-1,根據(jù)經(jīng)驗值，取微量進樣器膨脹系數(shù)引入的不確定度：C.3.9水溫度測量引入的不確定度u(t)水溫度測量按照溫度計檢定證書給出誤差為±0.10℃,服從均勻分布，其測量標準不確定度為：u(t)=0.10/√3℃=0.057C.4.1標準不確定度匯總見表C.2表C.2標準不確定度分量匯總不確定來源標準不確定度靈敏系數(shù)測量重復性引入