2025版高考化學全程一輪復習第69講物質(zhì)制備實驗的設計與評價課件

第69講物質(zhì)制備實驗的設計與評價根據(jù)化學實驗的目的和要求，能做到：(1)設計實驗方案；(2)正確選用實驗裝置；(3)掌握控制實驗條件的方法；(4)預測或描述實驗現(xiàn)象、分析或處理實驗數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論；(5)評價或改進實驗方案?？键c一考點二考點一一、物質(zhì)制備流程二、實驗操作流程三、操作先后流程1．裝配儀器時：先下后上，先左后右。2．接口的連接順序：總體上遵循裝置的排列順序，但對于吸收裝置應“長”進“短”出(或“深”入“淺”出)；量氣裝置應“短”進“長”出；洗氣裝置應“長”進“短”出；干燥管應“粗”進“細”出。3．實驗開始時：先檢查裝置氣密性，再加藥品，后點酒精燈。4．加熱操作注意事項：主體實驗加熱前一般應先通原料氣趕走空氣后再點燃酒精燈，其目的一是防止爆炸，如H2還原CuO、CO還原Fe2O3；二是保證產(chǎn)品純度，如制備Mg3N2、CuCl2等。反應結(jié)束時，應先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣直到冷卻為止。5．尾氣處理：有毒氣體常采用溶液(或固體)吸收或?qū)⒅c燃，無毒氣體直接排放。6．氣體的純度：點燃或加熱通有可燃性氣體(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的裝置前，必須檢查氣體的純度。7．倒吸問題：實驗過程用到加熱操作的要防倒吸；氣體易溶于水或其他液體的要防倒吸。8．冷凝回流問題：有易揮發(fā)的液體反應物時，為了避免反應物損耗和充分利用原料，要在發(fā)生裝置中設計冷凝回流裝置或在發(fā)生裝置中安裝長玻璃管等。9．拆卸時的安全性和科學性：實驗儀器的拆卸要注意安全性和科學性，有些實驗為防止“爆炸”或“氧化”，應考慮何時停止加熱或停止通氣，如有尾氣吸收裝置的實驗，必須將尾氣導管提出液面后才能熄滅酒精燈，以免造成溶液倒吸；拆卸用排水法收集且需要加熱制取氣體的裝置時，需先把導管從水槽中取出，再熄滅酒精燈，以防止水倒吸。拆下的儀器要清洗、干燥、歸位。

(1)制備SiHCl3時進行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入HCl，一段時間后接通冷凝裝置，加熱開始反應。操作(ⅰ)為______________________；判斷制備反應結(jié)束的實驗現(xiàn)象是__________________________________________________________。圖示裝置存在的兩處缺陷是_____________________________________。(2)已知電負性Cl>H>Si，SiHCl3在濃NaOH溶液中發(fā)生反應的化學方程式為______________________________________________________。檢查裝置氣密性管式爐中固體消失、燒瓶中無液體滴下C和D之間缺少吸水裝置，D后沒有處理H2的裝置SiHCl3＋5NaOH===Na2SiO3＋H2↑＋3NaCl＋2H2O(3)采用如下方法測定溶有少量HCl的SiHCl3純度。m1g樣品經(jīng)水解、干燥等預處理過程得硅酸水合物后，進行如下實驗操作：①______________，②______________(填操作名稱)，③稱量等操作，測得所得固體氧化物質(zhì)量為m2g，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為________(填標號)。測得樣品純度為____________(用含m1、m2的代數(shù)式表示)。灼燒冷卻干燥AC

(1)甲組同學擬用下列裝置制備干燥純凈的氯氣(不用收集)：①裝置B的作用是___________________________________________________________，裝置C盛放的試劑是________。②裝置A中發(fā)生反應的離子方程式為____________________________________________________________。除去Cl2中混有的HCl濃H2SO4

解析：①用KClO3和濃鹽酸反應制得的Cl2中含有HCl及水蒸氣，因此裝置B中盛放飽和食鹽水，作用是除去Cl2中混有的HCl，裝置C中盛放濃H2SO4，作用是干燥Cl2。(2)乙組同學選用甲組實驗中的A、B、C和下列裝置(裝置可重復使用)制備BCl3并驗證反應中有CO生成。①乙組同學的實驗裝置中，依次連接的合理順序為A→B→C→____→____→____→____→____→F→D→I；其中裝置E的作用是____________________________________________________。②實驗開始時，先通入干燥的N2的目的是________________________________。③能證明反應中有CO生成的現(xiàn)象是_____________________________________。④三氯化硼接觸潮濕空氣時會形成腐蝕性濃厚白霧，其與水反應的化學方程式為____________________________。GEHJH將BCl3冷凝為液體收集排盡裝置中的空氣F中黑色固體變成紅色且D中澄清石灰水變渾濁BCl3＋3H2O===H3BO3＋3HCl解析：(2)①首先要注意：剩余的儀器還有4種，而題中留有5個空，這說明有一種裝置要重復使用。弄清各儀器的作用是正確連接裝置的關鍵：D用于檢驗CO2；E用于冷凝BCl3，此儀器中要嚴防水蒸氣進入，因為BCl3易潮解；F用于檢驗CO，且氣體進入F裝置前應干燥，以免引起玻璃管炸裂；G是Cl2和B2O3以及C反應的裝置；H是干燥裝置；I用于收集CO氣體；J用于除去Cl2及CO2。從C中出來的干燥而純凈的Cl2應進入G與B2O3和C反應，生成的BCl3易潮解，應進入E進行冷凝收集，同時在E后連接H以防外界水蒸氣進入E，由于未反應的Cl2及生成的少量的CO2都會干擾后續(xù)CO的檢驗，因此H后要連接J，除去Cl2及CO2，然后再連接H，使氣體進入F前得到干燥，至此所給5空填滿，其中裝置H重復使用了一次。②裝置中的空氣中的O2會與反應物碳反應，空氣中的水蒸氣會引起B(yǎng)Cl3的潮解，因此實驗開始時，應先通入干燥的N2以排盡裝置中的空氣。④根據(jù)題中信息可知，BCl3易潮解，所形成的腐蝕性濃厚白霧應為鹽酸的小液滴。BCl3中B為正價，與水中—OH結(jié)合形成H3BO3，Cl為負價，與水中—H結(jié)合形成HCl，從而寫出反應的化學方程式。2．二氧化氯常溫下是一種黃綠色具有刺激性氣味的氣體，常用于自來水消毒和果蔬保鮮等方面。氯酸鈉還原法是目前使用較為廣泛的ClO2制備方法，其原理是用NaClO3與CH3OH在催化劑、60℃時，發(fā)生反應得到ClO2，用如圖裝置(夾持裝置略)對其制備、吸收、釋放和氧化性進行研究。已知：ClO2易溶于水但不與水反應，氣體濃度較大時易分解(爆炸)，實驗室用穩(wěn)定劑吸收ClO2，生成NaClO2，使用時加酸只釋放出ClO2一種氣體。(1)儀器Ⅰ的名稱為________；實驗中使用儀器Ⅱ的目的是__________________________。物質(zhì)CH3OHHCOOHClO2沸點64.7℃100.8℃11℃三頸燒瓶使ClO2蒸氣中的CH3OH冷凝回流解析：儀器Ⅰ為三頸燒瓶，儀器Ⅱ為球形冷凝管，使ClO2中的甲醇蒸氣凝結(jié)成液體流回燒瓶；(2)根據(jù)實驗原理和目的，上述裝置的連接順序為：ea________(填接口順序)。bfgcdh解析：由分析可知，儀器連接順序為eabfgcdh；(3)工業(yè)上常用過碳酸鈉(2Na2CO3·3H2O2)的水溶液作為ClO2的穩(wěn)定劑，吸收ClO2的離子方程式為__________________________________，為便于大量運輸和儲存，工業(yè)上也選擇硅酸鈣、二氧化硅分子篩等作為穩(wěn)定劑，其原理是____________________________________。(4)裝置乙中的主要現(xiàn)象為________________。(5)不能用排空氣法來收集得到純凈的ClO2的原因是___________________________________________________________。(6)ClO2和Cl2都為強氧化劑，在相同條件下，等物質(zhì)的量時，ClO2的氧化能力是Cl2的________倍。

硅酸鹽、二氧化硅分子篩性質(zhì)穩(wěn)定，有吸附能力溶液先變藍后褪色ClO2與空氣混合，濃度較大時易分解(爆炸)2.5

考點二1.有機物制備的注意要點(1)熟知常用儀器及用途(2)依據(jù)物質(zhì)性質(zhì)和反應特點選擇加熱或冷卻方式①加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實驗選用酒精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。②冷凝回流：有機物易揮發(fā)，因此在反應中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長玻璃管B的作用都是冷凝回流。③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若開始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷卻后補加。2．常見有機物分離提純的方法(1)分液：用于分離兩種互不相溶(密度也不同)的液體。(2)蒸餾：用于分離沸點不同的互溶液體。分餾的原理與此相同。(3)洗氣：用于除去氣體混合物中的雜質(zhì)，如乙烷中的乙烯可通過溴水洗氣除去。(4)萃取分液：如分離溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯進行萃取，然后分液。3．把握制備過程【教考銜接】典例[2023·新課標卷，28]實驗室由安息香制備二苯乙二酮的反應式如下：相關信息列表如下：物質(zhì)性狀熔點/℃沸點/℃溶解性安息香白色固體133344難溶于冷水，溶于熱水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸無色液體17118與水、乙醇互溶裝置示意圖如下圖所示，實驗步驟為：①在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。②停止加熱，待沸騰平息后加入2.0g安息香，加熱回流45～60min。③加入50mL水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶1.6g?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器A中應加入________(填“水”或“油”)作為熱傳導介質(zhì)。(2)儀器B的名稱是__________；冷卻水應從________(填“a”或“b”)口通入。(3)實驗步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是________。(4)在本實驗中，F(xiàn)eCl3為氧化劑且過量，其還原產(chǎn)物為________；某同學嘗試改進本實驗：采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行________？簡述判斷理由____________________________________________________________。油球形冷凝管a防暴沸FeCl2可行空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應解析：(1)該實驗需要加熱使冰乙酸沸騰，冰乙酸的沸點超過了100℃，應選擇油浴加熱，所以儀器A中應加入油作為熱傳導介質(zhì)；(2)根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)特征可知，B為球形冷凝管，為了充分冷卻，冷卻水應從a口進，b口出；(3)步驟②中，若沸騰時加入安息香(其室溫下為固體)，會暴沸，所以需要沸騰平息后加入；(4)FeCl3為氧化劑，則鐵的化合價降低，還原產(chǎn)物為FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮，空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應；(5)本實驗步驟①～③在乙酸體系中進行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止________。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量________洗滌的方法除去(填標號)。若要得到更高純度的產(chǎn)品，可用重結(jié)晶的方法進一步提純。a．熱水b．乙酸c．冷水d．乙醇(7)本實驗的產(chǎn)率最接近于________(填標號)。a．85%b．80%c．75%d．70%Fe3＋水解ab

【師說·延伸】解答有機物制備類綜合實驗題的思維流程【對點演練】1．[2024·上海楊浦統(tǒng)考]環(huán)己烯(

)是重要的化工原料，實驗室環(huán)己醇(

)可在FeCl3·6H2O催化下制備環(huán)己烯。Ⅰ.環(huán)己烯的制備如圖所示，將環(huán)己醇加入試管A中，再加入FeCl3·6H2O固體，緩慢加熱，在試管C內(nèi)收集到環(huán)己烯粗品。

密度(g·cm－3)熔點(℃)沸點(℃)溶解性環(huán)己醇0.9625161能溶于水環(huán)己烯0.81－10383難溶于水(1)濃硫酸也可作該反應的催化劑，但此實驗中，選用FeCl3·6H2O，而不用選濃硫酸的可能原因是____________________________________________________________(寫2點)。(2)實驗時水浴溫度應高于________℃，原因是____________________________________。(3)環(huán)己烯粗品中含少量環(huán)己醇和HCl等物質(zhì)。產(chǎn)生HCl的原因是______________________________(用化學方程式表示)。加入飽和食鹽水除去HCl，經(jīng)振蕩、靜置、分層后，產(chǎn)品在________(填“上”或“下”)層，再蒸餾得到純環(huán)己烯。FeCl3·6H2O污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學理念;濃硫酸易使原料炭化并生成SO2。83環(huán)己烯的沸點是83℃

上解析：可在催化下發(fā)生消去反應生成環(huán)己烯。由于生成環(huán)己烯的沸點為83℃，水浴溫度要高于83℃，使其蒸出，要得到液態(tài)環(huán)己烯，導管B除有導氣外還有冷凝作用，便于環(huán)己烯冷凝，C中冰水浴的目的是降低環(huán)己烯蒸氣的溫度，使其液化。環(huán)己烯粗品中含少量環(huán)己醇和HCl等物質(zhì)，加入飽和食鹽水除去，經(jīng)振蕩、靜置、分層后，環(huán)己烯密度比水小，所以產(chǎn)品在上層，再蒸餾得到較純的環(huán)己烯。用氧化還原滴定法測定產(chǎn)品純度。(1)濃硫酸也可作該反應的催化劑，選擇FeCl3·6H2O而不用濃硫酸，因為濃硫酸具有強脫水性，能使有機物脫水炭化，該過程中放出大量的熱，又可以使生成的炭與濃硫酸發(fā)生反應并產(chǎn)生SO2，F(xiàn)eCl3·6H2O污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學理念。(2)環(huán)己烯沸點為83℃，反應過程中，環(huán)己烯要蒸出，進入C裝置收集。(3)FeCl3加熱促進水解產(chǎn)生HCl，環(huán)己烯密度比水小，在上層。Ⅱ.環(huán)己烯含量測定向ag環(huán)己烯樣品中加入bmolBr2，充分反應后，剩余的Br2與足量KI溶液反應，用cmol·L－1Na2S2O3標準溶液滴定，終點時消耗Na2S2O3

VmL。(已知：I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6)(4)滴定所用指示劑為________，滴定終點現(xiàn)象為____________________________________________________________。(5)樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分數(shù)為________________(用字母表示)。Na2S2O3標準溶液部分被氧化，會導致測定結(jié)果________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。淀粉溶液當加入最后半滴標準溶液時，溶液藍色褪去，且半分鐘不恢復原色

偏小

2．苯甲酸可用作食品防腐劑。實驗室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應原理簡示如下：名稱相對分子質(zhì)量熔點/℃沸點/℃密度/(g·mL－1)溶解性甲苯92－95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開始升華)248—微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實驗步驟：(1)在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析