《環(huán)己酮的合成》課件

環(huán)己酮的合成環(huán)己酮是一種重要的有機(jī)化合物，廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)研究。實驗?zāi)康恼莆窄h(huán)己酮合成的基本原理和操作學(xué)習(xí)環(huán)己醇氧化制備環(huán)己酮的方法，并掌握相關(guān)操作技巧，提高實驗技能。了解環(huán)己酮的性質(zhì)和應(yīng)用通過實驗觀察環(huán)己酮的性質(zhì)，并了解其在工業(yè)和科研領(lǐng)域的應(yīng)用。培養(yǎng)科學(xué)實驗思維和安全意識注重實驗細(xì)節(jié)，嚴(yán)格遵守安全操作規(guī)范，并進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，提高實驗的科學(xué)性和安全性。實驗原理環(huán)己烷氧化環(huán)己烷在過氧化氫和乙酸的作用下發(fā)生氧化反應(yīng)，生成環(huán)己醇。環(huán)己醇經(jīng)過氧化反應(yīng)生成環(huán)己酮。環(huán)己醇氧化環(huán)己醇在過氧化氫和乙酸的作用下發(fā)生氧化反應(yīng)，生成環(huán)己酮。該反應(yīng)屬于醇的氧化反應(yīng)，生成酮。實驗步驟環(huán)己烷的制備將環(huán)己醇與濃硫酸混合，加熱回流，發(fā)生脫水反應(yīng)，生成環(huán)己烷。環(huán)己烷的清洗和干燥用飽和食鹽水洗滌，除去反應(yīng)中生成的少量酸性物質(zhì)，再用無水氯化鈣干燥。環(huán)己烷的氧化將環(huán)己烷與過氧化氫和冰醋酸混合，在加熱條件下進(jìn)行氧化反應(yīng)，生成環(huán)己醇。環(huán)己醇的分離通過蒸餾分離出反應(yīng)生成的環(huán)己醇。環(huán)己醇的凈化用無水氯化鈣干燥，去除殘留水分。環(huán)己醇的氧化將環(huán)己醇與重鉻酸鉀和稀硫酸混合，在加熱條件下進(jìn)行氧化反應(yīng)，生成環(huán)己酮。環(huán)己酮的分離通過蒸餾分離出反應(yīng)生成的環(huán)己酮。環(huán)己酮的純化用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌，去除殘留的酸性物質(zhì)，再用無水氯化鈣干燥。注意事項安全第一操作過程中，注意安全防護(hù)，戴好手套和護(hù)目鏡。避免與皮膚直接接觸，如不慎接觸，應(yīng)立即用清水沖洗。注意溫度環(huán)己酮的沸點為155℃，操作過程中需控制溫度，避免過熱引發(fā)危險。環(huán)境保護(hù)實驗產(chǎn)生的廢液應(yīng)妥善處理，不能隨意排放。實驗結(jié)束后，應(yīng)及時清洗儀器，保持實驗室環(huán)境清潔。認(rèn)真操作嚴(yán)格按照實驗步驟操作，不要隨意更改實驗步驟。如遇到問題，應(yīng)及時向老師請教。實驗儀器11.燒瓶包括圓底燒瓶、平底燒瓶和錐形瓶，用于盛裝反應(yīng)物和產(chǎn)物。22.冷凝管用于冷凝反應(yīng)過程中產(chǎn)生的蒸汽，避免揮發(fā)損失。33.分液漏斗用于分離兩種互不相溶的液體，例如環(huán)己酮和水。44.攪拌器用于攪拌反應(yīng)物，加速反應(yīng)速度，提高反應(yīng)效率。實驗材料環(huán)己烷純度不小于99%，無色透明液體，易燃，應(yīng)遠(yuǎn)離明火。高錳酸鉀氧化劑，深紫色晶體，易溶于水，有毒，應(yīng)注意安全操作。冰醋酸強(qiáng)酸，有腐蝕性，使用時應(yīng)戴防護(hù)眼鏡和手套，避免接觸皮膚和眼睛。氫氧化鈉強(qiáng)堿，有腐蝕性，使用時應(yīng)注意安全操作，避免接觸皮膚和眼睛。無水乙醇的干燥1加入金屬鈉將少量金屬鈉加入無水乙醇中2回流反應(yīng)在回流裝置中加熱反應(yīng)一段時間3蒸餾回收蒸餾回收干燥后的無水乙醇金屬鈉與乙醇中的微量水分反應(yīng)生成氫氧化鈉和氫氣，氫氣逸出，達(dá)到干燥目的。無水乙醇的回收1蒸餾裝置將乙醇蒸汽通過冷凝管冷卻，收集餾出液，得到無水乙醇。2干燥劑使用無水硫酸鎂或分子篩等干燥劑除去乙醇中的水。3重復(fù)蒸餾為了確保乙醇的純度，可以重復(fù)進(jìn)行蒸餾操作，直到得到所需純度的無水乙醇。環(huán)己烷的制備1環(huán)己醇脫水使用濃硫酸作為催化劑，加熱至180℃。2蒸餾分離將生成的環(huán)己烷蒸餾出來。3干燥處理用無水氯化鈣干燥。4純化再次蒸餾，得到純凈的環(huán)己烷。該方法利用環(huán)己醇在濃硫酸作用下脫水生成環(huán)己烷，并通過蒸餾、干燥和純化步驟獲得純凈的環(huán)己烷產(chǎn)品。該反應(yīng)是一個典型的消去反應(yīng)，環(huán)己醇在酸性條件下失去一分子水，生成環(huán)己烷。環(huán)己烷的清洗和干燥環(huán)己烷經(jīng)過清洗和干燥，才能用于后續(xù)的氧化反應(yīng)。清洗步驟是除去環(huán)己烷中可能存在的雜質(zhì)，例如水和酸性物質(zhì)。干燥步驟是去除殘留的水分，確保環(huán)己烷的純度。1洗滌用飽和食鹽水洗滌，去除大部分水和酸性物質(zhì)2干燥用無水氯化鈣干燥，去除殘留水分3過濾過濾除去氯化鈣固體最后，將干燥后的環(huán)己烷蒸餾，以確保其純度和干燥程度。環(huán)己烷氧化1環(huán)己烷加入濃硝酸2加熱溫度控制在50-60℃3反應(yīng)生成環(huán)己醇4蒸餾分離環(huán)己醇環(huán)己烷氧化反應(yīng)需在硝酸存在下進(jìn)行，溫度控制在50-60℃，生成環(huán)己醇，并通過蒸餾分離。環(huán)己醇的分離分液漏斗分離將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，靜置分層。水層處理水層用飽和食鹽水洗滌，除去殘留的反應(yīng)物。有機(jī)層干燥用無水硫酸鎂干燥有機(jī)層，除去殘留的水分。蒸餾提純蒸餾收集155-157℃餾分，得到純凈的環(huán)己醇。環(huán)己醇的凈化1蒸餾將粗環(huán)己醇置于蒸餾瓶中，加入少量沸石，緩慢加熱，收集158-161℃的餾分，得到較純的環(huán)己醇。2干燥將收集到的環(huán)己醇加入無水硫酸鎂干燥，靜置一段時間后，將干燥后的環(huán)己醇小心地傾倒到另一個干燥的容器中。3過濾用濾紙過濾去除硫酸鎂，得到純凈的環(huán)己醇?？梢允褂脷庀嗌V儀對環(huán)己醇進(jìn)行分析，確認(rèn)其純度。環(huán)己醇的氧化1氧化劑的選擇選擇合適的氧化劑，如重鉻酸鉀、高錳酸鉀等2反應(yīng)條件控制控制反應(yīng)溫度、時間、酸度等因素，確保反應(yīng)順利進(jìn)行3產(chǎn)物的分離通過蒸餾、萃取等方法分離環(huán)己酮，獲得純凈的產(chǎn)物環(huán)己醇的氧化是一個重要的化學(xué)反應(yīng)，可以制備重要的化工原料環(huán)己酮。反應(yīng)過程中，需要控制反應(yīng)條件，選擇合適的氧化劑，并進(jìn)行產(chǎn)物分離，確保反應(yīng)順利進(jìn)行，獲得高純度的環(huán)己酮產(chǎn)品。環(huán)己酮的分離1分液漏斗將環(huán)己酮和水層分離。2干燥劑去除環(huán)己酮中的水。3蒸餾純化環(huán)己酮。使用分液漏斗將環(huán)己酮和水層分離，分離后用無水硫酸鎂干燥環(huán)己酮。最后通過蒸餾的方法純化環(huán)己酮，得到純凈的環(huán)己酮產(chǎn)品。環(huán)己酮的純化干燥使用無水硫酸鎂或氯化鈣干燥環(huán)己酮粗產(chǎn)品，去除殘留水分。蒸餾使用分餾柱進(jìn)行蒸餾，收集沸點為155-156℃的餾分，得到純凈的環(huán)己酮。儲存將純化的環(huán)己酮儲存在棕色瓶中，避光保存，防止氧化。環(huán)己酮的性質(zhì)物理性質(zhì)環(huán)己酮是一種無色透明液體，有特殊的香氣，易揮發(fā)，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑。化學(xué)性質(zhì)環(huán)己酮是一種酮類化合物，具有酮類化合物的典型性質(zhì)，如能與格氏試劑反應(yīng)，能發(fā)生羥醛縮合反應(yīng)等。毒性環(huán)己酮具有一定的毒性，吸入或接觸后會對人體造成危害，應(yīng)注意安全操作。環(huán)己酮的應(yīng)用11.溶劑環(huán)己酮是重要的工業(yè)溶劑，廣泛應(yīng)用于樹脂、油漆、涂料、染料和農(nóng)藥的生產(chǎn)中。22.單體環(huán)己酮是合成尼龍6、環(huán)己胺、己二酸等重要化工產(chǎn)品的關(guān)鍵原料。33.藥物環(huán)己酮是多種藥物合成中重要的中間體，例如治療糖尿病的格列本脲。44.其他環(huán)己酮還可用于制造橡膠、塑料、香料、化妝品等。反應(yīng)機(jī)理分析環(huán)己烷氧化環(huán)己烷在高溫、高壓和催化劑的作用下，與氧氣反應(yīng)生成環(huán)己醇。此反應(yīng)是一個自由基反應(yīng)，通過自由基中間體進(jìn)行。環(huán)己醇氧化環(huán)己醇在氧化劑（如重鉻酸鉀）的作用下，被氧化成環(huán)己酮。此反應(yīng)是一個典型的氧化反應(yīng)，環(huán)己醇的羥基被氧化為酮基。提取收率計算通過計算各步驟的收率，可以評估實驗的效率。純度測定環(huán)己酮的純度可通過氣相色譜法進(jìn)行測定。該方法利用環(huán)己酮在不同溫度下?lián)]發(fā)性的差異，將樣品分離成不同的組分，并根據(jù)其峰面積計算出環(huán)己酮的含量。99純度理想情況下，環(huán)己酮的純度應(yīng)達(dá)到99%以上。0.5誤差允許的誤差范圍在0.5%以內(nèi)。產(chǎn)品檢查純度測試使用氣相色譜儀或核磁共振儀等分析儀器，檢測環(huán)己酮的純度，確保其符合實驗要求。外觀觀察觀察環(huán)己酮的外觀，確保其為無色透明液體，無明顯雜質(zhì)。標(biāo)簽核對檢查環(huán)己酮的標(biāo)簽，確保其名稱、濃度、規(guī)格、生產(chǎn)日期等信息準(zhǔn)確無誤。環(huán)保處理廢液處理將實驗過程中產(chǎn)生的廢液分類收集。例如，將含水的廢液與有機(jī)廢液分開收集。廢棄物處理將實驗產(chǎn)生的廢棄物按照安全標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行處理，避免污染環(huán)境。廢水處理對實驗中產(chǎn)生的廢水進(jìn)行預(yù)處理，例如中和、沉淀等，再排放。廢氣處理對實驗中產(chǎn)生的廢氣進(jìn)行處理，例如吸附、燃燒等，再排放。安全注意事項操作規(guī)范嚴(yán)格遵守實驗操作規(guī)范，佩戴實驗手套和護(hù)目鏡，避免化學(xué)物質(zhì)接觸皮膚或眼睛。通風(fēng)良好在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行實驗，避免有害氣體吸入，注意通風(fēng)系統(tǒng)正常工作。廢液處理實驗產(chǎn)生的廢液應(yīng)妥善處理，避免污染環(huán)境，并遵守相關(guān)環(huán)保法規(guī)。意外處理一旦發(fā)生意外，應(yīng)立即采取應(yīng)急措施，并及時報告相關(guān)人員，確保安全。常見問題解答環(huán)己酮合成實驗中，可能會遇到一些常見問題。例如，反應(yīng)時間過長或過短，產(chǎn)率偏低，產(chǎn)品純度不夠等。這些問題通常與操作步驟不規(guī)范，反應(yīng)條件控制不精確等因素有關(guān)。為了順利完成實驗，建議仔細(xì)閱讀實驗步驟，嚴(yán)格控制反應(yīng)時間，并認(rèn)真進(jìn)行產(chǎn)物的分離純化。如果遇到無法解決的問題，可以咨詢老師或助教的幫助。實驗結(jié)果總結(jié)環(huán)己酮產(chǎn)量通過實驗，獲得了預(yù)期產(chǎn)量的環(huán)己酮，證明合成方法的可行性。產(chǎn)品純度經(jīng)過提純，環(huán)己酮產(chǎn)品達(dá)到了預(yù)期純度，滿足實驗要求。安全操作實驗過程中嚴(yán)格遵守安全規(guī)范，確保實驗順利進(jìn)行。儀器維護(hù)實驗中使用的儀器設(shè)備得到了妥善維護(hù)，確保下次實驗的順利進(jìn)行。實驗心得體會學(xué)習(xí)收獲本次實驗讓我對環(huán)己酮的合成過程有了更深刻的理解，并掌握了無水乙醇的干燥、環(huán)己烷的氧化等基本操作。同時，也鍛煉了我的實驗操作能力和