DB12T 989-2020 人參中有機(jī)磷和擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 氣相色譜法　　

DB12DeterminationoforganophosphorusandpyrethroidspestisidesMulti-pesiduesin天津市市場(chǎng)監(jiān)督管理委員會(huì)發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T1.1-2009給1人參中有機(jī)磷和擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥殘留量的測(cè)定氣相色譜法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥經(jīng)固相萃取凈化，用氣相色譜儀（電4試劑和材料除另有說(shuō)明外，所用試劑均為分析純。所用水4.2.3正己烷：色譜純。4.2.5氯化鈉。4.2.6無(wú)水硫酸鈉。4.3溶液配制4.2.1洗脫液：乙酸乙酯/正己烷（5/94.4標(biāo)準(zhǔn)品24.5標(biāo)準(zhǔn)溶液配制4.5.1有機(jī)磷類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（200mg/L）：準(zhǔn)確稱取4.5.2擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（200mg/L）：準(zhǔn)確稱取各農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)5.1氣相色譜儀：火焰光度檢測(cè)器（FPD）、電子捕獲檢測(cè)器（ECD5.3氮吹儀。5.4旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。5.5渦旋振蕩器。5.6高速組織勻漿機(jī)。稱取樣品(5.0±0.01)g于250mL燒杯中，加入10mL水，靜置10分鐘，待樣品充分潤(rùn)濕后，加入30mL乙腈和10mL水，高速組織勻漿（20000轉(zhuǎn)/min）2min，用10m將6.2.1濾液轉(zhuǎn)至分液漏斗中，加入8g氯化鈉，振蕩3min后靜置10min。上類農(nóng)藥殘留量。取剩余2mL轉(zhuǎn)入預(yù)淋好的弗羅里硅土柱中，20mL洗脫液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮——色譜柱14%-氰丙基-苯基）-甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，或等效色3撲磷、敵敵畏、乙酰甲胺磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等農(nóng)藥的撲磷、敵敵畏、乙酰甲胺磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等農(nóng)藥定量限均為0.01mg/kg，參見(jiàn)附錄在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的采用外標(biāo)單點(diǎn)法定量，試樣中被測(cè)農(nóng)藥以質(zhì)量分?jǐn)?shù)R計(jì)，單位以毫克/千克（mg/kg）表示，用公式4S標(biāo)——標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測(cè)農(nóng)藥的峰面積S樣——樣品溶液中被測(cè)農(nóng)藥的峰面積W——稱樣質(zhì)量（g） 5 5 注：1—敵敵畏；2—甲胺磷；3—乙酰甲胺磷；4—二嗪農(nóng)；5—氧化樂(lè)果；6—久效磷；7—樂(lè)果；8—馬拉硫磷；9—甲基對(duì)硫磷；10—對(duì)硫磷；11—?dú)淞祝?2—乙665minmin580007800024600040004000200005101520