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DB12DeterminationoforganophosphorusandpyrethroidspestisidesMulti-pesiduesin天津市市場監(jiān)督管理委員會發(fā)布I本標準依據(jù)GB/T1.1-2009給1人參中有機磷和擬除蟲菊酯類農藥殘留量的測定氣相色譜法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和擬除蟲菊酯類農藥經固相萃取凈化，用氣相色譜儀（電4試劑和材料除另有說明外，所用試劑均為分析純。所用水4.2.3正己烷：色譜純。4.2.5氯化鈉。4.2.6無水硫酸鈉。4.3溶液配制4.2.1洗脫液：乙酸乙酯/正己烷（5/94.4標準品24.5標準溶液配制4.5.1有機磷類農藥標準儲備液（200mg/L）：準確稱取4.5.2擬除蟲菊酯類農藥標準儲備液（200mg/L）：準確稱取各農藥標準5.1氣相色譜儀：火焰光度檢測器（FPD）、電子捕獲檢測器（ECD5.3氮吹儀。5.4旋轉蒸發(fā)儀。5.5渦旋振蕩器。5.6高速組織勻漿機。稱取樣品(5.0±0.01)g于250mL燒杯中，加入10mL水，靜置10分鐘，待樣品充分潤濕后，加入30mL乙腈和10mL水，高速組織勻漿（20000轉/min）2min，用10m將6.2.1濾液轉至分液漏斗中，加入8g氯化鈉，振蕩3min后靜置10min。上類農藥殘留量。取剩余2mL轉入預淋好的弗羅里硅土柱中，20mL洗脫液洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮——色譜柱14%-氰丙基-苯基）-甲基聚硅氧烷毛細管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，或等效色3撲磷、敵敵畏、乙酰甲胺磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等農藥的撲磷、敵敵畏、乙酰甲胺磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等農藥定量限均為0.01mg/kg，參見附錄在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的采用外標單點法定量，試樣中被測農藥以質量分數(shù)R計，單位以毫克/千克（mg/kg）表示，用公式4S標——標準溶液中被測農藥的峰面積S樣——樣品溶液中被測農藥的峰面積W——稱樣質量（g） 5 5 注：1—敵敵畏；2—甲胺磷；3—乙酰甲胺磷；4—二嗪農；5—氧化樂果；6—久效磷；7—樂果；8—馬拉硫磷；9—甲基對硫磷；10—對硫磷；11—殺撲磷；12—乙665minmin580007800024600040004000200005101520

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