微束分析 掃描電鏡（SEM）或電子探針（EPMA）用X射線能譜儀（EDS）主要性能參數(shù)及核查方法 征求意見稿

GB/T20726—XXXX/ISO15632:1在ISO22309[1]和AST2規(guī)范性引用文件ISO23833,微束分析電子探針顯微分析(EP注：GB/T21636-2021微束分析電子探針顯微分析(EPMA)術(shù)語ISO22493,微束分析掃描電子顯微術(shù)術(shù)語（Microbeamanalysis—Scanningelectronmicroscopy—Vocabulary）注：GB/T23414-2009微束分析掃描電子顯微術(shù)術(shù)語（ISO22439:2008IDT）3.1能譜儀energy-dispersiveX-r注：能譜儀包括固態(tài)探測器、前置放大器和脈沖處理器。探測器將X射線光子轉(zhuǎn)換為電脈沖，并經(jīng)前置放大器進(jìn)行信號放大。脈沖處理器根據(jù)波幅將脈沖分類并形成X射線3.2GB/T20726—XXXX/ISO15632:2注：當(dāng)電子器件測量單個(gè)X射線光子能量時(shí)，存在與之相關(guān)的死時(shí)間（3.4）。因光子數(shù)，這導(dǎo)致成譜的累計(jì)速率（輸出計(jì)數(shù)率，（3.2.2））小于探測器中形成信號的光子計(jì)數(shù)率（輸入計(jì)數(shù)率(3.2.1)）。某些情況下，輸出計(jì)數(shù)率(3.2.2)可能與輸入計(jì)數(shù)率(3.2.1)相等，比如在很低計(jì)數(shù)率及很短測3.3注：在實(shí)際的X射線采集中，實(shí)時(shí)間(3.3)總超過活時(shí)間(3.5)。3.4τ3.53.63.73.8注：此定義允許強(qiáng)度表示為“計(jì)數(shù)”或“每秒計(jì)數(shù)”（CPS）。只要前后一致，任用其一的差別不影響本文件所述3.9在特定背底信號（3.11）上以峰高測量的譜峰最大信號3.103.11連續(xù)X射線譜continuousX-rayGB/T20726—XXXX/ISO15632:3注：除了軔致輻射（3.12）外，能譜儀運(yùn)行中的衰減事件也會增3.123.13激發(fā)X射線射到探頭傳感器中心的方向與試樣表面注：隨著探測器覆蓋的立體角增大，X射線檢出角會在圍繞著對應(yīng)X射線傳感器中心檢出角的一定范圍內(nèi)明顯變化。3.14在真實(shí)光子脈沖的適當(dāng)間隙，因脈沖處理器啟動而產(chǎn)注：零峰可當(dāng)作零能量光子的峰，可用于校準(zhǔn)能量標(biāo)尺和確定電子噪聲的大小。譜儀是否適用于相關(guān)領(lǐng)域不可或缺的要素，包括EDS類型（Si-LiEDS、HpDeEDS、SDDEDS等）、傳感象。因此，所有指標(biāo)應(yīng)注明測量時(shí)的計(jì)數(shù)率，而不能假設(shè)該規(guī)范在其他計(jì)數(shù)率條件下有相注：EDS探頭在特定SEM/EPMA樣品室上的具體位置，在很多情況下也會導(dǎo)致像扣除窗格遮擋后那樣的有效探測面積不同條件下通過實(shí)驗(yàn)確定EDS探測器有效面積的實(shí)用程序見參考文獻(xiàn)[74.2能量分辨率EDS的性能取決于脈沖分析能力。能量分辨率應(yīng)最佳能量分辨率在ICR<1000計(jì)數(shù)/秒獲得，其能量分辨率以此標(biāo)定。對具有較高計(jì)數(shù)率能力的探測系統(tǒng)，如SDDEDS，能量分辨率也可在高ICR如50000計(jì)數(shù)/秒,500000計(jì)數(shù)/秒4.3死時(shí)間死時(shí)間是為了獲得高保真的能譜電子裝置抑制“壞”測量的結(jié)果。在許多儀器里，抑制的準(zhǔn)則是GB/T20726—XXXX/ISO1563244.4峰背比作為能譜儀的一個(gè)特征參數(shù)，峰背比應(yīng)由能譜儀制造廠用55Fe源采集的譜線給出。此比值應(yīng)由Mα線的峰強(qiáng)度除以背底得出。背底值應(yīng)為能量范圍從0.9到1.1keV時(shí)每通道計(jì)數(shù)多的計(jì)數(shù)（按照A.4）以使測量結(jié)果有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，同時(shí)能量截止電子閾值的設(shè)注1：峰背比主要依賴于譜儀分辨率。因此峰背比只適用于對比注2：錳試樣產(chǎn)生的韌致輻射可能顯著大于電鏡中衰減事件構(gòu)成的背底。因此特定材料的特征X射線譜的低能譜線與高能譜線的強(qiáng)度比值，應(yīng)作為表征儀器探測效率與能量相關(guān)注1：這些測量只適合其厚度足以吸收至少95%的8keV注2：如果樣品室的探測器接口不適于35°檢出角，以其他檢出角獲得的4.2,4.3和4.5中描述的參數(shù)應(yīng)由生產(chǎn)5.2能量標(biāo)尺和分辨率的穩(wěn)定性數(shù)率ICR1000計(jì)數(shù)/秒~500005.3堆積效應(yīng)計(jì)數(shù)X射線譜的相關(guān)峰面積也會或多或少改變。堆積效應(yīng)的查驗(yàn)，可首先采集參考物質(zhì)（純鋁是個(gè)很好5.4能譜儀性能的定期核查可采用與實(shí)施分析類型相匹配的、已知組成的參考物質(zhì)對能譜儀性能進(jìn)行定期核查。參考文獻(xiàn)[8]GB/T20726—XXXX/ISO15632:5A.1試樣試樣應(yīng)采用密封的55Fe源測量錳的Kα線，采用聚四氟乙烯（PTFE，Teflon○R）片或箔片測量A.2試樣制備鏡的能譜儀上使用55Fe源，諸如AmershamBuchler55Fe伽瑪參考源VZ-1977等55Fe源也應(yīng)單面鍍碳。這A.3準(zhǔn)備工作A.4測量條件-選擇通道寬度≤10eV。-入射電子能量10keV，用于C-K線和F-K線。-15keV,用于測量錳試樣的Mn-K譜。-調(diào)整束流以使測量中輸入計(jì)數(shù)率ICR符合4.2的規(guī)定。-峰計(jì)數(shù)應(yīng)高于10000計(jì)數(shù)。A.5背底扣除55Fe源、聚四氟乙烯或玻璃碳試樣獲取的譜，其背底可以忽略。注：聚四氟乙烯或玻璃碳試樣測得的K線峰背比大于100，忽略背底使峰半高寬值稍微增加最大約1eV，但可避免與背底擬合及扣除相關(guān)的所有問題。這在系統(tǒng)對注：對一些特殊設(shè)計(jì)的脈沖處理器，分辨率輕微依賴于信號強(qiáng)度和譜線構(gòu)成。這種GB/T20726—XXXX/ISO15632:6圖A.1和A.2兩例分別為10eV通道寬度下測得的55Fe源錳譜線和以10kV加速電壓、5eV通道寬度、運(yùn)用A.6所述方法計(jì)算MnKα的峰半高寬。相應(yīng)的GB/T20726—XXXX/ISO156327Y強(qiáng)度，每道的計(jì)數(shù)8GB/T20726—XXXX/ISO15632:9儀器檢測效率的能量相關(guān)性指標(biāo)L/K比值的確定-加速電壓為20kV。-峰計(jì)數(shù)強(qiáng)度應(yīng)超過10000。換為35°時(shí)的值。圖B.1和B.2是這種轉(zhuǎn)化的諾莫算圖(Nomogram)。算圖基于Pouchou和Pichoir的XPP吸注：平整的試樣表面和正確的檢出角（TOA）至關(guān)重要。樣品表面傾斜幾度，檢出角的改變就可能達(dá)到同樣角度。要確立正確的檢出角，須選擇正確的試樣高度，電鏡制造商應(yīng)提供該高度。此外，鎳和銅L線的吸收系數(shù)有些不確定，當(dāng)檢出角與35°相差較大時(shí)就會使諾GB/T20726—XXXX/ISO15632XX射線檢出角，度(°)XX射線檢出角，度(°)GB/T20726—XXXX/ISO15632:[1]ISO22309,Microbeamanalysis—Quantitativeanalysisusingenergy-dispersivespectromet(EDS)forelementswithanatomicnumberof11(Ninspectroscopy[3]ISO/IEC17025,Generalrequirementsforthecompetenceoftesti[4]IEC60759,Standardtestproceduresforsemicondu[5]ASTME1508,StandardGuideforQuantitativeAnalysisbyEnergyDispersive[6]ANSI/IEEE759,TestProceduresforSemiconductorX?rayEnergy[7]ProcopM.,HodoroabaV.-D.,TerborgR.,BergerD.,DeterminationoftheEffectiveDetectorAreaofanEnergy-DispersiveX-RaySpectrometerattheScanningElectronMicroscopeUsingExperimentalandTheoreticalX-RayEmissionYields,Microsc.Micr[8]HodoroabaV.-D.,ProcopM.,AMethodtoTestthePerformanX-RaySpectrometer(EDS),Microsc.Microanal.,2[9]HodoroabaV.-D.,TerborgR.,ProcopM.,CheckofthePerformanceofEDSSEMwiththeTest