《鋰離子電池負極材料用瀝青》

ICS75.140

CCSE43CPCIF

中國石油和化學工業(yè)聯合會團體標準

T/CPCIF00XX—20XX

鋰離子電池負極材料用瀝青

Thepitchforlithiumionbatterycathodematerials

20XX-XX-XX發(fā)布20XX-XX-XX實施

中國石油和化學工業(yè)聯合會發(fā)布

T/CPCIF00XX—20XX

鋰離子電池負極材料用瀝青

1范圍

本文件規(guī)定了鋰離子電池負極材料用瀝青的產品分類、技術要求、理化指標、試驗方法、檢測規(guī)則、

包裝、貯存、運輸和質量證明書。

本文件適用于以煤瀝青、含芳香烴石油類重質油為原料，經適當工藝生產后得到的瀝青產品，主要

用于鋰離子電池負極材料的原料，還可用于冷搗糊、鎂碳磚、三高石墨用粘結劑瀝青。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T214煤中全硫的測定方法

GB/T2000焦化固體類產品取樣方法

GB/T2288焦化產品水分測定方法

GB/T2293焦化瀝青類產品喹啉不溶物試驗方法

GB/T2295焦化固體類產品灰分測定方法

GB/T8170數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定

GB/T8727煤瀝青類產品結焦值的測定方法

GB/T24533鋰離子電池石墨類負極材料

ASTMD3104瀝青軟化點的標準試驗方法

3術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義。

4產品分類

按鋰離子電池負極材料工藝要求分為造粒工藝用粘結瀝青、包覆工藝用包覆瀝青。造粒工藝用粘結

瀝青分為ZL-1、ZL-2、ZL-3、ZL-4四種規(guī)格，包覆工藝用包覆瀝青分為BF-1、BF-2、BF-3、BF-4四種規(guī)

格。

5技術要求

鋰離子電池負極材料造粒工藝用粘結瀝青的技術要求應符合表1的規(guī)定。

表1

1

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要求

項目

ZL-1ZL-2ZL-3ZL-4

軟化點/℃155±5205±5255±5275±5

喹啉不溶物/%≤1111

結焦值/%≧45556575

灰分/%≤0.10.10.10.1

水分/%≤0.50.50.50.5

硫含量/%≤0.50.50.50.5

瀝青石墨化后石墨化度/%≧92929292

鋰離子電池負極材料包覆工藝用包覆瀝青的技術要求應符合表2的規(guī)定。

表2

質量指標

項目

BF-1BF-2BF-3BF-4

軟化點/℃155±5205±5255±5275±5

喹啉不溶物/%≤1111

結焦值/%≧45556575

灰分/%≤0.10.10.10.1

水分/%≤0.50.50.50.5

硫含量/%≤0.50.50.50.5

磁性物質含量/ppm≤0.10.10.10.1

瀝青石墨化后石墨化度/%≧92929292

6試驗方法

6.1軟化點的測定按照ASTMD3104的規(guī)定進行。

6.2喹啉不溶物的測定按照GB/T2293的規(guī)定測定。

6.3結焦值的測定按照GB/T8727的規(guī)定測定。

6.4灰分的測定按照GB/T2295的規(guī)定測定。

6.5水分的測定按照GB/T2288的規(guī)定測定。

6.6硫含量的測定按照GB/T214的規(guī)定測定。

6.7磁性物質含量的測定按照GB/T24533的規(guī)定測定。

6.8瀝青石墨化后石墨化度的測定按照GB/T24533的規(guī)定測定，試樣的制備方法詳見附錄A。

7檢驗規(guī)則

7.1出廠檢驗

每批產品必須按照本標準進行出廠檢驗，檢驗合格后附合格證書出廠。粘結瀝青的出廠檢驗項目為

軟化點、喹啉不溶物、結焦值、灰分、水分、硫含量和瀝青石墨化后石墨化度。包覆瀝青的出廠檢驗項

目為軟化點、喹啉不溶物、結焦值、灰分、水分、硫含量、磁性物質含量和瀝青石墨化后石墨化度。

7.2型式檢驗

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型式檢驗包括技術要求中的全部檢驗項目。在正常生產的情況下，每半年進行一次。有下列情況之

一時，亦應進行：

a)新產品試制鑒定時；

b)停產半年以上，再恢復生產時；

c)原料來源及設備有變化時；

d)出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異時；

e)國家質量技術監(jiān)督部門提出進行型式檢驗要求時。

7.3組批

出廠檢驗以一次性投料于加工設備制得的均勻物質為一批。以在相同生產環(huán)境條件下，用相同的原

料和工藝生產的一批或多批產品為一組。

7.4抽樣

型式檢驗樣品應從出廠檢驗合格產品中抽樣。為了保證樣品與總體的一致性，取樣要有代表性。抽

樣前應將產品混合均勻，毎一項性能在檢驗前也應將樣品混合均勻。

按“組”和“批”抽樣，都應隨機抽取不小于試驗用量1.5倍的樣品。所取的樣品必須貯存于潔凈、

干燥、密封的專用容器內。

7.5檢驗結果判定

檢驗結果全部符合技術要求，則判定該產品為合格。若出現不合格項，允許加倍抽樣對不合格項進

行復檢。若復檢合格，則判該產品合格；若復檢仍不合格，則判該產品為不合格。

8包裝、貯存、運輸、質量證明

8.1包裝

產品采用集裝袋包裝，集裝袋質量應符合GB/T10454標準規(guī)定。

8.2貯存

產品應儲存于干燥、清潔、通風的環(huán)境下。

8.3運輸

采用集裝袋裝運，應保持集裝袋完好，袋口捆扎嚴實，集裝袋無破銅、破損、裸露產品等現象，防

雨防潮防沙塵。

8.4質量證明書

每批出廠產品應附質量證明書，注明供方名稱、產品名稱、批號、毛重、凈重、出廠日期。

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附錄A

（規(guī)范性）

石墨化度試樣的制備方法

A.1試樣制備

A.1.1成焦

將瀝青樣品置于炭化爐中成焦，其升溫控制條件按表A.1。

表A.1升溫控制條件

溫度范圍/℃時間/min

室溫～350100

350～42070

420～5201200

520～530120

A.1.2破碎

成焦后的焦炭按照GB/T2000規(guī)定縮分出1kg，用破碎機將其破碎，最后粒度控制在325目以下。

A.1.3石墨化

破碎后的樣品置于石墨化罐中，放置于高溫爐里，于氬氣保護氣氛中進行石墨化，其升溫控制條件

按表A.2。

表A.2升溫控制條件

溫度范圍/℃時間/min

室溫～150030

1500～200030

2000～240030

2400～260030

2600～280030

2800240

A.2石墨化度的測定

石墨化度的測定按GB/T24533的規(guī)定進行。

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編制說明

一、工作概況

（一）任務來源

根據中國石油和化學工業(yè)聯合會下發(fā)的《關于征集2019年第二批中國石油

和化學工業(yè)聯合會團體標準計劃項目的通知》，《鋰離子電池負極材料用瀝青》

團體標準被列入2019年中國石油和化學工業(yè)聯合會團體標準制定計劃項目。

鋰離子電池作為一種清潔能源儲存器件，被廣泛應用于電動工具、醫(yī)療電子、

軍事裝備等領域，隨著消費電子類產品的更新換代、新能源汽車產業(yè)的蓬勃發(fā)展、

智能電網的迅速推廣以及其它技術領域對高性能電池的旺盛需求，鋰離子電池產

業(yè)必將在未來較長時間內持續(xù)高速發(fā)展，這也為鋰電負極材料產業(yè)的發(fā)展提供了

很大的機遇，但同時也提出了更高的要求。

負極材料是鋰離子電池重要的組成部分，一般商業(yè)化的負極材料有天然石墨

和人造石墨。一方面，天然石墨由于結構的缺陷，通常用包覆工藝來改善天然石

墨負極材料的電化學性能，通過包覆工藝可改善天然石墨與電極液的相容性、填

補石墨片層缺陷、減少鋰離子擴散方向性，從而提高鋰電的首效、改善材料的動

力學性能和提高循環(huán)壽命。因此包覆工藝是天然石墨負極材料生產中關鍵技術，

包覆工藝中所用的包覆瀝青的性質成為提升負極材料性能的關鍵材料之一。另一

方面，造粒和包覆工藝是制備人造石墨負極材料的關鍵環(huán)節(jié)。造粒工藝可降低人

造石墨取向性和循環(huán)膨脹，增加鋰離子擴散通道，從而改善倍率性能和容量；包

覆工藝可改善首效和循環(huán)性能。其中，造粒和包覆工藝都以瀝青為原料，因此瀝

青的性質直接影響人造石墨負極材料的性能。

目前，負極材料廠家對負極材料用瀝青的要求沒有統(tǒng)一的標準，通常生產出

負極材料后，通過判斷負極材料的性能來反推瀝青的優(yōu)劣，其中不免包含包覆、

造粒工藝參數的影響，因此無法對瀝青性能作出明確判斷。隨著鋰離子電池行業(yè)

的迅猛發(fā)展，對鋰電負極材料提出新的要求，鋰電負極材料不僅需要高容量，同

時需要擁有良好的倍率性能和使用壽命，所以需要對負極材料用瀝青提出新的要

求和規(guī)范條件。通過標準的編制實施，能夠規(guī)范化鋰離子電池負極材料用瀝青在

行業(yè)范圍內的統(tǒng)一，支撐負極材料原料質量控制，真正從先進規(guī)范層面指導負極

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材料的生產。該標準的提出可根據市場需要，對負極材料進行結構設計，進一步

推動鋰離子電池行業(yè)的技術進步。

（二）主要工作過程

1．2019年11月11日，中國石油和化學工業(yè)聯合會下達2019年第二批團

體標準立項計劃，2020年9月由中鋼集團鞍山熱能研究院有限公司牽頭《鋰離

子電池負極材料用瀝青》團體標準制訂工作。

2.2020年12月，由中鋼集團鞍山熱能研究院有限公司牽頭，聯合中鋼熱

能金燦新能源科技（湖州）有限公司、江西紫宸科技有限公司、棗莊振興炭材科

技有限公司、上海杉杉科技有限公司組建《鋰離子電池負極材料用瀝青》標準起

草小組，明確職責、制訂工作計劃、實施方案。

3．起草小組開展了大量的資料、樣品收集和實驗驗證工作，并于2021年7

月完成了《鋰離子電池負極材料用瀝青》團體標準草稿和編制說明。

4．2021年10月，標準起草小組在鞍山組織召開了《鋰離子電池負極材料

用瀝青》團體標準研討會，邀請了行業(yè)專家對標準進行討論質詢，目前根據討論

意見完成標準的修改，形成了標準征求意見稿和編制說明。

（三）主要參加單位和工作組成員

標準負責起草單位：中鋼集團鞍山熱能研究院有限公司、中鋼熱能金燦新能

源科技（湖州）有限公司、江西紫宸科技有限公司、棗莊振興炭材科技有限公司、

上海杉杉科技有限公司、中國石油和化學工業(yè)聯合會。

標準主要起草人：劉書林、郭明聰、馬暢、宋天永、和鳳祥、武全宇、孫剛、

張勇、屈濱、張功多、王守凱、王海洋、李強生、胡博、蔡新輝、馮蘇寧、劉芳、

李輝、李成龍、丁曉陽。

（四）起草工作組分工

中鋼集團鞍山熱能研究院有限公司負責標準起草、資料查詢、編制說明編寫、組

織和協(xié)調外聘專家等工作。中鋼熱能金燦新能源科技（湖州）有限公司配合中鋼

熱能院進行應用驗證工作。中鋼熱能金燦新能源科技（湖州）有限公司、江西紫

宸科技有限公司、棗莊振興炭材科技有限公司、上海杉杉科技有限公司參與標準

內容討論、異議處理等工作。

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二、標準編制的主要原則和依據

（一）國內依據

目前國內對負極材料用瀝青沒有規(guī)范的要求，也沒有國家及行業(yè)標準。根據

國家《中國制造2025》行動綱領提出的“創(chuàng)新驅動、質量為先、綠色發(fā)展、結

構優(yōu)化”基本方針，制定符合市場需求的團體標準，建立統(tǒng)一的鋰離子電池負極

材料用瀝青的質量評價指標，提升鋰電負極材料品質。標準制定的格式按照GB/T

1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》，其

技術內容力求體現科學性、創(chuàng)新性、實用性和綠色環(huán)保。

本標準規(guī)范性引用文件：

GB/T2000焦化固體類產品取樣方法

ASTMD3104瀝青軟化點的標準試驗方法

GB/T2293焦化瀝青類產品喹啉不溶物試驗方法

GB/T8727煤瀝青類產品結焦值的測定方法

GB/T2295焦化固體類產品灰分測定方法

GB/T2288焦化產品水分測定方法

GB/T214煤中全硫的測定方法

GB/T24533鋰離子電池石墨類負極材料

GB/T8170數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定

（二）國外依據

查閱參考文獻、相關標準，發(fā)現鋰離子電池負極材料用瀝青目前沒有國際標

準（ISO標準）。

三、標準的主要內容

（一）產品概況

鋰離子電池負極材料是決定鋰離子電池性能的關鍵因素之一，石墨炭負極材

料理論容量高達372mAh/g，循環(huán)性能好，成本低，未來較長一段時間內仍將主

導負極材料市場，由于炭石墨類材料在充放電過程中存在結構不穩(wěn)定、倍率性能

不好等缺點，從成本和性能的綜合考慮，粘結造粒、包覆工藝處理是目前工業(yè)界

石墨改性采取的主要手段。通過造粒、包覆工藝可改善石墨類負極材料與電極液

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的相容性、填補石墨片層缺陷、減少鋰離子擴散方向性，從而提高鋰電的首效、

改善材料的動力學性能和提高循環(huán)壽命。石墨類負極材料生產過程中，造粒、包

覆工藝是人造石墨的核心技術，通過造粒、包覆可降低人造石墨取向性和循環(huán)膨

脹，增加鋰離子擴散通道，從而改善倍率性能和容量、改善首效和循環(huán)性能。目

前負極材料產業(yè)界在負極材料生產中的造粒和包覆工藝使用造粒瀝青和包覆瀝

青進行處理，負極材料用瀝青已成為提升負極材料性能的關鍵材料之一。

（一）指標項目

本標準按鋰離子電池負極材料工藝要求分為造粒工藝用粘結瀝青、包覆工藝

用包覆瀝青。其中，造粒工藝用粘結劑瀝青設立了軟化點、喹啉不溶物、結焦值、

灰分、水分、硫含量、瀝青石墨化后石墨化度共7個技術項目，見表1。包覆工

藝用包覆瀝青設立了軟化點、喹啉不溶物、結焦值、灰分、水分、硫含量、磁性

物質含量、石墨化度共8個技術項目，見表2。

表1鋰離子電池負極材料造粒工藝用粘結瀝青技術指標

質量指標

項目

ZL-1ZL-2ZL-3ZL-4

軟化點/℃155±5205±5255±5275±5

喹啉不溶物/%不大于1111

結焦值/%不小于45556575

灰分/%不大于0.10.10.10.1

水分/%不大于0.50.50.50.5

硫含量/%不大于0.50.50.50.5

瀝青石墨化后石墨化度/%92929292

表2鋰離子電池負極材料包覆工藝用包覆瀝青技術指標

質量指標

項目

BF-1BF-2BF-3BF-4

軟化點/℃155±5205±5255±5275±5

喹啉不溶物/%不大于1111

結焦值/%不小于45556575

灰分/%不大于0.10.10.10.1

水分/%不大于0.50.50.50.5

硫含量/%不大于0.50.50.50.5

磁性物質含量/ppm不大于0.10.10.10.1

石墨化度/%不小于92929292

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（二）指標參數的確定

1.軟化點

收集樣品的軟化點檢測結果見附表1，由表可見，根據鋰離子電池負極材料

用瀝青制備工藝參數的不同，可獲得不同軟化點的瀝青，結合市場需求和實際生

產情況，將瀝青軟化點指標分為四種規(guī)格，分別為155±5℃、205±5℃、255±5℃

和275±5℃。

檢測方法按照ASTMD3104的規(guī)定進行。

2.喹啉不溶物

收集樣品的喹啉不溶物檢測結果見附表1，由表可見，造粒瀝青和包覆瀝青

的喹啉不溶物含量均穩(wěn)定在1%以下，考慮存在分析誤差，結合市場需求及實際

生產情況，確定喹啉不溶物指標要求為不大于1%。

檢測方法按照GB/T2293的規(guī)定測定。

3.結焦值

結焦值是鋰離子負極材料用瀝青的一項關鍵指標，對負極材料工藝參數調控

影響較大。收集樣品的結焦值檢測結果見附表1，綜合考慮原料性能、制備工藝、

負極材料應用要求，確定瀝青結焦值指標分為四種規(guī)格，分別為45%、55%、65%、

75%。

檢測方法按照GB/T8727的規(guī)定進行。

4.灰分

作為制備負極材料的原料，瀝青中對灰分有嚴格的限制，灰分影響后續(xù)負極

材料在形成電池后的性能。收集樣品的灰分檢測結果見附表1，瀝青的灰分含量

均穩(wěn)定在0.08%以內，考慮存在分析誤差及生產工藝的差異，確定灰分指標要求

為不大于0.1%。

檢測方法按照GB/T2295的規(guī)定測定。

5.水分

收集樣品的水分檢測結果見附表1，瀝青的水分均穩(wěn)定在0.45%以內，綜合

考慮負極材料生產對原料的要求確定水分指標要求為不大于0.5%。

檢測方法按照GB/T2288的規(guī)定測定。

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6.硫含量

收集樣品的硫含量檢測結果見附表1，造粒瀝青和包覆瀝青的硫含量均穩(wěn)定

在0.48%以內，結合市場需求和實際生產情況，確定硫含量指標要求為不大于

0.5%。

檢測方法按照GB/T214的規(guī)定測定。

7.磁性物質含量

包覆瀝青用于負極材料的最后工藝端，磁性物質含量會影響鋰離子電池電化

學性能，所以對磁性物質含量有嚴格要求。收集樣品的磁性物質含量檢測結果見

附表1，瀝青的磁性物質含量均穩(wěn)定在0.07%以下，結合國內實際生產情況及鋰

離子電池應用需要，確定磁性物質含量指標要求為不大于0.1%。

檢測方法按照GB/T24533的規(guī)定測定。

8.石墨化度

瀝青作為制備石墨化負極材料的原料，其自身應屬于易石墨化品，收集樣品

石墨化后石墨化度檢測結果見附表1，造粒瀝青和包覆瀝青本身的石墨化情況不

能影響負極材料的石墨化，瀝青的石墨化度均≥92℃，結合國內實際生產情況及

鋰離子電池需求，因此確定石墨化度不小于92℃。

（三）主要試驗驗證情況

本標準根據國內產品質量收集分析試驗驗證，結合市場要求確定了鋰離子電

池負極材料用瀝青的質量評價指標、試驗方法。指標分等合理，方法科學實用、

試驗設計安全環(huán)保，標準綜合水平達到先進水平。收集國內一些瀝青產品，并列

出中鋼熱能院瀝青生產線的產品，如下表：

1.粘結瀝青產品分析結果

軟化點喹啉不結焦值硫含量石墨化

樣品灰分/%水分/%

/℃溶物/%/%/%度/%

粘結瀝青1150.60.0946.550.120.350.1192.77

粘結瀝青2202.80.1264.680.040.120.1193.45

粘結瀝青3200.90.6958.000.080.060.1493.12

粘結瀝青4204.30.5763.490.060.160.0992.66

粘結瀝青5259.60.2470.920.010.280.0692.41

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粘結瀝青6200.60.2055.980.030.0220.0493.18

粘結瀝青7150.60.4845.210.010.200.1293.32

粘結瀝青8270.70.8878.280.05痕量0.4894.65

粘結瀝青9253.50.3269.300.080.110.1394.15

粘結瀝青10203.70.0356.900.020.140.1292.37

粘結瀝青11279.50.9080.900.040.280.4594.52

粘結瀝青12153.60.0649.300.050.310.1293.14

粘結瀝青13209.10.0859.300.060.230.0493.10

粘結瀝青14258.70.3069.880.02痕量0.1394.12

粘結瀝青15272.60.8679.300.020.040.3194.20

2.包覆瀝青分析結果

磁性物

軟化點喹啉不結焦值硫含量石墨化

樣品灰分/%水分/%質含量

/℃溶物/%/%/%度/%

/ppm

包覆瀝青1202.60.0357.760.050.120.090.0393.28

包覆瀝青2152.30.3650.160.020.220.250.0793.24

包覆瀝青3207.30.4163.590.080.430.140.0593.12

包覆瀝青4274.80.2077.920.010.100.060.0393.96

包覆瀝青5159.60.1151.420.040.160.110.0592.55

包覆瀝青6150.70.1948.570.030.090.100.0592.61

包覆瀝青7201.10.0357.610.030.070.050.0492.43

包覆瀝青8208.20.1958.450.020.110.140.0293.36

包覆瀝青9256.90.0967.48痕量0.060.060.0295.21

包覆瀝青10207.00.1756.390.06痕量0.050.0694.18

包覆瀝青11256.60.1168.140.02痕量0.050.0194.82

包覆瀝青12258.90.0967.790.020.040.28痕量93.91

包覆瀝青13155.80.0648.100.050.310.050.0492.67