《聚丙烯酸五溴芐酯副產(chǎn)溴化鈉》

ICS71.060.50

CCSG12

SDSCCE

山東化學(xué)化工學(xué)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/SDSCCEXXXX—XXXX

聚丙烯酸五溴芐酯副產(chǎn)溴化鈉

Poly(pentabromobenzylacrylate)by-productsodiumbromide

（征求意見稿）

在提交反饋意見時(shí)，請(qǐng)將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

山東化學(xué)化工學(xué)會(huì)發(fā)布

T/SDSCCEXXXX—XXXX

聚丙烯酸五溴芐酯副產(chǎn)溴化鈉

1范圍

本文件規(guī)定了聚丙烯酸五溴芐酯副產(chǎn)溴化鈉的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志和隨行文件、包裝、

運(yùn)輸及貯存。

本文件適用生產(chǎn)聚丙烯酸五溴芐酯過程中產(chǎn)生的含溴化鈉水溶液，經(jīng)過調(diào)節(jié)pH、吸附脫色、離心、

濃縮等處理后得到的液體溴化鈉產(chǎn)品，再進(jìn)一步濃縮、干燥等處理得到固體溴化鈉產(chǎn)品，主要用于化工

行業(yè)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB5085.3危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)浸出毒性鑒別

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9724—2007化學(xué)試劑pH值測(cè)定通則

GB/T10454集裝袋

HG/T3811—2006工業(yè)溴化物試驗(yàn)方法

HJ501—2009水質(zhì)總有機(jī)碳的測(cè)定燃燒氧化—非分散紅外法

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4要求

聚丙烯酸五溴芐酯副產(chǎn)溴化鈉應(yīng)符合表1的技術(shù)要求。

表1技術(shù)要求

指標(biāo)

項(xiàng)目

液體固體

外觀無(wú)色液體白色結(jié)晶

溴化鈉（NaBr），/%≥40.0≥97.0

-

氯化物（Cl），/%≤0.5≤1.0

水分，/%——≤0.5

1

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表1技術(shù)要求（續(xù)）

指標(biāo)

項(xiàng)目

液體固體

2-

硫酸鹽（SO4），/%≤0.02

-

溴酸鹽（BrO3），/%≤0.003≤0.005

-

碘化物（I），/%≤0.006≤0.01

重金屬（Pb），/%≤0.0004≤0.0005

總堿度（以Na2CO3計(jì)），/%≤0.3≤0.5

鐵（Fe），/%≤0.0003≤0.0005

pH5.0～8.5

總有機(jī)碳（TOC），/%≤0.3≤0.5

浸出毒性：聚丙烯酸五溴芐酯浸出液中危害成分濃度限值應(yīng)滿足GB5085.3要求。

警示——使用本文件的人員應(yīng)有實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有的安全問題。使用者

有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒎蠂?guó)家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。

5試驗(yàn)方法

本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。

外觀的測(cè)定

在自然光或日光燈下目視觀察。

溴化鈉的測(cè)定

稱取適量試樣（固體0.4g、液體0.8g）（精確至0.0001g）試樣按HG/T3811—2006第3.3條測(cè)定并

計(jì)算（K＝2.9024）。

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。

氯化物的測(cè)定

按HG/T3811-2006第3.4條測(cè)定并計(jì)算。

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差不大于0.02%。

水分的測(cè)定

按HG/T3811-2006第3.11條測(cè)定并計(jì)算。

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差不大于0.003%。

硫酸鹽的測(cè)定

按HG/T3811-2006第3.5條測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液中，硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量為2.00mL。

溴酸鹽的測(cè)定

按HG/T3811-2006第3.6條測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)比色溶液中，溴酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量為液體取0.60mL、固

體取1.00mL。

碘化物的測(cè)定

2

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按HG/T3811-2006第3.7條測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)比色溶液中，碘化物標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量液體取0.60mL、固體

取1.00mL。

重金屬的測(cè)定

按HG/T3811-2006第3.12條測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)比色溶液中，鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量液體取2.00mL、固體取

2.50mL。

總堿度的測(cè)定

5.9.1方法提要

以溴甲酚綠-甲基紅為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。

5.9.2試劑和材料

5.9.2.1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（HCl）=0.1mol/L。

5.9.2.2溴甲酚綠-甲基紅指示液。

5.9.3儀器設(shè)備

5.9.3.1滴定管：分刻度為0.05mL或0.02mL。

5.9.4分析步驟

稱取適量試樣（液體5g、固體2.5g）（精確至0.0001g）于250mL錐形瓶中，加入50mL水，混勻，

加入10滴溴甲酚綠-甲基紅指示液后，立即用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t

色為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

5.9.5結(jié)果計(jì)算

試樣中總堿度的質(zhì)量分?jǐn)?shù)1，以%表示，按式（1）計(jì)算：

c1×(???0)×?1

1=×100%···········································（1）

?1×1000

式中：

V——試樣消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

V0——空白試驗(yàn)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

?1——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

?1——碳酸鈉（1/2Na2CO3）摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（?1=52.99）；

?1——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。

5.9.6允許差

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值0.01%。

鐵的計(jì)算

按HG/T3811-2006第3.8條測(cè)定并計(jì)算。

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差不大于0.0001%。

pH的測(cè)定

5.11.1液體試樣的測(cè)定

取適量試樣于潔凈燒杯中，按GB/T9724—2007的第6條規(guī)定進(jìn)行。

5.11.2固體試樣的測(cè)定

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稱取5g（精確至0.01g）試樣，加入無(wú)二氧化碳水溶解并稀釋至100mL，按按GB/T9724—2007的

第6條規(guī)定進(jìn)行。

總有機(jī)碳的測(cè)定

5.12.1試驗(yàn)溶液的制備

稱取適量試樣（液體4g，固體2g）（精確至0.0001g）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

5.12.2測(cè)定

取適量試驗(yàn)溶液按HJ501-2009中3.2的規(guī)定進(jìn)行。

5.12.3結(jié)果計(jì)算

總有機(jī)碳含量2，以%表示，按式（2）計(jì)算：

?×100×?

2=×100%··············································（2）

?

式中：

ρ——測(cè)定試驗(yàn)溶液中總有機(jī)碳質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

f——試樣溶液的稀釋倍數(shù)；

m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）

5.12.4允許差

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定的相對(duì)偏差不大于20%。

6檢驗(yàn)規(guī)則

檢驗(yàn)分類

檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。

檢驗(yàn)項(xiàng)目

6.2.1出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為外觀、溴化鈉、氯化物、pH，應(yīng)逐批進(jìn)行檢驗(yàn)。

6.2.2對(duì)于浸出毒性指標(biāo)，在正常生產(chǎn)情況下，按照抽樣方法，進(jìn)行浸出毒性型式檢測(cè)，浸出毒性低

于標(biāo)準(zhǔn)限值即可。如有下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行浸出毒性檢驗(yàn)：

a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝；

b)主要原料有變化；

c)長(zhǎng)期停產(chǎn)又恢復(fù)生產(chǎn)；

d)合同規(guī)定。

6.2.3除浸出毒性外所有項(xiàng)目均為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。在正常情況下每6個(gè)月至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。有

下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：

a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝；

b)主要原料有變化；

c)長(zhǎng)期停產(chǎn)又恢復(fù)生產(chǎn)；

d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異；

e)合同規(guī)定。

組批

以同等工藝生產(chǎn)、一次性交付的產(chǎn)品為一批，每批產(chǎn)品不超過35t。

采樣

4

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采樣單元數(shù)應(yīng)符合GB/T6678的規(guī)定。固體采樣按GB/T6679的規(guī)定進(jìn)行，采樣量不少于500g，混

合均勻后，分裝于兩個(gè)清潔干燥的聚乙烯塑料袋中；液體采樣按GB/T6680的規(guī)定執(zhí)行，采樣量不少于

500mL，分裝于兩個(gè)清潔干燥的玻璃瓶或氟化瓶中。密封、貼上標(biāo)簽。標(biāo)簽上應(yīng)注明產(chǎn)品名稱、批號(hào)或

生產(chǎn)日期、取樣地點(diǎn)、取樣人姓名、取樣日期。一份供檢驗(yàn)使用，另一份留樣備查。

判定