甘蔗組培苗育苗基質(zhì)制備技術(shù)規(guī)程

STYLEREF標(biāo)準(zhǔn)文件_文件編號(hào)錯(cuò)誤！未定義樣式。甘蔗組培苗育苗基質(zhì)制備技術(shù)規(guī)程范圍本文件規(guī)定了甘蔗組培苗育苗基質(zhì)的術(shù)語(yǔ)與定義、制備工藝、要求、檢測(cè)、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、標(biāo)識(shí)、運(yùn)輸和貯存等技術(shù)要求。本文件適用于廣西境內(nèi)的以農(nóng)林牧業(yè)系統(tǒng)生產(chǎn)的富含有機(jī)質(zhì)、纖維素的無(wú)害廢棄物為主要原料，加入結(jié)構(gòu)性填充物、植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑等制備的甘蔗組培苗育苗基質(zhì)。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8569固體化學(xué)肥料包裝GB18382肥料標(biāo)識(shí)內(nèi)容和要求GB/T23349肥料中砷、鎘、鉻、鉛、汞含量的測(cè)定NY/T496肥料合理使用準(zhǔn)則通則NY/T525-2021有機(jī)肥料NY884-2012生物有機(jī)肥NY/T2118-2012蔬菜育苗基質(zhì)術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。甘蔗育苗基質(zhì)seedlingraisingsubstrateofsugarcane以農(nóng)林、食品和藥品加工等有機(jī)廢棄物為主要原料，可一定量添加自然生成或人工固體物質(zhì)，具備保水保肥、通氣良好、性質(zhì)穩(wěn)定、無(wú)毒性、合適的養(yǎng)分含量和酸堿度、良好的根系固著力，適合甘蔗組培苗育苗后的生長(zhǎng)與培育要求的固體顆粒狀物質(zhì)。制備工藝原料準(zhǔn)備主料農(nóng)林牧業(yè)系統(tǒng)產(chǎn)生的富含有機(jī)質(zhì)、纖維素的無(wú)害廢物（含發(fā)酵物）。輔料蔗渣、椰糠等結(jié)構(gòu)性填充物添加物植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑、土壤調(diào)理劑、礦物營(yíng)養(yǎng)等有利于甘蔗組培苗根部生長(zhǎng)和育苗生長(zhǎng)的物質(zhì)。原料加工主料加工挑除主料中的石塊、金屬、塑料等雜物，再混勻粉碎至粒徑不大于1.2cm，加入有機(jī)物料腐熟劑，定進(jìn)行發(fā)酵，完全發(fā)酵腐熟后控制含水量不高于35%，粉碎至粒徑不大于6mm，堆放陳化不小于10d。輔料加工輔料控制含水量不高于25%，粉碎至粒徑不大于6mm?；|(zhì)配制工藝流程甘蔗組培苗育苗基質(zhì)制備工藝流程符合圖1要求。主料主料成品入庫(kù)質(zhì)檢灌裝粉碎過(guò)篩粉碎過(guò)濾發(fā)酵腐熟添加物攪拌均勻輔料粉碎過(guò)篩堆放陳化稱(chēng)量配制圖1甘蔗組培苗育苗基質(zhì)制備工藝流程配置比例以體積計(jì)，主料為50%~70%，輔料為30%~50%，添加物為2%~5%；基質(zhì)中烯效唑、多效唑等植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑含量不高于3g/m3基質(zhì)制備主料、輔料、添加物按配置比例稱(chēng)量，攪拌混勻后，粉碎過(guò)6mm篩，制得基質(zhì)。安全要求制備環(huán)境基質(zhì)制備環(huán)境保持通風(fēng)透氣，機(jī)械設(shè)備及水電規(guī)范安裝，作業(yè)區(qū)域做好安全生產(chǎn)保護(hù)措施，高危險(xiǎn)區(qū)設(shè)置明顯警示標(biāo)志。作業(yè)人員作業(yè)人員必須是培訓(xùn)合格、技能熟練、身體健康的適齡成年人；作業(yè)人員應(yīng)購(gòu)買(mǎi)意外險(xiǎn)等保險(xiǎn)，且作業(yè)及服務(wù)內(nèi)容在其保障范圍內(nèi)；作業(yè)人員在基質(zhì)制備過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格遵守安全生產(chǎn)作業(yè)要求；針對(duì)突發(fā)情況制定有應(yīng)急預(yù)案，確保人員及財(cái)產(chǎn)安全。要求外觀和嗅覺(jué)甘蔗組培苗育苗基質(zhì)應(yīng)質(zhì)地疏松、無(wú)結(jié)塊、無(wú)霉變、無(wú)明顯異臭味和可視雜物，顏色一般為棕色或褐色。理化指標(biāo)甘蔗組培苗育苗基質(zhì)的理化指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求。表1甘蔗組培苗育苗基質(zhì)的理化指標(biāo)要求項(xiàng)目指標(biāo)容重，g/cm30.20～0.80水分（鮮樣）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%≤30總孔隙度，%≥50陽(yáng)離子交換量（以NH4+計(jì)），cmol/kg≥15pH（10:1水土比）4.5～7.0電導(dǎo)率（10:1水土比），mS/cm≤4有機(jī)質(zhì)，%≥20總養(yǎng)分（N+P2O5+K2O）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%≥1.5安全指標(biāo)重金屬限量指標(biāo)應(yīng)符合NY/T525-2021的規(guī)定，蛔蟲(chóng)卵死亡率和糞大腸菌群數(shù)指標(biāo)應(yīng)符合NY884-2012的規(guī)定。基質(zhì)育苗存活率基質(zhì)育苗存活率不低于98%。試驗(yàn)方法外觀檢測(cè)手摸、目測(cè)、鼻嗅。分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法按GB/T6682的規(guī)定執(zhí)行。技術(shù)指標(biāo)和安全指標(biāo)檢測(cè)方法甘蔗組培苗育苗基質(zhì)的技術(shù)指標(biāo)和安全指標(biāo)的檢測(cè)方法按照表2執(zhí)行。表2檢測(cè)分析方法序號(hào)項(xiàng)目檢測(cè)方法方法來(lái)源1容重質(zhì)量法附錄A2pH電位法（10:1水土比）附錄B3電導(dǎo)率電導(dǎo)率法（10:1水土比）附錄C4含水量烘干法NY/T2118-20125有機(jī)質(zhì)重鉻酸鉀容量法NY/T525-20216總養(yǎng)分（N+P2O5+K2O）凱氏定氮法，鉬銻抗比色法，火焰光度計(jì)法附錄D7蛔蟲(chóng)卵死亡率漂浮法NY884-20128糞大腸菌群發(fā)酵法-革蘭氏染色NY884-20129汞、砷、鎘、鉛、鉻原子吸收分光光度法NY/T525-20216.5抽樣和試驗(yàn)樣品制備6.5.1抽樣每批產(chǎn)品總袋數(shù)不超過(guò)10000袋時(shí)，抽樣數(shù)量應(yīng)符合表3的要求。表3甘蔗組培苗育苗基質(zhì)抽樣數(shù)量總袋數(shù)取樣總袋數(shù)取樣總袋數(shù)取樣1～20031001～200064001～60009201～50042001～300076001～900010501～100053001～400089001～1000011每批產(chǎn)品總袋數(shù)超過(guò)10000袋時(shí)，抽樣袋數(shù)按式（1）計(jì)算n=0.5×…………（1）式中：n：取樣袋數(shù)；N：每批樣品的總袋數(shù)。6.5.2樣品制備將抽出的樣品迅速混勻，一部分采用四分法將樣品縮分至約5000g用于出苗率檢驗(yàn)。另一部分同樣采用四分法縮分至3000g，分別用于理化指標(biāo)和安全指標(biāo)檢測(cè)或者保存至少6個(gè)月用于復(fù)查。所取樣品均放入雙標(biāo)簽，標(biāo)簽上注明企業(yè)名稱(chēng)、產(chǎn)品名稱(chēng)、批號(hào)或生產(chǎn)日期、取樣日期、取樣人姓名，室溫下避光保存。每次取樣采取3次以上重復(fù)樣進(jìn)行檢測(cè)，取多次重復(fù)的平均值作為最終測(cè)定數(shù)據(jù)。6.6檢驗(yàn)規(guī)則6.6.1組批同一原料、同一工藝、同一規(guī)格、同一時(shí)段生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批。6.6.2出廠檢驗(yàn)每批產(chǎn)品應(yīng)經(jīng)生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)檢驗(yàn)合格，并附產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)合格證方可出廠。6.6.3型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)按照第4章要求中全部項(xiàng)目。6.6.4判定規(guī)則檢驗(yàn)結(jié)果中若外觀指標(biāo)、理化指標(biāo)、安全指標(biāo)有一項(xiàng)不合格，可從該產(chǎn)品中加倍抽樣對(duì)不合格項(xiàng)目進(jìn)行復(fù)檢，并以復(fù)檢結(jié)果為準(zhǔn)。檢測(cè)結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，則判該批產(chǎn)品不合格。甘蔗組培苗育苗基質(zhì)培育的秧苗出苗率不達(dá)標(biāo)則不再?gòu)?fù)檢，直接判定該產(chǎn)品為不合格。包裝、標(biāo)識(shí)、貯存和運(yùn)輸6.7.1包裝產(chǎn)品包裝應(yīng)牢固封口，并符合GB/T8569有關(guān)規(guī)定。6.7.2標(biāo)識(shí)甘蔗組培苗育苗基質(zhì)產(chǎn)品的標(biāo)識(shí)除按GB18382的規(guī)定執(zhí)行外，包裝袋上應(yīng)注明甘蔗組培苗育苗專(zhuān)用、產(chǎn)品名稱(chēng)、商標(biāo)、有機(jī)質(zhì)含量、總養(yǎng)分含量、含水量、凈體積、規(guī)范號(hào)、保質(zhì)期、企業(yè)名稱(chēng)、廠址、生產(chǎn)日期、保質(zhì)期、使用方法和注意事項(xiàng)。添加農(nóng)藥和植物生長(zhǎng)激素的應(yīng)該標(biāo)明所添加材料的名稱(chēng)和含量。6.7.3貯存和運(yùn)輸產(chǎn)品應(yīng)貯存與陰涼、通風(fēng)、干燥的倉(cāng)庫(kù)內(nèi)；并防止被有毒有害物質(zhì)污染。產(chǎn)品XX后應(yīng)盡快使用。產(chǎn)品運(yùn)輸途中應(yīng)避免日曬雨淋和被有毒有害物質(zhì)污染。

（規(guī)范性）容重的測(cè)定A.1原理利用一定容積的容器裝滿(mǎn)基質(zhì)，取出后烘干，計(jì)算單位體積的基質(zhì)重量。A.2測(cè)定方法將新鮮基質(zhì)樣品均勻裝入套有底蓋的環(huán)刀（已知環(huán)刀體積V，環(huán)刀和底蓋質(zhì)量m）中，基質(zhì)填裝量略高于環(huán)刀上表面2cm左右，用質(zhì)量約65g的小圓盤(pán)壓在基質(zhì)上，3min后取去小圓盤(pán)，削去高于環(huán)刀上底的多余基質(zhì)，稱(chēng)取環(huán)刀和基質(zhì)質(zhì)量（M）。然后，置鼓風(fēng)干燥箱中105°C烘干4h，冷卻后稱(chēng)取環(huán)刀和基質(zhì)質(zhì)量，并計(jì)算基質(zhì)相對(duì)含水量（W）。重復(fù)3次。結(jié)果保留三位有效數(shù)字，最終測(cè)XX果是三次重復(fù)平均值。 γ=（M-m）×（1-W）/V （1）式中：M:環(huán)刀和基質(zhì)質(zhì)量m：環(huán)刀和底蓋質(zhì)量W：基質(zhì)相對(duì)含水量V：環(huán)刀體積A.3允許差3次平行測(cè)XX果之差應(yīng)小于0.1g/cm3。（規(guī)范性）酸堿度的測(cè)定-pH計(jì)法方法原理當(dāng)以pH計(jì)的玻璃電極為指示電極，甘汞電極為參比電極，插入試樣溶液中時(shí)，兩者之間產(chǎn)生一個(gè)電位差。該電位差的大小取決于試樣溶液中的氫離子活度，氫離子活度的負(fù)對(duì)數(shù)即為pH，由pH計(jì)直接讀出。C.2儀器實(shí)驗(yàn)室常用儀器及pH酸度計(jì)（靈敏度為0.01pH單位，帶有溫度補(bǔ)償功能）。試劑和溶液pH4.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖液稱(chēng)取經(jīng)120℃烘1h的鄰苯二鉀酸氫鉀（KHC8H4O4）10.12g，用水溶解，稀釋定容至1L?？少?gòu)置有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。pH6.86標(biāo)準(zhǔn)緩沖液稱(chēng)取經(jīng)120℃烘2h的磷酸二氫鉀（KH2PO4）3.398g和經(jīng)120℃～130℃烘2h的無(wú)水磷酸氫二鈉（Na2HPO4）3.53g，用水溶解，稀釋定容至1L?？少?gòu)置有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。pH9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖液稱(chēng)取硼砂（Na2B4O7·10H2O）（在盛有蔗糖和食鹽飽和溶液的干燥器中平衡1周）3.81g，用水溶解，稀釋定容至lL?？少?gòu)置有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。操作步驟將樣品風(fēng)干研磨后過(guò)1mm篩，稱(chēng)取過(guò)篩樣品5.00g，置于100mL燒杯中，加50.0mL不含二氧化碳的水（經(jīng)煮沸10min驅(qū)除二氧化碳），人工或使用磁力攪拌器攪動(dòng)3min，靜置30min，用pH酸度計(jì)測(cè)定。測(cè)定前，用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對(duì)酸度計(jì)進(jìn)行校驗(yàn)（溫度補(bǔ)償設(shè)為25℃）。允許差取平行測(cè)XX果的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果，保留到小數(shù)點(diǎn)后1位。平行分析結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.20pH單位。（規(guī)范性）甘蔗組培苗育苗基質(zhì)電導(dǎo)率檢測(cè)操作規(guī)范方法原理當(dāng)兩個(gè)電極插入提取液時(shí)，可測(cè)出兩個(gè)電極間的電阻。溫度一定時(shí)，該電阻值R與電導(dǎo)率K成反比，即R=Q/K。當(dāng)已知電導(dǎo)池常數(shù)Ｑ時(shí)，測(cè)量提取液的電阻，即可求得電導(dǎo)率。儀器電導(dǎo)率儀：具可調(diào)節(jié)量程設(shè)定和溫度校正功能，儀器測(cè)量誤差不超過(guò)1%。分析天平：精度分別為0.01g和0.001g。往復(fù)式水平恒溫振蕩器：20℃±1℃，180r/min，振幅不小于5cm。試劑和材料氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液取優(yōu)級(jí)純氯化鉀在220℃±10℃下干燥24h后待用。準(zhǔn)確稱(chēng)取7.456g（精確至0.001g）氯化鉀溶于適量室溫水中，全量轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用實(shí)驗(yàn)用水定容至刻度，混勻，制得c（KCl）=0.1000mol/L。臨用現(xiàn)配。該溶液在25℃時(shí)電導(dǎo)率為1290mS/m。亦可直接購(gòu)買(mǎi)市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液將氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液用實(shí)驗(yàn)用水進(jìn)行稀釋?zhuān)苽涑筛鞣N濃度的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，臨用現(xiàn)配，其濃度和對(duì)應(yīng)電導(dǎo)率（25℃），見(jiàn)表D.1。表D.1氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率（25℃）濃度（mol/L）電導(dǎo)率（mS/m）0.00057.40.001014.70.01001410.0200277注1：氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)轉(zhuǎn)入密閉聚乙烯瓶中保存，密閉聚乙烯瓶不應(yīng)含有堿性離子或堿性金屬陽(yáng)離子。推薦使用塑料瓶。樣品試樣的制備將風(fēng)干研磨后的基質(zhì)樣品過(guò)1mm篩，然后準(zhǔn)確稱(chēng)取10.00g過(guò)篩樣品于250mL振蕩瓶中，加入100mL實(shí)驗(yàn)用水，蓋上瓶蓋，放在往復(fù)式水平恒溫振蕩器上，于20℃±1℃振蕩30min。取下振蕩瓶靜置30min后，將上清液經(jīng)定性濾紙過(guò)濾，濾液收集于100mL燒杯中，待測(cè)。注2：取下振蕩瓶靜置30min后，也可將提取液在3000r/min的條件下離心分離30min。實(shí)驗(yàn)室空白試樣的制備不稱(chēng)取樣品，直接在250ml振蕩瓶中加入100ml水，按照與試樣的制備相同步驟制備實(shí)驗(yàn)室空白試樣。分析步驟電導(dǎo)池常數(shù)的測(cè)定用0.01mol/L的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液沖洗電導(dǎo)池三次，再將電導(dǎo)池插入該標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于25℃±1℃恒溫水浴中15min，測(cè)定該標(biāo)準(zhǔn)溶液的電阻RKCl。更換標(biāo)準(zhǔn)溶液后再進(jìn)行測(cè)定，重復(fù)數(shù)次，使電阻RKCl穩(wěn)定在±2%范圍內(nèi)，取3次連續(xù)重復(fù)測(cè)定的平均值RKCl，按照式D.1計(jì)算0.01mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在25℃時(shí)的電導(dǎo)池常數(shù)Q。Q=141×RKCl（D.1）式中：Q：0.01mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在25℃時(shí)的電導(dǎo)池常數(shù)；RKCl：0.01mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在25℃時(shí)，3次重復(fù)測(cè)定電阻的平均值，Ω；141：0.01mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在25℃時(shí)，對(duì)應(yīng)的電導(dǎo)率值，mS/m。注3：應(yīng)根據(jù)實(shí)際樣品情況，使用和基質(zhì)樣品浸提液電導(dǎo)率相近的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定電導(dǎo)池常數(shù)或校準(zhǔn)儀器。注4：如使用已知電導(dǎo)池常數(shù)的電極，則不需測(cè)定電導(dǎo)池常數(shù)，可按照電導(dǎo)率儀的使用說(shuō)明書(shū)調(diào)節(jié)好儀器，并用對(duì)應(yīng)濃度的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器后，直接測(cè)定。試樣的測(cè)定用水沖洗電極數(shù)次，再用待測(cè)的提取液沖洗電極。將電極插入待測(cè)提取液，按照電導(dǎo)率儀的使用說(shuō)明書(shū)要求，將溫度校正為25℃±1℃，測(cè)定基質(zhì)提取液的電導(dǎo)率。直接從電導(dǎo)率儀上讀取電導(dǎo)率值，同時(shí)記錄提取液的溫度。實(shí)驗(yàn)室空白試樣的測(cè)定按照與試樣的測(cè)定相同步驟測(cè)定空白試樣的電導(dǎo)率。結(jié)果計(jì)算與表示直接從儀器上讀數(shù)獲得提取液的電導(dǎo)率值，單位以mS/m表示。當(dāng)測(cè)XX果大于或等于100mS/m時(shí)，保留三位有效數(shù)字；當(dāng)測(cè)XX果小于100mS/m時(shí)，保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。質(zhì)量保證和質(zhì)量控制每批次樣品應(yīng)測(cè)定一個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白，空白電導(dǎo)率值不應(yīng)超過(guò)1mS/m。否則，應(yīng)查找原因，重新測(cè)定。每批次樣品測(cè)定前（或每月），須用氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器，3次重復(fù)測(cè)定電導(dǎo)率的平均值與已知濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率比較，相對(duì)誤差不應(yīng)超過(guò)5%。否則，應(yīng)清洗或更換電極。每10個(gè)樣品或每批次（少于10個(gè)樣品/批）應(yīng)做一個(gè)平行樣，平行樣測(cè)試結(jié)果允許誤差見(jiàn)表D.2。表D.2電導(dǎo)率的重復(fù)性25℃的電導(dǎo)率（mS/m）允許誤差≤505mS/m＞50～20020mS/m≥20010%注意事項(xiàng)電極表面附有小氣泡時(shí)，應(yīng)輕敲振動(dòng)容器將其排除，以免引起測(cè)量誤差。樣品提取時(shí)，應(yīng)避免劇烈振蕩。樣品提取后，應(yīng)及時(shí)測(cè)定。（規(guī)范性）總養(yǎng)分含量測(cè)定D.1總氮含量測(cè)定D.1.1方法原理有機(jī)肥料中的有機(jī)氮經(jīng)硫酸—過(guò)氧化氫消煮，轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮。堿化后蒸餾出來(lái)的氮用硼酸溶液吸收，以標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，計(jì)算樣品中的總氮含量。D.1.2試劑與制備D硫酸（ρ=1.84g/mL）。D30%過(guò)氧化氫D氫氧化鈉溶液：質(zhì)量濃度為40%的溶液。稱(chēng)取40g氫氧化鈉（化學(xué)純）溶于100mL水中。D硼酸溶液（2%，m/V）：稱(chēng)取20g硼酸溶于水中，稀釋至1L。D定氮混合指示劑：稱(chēng)取0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅溶于100mL95%乙醇中。D硼酸—指示劑混合液：每升2%硼酸（D）溶液中加入20mL定氮混合指示劑（D）并用稀堿或稀酸調(diào)至紫色（pH約為4.5）。此溶液放置時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，如在施用過(guò)程中pH有變化，需隨時(shí)用稀堿或稀酸調(diào)節(jié)。D硫酸c（1/2H2SO4=0.05mol/L）或鹽酸c（HCl）=0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。D.1.3儀器、設(shè)備D實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備。D消煮儀。D全自動(dòng)定氮儀、定氮蒸餾儀或具有相同功效的蒸餾裝置。D.1.4分析步驟D.1.4.1試樣溶液制備稱(chēng)取過(guò)Φ1mm篩的風(fēng)干試樣0.5g~1.0g（精確至0.0001g），置于250mL錐形瓶底部或體積適量的消煮管底部，用少量水沖洗粘附在瓶/管壁上的試樣，加5mL硫酸（E）和1.5mL過(guò)氧化氫（E），小心搖勻，瓶口放一彎頸小漏斗，放置過(guò)夜。緩慢加熱至硫酸冒煙，取下，稍冷加15滴過(guò)氧化氫，輕輕搖動(dòng)錐形瓶或消煮管，加熱10min，取下，稍等冷后再加5滴~10滴過(guò)氧化氫并分次消煮，直至溶液呈無(wú)色或淡黃色清液后，繼續(xù)加熱10min，除盡剩余的過(guò)氧化氫。取下冷卻，小心加水至20mL~30mL，加熱沸騰。取下冷卻，用少量水沖洗彎頸小漏斗，洗液收入錐形瓶或消煮管中。將消煮液移入100mL容量瓶中，冷卻至室溫，加水定容至刻度。靜置澄清或用無(wú)磷濾紙干過(guò)濾到具塞三角瓶中，備用。D.1.4.2空白試驗(yàn)除不加試樣外，試劑用量和操作同D。D.1.4.3測(cè)定于錐形瓶中加入10mL硼酸—指示劑混合液（D），放置錐形瓶于蒸餾儀器氨液接收托盤(pán)上。吸取消煮清液50.0mL于蒸餾瓶?jī)?nèi)，加入200mL水。將蒸餾管與定氮儀器蒸餾頭相連接，加入15mL氫氧化鈉溶液（D），蒸餾。當(dāng)蒸餾液體達(dá)到約100mL時(shí)，即可停止蒸餾。用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液