輸日動(dòng)物源性蜂產(chǎn)品殘留限量及檢測(cè)技術(shù)

AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ輸日動(dòng)物源性（蜂產(chǎn)品）殘留限量及檢測(cè)技術(shù)報(bào)告人：沈崇鈺2006年4月北京AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ介紹內(nèi)容一、日本肯定列表與蜂產(chǎn)品出口二、蜂產(chǎn)品中各類(lèi)抗生素殘留檢測(cè)AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ一、日本肯定列表與蜂產(chǎn)品出口AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ2003年5月，日本修訂了《食品衛(wèi)生法》依據(jù)新修訂的《食品衛(wèi)生法》，2006年5月29日，實(shí)施食品中農(nóng)業(yè)化學(xué)品（農(nóng)獸藥及飼料添加劑）殘留限量“肯定列表制度”AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ

日本將要實(shí)施的“肯定列表制度”，對(duì)食品、農(nóng)產(chǎn)品中所有農(nóng)業(yè)化學(xué)品殘留物都作了明確規(guī)定。其中15種農(nóng)藥、獸藥禁止使用；797種農(nóng)藥、獸藥及飼料添加劑設(shè)定了53862個(gè)限量標(biāo)準(zhǔn)（包括“現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)”和“暫定標(biāo)準(zhǔn)”）；對(duì)沒(méi)有設(shè)定限量標(biāo)準(zhǔn)的，執(zhí)行“一律標(biāo)準(zhǔn)”，即含量不得超過(guò)0.01毫克/公斤。只有65種天然和化學(xué)合成物質(zhì)（主要是營(yíng)養(yǎng)劑）做為豁免物質(zhì)不設(shè)限量。從2006年5月29日起，只有符合“肯定列表制度”要求的食品、農(nóng)產(chǎn)品才能進(jìn)入日本市場(chǎng)。

AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ日本厚生省網(wǎng)站上公布了一批檢測(cè)方法（176個(gè)）單品種檢測(cè)方法166個(gè)多殘留檢測(cè)方法6個(gè)大多數(shù)為植物源性食品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法涉及肯定列表中505種化學(xué)物質(zhì)AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ這176個(gè)檢測(cè)方法中涉及蜂蜜檢測(cè)的很少方法陳舊，很多方法都是上世紀(jì)80年代的且大多數(shù)不適用（都是單殘留檢測(cè)方法）日本國(guó)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室也不使用這些方法日本國(guó)內(nèi)大多采用多殘留檢測(cè)技術(shù)AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ目前日本對(duì)蜂產(chǎn)品中殘留分類(lèi)獸藥類(lèi)農(nóng)藥類(lèi)添加劑類(lèi)極少AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ目前日本對(duì)蜂產(chǎn)品中動(dòng)物用藥分類(lèi)獸藥分類(lèi)氯霉素類(lèi)四環(huán)素類(lèi)硝基呋喃類(lèi)氨基糖苷類(lèi)大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)Β內(nèi)酰胺類(lèi)苯并咪唑類(lèi)硝基咪唑類(lèi)阿維菌素類(lèi)大環(huán)內(nèi)脂類(lèi)同化激素類(lèi)苯乙胺類(lèi)AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ農(nóng)藥分類(lèi)菊酯類(lèi)有機(jī)氯類(lèi)有機(jī)磷類(lèi)其它殺鼠劑類(lèi)AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ出口日本蜂蜜現(xiàn)在要求檢測(cè)的重要獸藥項(xiàng)目（高風(fēng)險(xiǎn)項(xiàng)目）-（雙氫）鏈霉素（氨基糖苷類(lèi)）氯霉素硝基呋喃類(lèi)喹諾酮類(lèi)泰勒菌素、紅霉素（大環(huán)內(nèi)脂類(lèi)）β內(nèi)酰胺類(lèi)AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ二、蜂產(chǎn)品中各類(lèi)抗生素殘留檢測(cè)技術(shù)（高風(fēng)險(xiǎn)類(lèi)藥物）AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ氯霉素（Chloramphenicol,簡(jiǎn)稱(chēng)CAP）是一種十分有效的廣譜抗生素，自從1950年來(lái)，廣泛的應(yīng)用于食用動(dòng)物的疾病的預(yù)防和治療。一、氯霉素檢測(cè)目前限量暫時(shí)定為0.1ug/kgAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ至今為止，氯霉素殘留仍然在蜂蜜和王漿產(chǎn)品中大量檢出AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnalyticalTechniqueAdvantageDisadvantageHPLCQuantitativemethodologyLOD1–5μg/kgLC-MS/MSQuantitative/confirmatoryAt<0.3μg/kgExpensive/specialistequipmentELISACost-effective,high-throughputtechniqueReproducibilityofkitsisoftenvariableMicrobialInhibitionCost-effective,littlespecialistequipmentLOD50–500μg/kg!BiosensorQuantitative,sensitive<0.1μg/kgautomated,highthrough-put.Moresensitivethanthemajorityofconfirmatorymethods!目前檢測(cè)氯霉素的方法AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ目前為止，LC/MS/MS方法是最為普遍的確證方法MS-MS然而，有新的檢測(cè)氯霉素技術(shù)出現(xiàn)AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ推薦檢測(cè)技術(shù)-生物傳感檢測(cè)BiosensortechnologyAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ蛋白捕獲體核分析物之間特定作用

可以實(shí)時(shí)監(jiān)控并定量分析(無(wú)需標(biāo)記)測(cè)定原理：SurfacePlasmonResonance(SPR)Immobilisationofbindingpartner分析物通過(guò)微流體注射技術(shù)從分析物表面通過(guò)傳感器表面可以再生簡(jiǎn)介:生物技術(shù)AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAutosamplerunitOpticalDetectionUnit&IFC

DockingstationRemotedataacquisitionSensorchipAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQBiosensorchipAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQSurfacePlasmonResonance(SPR)-14.IFC–FlowchannelReflectedlight3.Sensorsurfacewithgoldfilm

Polarizedlight2.PrismOpticalDetectionUnit1.Light-

sourceSample1.SampleisloadedontothechipMASSCHANGETIMEAssociationAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQMASSCHANGETIMEAssociation4.FlowchannelReflectedlight3.Sensorsurfacewithgoldfilm

Polarizedlight2.PrismOpticalDetectionUnit1.Light-

sourceSample2.MolecularbindingdetectedAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQMASSCHANGETIMEFlowchannelReflectedlightSensorsurfacewithgoldfilm

PolarizedlightPrismLight-

sourceDissociationAssociationSample3.MoleculardissociationdetectedOpticalDetectionUnitAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ本實(shí)驗(yàn)室開(kāi)發(fā)王漿和蜂蜜中氯霉素檢測(cè)方法原則1、準(zhǔn)確2、快速3、節(jié)約成本使用內(nèi)標(biāo)不使用固相萃取AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ

2、可以利用王漿中氯霉素的提取方法，結(jié)合試劑盒技術(shù)進(jìn)行初篩，節(jié)省企業(yè)成本。1、已有蜂蜜和王漿中氯霉素檢測(cè)國(guó)標(biāo)方法，總結(jié)3、生物傳感檢測(cè)技術(shù)在歐盟已經(jīng)開(kāi)始使用，測(cè)定氯霉素、甚至13種磺胺等，但是儀器昂貴，使用面相對(duì)質(zhì)譜較窄AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ二、硝基呋喃類(lèi)代謝物檢測(cè)和非人為污染途徑AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ高效液相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用（唯一儀器方法）優(yōu)點(diǎn)：抗干擾能力強(qiáng)，定性準(zhǔn)確，定量下限低，可以達(dá)到歐盟檢測(cè)要求缺點(diǎn)：儀器昂貴，操作復(fù)雜，需要衍生化目前可以測(cè)定四種硝基呋喃類(lèi)代謝物的方法目前限量定為1ug/kgAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ是否會(huì)有其它污染途徑（非人為因素）？1、Azodicarbonamide(ADA)－偶氮甲酰胺

2、卡拉膠3、食品加工過(guò)程中氧化劑或者加熱AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ是否會(huì)有其它污染途徑（非人為因素）？動(dòng)物源性食品植物源性食品雞蛋奶粉等等小麥粉面包等等？SEMAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ可能的非人為因素污染途徑Azodicarbonamide(ADA)－偶氮甲酰胺

BiureaSEMAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAzodicarbonamide面粉改良劑發(fā)泡劑在面制品生產(chǎn)中，常加入面粉強(qiáng)筋劑來(lái)增強(qiáng)面筋的彈性和韌性，改善面團(tuán)流變學(xué)特性和機(jī)械加工性能

墊圈幼兒食品罐密封圈AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ另外一種可能的污染途徑SEMat>20μg/kgAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ卡拉膠是從紅藻的角叉菜屬

(Chondrus)、麒麟菜屬(Eucheuma)、杉藻屬(Gigartina)及沙菜屬(Hypnea)等品種海藻中提取的海藻多糖的統(tǒng)稱(chēng)。在食品工業(yè)中卡拉膠主要用作凝膠劑、穩(wěn)定劑和持水劑廣泛使用于雞肉產(chǎn)品和冰淇淋食品中卡拉膠(Carrageenan)

AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQSEMincarageenan:processingAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ總結(jié)1、在一些特定的條件下，硝基呋喃類(lèi)藥物和其代謝物具有非指紋性，存在非人為污染的可能性2、測(cè)定硝基呋喃類(lèi)代謝物的方法，液質(zhì)聯(lián)用是唯一的選擇3、內(nèi)標(biāo)法是準(zhǔn)確定量的必要條件4、已有蜂蜜中硝基呋喃類(lèi)代謝物檢測(cè)國(guó)標(biāo)方法，王漿中該類(lèi)藥物殘留檢測(cè)方法已經(jīng)申報(bào)，驗(yàn)證階段AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ三、鏈霉素檢測(cè)技術(shù)無(wú)限量規(guī)定，暫時(shí)定為10ug/kgAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ放射免疫分析法（CHARMII）酶聯(lián)免疫吸附分析法（ELISA）高效液相色譜法（HPLC）液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用分析法(LC-MS/MS)AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ可以初篩，確認(rèn)方法，柱后衍生熒光測(cè)定方法和氣質(zhì)聯(lián)用方法目前有液質(zhì)方法，但必須使用揮發(fā)性含氟酸（三氟乙酸和七氟正丁酸）做為流動(dòng)相使用，保持峰形。嚴(yán)重影響負(fù)離子測(cè)定（例如氯霉素），對(duì)正離子測(cè)定無(wú)影響。目前已有蜂蜜中鏈霉素檢測(cè)國(guó)標(biāo)方法，王漿中鏈霉素檢測(cè)方法國(guó)標(biāo)已申報(bào)，驗(yàn)證階段AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQSuitableforuseasscreeningassaysMS-MSLC/GC-MSHPLC-FHPLC-UVELISAMicrobiologicalDiscriminationdependsonmethodusedAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQMS-MSLC/GC-MSHPLC-FHPLC-UVELISAMicrobiologicalSuitableforuseasconfirmatoryassaysforMRLcompoundsDiscriminationdependsonmethodusedAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ四、蜂產(chǎn)品中氟喹諾酮類(lèi)藥物測(cè)定喹諾酮類(lèi)（quinolones，QNs）藥物是近二十年來(lái)迅速發(fā)展起來(lái)的一類(lèi)十分重要的光譜抗生素，是繼磺胺類(lèi)藥物之后人類(lèi)在合成抗生素方面最重要的突破

AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ由于QNs屬于高極性、高熔點(diǎn)物質(zhì)，因此無(wú)法用氣相色譜（GC）方法進(jìn)行測(cè)定。而液相色譜配合不同檢測(cè)器是目前測(cè)定QNs類(lèi)物質(zhì)的主要方法。根據(jù)QNs具有強(qiáng)紫外吸收合熒光性質(zhì)，因此，紫外檢測(cè)器合熒光檢測(cè)器是使用最為廣泛的檢測(cè)器。熒光檢測(cè)方法檢測(cè)限一般在10μg/kg，能滿足多數(shù)測(cè)定需求，靈敏度比紫外檢測(cè)方法高10～20倍。紫外方法用于制劑、飼料中QNs檢測(cè)，檢測(cè)波長(zhǎng)254~280nm。隨著質(zhì)譜檢測(cè)器的普及和應(yīng)用，高效液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜方法已經(jīng)成為所有檢測(cè)方法中的首選。AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ分析QNs中需要注意問(wèn)題1、通過(guò)調(diào)節(jié)適合的pH（4-6），酸－堿LLE是提取QNs的基本方法，可以滿足一般分析要求近些年來(lái)，固相萃取，尤其是SCX（陽(yáng)離子交換柱）或者SAX（陰離子交換柱）廣泛使用，利用pH調(diào)節(jié)QNs的電荷狀況，可以有效去處某些基質(zhì)干擾。AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ2、儀器分析容易產(chǎn)生殘留記憶效應(yīng)選擇合適的溶劑AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ已經(jīng)申請(qǐng)蜂蜜和王漿中喹諾酮檢測(cè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

Testamount1＃2＃3＃4＃5＃6＃7＃Enrofloxacin<10<10<1014.3<10<10<10Ciprofloxacin<10<10<1016.4<1014.1<10Norfloxacin13.3120.4<1086.316.413.871.8Ofloxacin<10<10<10<10<10<10<10市場(chǎng)上某些品牌蜂蜜中喹諾酮類(lèi)殘留情況（ugkg）AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ五、硝基咪唑類(lèi)殘留檢測(cè)技術(shù)硝基咪唑類(lèi)（nitroimidazoles）藥物是近些年來(lái)迅速發(fā)展起來(lái)的一類(lèi)十分重要的抗生素，其具有抗厭氧菌感染作用，用來(lái)治療各種動(dòng)物的球蟲(chóng)病。

AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ目前國(guó)內(nèi)外測(cè)定硝基咪唑類(lèi)的儀器方法有極譜法、氣相色譜法、氣質(zhì)聯(lián)用方法、酶聯(lián)免疫吸附法和高效液相色譜配合紫外檢測(cè)器和質(zhì)譜檢測(cè)器方法。氣相方法需要進(jìn)行衍生化，過(guò)程較為繁瑣，酶聯(lián)免疫吸附方法不適合基質(zhì)復(fù)雜樣品，同樣液相色譜配合紫外檢測(cè)器盡管靈敏度可以勉強(qiáng)達(dá)到歐盟要求，但是對(duì)前處理凈化要求嚴(yán)格。而液相色譜配合質(zhì)譜檢測(cè)器是目前國(guó)外首選方法，抗干擾能力強(qiáng)，定性定量準(zhǔn)確，完全可以滿足目前國(guó)內(nèi)外要求。

目前已經(jīng)申請(qǐng)蜂蜜和王漿中該類(lèi)藥物殘留的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ分析硝基咪唑類(lèi)藥物殘留需要注意問(wèn)題在動(dòng)物組織中分析目標(biāo)化合物會(huì)不一致二甲硝代謝物目標(biāo)化合物異丙硝唑目標(biāo)化合物代謝物然而，甲硝唑和洛硝噠唑其在動(dòng)物體內(nèi)目標(biāo)化合物仍然是母體AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ在動(dòng)物組織中存在不均勻性，蜂產(chǎn)品中是否需要測(cè)定代謝物，沒(méi)有定論分析硝基咪唑類(lèi)藥物殘留需要注意問(wèn)題在室溫下保存迅速分解，甚至在4℃（冷藏）狀態(tài)下保存在冷凍保存狀態(tài)下穩(wěn)定可以選擇動(dòng)物血漿作為測(cè)定目標(biāo)組織AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ六、磺胺類(lèi)殘留檢測(cè)技術(shù)取代基取代基已有蜂蜜中10種和16種磺胺類(lèi)液相、液質(zhì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ目前，磺胺類(lèi)藥物殘留的檢測(cè)方法主要有免疫法微生物法理化分析法氣相色譜（GC）分光光度法高效液相色譜（HPLC）聯(lián)用技術(shù)（GC/MS、LC/MS）薄層分析法（TLC）ELISACHARMIIAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ磺胺種類(lèi)多，性質(zhì)差異大，大部分磺胺藥物的pKa在5-8之間，提取方法各式各樣A、單一溶劑提取B、混合溶劑提取C、酸堿緩沖溶液提取D、酸堿緩沖溶液+溶劑提取對(duì)于蜂蜜樣品，可以通過(guò)緩沖溶液＋固相萃取方式得到比較好的結(jié)果目前，本實(shí)驗(yàn)室可以同時(shí)測(cè)定蜂蜜中17種磺胺類(lèi)藥物殘留AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ六、蜂蜜中多抗生素殘留檢測(cè)技術(shù)獸藥種類(lèi)多，單獨(dú)檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)，成本高，目前蜂蜜已經(jīng)有多農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)。需要開(kāi)發(fā)蜂蜜中多獸藥殘留技術(shù)，滿足目前出口日本、歐盟等國(guó)家要求。目前可以測(cè)定蜂蜜中共9大類(lèi)，48種獸藥殘留同時(shí)檢測(cè)AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ多殘留分類(lèi)一、四環(huán)素類(lèi)(tetracyclines)1、四環(huán)素(tetracycline)2、土霉素(oxytetracycline)3、金霉素(chlortetracycline).二、硝基咪唑類(lèi)(nitroimidazoles)1、二甲硝咪唑(dimetridazole)2、甲硝噠唑(metronidazole)3、洛硝噠唑(ronidazole)三、二氨基嘧啶類(lèi)(diaminopyrimidines)1、三甲氧芐氨嘧啶(trimethoxypyrimidine)

四、大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)(macrolides)1、竹桃霉素(oleandomycin)2、泰樂(lè)菌素(tylosin)3、紅霉素(erythromycin)5、羅紅霉素(roxithromycin),6、交沙霉素(josamycin)7、替米卡星(timicosin)8、北里霉素(kitasamycin),9、螺旋霉素III(spiramycinIII)10、螺旋霉素II(spiramycinII),11、螺旋霉素I(spiramycinI)

AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ五、林可胺類(lèi)(lincosamides)1、林可霉素(lincomycin)2、氯林可霉素(clindamycin)

六、β-內(nèi)酰胺類(lèi)(β-lactamantibiotics)1、青霉素G(benzylpenicillin)2、青霉素V(penicillinV)3、乙氧萘青霉素(nafcillin),4、苯唑青霉素(oxacillin)5、鄰氯青霉素(cloxacillin)6、雙氯青霉素(dicloxacillin)

七、磺胺類(lèi)(sulfonamides)1、磺胺嘧啶(sulfadiazine)2、磺胺二甲基嘧啶(sulfamethazine)3、磺胺喹噁啉(sulfaquinoxaline)4、磺胺-6-甲氧嘧啶(sulfamonomethoxine)5、磺胺甲基嘧啶(sulfamerazine),6、磺胺間二甲氧嘧啶(sulfadimethoxine)7、磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole)8、磺胺噻唑(sulfathiazole),9、磺胺吡啶(sulfapyridine)10、磺胺脒(sulfaguanidine)11、磺胺醋酰(sulfacetamide)12、磺胺氯噠嗪(sulfachloropyridazine)13、磺胺甲氧噠嗪(sulfamethoxypyridazine)14、磺胺二甲異噁唑(sulfisoxazole)15、磺胺甲噻二唑(sulfamethizole)16、磺胺對(duì)甲氧嘧啶(sulfameter),17、磺胺鄰二甲氧嘧啶(sulfamethoxine)

AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ八、氯霉素類(lèi)(chloramphenicols)1、氯霉素(chloramphenicol)九、喹諾酮類(lèi)(quinolones)1、氧氟沙星(ofloxacin)2、環(huán)丙沙星(ciprofloxacin)3、諾氟沙星(norfloxacin)4、恩諾沙星(enrofloxacin)

AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ母離子和碎片離子信息AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ母離子和碎片離子信息AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ

InternalStandard13C6-Sulfamethazine285.2162(20)D5-Chloramphenicol326157(19)D5-Norfloxacin325.1281(18)D3-Dimetridazole14599(16)使用內(nèi)標(biāo)內(nèi)標(biāo)并不做定量使用AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ內(nèi)標(biāo)作用1、多殘留分析需要進(jìn)行分時(shí)間段進(jìn)行分析，容易出現(xiàn)保留時(shí)間漂移，需要利用內(nèi)標(biāo)進(jìn)行定位2、利用內(nèi)標(biāo)來(lái)判斷每次分析是否在正常變化范圍以內(nèi)AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQSulfaguanidineLincomycinRonidazoleOfloxacinNorfloxacinSulfadiazineMetronidazoleD3-dimetridazole02468101214161820Time(min)050100050100050100050100050100RelativeAbundance0501000501000501002.605.056.125.986.086.596.396.44色譜圖AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ024681012141618Time(min)050100050100050100050100050100RelativeAbundance0501000501000501006.476.476.516.446.556.656.757.37CiprofloxacinD3-dimetridazoleEnrofloxacinDimetridazoleSulfathiazoleTetracyclineSulfapyridineSulfamerazine色譜圖AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ024681012141618Time(min)050100050100050100050100050100RelativeAbundance0501000501000501007.448.068.378.698.709.309.109.10SpiramycinIIITimicosinSulfamonomethoxine13C6-SulfamethazineSulfamethazineSpiramycinIISpiramycinIOxytetracyclineSulfameter色譜圖AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ024681012141618Time(min)050100050100050100050100050100RelativeAbundance0501000501000501009.009.429.839.9210.0410.0210.1111.538.7013C6-SulfamethazineChlortetracyclineClindamycinOleandomycinSulfachloropyridazineSulfamethiazoleSulfamethoxazoleSulfadimethoxineSulfamethoxine色譜圖AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQ024681012141618Time(min)050100050100050100050100050100RelativeAbundance05010005010005010010.3310.5010.5910.5811.4211.7211.8617.68TrimethoxyprimidineRoxithromycinJosamycinKitasamycinErythromycinTylosinSulfisoxazoleSulfaquinoxaline色譜圖AnimalPlantandFoodInspectionCenter,JSCIQAnimalPla