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DB51DB51/T1221—2011工業(yè)用片酚含量分析方法2011–01-25發(fā)布2011-02-01實施四川省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I Ⅱ 12鑒別試驗 1 1本標準由國家危險化學(xué)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心提出。本標準由四川省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局批準。本標準由四川省化工標準化技術(shù)委員會歸口。本標準負責(zé)起草單位：四川省危險化學(xué)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所。本標準參加起草單位：四川省化學(xué)工業(yè)研究設(shè)計院。本標準主要起草人：徐世林、周磊、張平、陳茹娟、廖燕春、陳悅、鄭飏、周維禮。工業(yè)用片酚含量分析方法化學(xué)名稱：1-(4-氯苯氧基)-3,3-二甲基-2-丁酮相對分子質(zhì)量(按2008年國際相對原子質(zhì)量計):226.5密度(25℃):1.12g/mL溶解度：難溶于水，溶于甲醇、乙醇、甲苯等有機溶劑。穩(wěn)定性：在堿性或醇類介質(zhì)條件下受熱易分解。本標準適用于工業(yè)用片酚中片酚含量測定。2鑒別試驗高效液相色譜法：本鑒別試驗可與片酚質(zhì)量分數(shù)的測定同時進行，在相同的色譜實驗操作條件下，試樣溶液中某個色譜峰的保留時間與標樣溶液中片酚的色譜峰的保留時間，其相對差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。3檢驗方法3.1方法提要試樣用乙腈溶解，以甲醇+乙腈+水=35+55+10(V/V)為流動相，使用以250mm×4.6mm(i.d)Agilent,3:2試樣和溶液·流動相：甲醇+乙腈+水=35+55+10(V+V)真空抽濾，裝于棕色瓶，用超聲波脫氣。2·色譜柱：250mm×4.6mm(i.d)5μmC?8(或具等同效果的色譜柱);3.4高效液相色譜操作條件·柱溫：室溫(溫差變化應(yīng)不大于2℃);3.5測定步驟a)標樣溶液的配制稱取片酚標樣0.1g(精確至0.0002g),置于50ml容量瓶中，用乙腈溶解，并稀釋到刻度，取1ml于50ml容量瓶中，乙腈稀釋至刻度，混勻、備用。b)試樣溶液的配制稱取含片酚0.1g的試樣(精確至0.0002g),置于50ml.容量瓶中，用乙腈溶解，并稀釋到刻度，取1ml于50ml容量瓶中，乙腈稀釋至刻度，混勻、備用。在上述液相色譜操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，分別計算各針待相鄰兩針的相對響應(yīng)值變化小于1.5%,按照下列順序進行液相色譜分析

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