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A省地DB51DB51/T1220—2011工業(yè)用氯片酚含量分析方法2011-01-25發(fā)布2011-02-01實(shí)施四川省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I Ⅱ 1 1 11化學(xué)名稱：1-(4-氯苯氧基)-3,3 試樣溶液中某個(gè)色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中氯片酚的色譜峰的保留時(shí)間，其相對(duì)差值應(yīng)在1.5%以2·流動(dòng)相：乙腈+水=80+20(V+V)真空抽濾，裝于棕色瓶，用超聲波脫氣。3.3儀器·高效液相色譜儀，具有可變波長(zhǎng)的紫外檢測(cè)器；·色譜柱：250mm×4.6mm(i.d)5μmC?8(或具等同效果的色譜柱);3.4高效液相色譜操作條件·柱溫：室溫(溫差變化應(yīng)不大于2℃);·保留時(shí)間：氯片酚約3.7min。上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)，對(duì)給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的高效液相色譜圖見(jiàn)圖1。3.5測(cè)定步驟a)標(biāo)樣溶液的配制稱取氯片酚標(biāo)樣0.1g(精確至0.0002g),置于50ml容量瓶中，用乙腈溶解，并稀釋到刻度，取1ml于25ml容量瓶中，乙腈稀釋至刻度，混勻、備用。b)試樣溶液的配制稱取含氯片酚0.1g的試樣(精確至0.0002g),置于50ml容量瓶中，用乙腈溶解，并稀釋到刻度，取1ml于25ml容量瓶中，乙腈稀釋至刻度，混勻、備用。在上述液相色譜操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，分別計(jì)算各針相對(duì)響應(yīng)值，待相鄰兩針的相對(duì)響應(yīng)值變化小于1.5%,按照下列順序進(jìn)行液相色

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