零度恒溫器校準規(guī)范

零度恒溫器校準規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于插孔深度不小于100mm的零度恒溫器的校準。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件：JJG75—2022標準鉑銠10-鉑熱電偶JJG141—2013工作用貴金屬熱電偶JJF1030—2023溫度校準用恒溫槽技術性能測試規(guī)范JJF1257—2010干體式溫度校準器校準方法凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。3術語JJF1007界定的及以下術語和定義適用于本規(guī)范。3.1零度恒溫器icepointthermostat為熱電偶參考端提供0℃溫度環(huán)境的控溫恒溫設備。3.2穩(wěn)定狀態(tài)stablestate零度恒溫器插孔底部溫度變化量達到設備本身性能指標要求時的狀態(tài)。3.3溫度波動性temperaturevolatility穩(wěn)定狀態(tài)下，一定時間間隔內，零度恒溫器插孔底部的溫度變化量。3.4孔底溫度holebottomtemperature穩(wěn)定狀態(tài)下，零度恒溫器插孔底部的溫度。3.5孔間溫差temperaturedifferencebetweenholes穩(wěn)定狀態(tài)下，零度恒溫器各插孔底部之間的最大溫度差。4概述零度恒溫器是一種內置工作腔的制冷恒溫設備，主要用于為熱電偶參考端提供穩(wěn)定的0℃恒溫環(huán)境。零度恒溫器通常采用半導體制冷，通過控溫單元控制溫度，通過內置金屬材質的均溫塊為工作腔提供均勻溫場。由制冷單元，控溫單元，顯示單元，工作區(qū)腔體，均溫塊，散熱器，保溫層組成。零度恒溫器的結構如圖1所示。圖1零度恒溫器的結構圖1—工作區(qū)腔體；2—散熱器；3—控溫傳感器；4—顯示單元；5—控溫單元；6—均溫塊；7—制冷單元；5計量特性5.1溫度波動性孔底溫度波動性不超過0.02℃/30min；5.2孔底溫度相對于冰點的最大允許誤差為±0.05℃；5.3孔間溫差零度恒溫器孔間溫差不超過0.05℃。注：以上指標不作為合格性判定，僅供參考。6校準條件6.1環(huán)境條件溫度：15℃～35℃；相對濕度：≤80％；校準過程應無影響零度恒溫器正常工作的氣流擾動和外部電磁場干擾；應滿足電測設備使用的環(huán)境要求。6.2測量標準及其他設備校準所需的測量標準及其他設備可以從表1中參考選擇，也可使用滿足要求的其他設備。表1測量標準及其他設備技術要求序號設備名稱技術要求備注1水三相電瓶復現(xiàn)性不大于1.0mK提供水三相點溫度2鉑電阻溫度計A級，四線制軟線連接，防水；傳感器封裝尺寸：直徑不大于3.5mm，長度不大于3cm；數(shù)量不少于被校準零度恒溫器插孔數(shù)量3電測設備0.01級，分辨力不低于0.1mΩ也可選用滿足準確度等級的溫度顯示電測設備4低電勢轉換開關寄生電勢小于0.4μV若電測設備不具備換向功能，轉換開關應具有換向功能7校準項目和校準方法7.1校準項目零度恒溫器的校準項目包括溫度波動性、孔底溫度、孔間溫差。7.2校準方法7.2.1校準前的準備校準前開啟電測設備電源進行預熱，預熱時間至少30min或滿足電測設備使用說明書的相應要求。在工作腔放置與之配合的玻璃管，并在管內注入適量酒精（若工作腔內壁已做絕緣處理，也可不用玻璃管，直接注入酒精）。使零度恒溫器處于穩(wěn)定狀態(tài)。將鉑電阻溫度計插入凍制好的水三相點瓶中進行校準，根據(jù)公式（1）計算得到其0℃時的電阻值R(0℃) Ri0℃=R式中：Ri0℃——第i支鉑電阻溫度計在0Ri——第i支鉑電阻溫度計4次讀數(shù)的平均值，Ω（dR?dt）t=0——在0℃時，電阻值注：如電測設備直接顯示溫度，則計算得到其0℃時溫度示值t(0將上述校準過的鉑電阻溫度計逐支放入插孔底部，使之盡量保持與底部貼合，插孔如圖2所示（以11孔為例），并明確各插孔編號。俯視圖俯視圖圖2插孔示意圖7.2.2溫度波動性待零度恒溫器達到并保持穩(wěn)定狀態(tài)20min后，記錄1插孔鉑電阻溫度計的顯示值，記錄間隔1次/min，共記錄31次。選其中最大值與最小值的差為該孔的溫度波動性。按公式（2）計算溫度波動性：tv=式中：tv——溫度波動性，℃t1max——放入第1個插孔的鉑電阻溫度計測得的最大溫度值，℃t1min——放入第1個插孔的鉑電阻溫度計測得的最小溫度值，℃當電測設備顯示電阻時：t1max=Rt1min=R式中：R1max——放入第1個插孔的鉑電阻溫度計測得的最大電阻值，R1min——放入第1個插孔的鉑電阻溫度計測得的最小電阻值，Ω注：如電測設備直接顯示溫度，則計算得到其0℃時溫度示值t(07.2.3孔底溫度待零度恒溫器達到并保持穩(wěn)定狀態(tài)20min后，記錄全部插孔鉑電阻溫度計的顯示值，測量順序如下：1→2→3……11→11……3→2→1共循環(huán)4次，按公式（5）計算孔底溫度：tbj式中：tj——放入第j個插孔的鉑電阻溫度計讀數(shù)平均值，℃tj0℃——放入第j個插孔的鉑電阻溫度計在0℃時的溫度當電測設備顯示電阻時，按公式（6）計算孔底溫度：tbj式中：Rj——放入第j個插孔的Rj(0℃)——放入第j個插孔的鉑電阻溫度計在0℃時的（dR?dt）t=0——注：電測設備不具有電流換向功能，測量時轉換開關需換向。7.2.4孔間溫差孔間溫差的校準與孔底溫度的校準同時進行。td=t式中：td——孔間溫差，tbmax——所有孔的最大溫度值，tbmin——所有孔的最小溫度值，8校準結果表達經校準的零度恒溫器出具校準證書，給出校準結果以及校準不確定度。校準記錄格式見附錄A（推薦性），校準證書內頁格式見附錄B（推薦性）。9復校時間間隔由于復校時間間隔的長短是由零度恒溫器的使用情況、使用者、儀器本身質量等諸因素所決定的，因此使用單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復校時間，建議復校時間間隔不超過1年。附錄A校準記錄格式（推薦性）委托單位證書編號器具名稱制造廠型號規(guī)格校準地點出廠編號技術依據(jù)溫度相對濕度校準日期備注校準人員核驗人員校準使用的計量標準器標準器名稱測量范圍不確定度/準確度等級/最大允許誤差證書編號及有效期鉑電阻溫度計在水三相點的校準鉑電阻溫度計編號123n鉑電阻溫度計R(01234平均值鉑電阻溫度計t(0℃)/℃鉑電阻溫度計R(0℃)/Ω溫度波動性測量數(shù)據(jù)孔號鉑電阻溫度計讀數(shù)值最大值最小值溫度波動性/℃/30min1231111孔底溫度和孔間溫差測量數(shù)據(jù)孔號鉑電阻溫度計讀數(shù)值平均值孔底溫度/℃孔底溫度的不確定度U（k=2）/℃孔間溫差/℃128111記錄插孔示意圖

附錄B校準證書內頁格式（推薦性）校準結果插孔示意圖：2、校準數(shù)據(jù)：插孔編號1234567891011溫度波動性/℃/30min孔底溫度/℃孔底溫度的不確定度U（k=2）/℃：孔間溫差/℃

附錄C零度恒溫器孔底溫度測量結果不確定度評定示例C.1概述C.1.1被校儀器：零度恒溫器。C.1.2測量標準：水三相點瓶、A級鉑電阻溫度計。電測設備：電阻測量儀表，測量范圍（0～100）Ω，最大允許誤差：±（0.0060%?讀數(shù)+0.0002%?量程）。C.1.3環(huán)境條件：溫度22℃，相對濕度50％。C.1.4測量方法：依據(jù)本規(guī)范中的規(guī)定。C.2測量模型t式中：Rj——放入第j個插孔的鉑電阻溫度計讀數(shù)平均值Rj(0℃)——放入第j個插孔的鉑電阻溫度計在0℃時的（dR?dt）t=0——在0℃時，電阻值相C.3合成標準不確定度和靈敏系數(shù)u靈敏系數(shù)：ccC.4標準不確定度分量的評定測量不確定度的主要來源為：鉑電阻溫度計測量讀數(shù)Rj引入的不確定度u(Rj)、鉑電阻溫度計在0℃時的電阻值C.4.1鉑電阻溫度計測量讀數(shù)Rj引入的標準不確定度C.4.1.1鉑電阻溫度計測量重復性引入的標準不確定度u用鉑電阻溫度計對零度恒溫器重復10次測量，測得數(shù)據(jù)為：100.0001Ω、99.9992Ω、99.9979Ω、99.9989Ω、99.9978Ω、99.9993Ω、99.9991Ω、99.9988Ω、100.0002Ω、99.9993Ω。根據(jù)貝塞爾公式得到實驗標準差：s=0.000實際測量時，測量次數(shù)為8次，取平均值為測量結果。則標準不確定度為：uC.4.1.2電測設備準確性引入的標準不確定度u電阻測量儀表，測量范圍（0～100）Ω，最大允許誤差：±（0.0060%讀數(shù)+0.0002%量程），區(qū)間半寬為（0.0060%讀數(shù)+0.0002%量程），按均勻分布處理，k=3，uC.4.1.3低電勢轉換開關寄生電勢引入的標準不確定度u低電勢轉換開關各通道寄生電勢小于0.4μV，換算成電阻值為0.4mΩ，按均勻分布處理，k=3，則uC.4.1.4零度恒溫器的溫度波動性引入的標準不確定度u在30min內由零度恒溫器溫度波動性不超過0.020℃，取區(qū)間半寬為0.010℃，換算成電阻值為0.0039Ω，按均勻分布處理，k=3，則uC.4.1.5傳熱引入的標準不確定度u根據(jù)試驗可知，零度恒溫器內注入酒精量不同，所造成的溫度測量差值不超過±0.005℃，取區(qū)間半寬為0.005℃，換算成電阻值為0.0020Ω，按均勻分布處理，k=3，則uC.4.2鉑電阻溫度計在0℃時的電阻值Rj(0℃)引入C.4.2.1鉑電阻溫度計在水三相點瓶中測量重復性引入的標準不確定度u將鉑電阻溫度計放入水三相點瓶中重復讀數(shù)10次，測得數(shù)據(jù)為：99.9932Ω、99.9935Ω、99.9931Ω、99.9938Ω、99.9943Ω、99.9937Ω、99.9941Ω、99.9934Ω、99.9936Ω、99.9930Ω。根據(jù)貝塞爾公式得到實驗標準差：s=0.000實際校準時，測量次數(shù)為4次，取平均值為校準結果。則標準不確定度為：uC.4.2.2水三相點瓶復現(xiàn)性引入的標準不確定度u水三相點瓶及保存裝置復現(xiàn)性小于或等于1.0mK，換算電阻值為0.4mΩ，按均勻分布處理，k=3，uC.4.2.3電測設備準確性引入的標準不確定度u電阻測量儀表，測量范圍（0～100）Ω，最大允許誤差：（±0.0060%讀數(shù)+0.0002%量程），區(qū)間半寬為（0.0060%讀數(shù)+0.0002%量程），均勻分布，k=3，uC.4.2.4鉑電阻溫度計自熱引入的標準不確定度u電測設備的測量電流為1mA，對鉑電阻溫度計約有2mΩ的影響，均勻分布，k=3，uC.4.2.5低電勢轉換開關寄生電勢引入的標準不確定度u低電勢轉換開關各通道寄生電勢小于0.4μV，換算成電阻值為0.4mΩ，均勻分布，k=3，則uC.5合成標準不確定度計算標準不確定度分量見表C.1。表C.1標準不確定度匯總表標準不確定度不確定度來源標準不確定度/Ω靈敏系數(shù)ci/℃·Ωu(鉑電阻溫度計測量重復性0.00032.55866電測儀表準確性鉑電阻溫度計修正值0.0036低電勢轉換開