2024海洋沉積物環(huán)境地球化學測試規(guī)程

Testcodeofpracticeforenvironmentalgeochemistryofmarine目次目 附錄E(規(guī)范性)分離樹脂柱制備方 表1測定方法列 表 表B.9多環(huán)芳烴不同時間段的特征離 58種組分，Pb同位素比值，4類58種組分，Pb同位素比值，4類GB/T6682GB17378.22GB17378.33158三氧化二鋁、三氧化二鐵（全鐵、氧化錳、二氧化釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿2（續(xù)58二氧化硅、氧化鈉、氧化鎂、三氧化二鋁、五氧化二（全鐵熔融制樣-X16種多環(huán)芳烴（PAHs）：萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并蒽、?、苯并（b）（k）芘、苯并（a）（1,2,3,cd）芘、二苯并28種多氯聯(lián)苯（PCBs）：CB-8、CB-18、CB-28、4種六六六（HCHs）：α-HCH、γ-HCH、β-HCH、δ-4種滴滴涕（DDTs）：P,P'-DDE、O,P'-DDT、P,P'-27種正構(gòu)烷烴（n-alkanes）：nC10H22、nC11H24、氣相色譜-℃（75μm，混勻。分m℃℃GB17378.2中數(shù)據(jù)處理與質(zhì)量控制部分的要求執(zhí)行。方法精密度、準確A。2%15種組分的量。（2:98℃℃℃℃0.1mg0.01g110℃2h0.05g0.1mg（，加蓋并置于密封鋼套中，隨后轉(zhuǎn)至烘箱中于190℃消解48h（5.1..上101L硝酸（5.1..15L（和1.5L水（5.1..中50℃8h.1.2.）0g0.1測。必要時，可分取一定體積樣品消解溶液進行稀釋，使被測溶液中的各組分質(zhì)量分數(shù)位于工作曲線線4個海洋沉積物標準物質(zhì)（）消解方法進行消解，標準系列溶液質(zhì)量分數(shù)參照表D.1。30n.1.4）5.1..D表D.。按照與工作曲線繪制（514.）相同條件，測定未知樣品溶液及監(jiān)控標準物質(zhì)溶液中各目標組分1010.5minwb，數(shù)值以微克每克（μg/g）表示時，按公式（2）計算。

=????×????×10?6×100%…………..（μg/g；（g；（g

=????×????………..………………..……….ρi——樣品消解溶液中各元素質(zhì)量分數(shù)，單位為微克每克（μg/g；（g；（g氧化鈉含量的計算結(jié)果表示為XX.XX%、X.XX%、0.XX%、0.0XX%。鋇、鍶、釩、鉻、銅、鋅含量的計算結(jié)果表示為XXXμg/g、XX.Xμg/g、X.XXμg/g。沉積物樣品經(jīng)硝酸、氫氟酸高溫高壓密閉分解，在開放體系中蒸發(fā)除去氫氟酸，鹽類用硝酸加熱2（2:98ICP-MS專用多元素標準溶液。銠內(nèi)標溶液：用標準儲備溶液（）1μg/g、2%硝酸溶液（）干擾校正用單元素標準溶液：分別用標準儲備溶液（）10的鋇、錳、鈦；以及濃度為1μg/g（（℃℃℃℃0.1mg0.01g1102h0.05g0.1mg，置于聚四氟乙烯溶（，190℃48h（（動控溫電熱板（）150℃8h后再冷卻至室溫。最后，用硝酸溶液（）準確稀50g0.1g，搖勻，備測。必要時，可分取一定體積樣品消解溶液進行稀釋，使被測溶液解方法進行消解。標準系列溶液質(zhì)量分數(shù)參照表D.2。30n.2.4）5.2..依次引入高溫等離子體中，以待測組分質(zhì)量分數(shù)為橫坐標，測定計數(shù)率為縱坐標繪制工作曲線。線性相關系數(shù)參考表.。首先進行干擾系數(shù)的測定。具體步驟為：將干擾校正用單元素標準溶液（5.22.8）視為樣品溶液，測定各元素的濃度。將測得的各元素濃度與干擾校正用單元素標準溶液（522.8）濃度之比，得到干i試按照與工作曲線繪制（524.）相同條件下，測定未知樣品溶液及監(jiān)控標準物質(zhì)溶液中各目標組10130s

×????×10?3（ng/g；（g；（g計算結(jié)果表示為XXXμg/g、XX.Xμg/g、X.XXμg/g、0.XXμg/g、0.0XXμg/gA、N、O、A、H、氫化鉀，將砷、銻、鉍和汞轉(zhuǎn)化為氫化物。用氬氣作為載氣，載入石英爐原子化器中進行原子化。以（1:2（KBH4（KOH（C6H8O6（CHN2Sg/L：稱取硫脲（1%（（1:1（（53.2.2，250（0.1mg0.25g0.1g，置于25L比色管（5.3.2110L新配制的5.3..11001（5.3..925，8L2L上清液于5L離心管中，6L5.3.2.）和2L硫脲（53.2.30n機測定砷和銻?？煞秩∫欢w積樣品消解溶液進行稀釋，使被測溶液中的各組分質(zhì)量分數(shù)位于工作曲稱取標準系列基體物質(zhì)（）0.25g0.1mg方法進行消解處理，定容至25mLSTD5，通過設定雙通道原子熒光光譜儀（）自動稀釋比例作為STD1、STD2、STD3和STD4STD0。標準系列溶液質(zhì)量分數(shù)參照表D.3。30min后，建立分析方法，將標準系列溶液依次引101次監(jiān)控標準物質(zhì)溶液，每次進樣間隔需進行清洗。沉積物樣品中砷、銻、鉍和汞的質(zhì)量分數(shù)w，數(shù)值以微克每克（g）表示時，按公式（）計算。Xg、XXgXXXg、0XXg0.Xg。??=V——沉積物樣品消化后定容的體積，單位為毫升（mL）；所有試劑在使用前需進行空白試驗?？瞻赘叩脑噭?，特別是鹽酸將嚴重影響方法的檢出下限和準確度。當X射線管產(chǎn)生的初級XX2θXX（NH4NO3（95P+5Au（95P+5Au波長色散X℃℃℃1208h0.40g0.1mg6.00g混合熔劑（）8滴硝酸銨飽和溶液（，在渦旋振蕩器上混合均勻，放于自動熔融爐（）800℃3min1050℃9min，10min~15min，直至完全熔解無氣泡且熔體均勻，將熔體倒入鑄型模具中冷卻成型制成玻璃片選擇國家一級海洋沉積物標準物質(zhì)GBW07313~GBW07316、GBW07334~GBW07336、GBW07344~GBW07345方法制備成標準物質(zhì)熔融片。按照與建立工作曲線相同的條件（）測定待測沉積物樣品，記錄X射線熒光強度。定期對????=??×(????+??????×????)×(1+∑??????×????)+????——待測組分的質(zhì)量分數(shù)，單位為微克每克或百分數(shù)（μg/g或%；??——????——測量組分的X射線熒光強度，單位為個每秒（cps??????——????——??????——%；b————沉積物樣品熔片應選擇均勻的玻璃體，表面平整光滑，無氣泡，不存在未熔解的物質(zhì)等雜質(zhì)，————X射線測量面的污染。熔片不應以任何方式處理，樣品中碳、氮元素在高溫純凈氧氣流中充分燃燒、氧化分解，其中碳元素氧化生成二氧化碳；氮元素氧化生成一氧化氮和二氧化氮，經(jīng)還原劑還原生成氮氣，在載氣（氦氣）的推動下，這些氣體通過吸附解析柱分離后，依次進入熱導檢測器檢測。因載氣和待測量組分混合氣體的熱導率和純載氣的 mol/L（1:1廣泛試紙：pH1~14聚丙烯離心管：50mL，使用前用鹽酸溶液（）24h，取出后用水（）反復沖洗至中性，60℃烘干備用?！妗?.001mg0.1mg0.001mg用錫舟（）包裹，用于測定總碳、總氮。去除碳酸鹽組分樣品：將粉碎后的沉積物樣品置于烘箱（）60℃2h，稱取沉積1g左右（m00.01g，置于聚丙烯試管（）2mL鹽酸溶液（蕩直至樣品無氣泡產(chǎn)生。然后加入50mL水（，充分振蕩，于離心機（）中（mf（D.3。依照設定程序開機，待儀器穩(wěn)定后，依次將空白錫舟、標準樣品系列（5.5.4）通過進樣盤送入儀器石英燃燒管內(nèi)高溫反應，由儀器軟件根據(jù)輸入的質(zhì)量與相應信號值之間的關系，利用最小二乘法2099。（碳、氮的質(zhì)量和樣品[b）]中碳的質(zhì)量。沉積物樣品中總碳、總氮的質(zhì)量分數(shù)w(TC)和w(TN)，數(shù)值以百分含量（%）表示時，按公式（6）

??(TN或TC)=??2× （mg（mg??(TOC)=??4×????×

（mg（mg（g通過改變酸（淋洗液）AG18陰離子交換樹脂柱上進行分離純化，AG18，38μm~75μm鹽酸溶液（0.25mol/L）：根據(jù)酸堿標定濃度將重蒸鹽酸（6.2.9）用水（6.2.12）鹽酸溶液（6mol/L）：根據(jù)酸堿標定濃度將重蒸鹽酸（6.2.9）用水（6.2.12）準確稀釋至6氫溴酸溶液（0.6mol/L）：根據(jù)酸堿標定濃度將重蒸鹽酸（6.2.9）用水（6.2.12）王水溶液（1:1）100mL水（6.2.12）75mL重蒸鹽酸（6.2.9），25mL重蒸硝Tl同位素比值標準溶液：SRM997；用NBS982鉛同位素比值標準溶液為標準物質(zhì)標定密閉管型瓶：PFA材質(zhì)，7mL、15mL250μL離子交換柱：制備方法見附錄E0.1mg將密閉管型瓶（6.2.22）放入超聲波清洗器中，加入適量的自來水和洗滌劑，60℃下超聲30min，再依次用自來水和水（6.2.12）3次；（6.2.13，5次~6次；更換干凈硝酸溶液（6.2.13）重復上述步驟（6.2.15120℃12h以上，冷卻后傾出鹽酸溶液，用水（6.2.12）56次；用鑷子夾取已沖洗好的密閉管型瓶（6.22）放入燒杯中，加水（.2.1）至頁面超過所有密100加熱4h（62.1）30.2g~0.3g沉積物樣品（75μm）15mL的試管（6.2.25）0.25mol/L鹽酸溶液（6.2.16）10mL3h，離心傾去上清液，用水（6.2.12）反復洗滌至中性離心，（6.2.8（6.2.101ml200μL~400μL高氯酸（6.2.5，加蓋密封，170加12h；120190℃211mL鹽酸溶液（6.2.9）1001mL氫溴酸溶液（6.2.18）801）（6.2.12）反復沖洗鹽酸溶液（6.2.15）浸泡過的離子交換柱（6.2.19（（6.2.18；上樣：將樣品溶液轉(zhuǎn)移至離心管（6.2.24）800μL滴于分離1000μL（6.2.17）7mL密閉管1）~4mL硝酸溶液（6.2.14）溶解。按照設定的儀器工作條件啟動多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（6.3.130min后，建（6.2.21(208Pb／204Pb)correction=(208Pb／204Pb)meas×(A meas，correction—— 4類有機污染物（PAHs、PCBs、HCHs、DDTs）以及正alkanes水：TOC<3μg/g無水硫酸鈉（Na2SO4）：優(yōu)級純，取適量無水硫酸鈉在馬弗爐（7.3.2）450℃4h，℃硅膠/氧化鋁：取適量硅膠/氧化鋁（150μm~75μm目）使用二氯甲烷（7.2.3）在快速溶劑萃?。?.3.81804h2704h100g硅膠/3mL~5mL的水（7.2.6）去活化，搖勻（30min24h后使用。7天內(nèi)有效。銅粉：200目；純度99.8%；放置時間過長后需活化，方法如下，用鹽酸溶液（7.2.7）浸洗30石英棉：取適量石英棉在馬弗爐（7.3.2）4504h，冷卻至室溫，保存在具塞玻多環(huán)芳烴標準替代品：多環(huán)芳烴標準儲備溶液（2000μg/mL），萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒二苯并蒽(a.h)和苯并（g.h.i）16種多環(huán)芳烴混合標準儲備液，溶于苯和二氯甲苯（1:1，體積多環(huán)芳烴標準中間溶液：準確移取適量體積的多環(huán)芳烴標準儲備溶液（7.2.13），℃℃0.01g100mL正己烷（7.2.2）中，制備濃度為100μg/mL的儲備液。（7.2.15所需濃度，2℃~8℃避光保存。用溶液（7.2.16）溶于正己烷（7.2.2）中制備成含相同濃度（2μg/mL）內(nèi)標物和濃度分別為0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL的多環(huán)芳烴的標準混合工作溶液，2℃~8℃避光保存。mg/L：含苊（7.2.18多氯聯(lián)苯標準替代品：多氯聯(lián)苯標準儲備溶液（100μg/mL），CB-8、CB-18、CB-28、CB-52、189、CB-195、CB-206和CB-20928（7.2.20所需濃度，2℃~8℃避光保存。0.01g100mL正己烷溶劑中，制備為濃度為100μg/mL的儲備液。（7.2.22度，2℃~8℃避光保存。六六六、滴滴涕標準替代品：六六六、滴滴涕標準儲備溶液（100μg/mL），p,p'-DDE、o,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDT、α-HCH、γ-HCH、β-HCH、δ-HCH8種，溶于甲苯。（7.2.24含氯化合物標準混合工作溶液：準確移取不同體積的標準中間溶液（7.22，7.2.）和相同體積的內(nèi)標使用溶液（7.22）（7.22（0.2g）0005g、0.01g、0.05g、0.1g、0.5gL和1gL多氯聯(lián)苯2~8含氯化合物回收率指示標準溶液：1000μg/mL2,4,5,6-四氯間二甲苯（TCmX，溶于正己烷含氯化合物回收率指示工作溶液：準確移取適量體積的含氯化合物回收率指示標準溶液（7.2.27正構(gòu)烷烴標準替代品：正構(gòu)烷烴標準儲備溶液（500μg/mL），nC10H22、nC11H24、nC12H26、釋至所需濃度，2℃~8℃避光保存。正構(gòu)烷烴內(nèi)標儲備溶液：準確稱取0.01g氘代正二十四烷（nC24D50）溶于100mL（7.2.31所需濃度，2℃~8℃避光保存。用溶液（7.2.32）溶于適量的正己烷（7.2.2）中制備成含相同濃度（2μg/mL）內(nèi)標物和濃度分別0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、5μg/mL10μg/mL標準混合工作溶液，0.1mg冰箱：-25℃~7.2.3310%60%~130%范圍內(nèi)。5g~10g0.1mg。加入回收率指示劑和內(nèi)標溶7.2.32（7.2.3（7.2.10，3（7.2.9mL，待液面剛好下降到無水硫酸鈉界面時，將所有萃取濃縮液滴加到層析柱頂，再用少量正己烷/二氯甲烷10mL正己烷（7.2.2、20mL正己烷/二氯甲烷（7.2.8）淋洗萃取柱，分別收集洗脫（F2包含PAHs。各組分經(jīng)氮吹（7.3.7）濃縮后，用正己烷（7.2.2）1mL，置于-20℃冰箱（7.3.11）保（7.3.，至少穩(wěn)定30n選擇定量分析模式：多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯、六六六和滴滴涕采用選擇離子監(jiān)測（S）模式采集；正R2094HPBCHD）（na????=????×

Ai——i（μg/mL；ci——i點目標化合物的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（μg/mL；??=????×??????×???? Ax——（μg/mL；——（mLm——樣品量，單位為克（g——試驗中產(chǎn)生的所有廢液和廢物（包括檢測后的殘液）宜置于密閉容器中保存，委托有相關資2分析空白?？瞻字心繕宋锏臐舛炔灰顺^方法檢出限。否則，需檢查試劑空白、儀器系統(tǒng)以及前處理過程。2個~5及測定方法。同一標準物質(zhì)不應既用作校準曲線又用于同一測定過程的質(zhì)量監(jiān)控。正確度與精密度計B737.2按沉積物樣品總數(shù)10%的比例抽取實驗室內(nèi)部密碼重復樣品，計算基本測定值與重復性測定值的SDGB17378.2執(zhí)行。查。計算抽查測定結(jié)果與基本測定結(jié)果的相對偏差RD。異常樣品判斷參照GB17378.2執(zhí)行。附 表A.1給出了沉積物樣品中三氧化二鋁、三氧化二鐵(全鐵)、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉、15種組分的方法精密度和準確度。注：10注：103A.2表A.3給出了沉積物樣品中鋰、鈹、鈷、鎳、鋯、鎘、銣、銫、鉿、鉬、鈮、鉭、鎢、鉍、鎵、37注：10表A.4給出了沉積物樣品中鋰、鈹、鈷、鎳、鋯、鎘、銣、銫、鉿、鉬、鈮、鉭、鎢、鉍、鎵、37注：103注：10注：103表A.7給出了沉積物樣品中氧化鈉、氧化鎂、三氧化二鋁、五氧化二磷、氧化鉀、氧化鈣、氧化11X射線熒光光譜法的方法精密度和準確A.7X10表A.8給出了沉積物樣品中氧化鈉、氧化鎂、三氧化二鋁、五氧化二磷、氧化鉀、氧化鈣、氧化11種組分X射線熒光光譜法的方法檢出限。注：103注：10注：103注：10NBS981附 B.1給出了電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ThermofisherScientificicap6300型）工作條件，包括：RF發(fā)射功率、霧化氣流速、冷卻氣流速、輔助氣流速、觀測高度、霧化氣壓力、積分時B.1RF11501.0120.51510151.0B.2給出了電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ThermofisherScientificXSeriesⅡ型）工作條件，包括：RF發(fā)射功率、霧化氣流速、冷卻氣流速、輔助氣流速、采樣深度、霧化氣壓力、停留時間、積B.2RF12000.8013.50.781310151.0性能銻空心陰極燈、高性能鉍空心陰極燈、汞空心陰極燈電流。氬氣壓強：0.02MPa~0.03MPa；氬氣流量：400mL/min；氬氣屏蔽氣流量：800mL/min。不同儀器可根據(jù)實際情況選擇合適的測量條件。B.3波長色散XB.4給出了波長色散X射線熒光光譜儀（Zetium）的在波譜條件下分析元素的工作條件，包括X光管的高壓和電流、元素的分析譜線、分光（PHAB.4XAngle2θOffsetBg1OffsetBg2測定時間550-150Al/150150-150150150550550550-550-RF78900.83130.8B.6554表B.7Agent789B5977）格，氣化室溫度、色譜載氣流量、色譜進樣量、電子轟擊（EI）B.730m×0.25mm×0.252801.01μL電子轟擊（EI）70280B.7（續(xù)2301504B.8給出了氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（安捷倫Agilent7890B-5977B）多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯