《化妝品用原料 乙?；?1 鯨蠟酯》

GB/T××××—××××GB/T××××—2008PAGE化妝品用原料乙酰基二肽-1鯨蠟酯范圍本文件規(guī)定了化妝品用原料乙?；?1鯨蠟酯的基本信息、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯存和保質(zhì)期。本文件適用于經(jīng)化學(xué)合成工藝制得的化妝品用原料乙?；?1鯨蠟酯。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲運圖示標志GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法（通用方法）GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法QB/T1685化妝品產(chǎn)品包裝外觀要求《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015年版）（國家食品藥品監(jiān)督管理總局公告2015年第268號）《化妝品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》（國家藥品監(jiān)督管理局公告2022年第1號）《中華人民共和國藥典》（2020年版）術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1批batch在同一生產(chǎn)周期、同一工藝過程內(nèi)生產(chǎn)的，質(zhì)量具有均一性的一定數(shù)量的產(chǎn)品。[來源：《化妝品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》，第六十四條，有修改]基本信息化學(xué)名稱：N-乙酰基-酪氨酰-精氨酸十六烷酯INCI名稱：AcetylDipeptide-1CetylEster中文名稱：乙?；?1鯨蠟酯分子式：C33H57N5O5CAS號：196604-48-5相對分子質(zhì)量：603.84化學(xué)結(jié)構(gòu)式：技術(shù)要求感官、理化指標感官、理化指標詳見表1。表1化妝品用原料乙酰基二肽-1鯨蠟酯感官、理化指標項目要求感官指標性狀白色或類白色顆?；蚍勰p微特征性氣味理化指標鑒別供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致溶解度（水）幾乎不溶于水pH值（1mg/ml,25℃）3.5～6.0熔點/℃150.0～165.0水分/%≤5.0含量/%≥95.0有害物質(zhì)及微生物指標有害物質(zhì)及微生物指標詳見表2。表2化妝品用原料乙?；?1鯨蠟酯有害物質(zhì)及微生物指標項目要求有害物質(zhì)及微生物指標乙腈/（mg/kg）≤200鉛/（mg/kg）≤10鎘/（mg/kg）≤5砷/（mg/kg）≤2汞/（mg/kg）≤1菌落總數(shù)/（CFU/g）≤200霉菌和酵母菌總數(shù)/（CFU/g）≤50試驗方法本標準所用試劑和水，除非另有規(guī)定，應(yīng)使用分析純（AR）和符合GB/T6682規(guī)定的三級水和《中華人民共和國藥典》2020年版規(guī)定的純化水。性狀取供試品適量，在室溫和非陽光直射下，目測供試品的顏色和狀態(tài)，嗅其氣味。鑒別儀器和材料a）高效液相色譜儀：紫外檢測器；b）電子天平：精度0.1?mg；c）10?ml容量瓶；d）1?ml刻度吸管；e）10?00ml量筒；f）抽濾裝置；g）超聲震蕩儀；h）0.45?μm濾膜（水相）。試劑a）乙腈：色譜純；b）三氟乙酸：色譜純；c）四氫呋喃：色譜純；d）水：GB/T6682規(guī)定的一級水；e）乙?；?1鯨蠟酯對照品：通過結(jié)構(gòu)確證，純度≥98%，用于定性鑒別。色譜條件a）色譜柱：C18色譜柱（4.6?mm×250?mm，粒徑5?μm）；b）流動相A：含0.1%三氟乙酸的水溶液；c）流動相B：含0.1%三氟乙酸的乙腈溶液；d）流速：1.0?ml/min；e）進樣量：10?μl；f）柱溫：30?℃；g）檢測波長：225?nm；h）流動相等度洗脫程序見表3。表3等度洗脫程序時間min流動相A%流動相B%02080202080252080溶液配制a）流動相A（含0.1?%三氟乙酸的水溶液）：取三氟乙酸1?ml，用水稀釋至1000?ml；b）流動相B（含0.1?%三氟乙酸的乙腈溶液）：取三氟乙酸1?ml，用乙腈稀釋至1000?ml；c）空白溶液：四氫呋喃和流動相A按1:1的體積比例混合均勻；d）供試品溶液的制備：稱取供試品15?mg（精確至0.1?mg），置10?ml容量瓶中，加空白溶液溶解，并稀釋至刻度，搖勻。經(jīng)0.45?μm微孔濾膜過濾，續(xù)濾液作為供試品溶液；e）對照品溶液的制備：稱取乙酰基二肽-1鯨蠟酯對照品15?mg（精確至0.1?mg），置于10?ml容量瓶中，用空白溶液溶解，并稀釋至刻度，搖勻。經(jīng)0.45?μm微孔濾膜過濾，續(xù)濾液作為對照品溶液。操作過程高效液相色譜儀穩(wěn)定后，精密量取對照品溶液、供試品溶液各10?μl，依次進樣，記錄色譜圖，供試品溶液的主峰保留時間應(yīng)與對照品溶液的主峰保留時間一致。溶解度儀器和材料具塞比色管：10?ml；量筒：100?ml；電子天平：精度0.1?mg；研缽；e）溫度計：量程0?℃～100?℃，精度1?℃。試劑水：符合GB/T6682規(guī)定的三級水。操作過程按照《中華人民共和國藥典》2020年第四部版凡例（十五）進行檢測，具體操作如下：稱取研成細粉的供試樣品0.01?g（精確至0.001?g），于25?℃±2?℃的100?ml水中，每隔5min強力振搖30s，30min內(nèi)如有目視可見的供試品顆粒，即視為不能完全溶解。pH值儀器和材料a）酸度計：精度0.01；b）電子天平：精度0.1?mg；c）溫度計：量程0?℃～100?℃，精度1?℃；e）量筒：10?ml；f）燒杯。試劑水：新沸過并放冷至室溫的純化水；無水乙醇：分析純。溶液配制供試品溶液制備：稱取供試品0.01?g（精確至0.0001?g），置燒杯中，加無水乙醇5?ml攪拌至完全溶解，必要時超聲溶解，然后加5?ml水，混勻后即得供試品溶液。測定法按照《中華人民共和國藥典》（2020年版）第四部通則0631pH值測定法進行檢測，具體操作如下：使供試品溶液溫度至25?℃±2?℃，用已校正過的酸度計測定。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.2。熔點儀器和材料a）研缽；b）熔點測定用毛細管；c）熔點測定儀：傳溫液。供試品前處理取供試品約0.5?g，研成細粉后平鋪于扁形稱量瓶中，厚度不可超過5mm，敞口放置于烘箱中,80?℃干燥2小時。測定法依照《中華人民共和國藥典》2020年第四部版通則0612熔點測定法進行檢測，具體操作如下：分取研成細粉干燥的供試樣品適量，置熔點測定用毛細管中，輕擊管壁或借助長短適宜的潔凈玻璃管，垂直放在表面皿或其他適宜的硬質(zhì)物體上，將毛細管自上口放入使自由落下，反復(fù)數(shù)次，使粉末緊密集結(jié)在熔點測定用毛細管的熔封端。裝入供試樣品的高度約為3?mm。另將玻璃溫度計（分浸型，具有0.5?℃刻度，經(jīng)熔點測定用對照品校正）放入盛裝傳溫液（硅油或液狀石蠟）的容器中，使溫度計汞球部的底端與容器的底部距離2.5?cm以上（用內(nèi)加熱的容器，溫度計汞球與加熱器上表面距離2.5?cm以上）；加入傳溫液以使傳溫液受熱后的液面適在溫度計的分浸線處。將傳溫液加熱，俟溫度上升至較規(guī)定的熔點低限約低10?℃時，將裝有供試品的毛細管浸入傳溫液，貼附在溫度計上（可用橡皮圈或毛細管夾固定），位置須使毛細管的內(nèi)容物部分適在溫度計測量區(qū)中部；繼續(xù)加熱，調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升1.0?℃～1.5?℃，加熱時須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻，記錄供試品在初熔至終熔時的溫度，重復(fù)測定3次，取其平均值，即得。水分試劑a）無水甲醇：分析純；b）卡爾費休試劑：分析純，滴定度3?mg/ml～5?mg/ml。儀器和材料a）智能水分滴定儀：精度0.001?%。b）電子天平：精度0.1?mg。測定法稱取供試品0.10?g（精確至0.1?mg），按GB/T6283中規(guī)定的電量法進行測定。含量儀器和材料見6.2.1。試劑見6.2.2。色譜條件見6.2.3。系統(tǒng)適應(yīng)性理論板數(shù)按乙?；?1鯨蠟酯峰計算不低于4000。溶液配制見6.2.4。操作過程高效液相色譜儀穩(wěn)定后，精密量取空白溶液、供試品溶液各10?μl，依次進樣，記錄色譜圖，按面積歸一法進行計算。供試品溶液色譜扣除空白溶液的色譜峰，積分讀取主峰峰面積百分比數(shù)值作為供試品含量。乙腈按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015年版第四章2.33乙醇等37種組分規(guī)定的方法測定。鉛按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015年版規(guī)定的方法檢測。鎘按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015年版規(guī)定的方法檢測。砷按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015年版規(guī)定的方法檢測。汞按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015年版規(guī)定的方法檢測。菌落總數(shù)按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015版規(guī)定的方法測定。霉菌和酵母菌按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015版規(guī)定的方法測定。檢驗規(guī)則出廠檢驗該產(chǎn)品按批檢驗，檢驗項目為性狀和表1和表2中的項目（乙腈、鉛、鎘、砷、汞除外）。生產(chǎn)商應(yīng)保證出廠的每批產(chǎn)品都符合本標準要求。型式檢驗型式檢驗每年應(yīng)不少于1次，型式檢驗的項目為技術(shù)要求中的全部項目，有下列情況之一時，也應(yīng)進行型式檢驗：a）當(dāng)原料、工藝和設(shè)備發(fā)生重大改變時；b）產(chǎn)品首次投產(chǎn)或停產(chǎn)6個月以上恢復(fù)生產(chǎn)時；c）生產(chǎn)場所改變時；d）國家質(zhì)量監(jiān)督機構(gòu)提出進行型式檢驗的要求時。采樣應(yīng)按照GB/T6678和GB/T6679中有關(guān)規(guī)定。判定規(guī)則產(chǎn)品的各項技術(shù)指標檢驗結(jié)果若符合本標準的規(guī)定，則判定為合格。檢驗結(jié)果若有一項指標不符合本標準要求，應(yīng)重新自雙倍量的包裝中取樣，對不合格指標進行復(fù)檢，復(fù)檢合格，則判該批產(chǎn)品合格；如仍不合格，則判該批產(chǎn)品不合格。標志、包裝、運輸、貯存、保質(zhì)期標志包裝標志應(yīng)符合GB/T191中規(guī)定，且應(yīng)標注化妝品原料的使用指南或使用指南的圖示。包裝本產(chǎn)品內(nèi)用塑料瓶包裝，應(yīng)按明示的凈重包裝，外用瓦楞紙箱包裝。包裝材