《化妝品用原料 奧克立林》

SN/T××××—200×PAGE1SN/T××××—200×PAGEICS71.100.70Y42發(fā)布中國(guó)香料香精化妝品工業(yè)協(xié)會(huì)202×-××-××實(shí)施202×-××-××發(fā)布化妝品用原料奧克立林Cosmeticingredients-Octocrylene（征求意見(jiàn)稿）在提交反饋意見(jiàn)時(shí)，請(qǐng)將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。T/CAFFCIXXXX—202X團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)ICS71.100.70Y42發(fā)布中國(guó)香料香精化妝品工業(yè)協(xié)會(huì)202×-××-××實(shí)施202×-××-××發(fā)布化妝品用原料奧克立林Cosmeticingredients-Octocrylene（征求意見(jiàn)稿）在提交反饋意見(jiàn)時(shí)，請(qǐng)將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。T/CAFFCIXXXX—202X團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/CAFFCIXXXX—201XPAGE1化妝品用原料奧克立林范圍本文件規(guī)定了化妝品用原料奧克立林的基本信息、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、凈含量、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期的要求。本文件適用于采用化學(xué)合成法制備而成的，在化妝品中作為防曬劑的奧克立林。規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法QB/T1684化妝品檢驗(yàn)規(guī)則JJF1070定量包裝產(chǎn)品凈含量計(jì)算檢驗(yàn)規(guī)則《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015年版）（國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局公告2015年第268號(hào)）《中華人民共和國(guó)藥典》（2020年版）術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。基本信息中文名稱：奧克立林INCI名稱：Octocrylene分子式：C24H27NO2分子量：361.48CAS號(hào)：6197-30-4化學(xué)結(jié)構(gòu)式：技術(shù)要求感官、理化指標(biāo)詳見(jiàn)表1。表1感官、理化指標(biāo)項(xiàng)目要求感官指標(biāo)性狀本品為透明黃色粘性液體理化指標(biāo)鑒別紫外-可見(jiàn)分光光度法鑒別：303nm波長(zhǎng)處，樣品溶液吸光系數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)品溶液吸光系數(shù)相差不超過(guò)3.0%氣相色譜法鑒別：樣品溶液主峰保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液主峰保留時(shí)間一致相對(duì)密度（25℃）1.045～1.055折光率（20℃）1．561～1.571酸度/(0.1mol/l)NaOH/g≤0.18mL含量/%95.0～105.0雜質(zhì)/%單個(gè)最大雜質(zhì)≤0.5總雜質(zhì)≤2.0二苯甲酮/ppm≤200試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)中除另外說(shuō)明外，所有試劑均為分析純，所用水符合GB/T6682和《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版規(guī)定的純化水。采樣采樣按GB/T6678和GB/T6679執(zhí)行。感官指標(biāo)判定性狀：取試樣在室溫和非陽(yáng)光直射下目測(cè)觀察。理化指標(biāo)判定鑒別測(cè)試紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)鑒別儀器和材料紫外-可見(jiàn)光分光光度計(jì)：按照《中華人民共和國(guó)藥典》（2020年版）第四部通則0401紫外-可見(jiàn)分光光度法校正和檢定儀器；分析天平：感量0.1mg；100ml容量瓶；2ml單標(biāo)線移液管；光程10mm比色皿；甲醇；奧克立林標(biāo)準(zhǔn)品。溶液配制標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：準(zhǔn)確稱取0.125g奧克立林標(biāo)準(zhǔn)品于100ml容量瓶中，加甲醇稀釋到刻度，混勻，用2ml單標(biāo)線移液管移取此溶液至100ml容量瓶中，用甲醇稀釋到刻度，搖勻；樣品溶液配制：準(zhǔn)確稱取0.125g樣品于100ml容量瓶中，加甲醇稀釋到刻度，混勻，用2ml單標(biāo)線移液管移取此溶液至100ml容量瓶中，用甲醇稀釋到刻度，搖勻。操作過(guò)程將樣品溶液（25ug/ml甲醇溶液）與標(biāo)準(zhǔn)溶液（25ug/ml甲醇溶液）置于光程10mm比色皿中，在303nm波長(zhǎng)處檢測(cè)吸光度分別為A樣和A標(biāo)，計(jì)算其吸光系數(shù)相差不差過(guò)3.0%，按公式（1）（2）（3）計(jì)算結(jié)果：樣品吸光系數(shù)計(jì)算：E樣=A式中：E樣：樣品吸光系數(shù)；A樣：樣品吸光度;m樣：樣品質(zhì)量，g;50：稀釋倍數(shù)；標(biāo)準(zhǔn)品吸光系數(shù)計(jì)算：E標(biāo)=A標(biāo)×50式中：E標(biāo)：標(biāo)準(zhǔn)品吸光系數(shù)；A標(biāo)：標(biāo)準(zhǔn)品吸光度;m標(biāo)：標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量，g;50：稀釋倍數(shù)；樣品與標(biāo)準(zhǔn)品吸光系數(shù)差值計(jì)算：公式（1）?氣相色譜法鑒別儀器和材料氣相色譜儀：符合《中華人民共和國(guó)藥典》（2020年版）第四部通則0521氣相色譜儀法要求；分析天平：感量0.1mg；10ml容量瓶；丙酮；奧克立林標(biāo)準(zhǔn)品；氦氣：體積分?jǐn)?shù)不小于99.999%的高純氣體；氫氣：體積分?jǐn)?shù)不小于99.999%的高純氣體；空氣：經(jīng)硅膠和分子篩干燥、凈化。溶液配制標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.21g奧克立林標(biāo)準(zhǔn)品于10ml容量瓶中，用丙酮溶解并定容至刻度，混勻；樣品溶液：準(zhǔn)確稱取0.21g樣品于10ml容量瓶中，用丙酮溶解并定容至刻度，混勻。色譜條件色譜柱：60m*0.32mm*0.25um，填料：二甲基聚硅氧烷（或其他類似等效色譜柱）；檢測(cè)器：FID；進(jìn)樣口溫度：300℃；檢測(cè)器溫度：300℃；柱溫：程序升溫（詳見(jiàn)表2）；載氣：氦氣；色譜柱流速：6ml/min；燃?xì)猓錃猓┝髁浚?0ml/min；空氣流量：300ml/min；進(jìn)樣量：1ul；分流比：30:1；采集時(shí)間：60min。表2柱溫程序升溫初始溫度（℃）升溫速率（℃/min）終止溫度（℃）終溫保持時(shí)間（min）80428010操作步驟在6.3.5含量的測(cè)定下記錄的色譜圖中，樣品溶液主峰的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液主峰的保留時(shí)間一致。相對(duì)密度測(cè)定按《中華人民共和國(guó)藥典》（2020年版）第四部通則0601中第一法（比重瓶法）或第三法（振蕩型密度計(jì)法）執(zhí)行。折光率測(cè)定按《中華人民共和國(guó)藥典》（2020年版）第四部通則0622折光率測(cè)定法執(zhí)行。酸度的測(cè)定儀器和材料分析天平：感量0.1mg；錐形瓶；量筒；移液管；微量滴定管：10ml（分度值0.05ml）；乙醇；氫氧化鈉；10g/l酚酞指示液：按《中華人民共和國(guó)藥典》（2020年版）第四部試液8002制備；0.1mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：按GB/T601的方法配制。操作過(guò)程依照《中華人民共和國(guó)藥典》（2020年版）第四部通則0713脂肪與脂肪油測(cè)定法執(zhí)行，具體操作如下：取60ml的乙醇至錐形瓶中，加入1ml，10g/l酚酞指示液，用0.1mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定的粉紅色。稱取6g樣品溶解在上述溶液中，用0.1mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，在振搖30s后仍顯淡粉色，即為終點(diǎn)，記錄消耗的0.1mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，并按照公式（4）計(jì)算酸度。結(jié)果計(jì)算酸度=VCm式中：V—消耗的0.1mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；m—試樣的質(zhì)量，g；C—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/l；0.1—0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，將氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度換算成倍數(shù)，mol/L。6.3.5含量的測(cè)定6.3.5.1儀器和材料氣相色譜儀：符合《中華人民共和國(guó)藥典》（2020年版）第四部通則0521氣相色譜儀法要求；液體自動(dòng)進(jìn)樣器；分析天平：感量0.1mg；10ml容量瓶；丙酮；奧克立林標(biāo)準(zhǔn)品；氦氣：體積分?jǐn)?shù)不小于99.999%的高純氣體；氫氣：體積分?jǐn)?shù)不小于99.999%的高純氣體；空氣：經(jīng)硅膠和分子篩干燥、凈化。6.3.5.2溶液配制標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.21g奧克立林標(biāo)準(zhǔn)品于10ml容量瓶中，用丙酮溶解并定容至刻度，混勻；樣品溶液：準(zhǔn)確稱取0.21g樣品于10ml容量瓶中，用丙酮溶解并定容至刻度，混勻。6.3.5.3色譜條件見(jiàn)6.3.1.2.3.6.3.5.3系統(tǒng)適應(yīng)性要求標(biāo)準(zhǔn)溶液主峰與相鄰峰分離度≥1.5；標(biāo)準(zhǔn)溶液主峰峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD%）≤2.0%。6.3.5.4操作過(guò)程與計(jì)算依照《中華人民共和國(guó)藥典》（2020年版）第四部通則0521氣相色譜法執(zhí)行進(jìn)樣，用公式（5）計(jì)算含量：Xu=RuR式中：Xu－樣品的含量，%；Ru－樣品溶液中主峰峰面積；Rs－標(biāo)準(zhǔn)溶液中主峰峰面積；Cs－標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mg/ml；Cu－樣品溶液濃度，mg/ml;Xs－標(biāo)準(zhǔn)品的含量，%。6.3.6雜質(zhì)測(cè)定6.3.6.1儀器和材料氣相色譜儀，符合《中華人民共和國(guó)藥典》（2020年版）第四部通則0521氣相色譜儀法要求；液體自動(dòng)進(jìn)樣器；分析天平，0.1mg；10ml容量瓶；丙酮；氦氣：體積分?jǐn)?shù)不小于99.999%的高純氣體；氫氣：體積分?jǐn)?shù)不小于99.999%的高純氣體；空氣：經(jīng)硅膠和分子篩干燥、凈化。6.3.6.2樣品溶液配制準(zhǔn)確稱取0.21g樣品于10ml容量瓶中，用丙酮溶解并定容至刻度，混勻。6.3.6.3色譜條件見(jiàn)6.3.1.2.3。6.3.6.4操作過(guò)程按照“6.3.5含量測(cè)定”進(jìn)行操作，記錄樣品溶液中單個(gè)最大雜質(zhì)和總雜質(zhì)的峰面積，用面積歸一法公式（6）計(jì)算雜質(zhì)含量：RU雜RT×100%式中：RU雜－樣品溶液中單個(gè)最大雜質(zhì)或總雜質(zhì)峰面積；RT－樣品溶液中所有峰峰面積總和。6.3.7二苯甲酮測(cè)定6.3.7.1儀器和材料氣相色譜儀，符合《中華人民共和國(guó)藥典》（2020年版）第四部通則0521氣相色譜儀法要求；液體自動(dòng)進(jìn)樣器；分析天平：感量0.1mg；100ml容量瓶；丙酮；二苯甲酮標(biāo)準(zhǔn)品；氦氣：體積分?jǐn)?shù)不小于99.999%的高純氣體；氫氣：體積分?jǐn)?shù)不小于99.999%的高純氣體；空氣：經(jīng)硅膠和分子篩干燥、凈化。6.3.7.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制準(zhǔn)確稱取0.05g二苯甲酮標(biāo)準(zhǔn)品至100ml容量瓶中，用丙酮定容至刻度，混勻。6.3.6.3色譜條件見(jiàn)6.3.1.2.3。6.3.7.2操作過(guò)程及計(jì)算在“6.3.5含量測(cè)定”檢測(cè)完成后，進(jìn)一針二苯甲酮標(biāo)準(zhǔn)溶液（500μg/ml丙酮溶液），確定二苯甲酮的保留時(shí)間，記錄“6.3.5含量測(cè)定”樣品溶液中的二苯甲酮峰面積，用面積歸一法公式（7）計(jì)算樣品中二苯甲酮含量：RU二苯甲酮RT×式中：RU二苯甲酮－樣品溶液中二苯甲酮峰面積；RT－樣品溶液中所有峰峰面積總和。7凈含量按JJF1070執(zhí)行。8檢驗(yàn)規(guī)則按QB/T1684執(zhí)行。9標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存、保質(zhì)期9.1標(biāo)志按GB/T191規(guī)定執(zhí)行,產(chǎn)品基礎(chǔ)包裝上應(yīng)表明：產(chǎn)品名稱、批號(hào)、數(shù)量、生產(chǎn)日期、生產(chǎn)商、生產(chǎn)地址、儲(chǔ)存期等。訂貨單位如有特殊要求，可與生產(chǎn)廠