2025年高考化學(xué)復(fù)習(xí)之小題狂練300題（填空題）：性質(zhì)實驗方案的設(shè)計

第1頁（共1頁）2025年高考化學(xué)復(fù)習(xí)之小題狂練300題（填空題）：性質(zhì)實驗方案的設(shè)計一．填空題（共10小題）1．（2022?江蘇模擬）以廢舊鋰電池正極材料（含LiCoO2及少量Al、Fe等）為原料制備Co3O4。（1）浸取。取一定量廢舊鋰電池正極材料，粉碎后與Na2SO3溶液混合配成懸濁液，加入到圖中所示三頸燒瓶中，邊攪拌邊加入1mol/LH2SO4充分反應(yīng)。LiCoO2轉(zhuǎn)化為CoSO4、Li2SO4的化學(xué)方程式為。從分液漏斗中滴入1mol/LiH2SO4時，滴加速率不能太快且需要快速攪拌的原因是。（2）除Al3+、Fe3+。向浸取液中先加入足量NaClO3，再加入NaOH調(diào)節(jié)pH，過濾。有關(guān)沉淀數(shù)據(jù)如表（“完全沉淀”時金屬離子濃度≤1.0×10﹣5mol/L）。沉淀Al（OH）3Fe（OH）3Co（OH）2恰好完全沉淀時pH5.22.89.4若浸取液中c（Co2+）＝0.1mol/L，則須調(diào)節(jié)溶液pH的范圍是。（加入NaClO3和NaOH時，溶液體積的變化忽略不計）（3）萃取鈷。P2O4[二（2﹣乙基己基）磷酸酯，難溶于水，用HA表示]是常用的Co2+萃取劑，其結(jié)構(gòu)簡式如圖所示。萃取過程中發(fā)生反應(yīng)：Co2++nHA?CoA2?（n﹣2）HA+2H+能使用P2O4萃取劑萃取水溶液中Co2+的原因是。（4）制備Co3O4。已知尿素[CO（NH2）2]在水溶液中加熱可發(fā)生水解反應(yīng)。CoCO3和Co2（OH）2CO3在空氣中加熱至500℃均可得到Co3O4。為獲得較高純度的Co3O4；請補充實驗方案：取一定量CoSO4溶液置于70℃水浴槽中，，得Co3O4。（須使用的試劑：尿素濃溶液、1mol/LBaCl2溶液、蒸餾水）2．（2022?賈汪區(qū)校級模擬）Fe2O3/Al2O3負載型催化劑（其中Fe2O3為催化劑，Al2O3為載體）可用于脫除煙氣中的SO2，該負載型催化劑的制備和SO2的脫除過程如圖：（1）浸漬。常溫下，用Fe（NO3）3溶液浸漬Al2O3載體6h。浸漬所得溶液中除Fe3+外，含有的陽離子還有（填化學(xué)式）。（2）焙燒。將浸漬所得混合物烘干后，在500℃焙燒12h，制得Fe2O3/Al2O3負載型催化劑。準確稱取2.000g負載型催化劑樣品，置于250mL錐形瓶中，加入適量稀鹽酸，加熱溶解后，滴加稍過量的SnCl2溶液（Sn2+將Fe3+還原為Fe2+），充分反應(yīng)后，除去過量的Sn2+。用5.000×10﹣2mol?L﹣1K2C2O7溶液滴定至終點（滴定過程中Cr2與Fe2+反應(yīng)生成Cr3+和Fe3+），消耗K2Cr2O7溶液12.00mL。計算該Fe2O3/Al2O3負載型催化劑的負載量（寫出計算過程）。[負載量＝×100%]（3）硫化。400℃時，將一定比例SO2和H2的混合氣體以一定流速通過裝有Fe2O3/Al2O3負載型催化劑的反應(yīng)器。①化過程不僅可有效脫除SO2，同時還獲得單質(zhì)S，其化學(xué)方程式為。②研究表明，硫化過程中實際起催化作用的是反應(yīng)初期生成的FeS2，硫化過程中還檢測到H2S。FeS2催化硫化的過程可描述如下：，最后S再與FeS反應(yīng)轉(zhuǎn)化為FeS2。（4）工業(yè)SO2煙氣中含有較高濃度的O2。為進一步研究O2對催化劑活性的影響，取一定質(zhì)量上述硫化后的固體，用熱的NaOH溶液除去Al2O3和S。將剩余固體在空氣中加熱，固體質(zhì)量隨溫度變化的曲線如圖所示。在0～200℃范圍內(nèi)，鐵的硫化物轉(zhuǎn)化為鐵的氧化物，則在200～300℃范圍內(nèi)，固體質(zhì)量增加的主要原因是。3．（2022?五華區(qū)校級模擬）FTO導(dǎo)電玻璃廣泛用于液晶顯示屏、光催化、薄膜太陽能電池基底等，實驗室可用無水四氯化錫（SnCl4）制作FTO，制備SnCl4的裝置如圖所示?！逃嘘P(guān)信息如下表：化學(xué)式SnSnCl2SnCl4熔點/℃232246﹣33沸點/℃2260652114其他性質(zhì)銀白色固體金屬無色晶體，Sn2+易被Fe3+、I2等氧化為Sn4+無色液體、易水解生成SnO2?xH2O（1）儀器A的名稱為，甲中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。（2）將如圖裝置連接好，先檢查裝置的氣密性，再慢慢滴入濃鹽酸，待觀察到現(xiàn)象后，開始加熱裝置丁。（3）Cl2和Sn的反應(yīng)產(chǎn)物可能會有SnCl4和SnCl2，為加快反應(yīng)速率并防止產(chǎn)品中帶人SnCl2，除了通入過量氯氣外，應(yīng)控制的最佳溫度在（填序號）范圍內(nèi)。A.652～2260℃B.232～652℃C.114﹣246℃D.114～232℃（4）為測定產(chǎn)品中Sn2+的含量，甲、乙兩位同學(xué)設(shè)計了如下實驗方案：①甲同學(xué)：準確稱取mg產(chǎn)品于錐形瓶中，用蒸餾水溶解，用amol/L酸性高錳酸鉀標準溶液滴定，滴定終點時消耗酸性高錳酸鉀標準溶液V1ml。由此可計算產(chǎn)品中Sn2+的質(zhì)量分數(shù)。乙同學(xué)認為甲同學(xué)的方案明顯不合理，會導(dǎo)致測得的Sn2+的質(zhì)量分數(shù)嚴重偏高，理由是。②乙同學(xué)：準確稱取mg產(chǎn)品于錐形瓶中，用蒸餾水溶解，X溶液作指示劑，用bmol/L.硝酸銀標準溶液滴定，滴定終點時消耗硝酸銀溶液V2mL，由此可計算產(chǎn)品中Sn2+的質(zhì)量分數(shù)。硝酸銀溶液最好盛放在（填序號）滴定管中。A.無色酸式滴定管B.棕色酸式滴定管C.無色堿式滴定管D.棕色堿式滴定管參考下表中的數(shù)據(jù)，X溶液最好選用的是（填序號）。A.NaCl溶液B.NaBr溶液C.NaCN溶液D.Na2CrO3溶液難溶物AgClAgBrAgCNAg2CrO4顏色白淺黃白磚紅Ksp1.77×10﹣185.4×10﹣142.7×10﹣161.12×10﹣2滴定終點的現(xiàn)象為。甲同學(xué)認為乙同學(xué)的方案中用V2mL進行計算不準確，理由是。4．（2022?和平區(qū)校級模擬）實驗室以CuSO4?5H2O為原料制備[Cu（NH3）4]SO4?H2O并進行定量分析。已知：CuSO4+4NH3?H2O═[Cu（NH3）4]SO4+4H2O[Cu（NH3）4]2++4H+═Cu2++4（1）配制溶液：稱取一定質(zhì)量的CuSO4?5H2O晶體，放入錐形瓶中，溶解后滴加氨水，裝置A如圖所示（膠頭滴管中吸有氨水）。滴加氨水時，有淺藍色沉淀Cu2（OH）2SO4生成；繼續(xù)滴加氨水，沉淀消失，得到深藍色溶液[Cu（NH3）4]SO4。用離子方程式解釋由淺藍色沉淀生成深藍色溶液的原理：。（2）制備晶體：將裝置A中溶液轉(zhuǎn)移至裝置B中，析出[Cu（NH3）4]SO4?H2O晶體；將裝置B中混合物轉(zhuǎn)移至裝置C的漏斗中，減壓過濾，用乙醇洗滌晶體2～3次；取出晶體，干燥。①兩次轉(zhuǎn)移均需洗滌原容器，且將洗滌液也全部轉(zhuǎn)移，目的是。②減壓過濾時，抽氣泵處于工作狀態(tài)，活塞需關(guān)閉，使裝置內(nèi)產(chǎn)生負壓。洗滌晶體時，為了使乙醇與晶體充分接觸，提高洗滌的效果，要（填“打開”或“關(guān)閉”，下同）活塞后，向漏斗中加入乙醇至浸沒沉淀，待乙醇流下后，再活塞。（3）廢液回收：從含有[Cu（NH3）4]SO4、乙醇和一水合氨的廢液中回收乙醇并獲得CuSO4和（NH4）2SO4的混合溶液，應(yīng)加入的試劑是（填名稱），回收乙醇的實驗方法為。（4）用沉淀法測定晶體中的含量：稱取一定質(zhì)量的[Cu（NH3）4]SO4?H2O晶體，加適量蒸餾水溶解，向其中滴加足量溶液，攪拌，過濾，洗滌，干燥，稱量沉淀的質(zhì)量。如何檢驗沉淀已經(jīng)洗凈。（5）探究小組用滴定法測定CuSO4?5H2O（Mr＝250）含量。取ag試樣配成100mL溶液，每次取20.00mL，消除干擾離子后，用cmol/LEDTA（H2Y2﹣）標準溶液滴定至終點，平均消耗EDTA溶液bmL。滴定反應(yīng)如下：Cu2++H2Y2﹣＝CuY2﹣+2H+。寫出計算CuSO4?5H2O質(zhì)量分數(shù)的表達式ω＝；下列操作會導(dǎo)致CuSO4?5H2O含量的測定結(jié)果偏高的是。a.未干燥錐形瓶b.滴定終點時滴定管尖嘴中產(chǎn)生氣泡c.未除凈可與EDTA反應(yīng)的干擾離子5．（2022?賈汪區(qū)校級模擬）CuCl為白色粉末，微溶于水，溶于濃鹽酸或NaCl濃溶液，不溶于乙醇。一種由海綿銅（Cu和少量CuO等）為原料制備CuCl的工藝流程如圖：（1）“還原，氯化”時，Na2SO3和NaCl的用量對CuCl產(chǎn)率的影響如圖1、圖2所示。①CuSO4與Na2SO3、NaCl在溶液中反應(yīng)生成CuCl的離子方程式為。②當(dāng)n（Na2SO3）：n（CuSO4）＞1.33時，比值越大CuCl產(chǎn)率越小，其原因是。③當(dāng)1.0＜n（NaCl）：n（CuSO4）＜1.5時，比值越大CuCl產(chǎn)率越大，結(jié)合沉淀平衡移動原理分析其原因是。（2）用“醇洗”可快速去除濾渣表面的水，防止濾渣被空氣氧化為Cu2（OH）3Cl。CuCl被氧化為Cu2（OH）3Cl的化學(xué)方程式為。（3）為測定某氯化亞銅樣品中CuCl的含量，某同學(xué)設(shè)計如下實驗：準確稱取氯化亞銅樣品mg，將其置于過量的FeCl3溶液中，待固體完全溶解后，加入適量稀硫酸，用amol/L的K2Cr2O7溶液氧化反應(yīng)生成的Fe2+，消耗K2Cr2O7溶液bmL，反應(yīng)中Cr2被還原為Cr3+，求樣品中CuCl的質(zhì)量分數(shù)（寫計算過程）。6．（2022?福建模擬）已知NH4VO3在pH＝7～8時溶解度最小。某工廠利用釩鉻渣提取液（主要成分為NaVO3和Na2CrO4）制備Na2CrO4和NH4VO3晶體，流程如圖：不同溫度下相關(guān)物質(zhì)的溶解度NaVO3Na2CrO4Ca3（（VO4）2CaCrO420℃19.384.00.15.540℃22.596.50.092.4960℃26.31020.091.3（1）關(guān)于“釩鉻分離”過程，下列說法正確的是。A.研磨可防止生成的沉淀覆在Ca（OH）2表面，提高Ca（OH）2利用率B.研磨減小了所得釩渣的粒徑，提高了后續(xù)步驟中釩渣的浸出率C.相對于20℃、40℃，工業(yè)上更宜選用60℃D.該過程發(fā)生了氧化還原反應(yīng)（2）從濾液A中獲取Na2CrO4晶體時，應(yīng)采用的結(jié)晶方法為；殘留的含鉻廢水不能直接排放，處理時需要經(jīng)過“酸化→還原→沉降”三個步驟，用Na2SO3溶液還原時，還原產(chǎn)物為Cr3+，則反應(yīng)的離子方程式；為了使c（Cr3+）不高于1×10﹣6mol?L﹣1，“沉降”時應(yīng)調(diào)節(jié)pH[該溫度下Cr（OH）3的Ksp近似為1×10﹣30]。（3）“浸出”過程中生成NaVO3的離子方程式為。（4）“轉(zhuǎn)化”過程中選用NH4HCO3溶液不選用NH4Cl溶液的可能原因為。（5）該流程中可循環(huán)利用的物質(zhì)有。（6）某工廠用1m3釩鉻渣提取液[c（）＝0.8mol?L﹣1]最終制得NH4VO3質(zhì)量為70.2kg，則產(chǎn)率為。7．（2022?南關(guān)區(qū)校級模擬）（NH4）2[Ce（NO3）6]（硝酸鈰銨）是橙紅色單斜細粒結(jié)晶，易溶于水，幾乎不溶于濃硝酸。實驗室由稀土氟化物（含28%二氧化鈰、37.7%其他稀土金屬氧化物、4.5%的氧化鈣及金屬氟化物等）制備硝酸鈰銨時的主要實驗步驟如下：Ⅰ.取適量稀土氟化物于鉑皿或鉛皿中，加適量水在沙浴上加熱，攪拌下緩緩加入適量濃硫酸，充分加熱，直至產(chǎn)生SO3白煙為止，冷卻得混合物。Ⅱ.將上述混合物用適量水浸取，得浸取液，向其中加入NaOH溶液至溶液呈強堿性，過濾、洗滌至不含SO42﹣，得到灰白色Ce（OH）3。Ⅲ.由步驟II制得的Ce（OH）3制取Ce（OH）4（黃色難溶物）。Ⅳ.向Ce（OH）4沉淀物中加入濃硝酸加熱至漿狀{生成H2[Ce（NO3）6]}，再加入稍過量的NH4NO3晶體，充分攪拌后重新加熱至糊狀結(jié)晶體，冷卻、過濾得硝酸鈰銨粗品。回答下列問題：（1）步驟I中用鉑皿或鉛皿而不用玻璃儀器的主要原因是；CeO2與濃硫酸反應(yīng)生成Ce2（SO4）3的化學(xué)方程式為。（2）步驟Ⅲ中由Ce（OH）3制取Ce（OH）4的裝置如圖所示：①裝置a的燒瓶中盛放的固體為（填化學(xué)式）；裝置b中儀器W的名稱是。②當(dāng)b中沉淀完全變?yōu)辄S色后，停止通Cl2后改通空氣（圖中框內(nèi)改通空氣裝置）的目的是；將裝置b中的反應(yīng)混合物過濾、洗滌，能說明沉淀已洗滌干凈的實驗方法是。（3）步驟IV中H2[Ce（NO3）6]與NH4NO3發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為；將得到的粗品進一步提純可采用的方法是（填操作名稱）。8．（2022?婁星區(qū)校級三模）NiSO4?6H2O是一種綠色易溶于水的晶體，廣泛應(yīng)用于化學(xué)鍍鎳、生產(chǎn)電池、醫(yī)藥工業(yè)、催化行業(yè)以及印染工業(yè)等行業(yè)中。由一種廢料（主要成分是鐵鎳合金，還含有銅、鎂、硅的氧化物）為原料制取NiSO4?6H2O步驟如圖：已知：①鎳能溶于稀酸但溶解不完全，通常表現(xiàn)為+2價；②常溫下Ksp（MgF2）＝6.4×10﹣9，Ka（HF）＝6.3×10﹣4；（1）使廢料酸溶充分溶解的方法有，。（2）“溶解”時加入H2O2溶液的目的是。（3）“除鐵”時生成黃鈉鐵礬[Na2Fe6（SO4）4（OH）12]沉淀，寫出其離子方程式。（4）向“除銅”后的濾液中加入NaF溶液，使Mg2+轉(zhuǎn)化為MgF2沉淀除去。若溶液的pH偏低，將會導(dǎo)致MgF2沉淀不完全，其原因是。（5）“沉鎳”后所得濾液中，可循環(huán)使用的主要溶質(zhì)為（填化學(xué)式）。（6）NiSO4在強堿溶液中用NaClO氧化，可制得堿性鎳鎘電池電極材料NiOOH。該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。（7）在制備NiSO4?6H2O晶體時，常用無水乙醇代替蒸餾水做洗滌劑，原因是。9．（2022?重慶模擬）己二酸是合成尼龍66的主要原料之一，在塑料和化工行業(yè)中有廣泛的用途。通過濃硝酸氧化環(huán)己醇制備己二酸，其反應(yīng)原理簡式（未配平）有關(guān)數(shù)據(jù)裝置示意圖（夾持裝置已省略）如圖：+NO2↑+H2O名稱相對分子質(zhì)量熔點/°C沸點/°C密度/（g?mL﹣1）溶解性環(huán)己醇10025.21610.96溶于水，易溶于乙醇己二酸1461512651.36溶于水，熱水中溶解度更大，易溶于乙醇實驗步驟：步驟一：在三頸燒瓶中加入25mL水、10mL濃硝酸，慢慢開啟磁力攪拌裝置，將溶液混合，并用水浴加熱至80°C回流。步驟二：從恒壓滴液漏斗中小心逐滴滴加環(huán)己醇4.2mL，水浴溫度維持在85～90°C，必要時可往水浴中添加冷水。步驟三：環(huán)己醇滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)30分鐘。將三頸燒瓶脫離水浴稍冷，觀察到反應(yīng)液渾濁并出現(xiàn)白色沉淀，再將燒瓶置于冰水浴中冷卻20分鐘，抽濾，用母液洗滌燒瓶和濾餅，后將粗品置于85°C烘箱鼓風(fēng)干燥，稱重得產(chǎn)品4.2g?；卮鹣铝袉栴}：（1）根據(jù)上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為（填標號）。A.50mLB.100mLC.250mLD.500mL（2）反應(yīng)開始后，三頸燒瓶中的現(xiàn)象是；寫出燒杯中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式。（3）“步驟二”中，必要時可往水浴中添加冷水，理由是。（4）“步驟三”中，再將燒瓶置于冰水浴20分鐘的目的是。（5）本實驗中己二酸的產(chǎn)率約為（保留2位有效數(shù)字）。（6）若要得到純度更高的己二酸，可通過的方法提純。10．（2022?連云港模擬）以MnO2粉（含少量Fe3O4、CaO、MgO等雜質(zhì)）和MnS（溶于酸，不溶于水）為原料制備MnSO4?H2O的過程如下。（1）反應(yīng)：將一定量MnO2粉和稀硫酸加入到如圖所示實驗裝置的三頸燒瓶中，加熱到90℃后開始加入MnS，并不斷攪拌，充分反應(yīng)。①三頸燒瓶中MnO2與MnS反應(yīng)轉(zhuǎn)化為Mn2+和S的離子方程式為。②裝置X中是NaOH溶液，作用是。（2）除雜：查閱資料可知。Ⅰ.常溫下Ka（HF）＝7.4×10﹣4。Ⅱ.常溫下Ksp（CaF2）＝2.7×10﹣11，Ksp（MgF2）＝6.5×10﹣9。Ⅲ.有關(guān)氫氧化物開始沉淀和沉淀完全的pH如下表：氫氧化物Fe（OH）2Fe（OH）3Mn（OH）2開始沉淀pH7.61.58.3沉淀完全pH9.73.29.8①將三頸燒瓶中的混合物過濾，加入MnF2將濾液中的Ca2+、Mg2+轉(zhuǎn)化為沉淀除去。在Ca2+、Mg2+濃度相同的條件下，pH變化對鈣鎂去除率的影響如圖所示。Mg2+去除率曲線為（填寫“甲”或“乙”）。隨pH減小，鈣鎂去除率下降的原因是。②以除去Ca2+、Mg2+所得的濾液為原料，制備MnSO4?H2O的實驗方案：，控制溫度在80～90℃之間蒸發(fā)結(jié)晶至有大量晶體出現(xiàn)，趁熱過濾，用80～90℃的蒸餾水洗滌2～3次，干燥。（可選用的試劑：H2O2溶液、MnCO3固體、Na2CO3固體、蒸餾水等）。（3）測定：準確稱取0.3850gMnSO4?H2O樣品置于錐形瓶中，加入H3PO4和NH4NO3溶液，加熱使Mn2+全部氧化成Mn3+，用0.1000mol?L﹣1硫酸亞鐵銨[Fe（NH4）2（SO4）2]標準溶液滴定至終點（滴定過程中Mn3+被還原為Mn2+），消耗標準溶液20.00mL。計算MnSO4?H2O樣品的純度（請寫出計算過程）。

2025年高考化學(xué)復(fù)習(xí)之小題狂練300題（填空題）：性質(zhì)實驗方案的設(shè)計參考答案與試題解析一．填空題（共10小題）1．（2022?江蘇模擬）以廢舊鋰電池正極材料（含LiCoO2及少量Al、Fe等）為原料制備Co3O4。（1）浸取。取一定量廢舊鋰電池正極材料，粉碎后與Na2SO3溶液混合配成懸濁液，加入到圖中所示三頸燒瓶中，邊攪拌邊加入1mol/LH2SO4充分反應(yīng)。LiCoO2轉(zhuǎn)化為CoSO4、Li2SO4的化學(xué)方程式為2LiCoO2+3H2SO4+Na2SO3＝2CoSO4+Li2SO4+Na2SO4+3H2O。從分液漏斗中滴入1mol/LiH2SO4時，滴加速率不能太快且需要快速攪拌的原因是使硫酸與懸濁液充分接觸反應(yīng)，并減少副反應(yīng)的發(fā)生。（2）除Al3+、Fe3+。向浸取液中先加入足量NaClO3，再加入NaOH調(diào)節(jié)pH，過濾。有關(guān)沉淀數(shù)據(jù)如表（“完全沉淀”時金屬離子濃度≤1.0×10﹣5mol/L）。沉淀Al（OH）3Fe（OH）3Co（OH）2恰好完全沉淀時pH5.22.89.4若浸取液中c（Co2+）＝0.1mol/L，則須調(diào)節(jié)溶液pH的范圍是5.2≤pH＜7.4。（加入NaClO3和NaOH時，溶液體積的變化忽略不計）（3）萃取鈷。P2O4[二（2﹣乙基己基）磷酸酯，難溶于水，用HA表示]是常用的Co2+萃取劑，其結(jié)構(gòu)簡式如圖所示。萃取過程中發(fā)生反應(yīng)：Co2++nHA?CoA2?（n﹣2）HA+2H+能使用P2O4萃取劑萃取水溶液中Co2+的原因是P2O4分子中O原子與Co2+通過配位鍵形成配合物，而不與Li+形成配合物，且HA與水互不相溶能分液分離。（4）制備Co3O4。已知尿素[CO（NH2）2]在水溶液中加熱可發(fā)生水解反應(yīng)。CoCO3和Co2（OH）2CO3在空氣中加熱至500℃均可得到Co3O4。為獲得較高純度的Co3O4；請補充實驗方案：取一定量CoSO4溶液置于70℃水浴槽中，邊攪拌邊向溶液中緩慢加入一定量尿素濃溶液（和適量氨水），充分反應(yīng)至沉淀不再增加為止，冷卻、過濾，用蒸餾水洗滌濾渣直至向最后一次洗滌濾液中滴入1mol?L﹣1BaCl2溶液無沉淀生成，將濾渣轉(zhuǎn)移到坩堝中，在空氣中加熱至500℃，得Co3O4。（須使用的試劑：尿素濃溶液、1mol/LBaCl2溶液、蒸餾水）【答案】（1）2LiCoO2+3H2SO4+Na2SO3＝2CoSO4+Li2SO4+Na2SO4+3H2O；使硫酸與懸濁液充分接觸反應(yīng)，并減少副反應(yīng)的發(fā)生；（2）5.2≤pH＜7.4；（3）P2O4分子中O原子與Co2+通過配位鍵形成配合物，而不與Li+形成配合物，且HA與水互不相溶能分液分離；（4）邊攪拌邊向溶液中緩慢加入一定量尿素濃溶液（和適量氨水），充分反應(yīng)至沉淀不再增加為止，冷卻、過濾，用蒸餾水洗滌濾渣直至向最后一次洗滌濾液中滴入1mol?L﹣1BaCl2溶液無沉淀生成，將濾渣轉(zhuǎn)移到坩堝中，在空氣中加熱至500℃?！痉治觥浚?）LiCoO2粉碎后與Na2SO3溶液混合，加入硫酸反應(yīng)轉(zhuǎn)化為CoSO4、Li2SO4，反應(yīng)中Co化合價降低，亞硫酸根離子中硫元素化合價升高；滴加速率不能太快且快速攪拌可以使使硫酸與懸濁液充分接觸反應(yīng)，并減少副反應(yīng)的發(fā)生；（2）除去Al3+、Fe3+首先要保證pH大于5.2；Co2+完全沉淀時pH＝9.4，則c（OH﹣）＝109.4﹣14mol/L＝10﹣4.6mol/L，Ksp[Co（OH）2]＝1.0×10﹣5×（10﹣4.6）2＝10﹣14.2，若浸取液中c（Co2+）＝0.1mol/L，則c（OH﹣）＝＝mol/L＝10﹣6.6mol/L，pH＝7.4；（3）通過流程分析可知，萃取的目的是將溶液中的Co2+和Li+分離，結(jié)合P2O4這種有機酸的結(jié)構(gòu)可知，分子中的O原子存在孤電子對，而Co2+作為過渡金屬離子，存在多個空軌道，有形成配合物的可能，Li是主族元素，離子半徑小，形成配合物很難，且HA與水互不相溶能分液分離；（4）由Co2+制取純度較高的Co3O4需解決的問題：沉淀為CoCO3、洗滌干凈、灼燒氧化。根據(jù)信息，尿素存在酰胺鍵，在酸性和堿性條件下均可水解，得到碳酸銨；為防止碳酸銨繼續(xù)水解得到的CO2氣體逸出，在沉淀過程中須將尿素分批緩慢加入，促進CoCO3的形成；本題給出的幾種試劑是必須使用的試劑，在實際實驗過程中，為保證與Co2+的充分反應(yīng)，還可在尿素加熱水解的過程中加入少量氨水；即使反應(yīng)生成堿式碳酸鈷，也可在后續(xù)加熱過程中分解，不影響產(chǎn)品純度；洗滌過程須檢驗是否洗滌干凈；灼燒過程溫度控制在題干提供溫度500℃?！窘獯稹拷猓海?）LiCoO2粉碎后與Na2SO3溶液混合，加入硫酸反應(yīng)轉(zhuǎn)化為CoSO4、Li2SO4，反應(yīng)中Co化合價降低，亞硫酸根離子中硫元素化合價升高，反應(yīng)為2LiCoO2+3H2SO4+Na2SO3＝2CoSO4+Li2SO4+Na2SO4+3H2O；硫酸會與亞硫酸鈉生成二氧化硫氣體逸出，滴加速率不能太快且需要快速攪拌的原因是使硫酸與懸濁液充分接觸反應(yīng)，并減少副反應(yīng)的發(fā)生，故答案為：2LiCoO2+3H2SO4+Na2SO3＝2CoSO4+Li2SO4+Na2SO4+3H2O；使硫酸與懸濁液充分接觸反應(yīng)，并減少副反應(yīng)的發(fā)生；（2）向浸取液中先加入足量NaClO3，將二價鐵轉(zhuǎn)化為三價鐵利于鐵的除去且Co2+盡量不能生成沉淀；除去Al3+、Fe3+首先要保證pH大于5.2；Co2+完全沉淀時pH＝9.4，則c（OH﹣）＝109.4﹣14mol/L＝10﹣4.6mol/L，Ksp[Co（OH）2]＝1.0×10﹣5×（10﹣4.6）2＝10﹣14.2，若浸取液中c（Co2+）＝0.1mol/L，則c（OH﹣）＝＝mol/L＝10﹣6.6mol/L，pH＝7.4；故須調(diào)節(jié)溶液pH的范圍是5.2≤pH＜7.4，故答案為：5.2≤pH＜7.4；（3）通過流程分析可知，萃取的目的是將溶液中的Co2+和Li+分離，結(jié)合P204這種有機酸的結(jié)構(gòu)可知，分子中的O原子存在孤電子對，而Co2+作為過渡金屬離子，存在多個空軌道，有形成配合物的可能，Li是主族元素，離子半徑小，形成配合物很難，且HA與水互不相溶能分液分離，則原因為P2O4分子中O原子與Co2+通過配位鍵形成配合物，而不與Li+形成配合物，且HA與水互不相溶能分液分離，故答案為：P2O4分子中O原子與Co2+通過配位鍵形成配合物，而不與Li+形成配合物，且HA與水互不相溶能分液分離；（4）由Co2+制取純度較高的Co3O4需解決的問題：沉淀為CoCO3、洗滌干凈、灼燒氧化。根據(jù)信息，尿素存在酰胺鍵，在酸性和堿性條件下均可水解，得到碳酸銨；為防止碳酸銨繼續(xù)水解得到的CO2氣體逸出，在沉淀過程中須將尿素分批緩慢加入，促進CoCO3的形成；本題給出的幾種試劑是必須使用的試劑，在實際實驗過程中，為保證與Co2+的充分反應(yīng)，還可在尿素加熱水解的過程中加入少量氨水；即使反應(yīng)生成堿式碳酸鈷，也可在后續(xù)加熱過程中分解，不影響產(chǎn)品純度；洗滌過程須檢驗是否洗滌干凈；灼燒過程溫度控制在題干提供溫度500℃；所以實際方案可描述為：邊攪拌邊向溶液中緩慢加入一定量尿素濃溶液（和適量氨水），充分反應(yīng)至沉淀不再增加為止，冷卻、過濾，用蒸餾水洗滌濾渣直至向最后一次洗滌濾液中滴入1mol?L﹣1BaCl2溶液無沉淀生成，將濾渣轉(zhuǎn)移到坩堝中，在空氣中加熱至500℃得Co3O4，故答案為：邊攪拌邊向溶液中緩慢加入一定量尿素濃溶液（和適量氨水），充分反應(yīng)至沉淀不再增加為止，冷卻、過濾，用蒸餾水洗滌濾渣直至向最后一次洗滌濾液中滴入1mol?L﹣1BaCl2溶液無沉淀生成，將濾渣轉(zhuǎn)移到坩堝中，在空氣中加熱至500℃?！军c評】本題考查物質(zhì)的制備，涉及氧化還原反應(yīng)、化學(xué)工藝流程分析和評價等，側(cè)重考查學(xué)生對化學(xué)反應(yīng)原理的理解，注意仔細審題，從題目中獲取關(guān)鍵信息，難度較大。2．（2022?賈汪區(qū)校級模擬）Fe2O3/Al2O3負載型催化劑（其中Fe2O3為催化劑，Al2O3為載體）可用于脫除煙氣中的SO2，該負載型催化劑的制備和SO2的脫除過程如圖：（1）浸漬。常溫下，用Fe（NO3）3溶液浸漬Al2O3載體6h。浸漬所得溶液中除Fe3+外，含有的陽離子還有Al3+、H+（填化學(xué)式）。（2）焙燒。將浸漬所得混合物烘干后，在500℃焙燒12h，制得Fe2O3/Al2O3負載型催化劑。準確稱取2.000g負載型催化劑樣品，置于250mL錐形瓶中，加入適量稀鹽酸，加熱溶解后，滴加稍過量的SnCl2溶液（Sn2+將Fe3+還原為Fe2+），充分反應(yīng)后，除去過量的Sn2+。用5.000×10﹣2mol?L﹣1K2C2O7溶液滴定至終點（滴定過程中Cr2與Fe2+反應(yīng)生成Cr3+和Fe3+），消耗K2Cr2O7溶液12.00mL。計算該Fe2O3/Al2O3負載型催化劑的負載量14.40%（寫出計算過程）。[負載量＝×100%]（3）硫化。400℃時，將一定比例SO2和H2的混合氣體以一定流速通過裝有Fe2O3/Al2O3負載型催化劑的反應(yīng)器。①化過程不僅可有效脫除SO2，同時還獲得單質(zhì)S，其化學(xué)方程式為SO2+2H2S+2H2O。②研究表明，硫化過程中實際起催化作用的是反應(yīng)初期生成的FeS2，硫化過程中還檢測到H2S。FeS2催化硫化的過程可描述如下：FeS2與H2反應(yīng)生成FeS和H2S，H2S再與SO2反應(yīng)生成S和H2O，最后S再與FeS反應(yīng)轉(zhuǎn)化為FeS2。（4）工業(yè)SO2煙氣中含有較高濃度的O2。為進一步研究O2對催化劑活性的影響，取一定質(zhì)量上述硫化后的固體，用熱的NaOH溶液除去Al2O3和S。將剩余固體在空氣中加熱，固體質(zhì)量隨溫度變化的曲線如圖所示。在0～200℃范圍內(nèi)，鐵的硫化物轉(zhuǎn)化為鐵的氧化物，則在200～300℃范圍內(nèi)，固體質(zhì)量增加的主要原因是+2價鐵的氧化物被氧化為+3價鐵的氧化物?！敬鸢浮浚?）Al3+、H+；（2）14.40%；（3）①SO2+2H2S+2H2O；②FeS2與H2反應(yīng)生成FeS和H2S，H2S再與SO2反應(yīng)生成S和H2O；（4）+2價鐵的氧化物被氧化為+3價鐵的氧化物?！痉治觥縁e2O3/Al2O3負載型催化劑（其中Fe2O3為催化劑，Al2O3為載體）用Fe（NO3）3溶液浸漬，Al2O3載體轉(zhuǎn)化為Fe3+、Al3+，加熱促進其發(fā)生水解反應(yīng)得到氫氧化鐵和氫氧化鋁，焙燒再生成Fe2O3/Al2O3負載型催化劑，加入SO2和H2進行硫化，反應(yīng)方程式為SO2+2H2S+2H2O，據(jù)此分析解答?！窘獯稹拷猓海?）用Fe（NO3）3溶液浸漬，金屬氧化物溶解為金屬陽離子，所得溶液中Fe3+外，含有的陽離子還有Al3+、H+，故答案為：Al3+、H+；（2）n（Cr2）＝5.000×10﹣2mol/L×12.00×10﹣3L＝6.000×10﹣4mol，滴定時Cr2→Cr3+、Fe2+→Fe3+，根據(jù)電子守恒可得關(guān)系式：Cr2～6Fe2+，則n（Fe2+）＝6n（Cr2）＝6×6.000×10﹣4mol＝3.600×10﹣3mol，根據(jù)Fe原子守恒可得關(guān)系式：Fe2O3～2Fe3+～2Fe2+，則n（Fe2O3）＝0.5n（Fe2+）＝0.5×3.600×10﹣3mol＝1.800×10﹣3mol，m（Fe2O3）＝n（Fe2O3）M＝1.800×10﹣3mol×160g/mol＝0.2880g，該負載型催化劑的負載量＝×100%＝14.40%，故答案為：14.40%；（3）①硫化過程SO2和H2反應(yīng)生成S和水，反應(yīng)的化學(xué)方程式為SO2+2H2S+2H2O，故答案為：SO2+2H2S+2H2O；②檢測到H2S，反應(yīng)過程為FeS2與H2反應(yīng)生成FeS和H2S，H2S再與SO2反應(yīng)生成S和H2O，最后S再與FeS反應(yīng)轉(zhuǎn)化為FeS2，整個過程FeS2做催化劑，故答案為：FeS2與H2反應(yīng)生成FeS和H2S，H2S再與SO2反應(yīng)生成S和H2O；（4）在0～200℃范圍內(nèi)，鐵的硫化物轉(zhuǎn)化為鐵的氧化物，工業(yè)SO2煙氣中含有較高濃度的O2，鐵的氧化物易被氧化，則在200～300℃范圍內(nèi)，固體質(zhì)量增加的主要原因是+2價鐵的氧化物被氧化為+3價鐵的氧化物，故答案為：+2價鐵的氧化物被氧化為+3價鐵的氧化物?！军c評】本題考查物質(zhì)的制備，為高頻考點，把握物質(zhì)的性質(zhì)、流程中發(fā)生的反應(yīng)、反應(yīng)原理為解答的關(guān)鍵，側(cè)重分析與實驗?zāi)芰Φ目疾?，注意元素化合物知識的應(yīng)用，題目難度中等。3．（2022?五華區(qū)校級模擬）FTO導(dǎo)電玻璃廣泛用于液晶顯示屏、光催化、薄膜太陽能電池基底等，實驗室可用無水四氯化錫（SnCl4）制作FTO，制備SnCl4的裝置如圖所示?！逃嘘P(guān)信息如下表：化學(xué)式SnSnCl2SnCl4熔點/℃232246﹣33沸點/℃2260652114其他性質(zhì)銀白色固體金屬無色晶體，Sn2+易被Fe3+、I2等氧化為Sn4+無色液體、易水解生成SnO2?xH2O（1）儀器A的名稱為球形冷凝管，甲中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為ClO3﹣+6H++5Cl﹣＝3Cl2↑+3H2O。（2）將如圖裝置連接好，先檢查裝置的氣密性，再慢慢滴入濃鹽酸，待觀察到丁裝置充滿黃綠色氣體現(xiàn)象后，開始加熱裝置丁。（3）Cl2和Sn的反應(yīng)產(chǎn)物可能會有SnCl4和SnCl2，為加快反應(yīng)速率并防止產(chǎn)品中帶人SnCl2，除了通入過量氯氣外，應(yīng)控制的最佳溫度在B（填序號）范圍內(nèi)。A.652～2260℃B.232～652℃C.114﹣246℃D.114～232℃（4）為測定產(chǎn)品中Sn2+的含量，甲、乙兩位同學(xué)設(shè)計了如下實驗方案：①甲同學(xué)：準確稱取mg產(chǎn)品于錐形瓶中，用蒸餾水溶解，用amol/L酸性高錳酸鉀標準溶液滴定，滴定終點時消耗酸性高錳酸鉀標準溶液V1ml。由此可計算產(chǎn)品中Sn2+的質(zhì)量分數(shù)。乙同學(xué)認為甲同學(xué)的方案明顯不合理，會導(dǎo)致測得的Sn2+的質(zhì)量分數(shù)嚴重偏高，理由是酸性高錳酸鉀溶液可以氧化氯離子。②乙同學(xué)：準確稱取mg產(chǎn)品于錐形瓶中，用蒸餾水溶解，X溶液作指示劑，用bmol/L.硝酸銀標準溶液滴定，滴定終點時消耗硝酸銀溶液V2mL，由此可計算產(chǎn)品中Sn2+的質(zhì)量分數(shù)。硝酸銀溶液最好盛放在B（填序號）滴定管中。A.無色酸式滴定管B.棕色酸式滴定管C.無色堿式滴定管D.棕色堿式滴定管參考下表中的數(shù)據(jù)，X溶液最好選用的是D（填序號）。A.NaCl溶液B.NaBr溶液C.NaCN溶液D.Na2CrO3溶液難溶物AgClAgBrAgCNAg2CrO4顏色白淺黃白磚紅Ksp1.77×10﹣185.4×10﹣142.7×10﹣161.12×10﹣2滴定終點的現(xiàn)象為滴入最后一滴標準液時，產(chǎn)生磚紅色沉淀且30s內(nèi)顏色不變。甲同學(xué)認為乙同學(xué)的方案中用V2mL進行計算不準確，理由是Ag+也能氧化Sn2+，導(dǎo)致消耗的硝酸銀溶液偏多。【答案】（1）球形冷凝管；ClO3﹣+6H++5Cl﹣＝3Cl2↑+3H2O；（2）丁裝置充滿黃綠色氣體；（3）B；（4）①酸性高錳酸鉀溶液可以氧化氯離子；②B；D；滴入最后一滴標準液時，產(chǎn)生磚紅色沉淀且30s內(nèi)顏色不變；Ag+也能氧化Sn2+，導(dǎo)致消耗的硝酸銀溶液偏多?！痉治觥繉嶒灋橹迫o水四氯化錫（SnCl4）的裝置，裝置丁為氯氣與Sn反應(yīng)制取四氯化錫（SnCl4），則裝置甲為制取氯氣，乙、丙為除去HCl及水的裝置，四氯化錫（SnCl4）為分子晶體，熔沸點較低，裝置戊為收集四氯化錫（SnCl4），堿石灰防止空氣中的水蒸氣進入裝置戊，據(jù)此分析回答問題?！窘獯稹拷猓海?）由儀器結(jié)構(gòu)可知儀器A名稱為球形冷凝管；甲中KClO3與濃鹽酸發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為ClO3﹣+6H++5Cl﹣＝3Cl2↑+3H2O，故答案為：球形冷凝管；ClO3﹣+6H++5Cl﹣＝3Cl2↑+3H2O；（2）丁裝置充滿黃綠色氣體表明空氣已排盡，才開始加熱裝置丁，故答案為：丁裝置充滿黃綠色氣體；（3）由表中沸點數(shù)據(jù)可知應(yīng)控制溫度在232～652℃范圍內(nèi)，故答案為：B；（4）①酸性高錳酸鉀溶液可以氧化氯離子，導(dǎo)致消耗的酸性高錳酸鉀標準溶液偏多，故答案為：酸性高錳酸鉀溶液可以氧化氯離子；②硝酸銀見光易分解應(yīng)盛放在棕色滴定管中，測定的是氯離子不能使用NaCl，NaBr、NaCN對應(yīng)的銀鹽溶解度比AgCl小；由于Fe3+能氧化Sn2+，推測Ag+也能氧化Sn2+導(dǎo)致消耗的硝酸銀溶液用量偏多，結(jié)合溶度積常數(shù)可知，X溶液最好選用的是Na2CrO3溶液，鉻酸銀為磚紅色沉淀，故滴定終點現(xiàn)象為滴入最后一滴標準液時，產(chǎn)生磚紅色沉淀且30s內(nèi)顏色不變，由于銀離子具有氧化性，乙同學(xué)的方案中用V2mL進行計算不準確，理由是Ag+也能氧化Sn2+，導(dǎo)致消耗的硝酸銀溶液偏多，故答案為：B；D；滴入最后一滴標準液時，產(chǎn)生磚紅色沉淀且30s內(nèi)顏色不變；Ag+也能氧化Sn2+，導(dǎo)致消耗的硝酸銀溶液偏多。【點評】本題考查物質(zhì)的制備實驗方案設(shè)計，為高考常見題型和高頻考點，側(cè)重考查學(xué)生知識綜合應(yīng)用、根據(jù)實驗?zāi)康募拔镔|(zhì)的性質(zhì)進行分析、實驗基本操作能力及實驗方案設(shè)計能力，綜合性較強，注意把握物質(zhì)性質(zhì)以及對題目信息的獲取與使用，難度中等。4．（2022?和平區(qū)校級模擬）實驗室以CuSO4?5H2O為原料制備[Cu（NH3）4]SO4?H2O并進行定量分析。已知：CuSO4+4NH3?H2O═[Cu（NH3）4]SO4+4H2O[Cu（NH3）4]2++4H+═Cu2++4（1）配制溶液：稱取一定質(zhì)量的CuSO4?5H2O晶體，放入錐形瓶中，溶解后滴加氨水，裝置A如圖所示（膠頭滴管中吸有氨水）。滴加氨水時，有淺藍色沉淀Cu2（OH）2SO4生成；繼續(xù)滴加氨水，沉淀消失，得到深藍色溶液[Cu（NH3）4]SO4。用離子方程式解釋由淺藍色沉淀生成深藍色溶液的原理：Cu2（OH）2SO4+8NH3?H2O＝2[Cu（NH3）4]2+++2OH﹣+8H2O或Cu2（OH）2SO4+8NH3＝2[Cu（NH3）4]2+++2OH﹣。（2）制備晶體：將裝置A中溶液轉(zhuǎn)移至裝置B中，析出[Cu（NH3）4]SO4?H2O晶體；將裝置B中混合物轉(zhuǎn)移至裝置C的漏斗中，減壓過濾，用乙醇洗滌晶體2～3次；取出晶體，干燥。①兩次轉(zhuǎn)移均需洗滌原容器，且將洗滌液也全部轉(zhuǎn)移，目的是減少溶液中Cu2（OH）2SO4的損失，增加Cu2（OH）2SO4?H2O的產(chǎn)率。②減壓過濾時，抽氣泵處于工作狀態(tài)，活塞需關(guān)閉，使裝置內(nèi)產(chǎn)生負壓。洗滌晶體時，為了使乙醇與晶體充分接觸，提高洗滌的效果，要打開（填“打開”或“關(guān)閉”，下同）活塞后，向漏斗中加入乙醇至浸沒沉淀，待乙醇流下后，再關(guān)閉活塞。（3）廢液回收：從含有[Cu（NH3）4]SO4、乙醇和一水合氨的廢液中回收乙醇并獲得CuSO4和（NH4）2SO4的混合溶液，應(yīng)加入的試劑是稀硫酸（填名稱），回收乙醇的實驗方法為蒸餾。（4）用沉淀法測定晶體中的含量：稱取一定質(zhì)量的[Cu（NH3）4]SO4?H2O晶體，加適量蒸餾水溶解，向其中滴加足量BaCl2溶液，攪拌，過濾，洗滌，干燥，稱量沉淀的質(zhì)量。如何檢驗沉淀已經(jīng)洗凈取最后一次洗滌液，向其中加入AgNO3溶液，若無白色沉淀產(chǎn)生，證明沉淀洗凈。（5）探究小組用滴定法測定CuSO4?5H2O（Mr＝250）含量。取ag試樣配成100mL溶液，每次取20.00mL，消除干擾離子后，用cmol/LEDTA（H2Y2﹣）標準溶液滴定至終點，平均消耗EDTA溶液bmL。滴定反應(yīng)如下：Cu2++H2Y2﹣＝CuY2﹣+2H+。寫出計算CuSO4?5H2O質(zhì)量分數(shù)的表達式ω＝×100%；下列操作會導(dǎo)致CuSO4?5H2O含量的測定結(jié)果偏高的是c。a.未干燥錐形瓶b.滴定終點時滴定管尖嘴中產(chǎn)生氣泡c.未除凈可與EDTA反應(yīng)的干擾離子【答案】（1）Cu2（OH）2SO4+8NH3?H2O＝2[Cu（NH3）4]2+++2OH﹣+8H2O或Cu2（OH）2SO4+8NH3＝2[Cu（NH3）4]2+++2OH﹣；（2）①減少溶液中Cu2（OH）2SO4的損失，增加Cu2（OH）2SO4?H2O的產(chǎn)率；②打開；關(guān)閉；（3）稀硫酸；蒸餾；（4）BaCl2；取最后一次洗滌液，向其中加入AgNO3溶液，若無白色沉淀產(chǎn)生，證明沉淀洗凈；（5）×100%；c?！痉治觥浚?）裝置A為封閉體系，加入氨氣后有利于氨氣充分吸收；滴加氨水時，硫酸銅和氨水生成淺藍色沉淀Cu2（OH）2SO4，繼續(xù)滴加氨水，沉淀消失，生成絡(luò)合物，得到深藍色[Cu（NH3）4]SO4溶液；（2）洗滌原容器有利于反應(yīng)物充分利用；加入洗滌劑洗滌晶體時，要保證正常壓強，洗滌劑和洗滌物充分混合有利于洗滌充分；（3）廢液回收過程是從含有[Cu（NH3）4]SO4、乙醇和氨水的廢液中回收乙醇并獲得CuSO4、（NH4）2SO4的混合溶液，廢液存在絡(luò)離子，需要加入H2SO4，除去絡(luò)離子；沸點不同的物質(zhì)可以蒸餾分離；（4）用BaCl2溶液檢驗，氯離子可以用銀離子檢驗，據(jù)此檢驗；（5）滴定反應(yīng)如下：Cu2++H2Y2﹣＝CuY2﹣+2H+，銅離子物質(zhì)的量和標準液物質(zhì)的量相同＝cmol/L×b×10﹣3L＝bc×10﹣3mol；依據(jù)元素守恒得到：則20ml溶液中含有的CuSO4?5H2O物質(zhì)的量為bc×10﹣3mol；100ml溶液中含bc×10﹣3mol×5＝5bc×10﹣3mol，結(jié)合摩爾質(zhì)量計算，根據(jù)表達式判斷操作對結(jié)果的影響。【解答】解：（1）稱取一定質(zhì)量的CuSO4?5H2O晶體，放入錐形瓶中，溶解后滴加氨水，有淺藍色沉淀Cu2（OH）2SO4生成；繼續(xù)滴加氨水，沉淀消失，得到深藍色溶液[Cu（NH3）4]SO4，反應(yīng)過程中氨水中的一水合氨或氨氣參加反應(yīng)，[Cu（NH3）4]SO4為可溶性強電解質(zhì)，在水溶液中完全電離，離子方程式解釋由淺藍色沉淀生成深藍色溶液的原理：Cu2（OH）2SO4+8NH3?H2O＝2[Cu（NH3）4]2+++2OH﹣+8H2O或Cu2（OH）2SO4+8NH3＝2[Cu（NH3）4]2+++2OH﹣，故答案為：Cu2（OH）2SO4+8NH3?H2O＝2[Cu（NH3）4]2+++2OH﹣+8H2O或Cu2（OH）2SO4+8NH3＝2[Cu（NH3）4]2+++2OH﹣；（2）制備晶體：將裝置A中溶液轉(zhuǎn)移至裝置B中，析出[Cu（NH3）4]SO4?H2O晶體；將裝置B中混合物轉(zhuǎn)移至裝置C的漏斗中，減壓過濾，用乙醇洗滌晶體2～3次；取出晶體，干燥；①轉(zhuǎn)移過程中，盛有溶液的容器的內(nèi)壁上會附著少量溶液，溶液中含有溶質(zhì)，為提高產(chǎn)品的產(chǎn)率，因此需要洗滌原容器，目的是減少溶液中Cu2（OH）2SO4的損失，增加Cu2（OH）2SO4?H2O的產(chǎn)率，故答案為：減少溶液中Cu2（OH）2SO4的損失，增加Cu2（OH）2SO4?H2O的產(chǎn)率；②減壓過濾的原理是利用抽氣泵使抽濾瓶中壓強降低，提高過濾效率，因此過濾過程中需要關(guān)閉活塞，使抽濾瓶中形成負壓（相較于大氣壓），但是在加入洗滌劑洗滌晶體時，若關(guān)閉活塞，大部分洗滌液被快速抽走，會浪費洗滌劑且洗滌效果不佳，因此加入洗滌劑洗滌過程中需要打開活塞，使抽濾瓶中壓強與大氣壓相同，洗滌晶體時，為了使乙醇與晶體充分接觸，提高洗滌的效果，要打開活塞后，向漏斗中加入乙醇至浸沒沉淀，待乙醇流下后，再關(guān)閉活塞，故答案為：打開；關(guān)閉；（3）廢液回收：從含有[Cu（NH3）4]SO4、乙醇和一水合氨的廢液中回收乙醇并獲得CuSO4和（NH4）2SO4的混合溶液，因此需要將[Cu（NH3）4]SO4轉(zhuǎn)化為CuSO4，氨水中一水合氨和氨氣轉(zhuǎn)化為（NH4）2SO4，類似于NH3→（NH4）2SO4，應(yīng)加入的試劑是稀硫酸（填名稱），充分反應(yīng)后溶液為無機鹽和乙醇的水溶液，回收乙醇是液液互溶體系分離，回收乙醇的實驗方法為蒸餾，故答案為：稀硫酸；蒸餾；（4）測定晶體中的含量實驗原理：將晶體溶解，加入BaCl2溶液，使溶液中完全沉淀，通過測定沉淀的質(zhì)量計算晶體中的含量。用沉淀法測定晶體中的含量：稱取一定質(zhì)量的[Cu（NH3）4]SO4?H2O晶體，加適量蒸餾水溶解，向其中滴加足量BaCl2溶液，至不再有白色沉淀產(chǎn)生時，攪拌，過濾，洗滌，干燥，稱量沉淀的質(zhì)量。如何檢驗沉淀已經(jīng)洗凈：取最后一次洗滌液，向其中加入AgNO3溶液，若無白色沉淀產(chǎn)生，證明沉淀洗凈，故答案為：BaCl2；取最后一次洗滌液，向其中加入AgNO3溶液，若無白色沉淀產(chǎn)生，證明沉淀洗凈；（5）滴定反應(yīng)如下：Cu2++H2Y2﹣＝CuY2﹣+2H+，銅離子物質(zhì)的量和標準液物質(zhì)的量相同＝cmol/L×b×10﹣3L＝bc×10﹣3mol；依據(jù)元素守恒得到：則20ml溶液中含有的CuSO4?5H2O物質(zhì)的量為bc×10﹣3mol；100ml溶液中含bc×10﹣3mol×5＝5bc×10﹣3mol；所以CuSO4?5H2O質(zhì)量分數(shù)的表達式ω＝×100%；a.未干燥錐形瓶，對實驗結(jié)果沒有影響，故a不選；b.滴定終點時滴定管尖嘴中產(chǎn)生氣泡，讀出的b值偏小，測定結(jié)果偏低，故b不選；c.未除凈可與EDTA反應(yīng)的干擾離子，讀出的b值偏大，測定結(jié)果偏高，故c選，故答案為：×100%；c?！军c評】本題考查物質(zhì)的制備實驗，為高頻考點，把握物質(zhì)的性質(zhì)、混合物分離方法、實驗技能為解答的關(guān)鍵，側(cè)重分析與實驗?zāi)芰Φ目疾椋⒁庠鼗衔镏R的應(yīng)用，題目難度較大。5．（2022?賈汪區(qū)校級模擬）CuCl為白色粉末，微溶于水，溶于濃鹽酸或NaCl濃溶液，不溶于乙醇。一種由海綿銅（Cu和少量CuO等）為原料制備CuCl的工藝流程如圖：（1）“還原，氯化”時，Na2SO3和NaCl的用量對CuCl產(chǎn)率的影響如圖1、圖2所示。①CuSO4與Na2SO3、NaCl在溶液中反應(yīng)生成CuCl的離子方程式為2Cu2+++2Cl﹣+H2O＝2CuCl↓++2H+。②當(dāng)n（Na2SO3）：n（CuSO4）＞1.33時，比值越大CuCl產(chǎn)率越小，其原因是隨著n（Na2SO3）：n（CuSO4）不斷增大，溶液的堿性不斷增強，Cu2+的水解程度增大。③當(dāng)1.0＜n（NaCl）：n（CuSO4）＜1.5時，比值越大CuCl產(chǎn)率越大，結(jié)合沉淀平衡移動原理分析其原因是適當(dāng)增大c（Cl﹣），有利于平衡Cu+（aq）+Cl﹣（aq）?CuCl（s）向生成CuCl方向移動。（2）用“醇洗”可快速去除濾渣表面的水，防止濾渣被空氣氧化為Cu2（OH）3Cl。CuCl被氧化為Cu2（OH）3Cl的化學(xué)方程式為4CuCl+O2+4H2O＝2Cu2（OH）3Cl+2HCl。（3）為測定某氯化亞銅樣品中CuCl的含量，某同學(xué)設(shè)計如下實驗：準確稱取氯化亞銅樣品mg，將其置于過量的FeCl3溶液中，待固體完全溶解后，加入適量稀硫酸，用amol/L的K2Cr2O7溶液氧化反應(yīng)生成的Fe2+，消耗K2Cr2O7溶液bmL，反應(yīng)中Cr2被還原為Cr3+，求樣品中CuCl的質(zhì)量分數(shù)%（寫計算過程）?！敬鸢浮浚?）①2Cu2+++2Cl﹣+H2O＝2CuCl↓++2H+；②隨著n（Na2SO3）：n（CuSO4）不斷增大，溶液的堿性不斷增強，Cu2+的水解程度增大；③適當(dāng)增大c（Cl﹣），有利于平衡Cu+（aq）+Cl﹣（aq）?CuCl（s）向生成CuCl方向移動；（2）4CuCl+O2+4H2O＝2Cu2（OH）3Cl+2HCl；（3）%。【分析】海綿銅（Cu和少量CuO等）用硫酸、硝酸鈉、水浸取，酸性環(huán)境中Cu被氧化，過濾，除去不溶性濾渣，得到含有CuSO4的濾液，加入亞硫酸鈉將Cu2+還原為Cu+，加入NaCl得到CuCl沉淀，過濾得到CuCl的粗產(chǎn)品，用pH＝2的H2SO4水洗，再用“醇洗”快速去除濾渣表面的水，防止潮濕環(huán)境中濾渣被空氣氧化，干燥得到純凈的CuCl?！窘獯稹拷猓海?）①Na2SO3將Cu2+還原為Cu+，生成的Cu+和Cl﹣結(jié)合生成CuCl沉淀，離子方程式為2Cu2+++2Cl﹣+H2O＝2CuCl↓++2H+，故答案為：2Cu2+++2Cl﹣+H2O＝2CuCl↓++2H+；②Na2SO3溶液水解使溶液顯堿性，隨著n（Na2SO3）：n（CuSO4）不斷增大，溶液的堿性不斷增強，Cu2+的水解程度增大，故當(dāng)n（Na2SO3）：n（CuSO4）＞1.33時，比值越大CuCl產(chǎn)率越小，故答案為：隨著n（Na2SO3）：n（CuSO4）不斷增大，溶液的堿性不斷增強，Cu2+的水解程度增大；③當(dāng)1.0＜n（NaCl）：n（CuSO4）＜1.5時，適當(dāng)增大c（Cl﹣），有利于平衡Cu+（aq）+Cl﹣（aq）?CuCl（s）向生成CuCl方向移動，增大CuCl產(chǎn)率，故答案為：適當(dāng)增大c（Cl﹣），有利于平衡Cu+（aq）+Cl﹣（aq）?CuCl（s）向生成CuCl方向移動；（2）根據(jù)題意，有水存在時，CuCl被O2氧化為Cu2（OH）3Cl，根據(jù)電子守恒可知CuCl和O2的系數(shù)比為4：1，再結(jié)合元素守恒可得化學(xué)方程式為4CuCl+O2+4H2O＝2Cu2（OH）3Cl+2HCl，故答案為：4CuCl+O2+4H2O＝2Cu2（OH）3Cl+2HCl；（3）根據(jù)電子轉(zhuǎn)移守恒可得關(guān)系式：6CuCl～6Fe2+～Cr2，則n（CuCl）＝6n（K2Cr2O7）＝b×10﹣3L×amol/L×6＝6ab×10﹣3mol，CuCl的質(zhì)量分數(shù)＝×100%＝%，故答案為：%。【點評】本題考查了物質(zhì)制備流程和方案的分析判斷，涉及氧化還原反應(yīng)、物質(zhì)性質(zhì)，實驗設(shè)計等，把握試驗流程分析是解題關(guān)鍵，需要學(xué)生有扎實的基礎(chǔ)知識，綜合性強，題目難度中等。6．（2022?福建模擬）已知NH4VO3在pH＝7～8時溶解度最小。某工廠利用釩鉻渣提取液（主要成分為NaVO3和Na2CrO4）制備Na2CrO4和NH4VO3晶體，流程如圖：不同溫度下相關(guān)物質(zhì)的溶解度NaVO3Na2CrO4Ca3（（VO4）2CaCrO420℃19.384.00.15.540℃22.596.50.092.4960℃26.31020.091.3（1）關(guān)于“釩鉻分離”過程，下列說法正確的是AB。A.研磨可防止生成的沉淀覆在Ca（OH）2表面，提高Ca（OH）2利用率B.研磨減小了所得釩渣的粒徑，提高了后續(xù)步驟中釩渣的浸出率C.相對于20℃、40℃，工業(yè)上更宜選用60℃D.該過程發(fā)生了氧化還原反應(yīng)（2）從濾液A中獲取Na2CrO4晶體時，應(yīng)采用的結(jié)晶方法為蒸發(fā)結(jié)晶；殘留的含鉻廢水不能直接排放，處理時需要經(jīng)過“酸化→還原→沉降”三個步驟，用Na2SO3溶液還原時，還原產(chǎn)物為Cr3+，則反應(yīng)的離子方程式Cr2+2+8H+＝2Cr3++3+4H2O；為了使c（Cr3+）不高于1×10﹣6mol?L﹣1，“沉降”時應(yīng)調(diào)節(jié)pH≥6[該溫度下Cr（OH）3的Ksp近似為1×10﹣30]。（3）“浸出”過程中生成NaVO3的離子方程式為Ca3（（VO4）2+4＝+3CaCO3+2+2H2O。（4）“轉(zhuǎn)化”過程中選用NH4HCO3溶液不選用NH4Cl溶液的可能原因為過多NH4Cl會使溶液酸度增加，影響NH4VO3的結(jié)晶（或使用NH4HCO3所得濾液可循環(huán)利用）。（5）該流程中可循環(huán)利用的物質(zhì)有NaHCO3，NH4HCO3，Ca（OH）2。（6）某工廠用1m3釩鉻渣提取液[c（）＝0.8mol?L﹣1]最終制得NH4VO3質(zhì)量為70.2kg，則產(chǎn)率為75%?！敬鸢浮浚?）AB；（2）蒸發(fā)結(jié)晶；Cr2+2+8H+＝2Cr3++3+4H2O；≥6；（3）Ca3（（VO4）2+4＝+3CaCO3+2+2H2O；（4）過多NH4Cl會使溶液酸度增加，影響NH4VO3的結(jié)晶（或使用NH4HCO3所得濾液可循環(huán)利用）；（5）NaHCO3，NH4HCO3，Ca（OH）2；（6）75%。【分析】釩鉻渣提取液的主要成分為NaVO3和Na2CrO4，加入氫氧化鈣進行釩鉻分離，方程式為：3Ca（OH）2+2NaVO3＝Ca3（VO4）2↓+2NaOH+2H2O，過濾得濾液A為Na2CrO4溶液，釩渣的主要成分為Ca3（VO4）2，浸出時，反應(yīng)為：Ca3（VO4）2+4NaHCO3＝3CaCO3↓+2NaVO3+Na2CO3+2H2O，浸出渣為CaCO3，煅燒得到氧化鈣，與水反應(yīng)生成Ca（OH）2，浸出液為NaVO3溶液，加入NH4HCO3溶液，發(fā)生反應(yīng)：NaVO3+NH4HCO3＝NH4VO3↓+NaHCO3，過濾、洗滌、干燥，得到NH4VO3晶體，據(jù)此分析作答即可?！窘獯稹拷猓海?）A.研磨使釩鉻渣的顆粒更小，可防止生成的沉淀覆在Ca（OH）2表面，提高Ca（OH）2利用率，故A正確；B.研磨減小了所得釩渣的粒徑，增大浸出等反應(yīng)步驟中的接觸面積，提高了后續(xù)步驟中釩渣的浸出率，故B正確；C.根據(jù)表中數(shù)據(jù)可知，40℃和60℃時，Ca3（VO4）2的溶解度相同，而60℃時消耗的能耗更多，故工業(yè)上更宜選用40℃，故C錯誤；D.根據(jù)分析可知，該過程發(fā)生的反應(yīng)均為非氧化還原反應(yīng)，故D錯誤；故答案為：AB；（2）根據(jù)表中數(shù)據(jù)可知，Na2CrO4的溶解度隨溫度變化不明顯，故從濾液A中獲取Na2CrO4晶體時，應(yīng)采用的結(jié)晶方法為蒸發(fā)結(jié)晶，殘留的含鉻廢水不能直接排放，處理時需要經(jīng)過“酸化→還原→沉降”三個步驟，酸化時的反應(yīng)為：+2H+＝Cr2+H2O，用Na2SO3溶液還原時，還原產(chǎn)物為Cr3+，則反應(yīng)的離子方程式為：Cr2+2+8H+＝2Cr3++3+4H2O，為了使c（Cr3+）不高于1×10﹣6mol?L﹣1，“沉降”時c3（OH﹣）≥＝＝1×10﹣24，所以c（OH﹣）≥1×10﹣8mol/L，c（H+）≤1×10﹣6mol/L，應(yīng)調(diào)節(jié)pH≥6，故答案為：蒸發(fā)結(jié)晶；Cr2+2+8H+＝2Cr3++3+4H2O；≥6；（3）根據(jù)分析可知，“浸出”過程中生成NaVO3的離子方程式為Ca3（（VO4）2+4＝+3CaCO3+2+2H2O，故答案為：Ca3（（VO4）2+4＝+3CaCO3+2+2H2O；（4）“轉(zhuǎn)化”過程中選用NH4HCO3溶液不選用NH4Cl溶液的可能原因為過多NH4Cl會使溶液酸度增加，影響NH4VO3的結(jié)晶（或使用NH4HCO3所得濾液可循環(huán)利用），故答案為：過多NH4Cl會使溶液酸度增加，影響NH4VO3的結(jié)晶（或使用NH4HCO3所得濾液可循環(huán)利用）；（5）根據(jù)分析可知，該流程中可循環(huán)利用的物質(zhì)有NaHCO3，NH4HCO3，Ca（OH）2，故答案為：NaHCO3，NH4HCO3，Ca（OH）2；（6）1m3釩鉻渣提取液[c（）＝0.8mol?L﹣1]最終制得NH4VO3質(zhì)量為70.2kg，則產(chǎn)率為：＝75%，故答案為：75%?！军c評】本題主要考查制備實驗方案的設(shè)計，具體涉及離子方程式的書寫，實際問題的分析，關(guān)系式、產(chǎn)品回收率的計算等，屬于高考高頻考點，難度中等。7．（2022?南關(guān)區(qū)校級模擬）（NH4）2[Ce（NO3）6]（硝酸鈰銨）是橙紅色單斜細粒結(jié)晶，易溶于水，幾乎不溶于濃硝酸。實驗室由稀土氟化物（含28%二氧化鈰、37.7%其他稀土金屬氧化物、4.5%的氧化鈣及金屬氟化物等）制備硝酸鈰銨時的主要實驗步驟如下：Ⅰ.取適量稀土氟化物于鉑皿或鉛皿中，加適量水在沙浴上加熱，攪拌下緩緩加入適量濃硫酸，充分加熱，直至產(chǎn)生SO3白煙為止，冷卻得混合物。Ⅱ.將上述混合物用適量水浸取，得浸取液，向其中加入NaOH溶液至溶液呈強堿性，過濾、洗滌至不含SO42﹣，得到灰白色Ce（OH）3。Ⅲ.由步驟II制得的Ce（OH）3制取Ce（OH）4（黃色難溶物）。Ⅳ.向Ce（OH）4沉淀物中加入濃硝酸加熱至漿狀{生成H2[Ce（NO3）6]}，再加入稍過量的NH4NO3晶體，充分攪拌后重新加熱至糊狀結(jié)晶體，冷卻、過濾得硝酸鈰銨粗品?；卮鹣铝袉栴}：（1）步驟I中用鉑皿或鉛皿而不用玻璃儀器的主要原因是HF溶液能腐蝕玻璃儀器；CeO2與濃硫酸反應(yīng)生成Ce2（SO4）3的化學(xué)方程式為4CeO2+6H2SO4（濃）2Ce2（SO4）3+O2↑+6H2O。（2）步驟Ⅲ中由Ce（OH）3制取Ce（OH）4的裝置如圖所示：①裝置a的燒瓶中盛放的固體為KMnO4[或Ca（ClO2）]（填化學(xué)式）；裝置b中儀器W的名稱是三頸燒瓶。②當(dāng)b中沉淀完全變?yōu)辄S色后，停止通Cl2后改通空氣（圖中框內(nèi)改通空氣裝置）的目的是除去裝置內(nèi)的氯氣，使其被NaOH溶液完全吸收；將裝置b中的反應(yīng)混合物過濾、洗滌，能說明沉淀已洗滌干凈的實驗方法是取最后一次洗滌液少量于試管中，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，無白色沉淀生成，則證明沉淀已經(jīng)洗滌干凈。（3）步驟IV中H2[Ce（NO3）6]與NH4NO3發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為H2[Ce（NO3）6]+2NH4NO3（NH4）2[Ce（NO3）6]↓+2HNO3；將得到的粗品進一步提純可采用的方法是重結(jié)晶（填操作名稱）?！敬鸢浮浚?）HF溶液能腐蝕玻璃儀器；4CeO2+6H2SO4（濃）2Ce2（SO4）3+O2↑+6H2O；（2）①KMnO4[或Ca（ClO2）]；三頸燒瓶；②除去裝置內(nèi)的氯氣，使其被NaOH溶液完全吸收；取最后一次洗滌液少量于試管中，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，無白色沉淀生成，則證明沉淀已經(jīng)洗滌干凈；（3）H2[Ce（NO3）6]+2NH4NO3（NH4）2[Ce（NO3）6]↓+2HNO3；重結(jié)晶。【分析】本實驗利用稀土氟化物制取硝酸鈰銨，首先利用濃硫酸還原CeO2得到Ce2（SO4）3，然后和NaOH溶液反應(yīng)得到Ce（OH）3；之后利用濃鹽酸和KMnO4[或Ca（ClO2）等]反應(yīng)來制取氯氣，利用生成的氯氣氧化Ce（OH）3得到Ce（OH）4，加入濃硝酸溶解得到H2[Ce（NO3）6]，然后再和NH4NO3反應(yīng)得到產(chǎn)品；（1）稀土氟化物含有F﹣，與濃硫酸反應(yīng)會生成HF，HF能腐蝕玻璃儀器；CeO2與濃硫酸反應(yīng)時Ce元素被還原，O元素被氧化生成O2；（2）①裝置a中要制取氯氣可以用濃鹽酸和KMnO4[或Ca（ClO2）等]反應(yīng)來制取氯氣；W為三頸燒瓶；②通入空氣可以除去殘留的氯氣，使其被NaOH溶液完全吸收；制取Ce（OH）4的過程中，氯氣會被還原為Cl﹣，沉淀表明可能附著有NaCl，檢驗沉淀是否洗滌干凈，即檢驗沉淀表面是否有氯離子，加入硝酸酸化的AgNO3溶液檢驗；（3）根據(jù)題意H2[Ce（NO3）6]與NH4NO3反應(yīng)生成（NH4）2[Ce（NO3）6]，各元素化合價沒有變化，應(yīng)是發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)；（NH4）2[Ce（NO3）6]易溶于水，幾乎不溶于濃硝酸，進行重結(jié)晶進一步提純。【解答】解：（1）稀土氟化物含有F﹣，與濃硫酸反應(yīng)會生成HF，HF溶液能腐蝕玻璃儀器，所以用鉑皿或鉛皿而不用玻璃儀器；根據(jù)已知信息“CeO2與濃硫酸反應(yīng)生成Ce2（SO4）3”可知CeO2與濃硫酸反應(yīng)時Ce元素被還原，反應(yīng)中還涉及H、S、O元素，其中H、S元素已經(jīng)是最高價，不能被氧化，所以O(shè)元素被氧化生成O2，根據(jù)電子守恒元素守恒可得化學(xué)方程式為4CeO2+6H2SO4（濃）2Ce2（SO4）3+O2↑+6H2O，故答案為：HF溶液能腐蝕玻璃儀器；4CeO2+6H2SO4（濃）2Ce2（SO4）3+O2↑+6H2O；（2）①裝置a中要制取氯氣，但沒有加熱裝置，所以應(yīng)是濃鹽酸和KMnO4[或Ca（ClO2）等]反應(yīng)來制取氯氣；根據(jù)W的結(jié)構(gòu)特點可知其為三頸燒瓶，故答案為：KMnO4[或Ca（ClO2）]；三頸燒瓶；②當(dāng)b中沉淀完全變?yōu)辄S色后，雖然停止了通入氯氣，但裝置中會有殘留的氯氣，所以需通入空氣除去裝置內(nèi)的氯氣，使其被NaOH溶液完全吸收；制取Ce（OH）4的過程中，氯氣會被還原為Cl﹣，沉淀表明可能附著有NaCl，檢驗沉淀是否洗滌干凈，即檢驗沉淀表面是否有氯離子，方法為：取最后一次洗滌液少量于試管中，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，無白色沉淀生成，則證明沉淀已經(jīng)洗滌干凈，故答案為：除去裝置內(nèi)的氯氣，使其被NaOH溶液完全吸收；取最后一次洗滌液少量于試管中，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，無白色沉淀生成，則證明沉淀已經(jīng)洗滌干凈；（3）根據(jù)題意H2[Ce（NO3）6]與NH4NO3反應(yīng)生成（NH4）2[Ce（NO3）6]，各元素化合價沒有變化，應(yīng)是發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)，化學(xué)方程式為H2[Ce（NO3）6]+2NH4NO3（NH4）2[Ce（NO3）6]↓+2HNO3；（NH4）2[Ce（NO3）6]易溶于水，幾乎不溶于濃硝酸，所以可以進行重結(jié)晶進一步提純，故答案為：H2[Ce（NO3）6]+2NH4NO3（NH4）2[Ce（NO3）6]↓+2HNO3；重結(jié)晶?！军c評】本題考查物質(zhì)的制備實驗，為高頻考點，把握制備流程、發(fā)生的反應(yīng)、物質(zhì)的性質(zhì)為解答的關(guān)鍵，側(cè)重分析與實驗?zāi)芰Φ目疾?，注意元素化合物知識與實驗的結(jié)合，題目難度中等。8．（2022?婁星區(qū)校級三模）NiSO4?6H2O是一種綠色易溶于水的晶體，廣泛應(yīng)用于化學(xué)鍍鎳、生產(chǎn)電池、醫(yī)藥工業(yè)、催化行業(yè)以及印染工業(yè)等行業(yè)中。由一種廢料（主要成分是鐵鎳合金，還含有銅、鎂、硅的氧化物）為原料制取NiSO4?6H2O步驟如圖：已知：①鎳能溶于稀酸但溶解不完全，通常表現(xiàn)為+2價；②常溫下Ksp（MgF2）＝6.4×10﹣9，Ka（HF）＝6.3×10﹣4；（1）使廢料酸溶充分溶解的方法有粉碎廢料，適當(dāng)升溫。（2）“溶解”時加入H2O2溶液的目的是使Fe2+氧化成Fe3+，使鎳元素完全轉(zhuǎn)化成Ni2+。（3）“除鐵”時生成黃鈉鐵礬[Na2Fe6（SO4）4（OH）12]沉淀，寫出其離子方程式6Fe3++4+6H2O+2Na++6MgO＝Na2Fe6（SO4）4（OH）12↓+6Mg2+。（4）向“除銅”后的濾液中加入NaF溶液，使Mg2+轉(zhuǎn)化為MgF2沉淀除去。若溶液的pH偏低，將會導(dǎo)致MgF2沉淀不完全，其原因是pH偏低，形成HF，導(dǎo)致溶液中F﹣濃度減小，MgF2沉淀不完全。（5）“沉鎳”后所得濾液中，可循環(huán)使用的主要溶質(zhì)為Na2SO4（填化學(xué)式）。（6）NiSO4在強堿溶液中用NaClO氧化，可制得堿性鎳鎘電池電極材料NiOOH。該反應(yīng)的化學(xué)方程式為2NiSO4+NaClO+4NaOH＝2NiOOH↓+NaCl+2Na2SO4+H2O。（7）在制備NiSO4?6H2O晶體時，常用無水乙醇代替蒸餾水做洗滌劑，原因是減少晶體的損失，便于晶體的干燥?！敬鸢浮浚?）粉碎廢料；適當(dāng)升溫；（2）使Fe2+氧化成Fe3+，使鎳元素完全轉(zhuǎn)化成Ni2+；（3）6Fe3++4+6H2O+2Na++6MgO＝Na2Fe6（SO4）4（OH）12↓+6Mg2+；（4）pH偏低，形成HF，導(dǎo)致溶液中F﹣濃度減小，MgF2沉淀不完全；（5）Na2SO4；（6）2NiSO4+NaClO+4NaOH＝2NiOOH↓+NaCl+2Na2SO4+H2O；（7）減少晶體的損失，便于晶體的干燥?！痉治觥坑梢环N廢料（主要成分是鐵鎳合金，還含有銅、鎂、硅的氧化物）為原料制取NiSO4?6H2O步驟如圖，廢料溶解后加入稀硫酸和過氧化氫溶液，反應(yīng)后過濾，加入硫酸鈉和MgO除去鐵，生成黃鈉鐵礬[Na2Fe6（SO4）4（OH）12]沉淀，通入H2S氣體除銅，過濾后的濾液中加入NaF溶液，使Mg2+轉(zhuǎn)化為MgF2沉淀除去，加入氫氧化鈉溶液沉鎳，再加入稀硫酸得到硫酸鎳溶液，蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾洗滌得到NiSO4?6H2O，據(jù)此分析回答問題?！窘獯稹拷猓海?）使廢料酸溶充分溶解的方法有粉碎廢料，適當(dāng)升溫，故答案為：粉碎廢料；適當(dāng)升溫；（2）加入的硫酸具有酸性，可以把單質(zhì)Fe、Cu、Mg的氧化物溶解，部分Ni溶解，轉(zhuǎn)化得到的離子有Fe2+、Cu2+、Mg2+，加入的H2O2具有氧化性，可以促進Ni的溶解，使其全部轉(zhuǎn)化為Ni2+，同時把存在的Fe2+氧化為Fe3+，故答案為：使Fe2+氧化成Fe3+，使鎳元素完全轉(zhuǎn)化成Ni2+；（3）“除鐵”時加入Na2SO4溶液和MgO，根據(jù)元素守恒和電荷守恒，離子方程式為：6Fe3++4+6H2O+2Na++6MgO＝Na2Fe6（SO4）4（OH）12↓+6Mg2+；故答案為：6Fe3++4+6H2O+2Na++6MgO＝Na2Fe6（SO4）4（OH）12↓+6Mg2+；（4）溶液的pH偏低，說明H+濃度高，會與加入的NaF形成HF，導(dǎo)致溶液中F﹣濃度降低，使得Mg2+不能完全沉淀，故答案為：pH偏低，形成HF，導(dǎo)致溶液中F﹣濃度減小，MgF2沉淀不完全；（5）“除鎂”以后溶液中的離子為Ni2+、和Na+，加入足量NaOH“沉鎳”后，溶液中剩余離子為、Na+和少量OH﹣，根據(jù)前面的流程知可循環(huán)利用的是Na2SO4，故答案為：Na2SO4；（6）NaClO具有強氧化性，Cl元素由+1價降低到﹣1價，則Ni元素由NiSO4中+2價升高到NiOOH中的+3價，根據(jù)得失電子守恒和元素守恒，化學(xué)方程式為：2NiSO4+NaClO+4NaOH＝2NiOOH↓+NaCl+2Na2SO4+H2O，故答案為：2NiSO4+NaClO+4NaOH＝2NiOOH↓+NaCl+2Na2SO4+H2O；（7）NiSO4?6H2O晶體是無機物，能溶解于水但是難溶于酒精，酒精易揮發(fā)，在晶體表面殘留的酒精可以迅速揮發(fā)，避免雜質(zhì)的引入，故答案為：減少晶體的損失，便于晶體的干燥?！军c評】本題考查物質(zhì)的制備實驗方案設(shè)計，為高考常見題型和高頻考點，側(cè)