(高清版)DB22∕T 1842-2013 干果中亞硫酸鹽的測(cè)定　

2013-07-22發(fā)布2013-09-01實(shí)施吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2000和GB/T2000.4-2002給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：吉林省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院、吉林大學(xué)。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李媛媛、關(guān)樹(shù)文、任明月、王瀟、王穎、侯宇、楊波、李海燕、潘明杰、陳曉艷、劉靜秋、毛燕。11范圍件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。3原理4.1水：符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水要求。4.3磷酸4.16氫氧化鈉溶液(1mol/L):稱(chēng)取40g氫氧化鈉(4.10),用水定容至1000mL。4.17淀粉指示劑：稱(chēng)取1g可溶性淀粉，用少許水調(diào)成糊狀，緩緩傾入100mL沸水中，邊加邊攪拌，24.18磷酸溶液(30%):取30mL磷酸(4.2),用水定容至1000mL。4.19氨基磺酸銨溶液(0.3%):稱(chēng)取0.30g氨基磺酸銨(4.6),用少量水溶解，加入3mL氫氧化鈉溶液(4.15),以水定容至100mL。4.21EDTA-Na?吸收貯備液：稱(chēng)取2.04g鄰苯二甲酸氫鉀(4.12),用少量水溶解后，加入20mLEDTA-Na?溶液(4.19)和5.5mL甲醛(4.4),用水定容至100mL。4.23鹽酸副玫瑰苯胺使用液(0.02%):吸取10mL鹽酸副玫瑰苯胺(4.8)于100mL容量瓶中，磷酸溶4.24亞鐵氰化鉀溶液：稱(chēng)取10.6g亞鐵氰化鉀(4.9),加水溶解并稀釋至100mL。4.25乙酸鋅溶液：稱(chēng)取2.2g乙酸鋅(4.5)溶于少量水中，加入3mL冰乙酸(4.3),用水稀釋至100mL。4.26硫代硫酸鈉溶液(0.1mol/L),稱(chēng)取26.0g硫代硫酸鈉(4.13),溶于1000mL水，緩緩煮沸10min,冷卻，放置2周后濾過(guò)備用。4.27二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取0.5g亞硫酸氫鈉(4.11),溶于EDTA-Na?吸收工作液(4.21)中，放置加100mL水，準(zhǔn)確加入20.00mL碘溶液(4.14),5mL冰乙酸(4.3),搖勻，放置于暗處，2min后迅速以硫代硫酸鈉溶液(4.25)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加0.5mL淀粉指示液(4.16),繼續(xù)滴至無(wú)色。另取100mL水，準(zhǔn)確加入碘溶液(4.25),5mL冰乙酸(4.3),按同一方法做試劑空白試驗(yàn)。二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶5儀器6.1試樣制備3(4.21)、0.5mL氨基磺酸銨溶液(4.18),放置5min后加入1mL氫氧化鈉溶液(4.15)及0.5mL鹽酸副玫可按下式(1)計(jì)算：X——試樣中二氧化硫的含量，單位為克每百克(mg/kg);8精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超4