《化學(xué)試劑 雙硫腙》

ICS71.040.30

CCSG63

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CSTMXXXXX-202X

化學(xué)試劑雙硫腙

Chemicalreagent—Dithizone

（征求意見稿）

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實(shí)施

中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布

T/CSTMXXXXX-XXXX

化學(xué)試劑雙硫腙

1范圍

本文件規(guī)定了化學(xué)試劑雙硫腙的規(guī)格、試驗(yàn)、檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。給出了性狀、分子式、結(jié)構(gòu)

式、相對(duì)分子質(zhì)量和CAS號(hào)。

本文件適用于化學(xué)試劑雙硫腙的檢驗(yàn)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T9721—2006化學(xué)試劑分子吸收分光光度法通則（紫外和可見光部分）

GB/T9741—2008化學(xué)試劑灼燒殘?jiān)鼫y(cè)定通用方法

GB15346—2012化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志

HG/T3921化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4性狀、分子式、結(jié)構(gòu)式、相對(duì)分子質(zhì)量和CAS號(hào)

4.1性狀

本試劑為黑色、黑棕色或紫黑色結(jié)晶性粉末。溶于三氯甲烷和四氯化碳，不溶于水。

4.2分子式

C13H12N4S

4.3結(jié)構(gòu)式

4.4相對(duì)分子質(zhì)量

1

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256.33（根據(jù)2018年國際相對(duì)原子質(zhì)量）

4.5CAS號(hào)

60-10-6

5規(guī)格

雙硫腙的規(guī)格應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1雙硫腙的規(guī)格

名稱分析純

含量(C13H12N4S)，w/%≥85.0

吸收比率≥1.55

三氯甲烷溶解試驗(yàn)合格

灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì))，w/%≤0.3

重金屬(以Pb計(jì))，w/%≤0.002

6試驗(yàn)

警示——本文件中的一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?/p>

6.1一般規(guī)定

除另有規(guī)定外，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)

用水應(yīng)符合GB/T6682—2008中三級(jí)水規(guī)格，樣品均按精確至0.01g稱量，

6.2含量

按GB/T9721—2006中第5章、第6章的規(guī)定。

6.2.1測(cè)定條件

吸收池厚度：1cm。

參比溶液：三氯甲烷。

波長(zhǎng)：620nm。

6.2.2測(cè)定方法

稱取10.0mg樣品，精確至0.00001g。置于100mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解，并用三氯甲烷稀

釋至刻度，搖勻。取5.0mL，注入100mL容量瓶中，用三氯甲烷稀釋至刻度，搖勻。按GB/T9721—

2006中7.2.3的規(guī)定測(cè)定吸光度A。

雙硫腙分光有效含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，按公式(1)計(jì)算：

A

w=100%………(1)

.11095?534600

式中：

A──樣品在620nm處的吸光度；

1.95×10-5──樣品與摩爾質(zhì)量之間的倍數(shù)；

2

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34600──最大摩爾吸收系數(shù)，單位為升每厘米摩爾(L/cm·mol)(經(jīng)驗(yàn)常數(shù))。

6.3吸收比率

在測(cè)定含量(6.2)時(shí)，分別于620nm處測(cè)得吸光度A1，于450nm處測(cè)得吸光度A2。

吸收比率按公式(2)計(jì)算：

A

吸收比率=1………(2)

A2

6.4三氯甲烷溶解試驗(yàn)

稱取0.1g樣品，溶于20mL三氯甲烷中，溶液應(yīng)全溶清亮、無機(jī)械雜質(zhì)。

6.5灼燒殘?jiān)?/p>

稱取1g樣品，按GB/T9741—2008中4.2的規(guī)定測(cè)定。結(jié)果按第5章的規(guī)定計(jì)算（保留殘?jiān)詼y(cè)

定重金屬）。

6.6重金屬

6.6.1將測(cè)定灼燒殘?jiān)?6.4)后的殘?jiān)?mL鹽酸和0.5mL硝酸，于水浴上蒸干。殘?jiān)苡?5mL

水及0.2mL乙酸溶液(30%)中，稀釋至25mL，按GB/T9735的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈暗色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)

比色溶液。

6.6.2標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.02mg質(zhì)量的鉛(Pb)標(biāo)準(zhǔn)溶液，加0.2mL乙酸溶液(30%)，稀釋至

25mL，與同體積試液同時(shí)同樣處理。

7檢驗(yàn)規(guī)則

按HG/T3921的規(guī)定進(jìn)行采樣及驗(yàn)收。

8包裝及標(biāo)志

按GB15346—2012的規(guī)定進(jìn)行包裝、儲(chǔ)存與運(yùn)輸，并給出標(biāo)志，其中：

a)包裝單位：第2類；

b)內(nèi)包裝形式：NBY-4、NBY-5；

c)中包裝容器：ZB-1、ZB-2、ZB-3；

d)隔離材料：GC-2、GC-3、GC-4；

e)外包裝形式：WB-2、WB-3。

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附錄A

（資料性）