《化學(xué)試劑 苯甲醚編制說明》

CSTM團體標準《化學(xué)試劑苯甲醚》編制說明

（立項階段□征詢意見階段?審定階段□報批階段□）

1、目的意義

苯甲醚，是一種無色透明液體，用途廣泛，可用作重結(jié)晶的溶劑，恒溫器填充劑，測折光率，也是有

機合成中間體，如用于香料及腸內(nèi)殺蟲劑的制備。近年來苯甲醚用量逐年增加。但目前國內(nèi)尚無化學(xué)試劑

的相關(guān)標準化文件，無法滿足市場的快速發(fā)展，影響著產(chǎn)品生產(chǎn)及貿(mào)易的進行。因此制定該標準對規(guī)范市

場經(jīng)濟、完善我國試劑產(chǎn)品標準品種、加速產(chǎn)業(yè)化進程、驅(qū)動核心關(guān)鍵技術(shù)自主創(chuàng)新能力具有十分重要的

意義。

2、預(yù)期的社會效益、經(jīng)濟效益

目前苯甲醚的國外供應(yīng)商有209家，國內(nèi)供應(yīng)商有177家，總產(chǎn)能約3000萬噸/年，擬新建產(chǎn)能1500萬噸

/年，隨著產(chǎn)業(yè)規(guī)模的擴大，制定本標準及按照本標準規(guī)范進行檢驗和驗收，將顯著提升產(chǎn)品驗收效率，打

破貿(mào)易摩擦和壁壘，加速產(chǎn)業(yè)化進程，促進公共利益。

3、工作簡況

3.1任務(wù)來源

本文件是苯甲醚的首次制定，根據(jù)中國材料與試驗團體標準委員會下達的材料試驗標委會字【2023】

250號文，由南京化學(xué)試劑股份有限公司作為標準牽頭單位，承擔《化學(xué)試劑苯甲醚》標準制訂任務(wù)，計

劃編號：CSTMLX050401355—2023。

3.2主要工作過程

本文件于2023年9月由CSTM標準委員會批準立項，由南京化學(xué)試劑股份有限公司承擔該標準起草工作，

接受任務(wù)后成立標準起草小組，制定工作計劃，工作步驟及工作進度。然后對各生產(chǎn)單位進行了調(diào)研分析，

包括各主要生產(chǎn)廠家的生產(chǎn)工藝、近三年的產(chǎn)量等（見3.3調(diào)研情況），再查閱國內(nèi)外相關(guān)標準及技術(shù)資料，

發(fā)現(xiàn)無相關(guān)國外標準，編制了化學(xué)試劑苯甲醚國內(nèi)標準指標對比表（見附表1）。

3.3調(diào)研情況

化學(xué)試劑貝苯甲醚市場主要規(guī)格為分析純、化學(xué)純；各廠家近三年產(chǎn)量見下表：

產(chǎn)量（噸）

生產(chǎn)單位2020年2021年2022年

南京化學(xué)試劑股份有限公司3.23.66

國藥集團化學(xué)試劑有限公司6.36.32.0

4、標準編制的原則

本標準嚴格按照GB/T1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

進行編寫和表述。

5、確定標準主要技術(shù)內(nèi)容的依據(jù)

5.1規(guī)格、項目和指標

本次主要根據(jù)產(chǎn)品特性，并結(jié)合各單位企業(yè)標準進行制訂。

1

規(guī)格：本次制定為化學(xué)試劑分析純、化學(xué)純兩個規(guī)格。

項目：本次制定含量、色度、密度、折光率、酸度、灼燒殘渣、水分共7項。

5.2分析方法制定說明

5.2.1含量

本次制定按GB/T9722《化學(xué)試劑氣相色譜法通則》的規(guī)定測定，采用毛細管柱DB-624，程序升溫

方法檢測。

5.2.2色度

按GB/T605《化學(xué)試劑色度測定通用方法》的規(guī)定測定。

5.2.3密度

按GB/T611-2021中4.2或4.4的規(guī)定測定。

5.2.4折光率

按GB/T614《化學(xué)試劑折光率測定通用方法》的規(guī)定測定。

5.2.5酸度

量取50mL乙醇(95%)，加2滴酚酞指示液（10g/L），用氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]中

和至溶液呈淡粉色，并保持30s。加入10g（約10mL）樣品，搖勻，用氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]

滴定至溶液呈淡粉色，保持30s。結(jié)果按照GB/T9736-2008中5.1.2計算。

5.2.6灼燒殘渣

稱取10g（約10mL）樣品，按GB/T9741-2008中4.3的規(guī)定測定，結(jié)果按GB/T9741-2008中5的規(guī)定計算。

5.2.7水分

按GB/T606《化學(xué)試劑水分測定通用方法卡爾·費休法》的規(guī)定測定。稱取5g(約5mL)樣品，以

甲醇為溶劑。

5.3包裝及標志

按GB15346《包裝及標志》的規(guī)定確定包裝。按GB28644.2規(guī)定，本產(chǎn)品有限數(shù)量包裝上限為5L。

6、主要試驗或驗證結(jié)果

本次制訂主要按擬定的標準方法，對含量、色度、密度、折光率、酸度、灼燒殘渣、水分進行實驗，

實驗結(jié)果均符合要求，擬訂方法可行，實驗數(shù)據(jù)見實驗報告。

7、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和標準的關(guān)系

本標準所涉及的引用標準均為本行業(yè)現(xiàn)行有效的化學(xué)試劑國家標準及行業(yè)標準，強制性標準為GB15258

《化學(xué)品安全標簽編寫規(guī)定》、GB15346-2012《化學(xué)試劑包裝及標志》，GB28644.2-2012《危險貨

物有限數(shù)量及包裝要求》，其余均為推薦性標準。

本標準與其它現(xiàn)行法律、法規(guī)、規(guī)章保持一致。

8、知識產(chǎn)權(quán)情況說明

經(jīng)中華人民共和國國家知識產(chǎn)權(quán)局專利檢索，本標準不涉及專利。

9、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

2

本標準在制定過程中無重大分歧意見。

10、貫徹標準的要求和措施建議

本標準目前正在制定階段，報批稿提交后希望有關(guān)部門盡快批準發(fā)布，新標準發(fā)布后，使用單位須對

標準進行宣貫，并按新標準的實施日期執(zhí)行。

11、替代或廢止現(xiàn)行相關(guān)標準的建議

無。

12、其它應(yīng)予說明的事項

無。

13、編制說明附件

a）苯甲醚國內(nèi)外標準指標對比表（附表1）

b）苯甲醚國內(nèi)外標準方法對比表（附表2）

c）實驗報告

CSTM團體標準《化學(xué)試劑苯甲醚》編制工作組

2023-11-30

3

附表1苯甲醚國內(nèi)外標準指標對比表

上海阿拉丁生化擬定指標擬定指標

南京化學(xué)試劑股國藥集團化學(xué)試上海麥克林生化

科技股份有限公T/CSTMXXXXX—T/CSTMXXXXX—

名稱份有限公司劑有限公司科技有限公司

司202X202X

（分析純）（分析純）（分析純）

（分析純）（分析純）（化學(xué)純）

≥99.5≥99.0≥99.599～100≥99.5≥99.0

含量（C7H8O），w/%

0.993～0.9970.993～0.995--0.995～1.0010.993～0.9950.993～0.995

密度（20℃），g/mL

201.516～1.5181.516～1.5181.516～1.5191.516～1.5191.516～1.5181.516～1.518

折光率，nD

酸度（以H＋計），

≤0.0033≤0.002----≤0.002≤0.0033

mmol/g

灼燒殘渣（以硫酸鹽

≤0.02≤0.01----≤0.02≤0.02

計），w/%

色度/黑曾單位--≤10----≤10≤10

水分，w/%--≤0.1≤3--≤0.1≤0.1

紅外------確認結(jié)構(gòu)----

4

附表2苯甲醚國內(nèi)外標準方法對比表

名稱企業(yè)標準USP擬定T/CSTMXXXXX—202X

測定條件試劑、材料及儀器

應(yīng)符合中第章、第章的規(guī)定。

色譜儀：儀器靈敏度應(yīng)符合GB/TGB/T9722-200656

9722-2006中6.3的規(guī)定，穩(wěn)定性應(yīng)符合測定條件

GB/T9722-2006中5.2.2的規(guī)定。

檢測器：火焰離子化檢測器；檢測器：氫火焰離子化檢測器。

載氣及流量：氮氣0.7mL/min；測定條件載氣及柱流量：氮氣，2mL/min。

氫氣流速：30mL/min；空氣流速：。

檢測器：火焰離子化檢測器；350mL/min

空氣流速：300mL/min；

載氣：氮氣；氫氣流速：35mL/min。

分流比：10：1

色譜柱：涂有相的的毛細管色譜柱：6%氰丙基苯—94%二甲基硅氧烷毛細

色譜柱：30mx320μmx0.25μm；G330m

含量柱；管柱或能達到同等分離效果的毛細管柱；長30m，

固定相：DB-624毛細管柱（6%氰丙

柱溫：，以的速率升至內(nèi)徑，液膜厚度。

基苯、94%二甲基硅氧烷），或能達到70℃10℃/min0.25mm1.4μm

同等分離效果柱；170℃；柱溫：90℃保持5min，以20℃/min的速率升

進樣口溫度：；

氣化室溫度：200℃；140℃至240℃，保持5min。

檢測器溫度：；

檢測器溫度：250℃；300℃進樣口溫度：200℃。

進樣量：0.5μl。

柱箱溫度：80℃；檢測器溫度：280℃。

進樣量：。

0.2μL進樣量：0.2μL。

定量方法分流比：30:1。

按GB/T9722-2006中9.2的規(guī)定測定量方法

定。

按GB/T9722-2006中9.2的規(guī)定計算。

色度——按GB/T605的規(guī)定測定。

按GB/T611-2006中4.2的規(guī)定或按

密度SN/T2383的規(guī)定測定。以GB/T—按GB/T611-2021中4.2或4.4的規(guī)定測定。

611-2006中4.2規(guī)定的方法作為仲裁法。

折光率按的規(guī)定測定。通則：℃時為。按的規(guī)定測定。

GB/T614?831?201.5160GB/T614

5

附表2（續(xù)）苯甲醚國內(nèi)外標準方法對比表

名稱企業(yè)標準USP擬定T/CSTMXXXXX—202X

按中的規(guī)定測定。其

GB/T9736-20085.2量取乙醇，加滴溴百里

中：取不含二氧化碳的水，注入分液漏100mL(95%)2

100mL香酚蘭指示液（），用氫氧化鈉標準溶

斗中，加滴溴百里香酚蘭指示液（），1g/L

21g/L液中和至溶液呈藍色，

用氫氧化鈉標準溶液中和[c(NaOH)=0.02mol/L]

[c(NaOH)=0.02mol/L]并保持。加入（約）樣品，搖

酸度至溶液呈藍色，并保持。加入—30s10g10mL

30s10mL(10g)勻，用氫氧化鈉標準溶液

樣品，振搖靜置分層，取水相，用

3min,50mL滴定至溶液呈藍色，保

氫氧化鈉標準溶液滴定至[c(NaOH)=0.02mol/L]

[c(NaOH)=0.02mol/L]持。結(jié)果按照中

溶液呈藍色，保持。結(jié)果按照30sGB/T9736-20085.1.2

30sGB/T計算。

9736-2008中5.2.2計算。

量取10mL（10g）樣品，按GB/T9741-2008稱取10g（約10mL）樣品，按GB/T

蒸發(fā)殘渣中4.3的規(guī)定測定，結(jié)果按GB/T9741-2008中—9741-2008中4.3的規(guī)定測定，結(jié)果按GB/T

5的規(guī)定計算。9741-2008中第5章的規(guī)定計算。

6

化學(xué)試劑苯甲醚

實驗報告

一、含量

1、樣品精密度試驗

按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.2對本公司兩批苯甲醚進行測定（儀器型號：Agilent7890B，色

譜柱：DB-624，長30m，內(nèi)徑0.25mm，液膜厚度1.4μm），色譜圖見圖1、色譜圖局部放大圖見圖2，精密

度試驗結(jié)果見表1。

圖1220825811F的色譜圖

7

圖2220107070D的色譜圖局部放大圖

表1精密度試驗結(jié)果

含量批號

次數(shù)220825811F220107070D

199.958%99.961%

299.959%99.960%

399.954%99.961%

499.959%99.961%

599.940%99.968%

699.958%99.957%

799.961%99.960%

899.962%99.962%

999.961%99.962%

1099.939%99.962%

1199.950%99.960%

8

1299.948%99.960%

平均值99.954%99.961%

相對標準偏差/%0.0080.003

實驗結(jié)果：實測數(shù)據(jù)符合擬定指標，測定方法無異常，精密度符合要求，擬訂方法可行。

2、加入雜質(zhì)的分離試驗

本產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝為由甲基化劑硫酸二甲酯在堿性溶液中與苯酚反應(yīng)制得?？赡艽嬖诘碾s質(zhì)有硫酸二

甲酯和苯酚，因此制備含0.1%（V/V）硫酸二甲酯和苯酚的上述可能雜質(zhì)的混合樣品，按T/CSTMXXXXX-202X

擬定方法中6.2選擇理想條件進行分離試驗，色譜圖見圖3。

圖3-1含0.1%硫酸二甲酯和苯酚雜質(zhì)的色譜圖

實驗結(jié)果：從上述譜圖結(jié)果可以看出，雜質(zhì)分離度達到要求，分離效果理想，擬訂方法可行。

二、色度

按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.3對本公司兩批苯甲醚進行測定，結(jié)果見表2：

表2

產(chǎn)品批號

指標

220825811F220107070D

色度，黑曾單位1010

9

1010

實驗結(jié)果：實測數(shù)據(jù)符合擬定指標，試驗方法無異常。

三、密度

按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.4對本公司兩批苯甲醚進行測定（密度計儀器型號：梅特勒-托利

多DM40）結(jié)果見表3：

表3

產(chǎn)品批號

指標

220825811F220107070D

0.99400.9940

密度(20℃)，/(g/mL)

0.99400.9940

平均值，/(g/mL)0.99400.9940

實驗結(jié)果：實測數(shù)據(jù)符合擬定指標，試驗方法無異常。

按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.4對本公司兩批苯甲醚進行測定（依照GB/T611中4.2比重瓶法），

結(jié)果見表4：

表4

產(chǎn)品批號

指標

220825811F220107070D

0.99370.9937

密度(20℃)，/(g/mL)

0.99370.9937

平均值，/(g/mL)0.99370.9937

實驗結(jié)果：實測數(shù)據(jù)符合擬定指標，試驗方法無異常。

密度計法和比重瓶法兩種方法無差異。

四、折光率

按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.5對本公司兩批苯甲醚進行測定（折光儀儀器型號：安東帕Abbemat

200），結(jié)果見表5：

表5

產(chǎn)品批號

指標

220825811F220107070D

1.51721.5172

折光率(n20)

D1.51721.5172

10

平均值1.51721.5172

實驗結(jié)果：實測數(shù)據(jù)符合擬定指標，試驗方法無異常。

五、酸度

按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.6對本公司兩批苯甲醚進行測定（折光儀儀器型號：安東帕Abbemat

200），結(jié)果見表6：

表6

產(chǎn)品批號

指標

220825811F220107070D

酸度（以H＋計），0.00120.0012

b/(mmol/g)0.00120.0012

平均值，b/(mmol/g)0.00120.0012

實驗結(jié)果：實測數(shù)據(jù)符合擬定指標，試驗方法無異常。

六、灼燒殘渣

按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.7對本公司兩批苯甲醚進行測定。結(jié)果見表7：

表7

產(chǎn)品批號

指標

220825811F220107070D

0.002