《化學檢測儀器核查指南》

化學檢測儀器核查指南

（征求意見稿）

GuidanceonChemicalAnalysisInstrument

Checking

中國合格評定國家認可委員會

2020年x月x日發(fā)布2020年x月x日實施

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化學檢測儀器核查指南

1適用范圍

本指南主要就使用化學檢測儀器（以下簡稱“化學儀器”）開展定性定量分

析情況下，給出化學儀器核查的技術(shù)和方法指導，適用于化學檢測過程中常用到

的化學儀器，進行儀器的功能核查和性能核查。

2術(shù)語和定義

2.1核查checks

設(shè)備在投入使用前，按照規(guī)定程序驗證其功能或計量特性能否滿足方法要求或規(guī)

定要求

而進行的操作。

注1：“方法要求”指機構(gòu)開展某檢測/校準項目的方法對設(shè)備（功能或計量特

性）的要求；

注2：“規(guī)定要求”由機構(gòu)根據(jù)使用需求和風險自己確定，通常嚴于“方法要求”。

2.2期間核查intermediatechecks

設(shè)備在使用過程中或在相鄰兩次校準之間，按照規(guī)定程序驗證其功能或計量特性

能否持

續(xù)滿足方法要求或規(guī)定要求而進行的操作。

2.3檢出限detectionlimit,limitofdetection（LOD）由給定測量程序獲

得的測得值，其對物質(zhì)中不存在某種成分的誤判概率為b，對物質(zhì)中存在某種成

分的誤判概率為a。

注1：國際理論化學和應用化學聯(lián)合會（IUPAC）推薦a和b的默認值為0.05。

注2：檢出限通常分為方法檢出限和儀器檢出限。

注3：不要用術(shù)語“靈敏度”表述“檢出限”。

[JJF1001—2011，定義7.18]

2.4測量準確度measurementaccuracy

簡稱準確度

被測量的測得值與其真值間的一致程度。[JJF1001—2011，定義5.8]

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3化學儀器開展核查目的與必要性

實驗室通常對化學儀器進行定期的檢定或校準，由于影響化學儀器正常工作

和穩(wěn)定性的因素較多，有些影響在常規(guī)檢測工作中不易被察覺，當不良影響積累

到一定程度，會造成所使用的化學儀器狀態(tài)發(fā)生變化，并直接影響檢測結(jié)果準確

度。因此，化學檢測實驗室應做好儀器的核查工作，以確保儀器性能，維持對儀

器的可信度。

4化學儀器核查主要內(nèi)容

4.1儀器的功能是否正常

4.2儀器的主要性能指標是否符合技術(shù)規(guī)范或預期要求

注：由于化學儀器運行原理較為復雜，各部分功能的發(fā)揮有時有交叉性，有的作

用的發(fā)揮有一定的隱含性，且檢定、校準、期間核查對整機檢測能力而言往往會

有一定的局限性，功能核查和準確性、穩(wěn)定性核查不能互為替代。

5化學儀器核查基本要點

5.1將核查的技術(shù)實施與實際開展的檢測項目的技術(shù)要求相結(jié)合，提高核查結(jié)果

對保證檢測結(jié)果質(zhì)量的有效性；

5.2核查不同種類的化學儀器需區(qū)別對待。應該考慮的因素包括儀器的工作原理、

復雜程度、使用頻次、標準物質(zhì)的作用等等；

5.3對復雜儀器的功能性核查，不同部件有時要從頻次、管理層次等區(qū)別要求，

充分體現(xiàn)其功能特點；

5.4為提高儀器核查工作的效率，可盡量將核查工作與具體檢測工作過程相結(jié)合，

相關(guān)記錄的方式也可以靈活設(shè)置；

6化學儀器部件功能核查的一般方法

6.1針對不同化學儀器確定其性能容易發(fā)生變化的部件及輔助設(shè)備，確定核查重

點。通常可參考儀器廠商的建議；

6.2針對不同的部件及其特性，確定必要的核查頻次和方法。

7化學儀器的性能指標核查的一般方法

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7.1確認定期檢定校準或期間核查結(jié)果

7.2使用有證標準物質(zhì)核查

7.3使用質(zhì)控樣品復測或留樣復測

7.4實驗室內(nèi)部或?qū)嶒炇议g比對。

注：實驗室內(nèi)部比對應盡可能安排不同操作人員，使用當天配置的工作曲線

7.5其它核查方法

對化學儀器性能指標核查應考慮數(shù)據(jù)重復性、儀器檢出限、信噪比、靈敏

度和測量不確定度等要求，可主要針對實驗室經(jīng)常開展的檢測項目。

選擇核查使用的有證標準物質(zhì)時，并不一定要嚴格按照儀器的檢定規(guī)程或

校準規(guī)范中列明的標準物質(zhì)。適當時也可選用實驗室經(jīng)常開展的檢測項目所對應

的標準物質(zhì)。

8其它說明和建議

8.1化學檢測中使用一般通用型的檢測儀器如：普通天平、溫度計等可按照常規(guī)

方法做好校準、檢定，必要時進行期間核查；

8.2實驗室應盡可能將化學儀器的核查與日常檢測或?qū)嶒炇业膬?nèi)部質(zhì)量控制等

活動相結(jié)合，這樣既能提高工作效率，也能保證核查工作的有效性。如化學檢測

中常有的做標準曲線或做空白等等，都可能作為化學儀器核查的一部分。

8.3必須認識到核查與定期檢定校準有不同的要求，核查方法可以部分參考檢定

規(guī)程或校準規(guī)范，但不必完全等同或基本等同進行。

8.4常用化學檢測儀器的核查建議

附件《常用化學檢測儀器核查表》提供了常用化學檢測儀器核查的重點和方法。

實驗室參考該表內(nèi)容開展儀器核查時，應根據(jù)自身情況包括儀器用途、特性、使

用頻度、操作人員的熟練性等靈活確定核查的時機、方式。必要時，實驗室可考

慮編制每年度的儀器核查方案，針對儀器類型編制核查作業(yè)指導書，以明確給出

核查內(nèi)容、核查頻次、核查時機、核查方法、核查結(jié)果的可接受評估、核查記錄

等內(nèi)容。

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附錄

常用化學檢測儀器核查建議表

序儀器類型核查頻率核查參數(shù)標準或參考物質(zhì)/設(shè)一般程序和/或要點

號備

1火焰原子吸收分光光度每次使用時（a）靈敏度特征元素的標準溶測定濃度為c的標準溶液3次，吸光度A為0.1~0.3，儀器靈敏度為A/c。

計；石墨爐原子吸收分液在儀器日志上記錄靈敏度結(jié)果。

光光度計（b）檢出限特征元素的標準溶連續(xù)吸噴空白10次，空白單次測量值標準偏差s0

液n

2

(AAi00-)

si1100%

0AA

（n-1，其中i0為各次測量值，0為10次

測量的平均值），檢出限為3倍s0除以儀器測定該元素的靈敏度。在儀

器日志上記錄檢出限結(jié)果。

（a）盡可能開啟背景校正功能。

（b）使用前先根據(jù)制造商的使用說明優(yōu)化儀器參數(shù)

（c）盡量使用背景校正。

使用前先根據(jù)制造商的使用說明優(yōu)化儀器參數(shù)

（c）穩(wěn)定性空白溶液點火吸噴二次蒸餾水或去離子水，10分鐘后，用瞬時測量方式，或時間

（火焰原子常數(shù)不大于5s，記錄15min內(nèi)零點漂移（以起始點為基準計算）和瞬時

吸收分光光噪聲（峰-峰值）。

度計）

2電感耦合等離子體發(fā)射使用前儀器狀態(tài)制造商說明書1）發(fā)生器功率；2）氣體壓力；3）氣體流量；4）光室溫度；5）檢測

光譜儀器溫度

每季度波長示值誤JJG768吸噴混合標準溶液，元素峰值位置的波長示值為測量值，從短波到長波

差依次重復測量3次。測量平均值與波長標準值之差為示值誤差。

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序儀器類型核查頻率核查參數(shù)標準或參考物質(zhì)/設(shè)一般程序和/或要點

號備

每年度或維檢出限JJG7681）檢出限

修后重復性吸噴系列標準溶液制作工作曲線，連續(xù)10次測量空白溶液，以10次空

穩(wěn)定性白值標準偏差3倍對應的濃度為檢出限。

2）重復性

吸噴標準溶液制作工作曲線，連續(xù)10次測量標準溶液，計算10次測量

值的相對標準偏差（RSD）為重復性。

3）穩(wěn)定性

儀器開機穩(wěn)定后，吸噴標準溶液制作工作曲線，測量標準溶液。在不少

于2小時，間隔15分鐘以上，重復6次測量，計算6次測量值的相對

標準偏差（RSD）為穩(wěn)定性。

3電感耦合等離子體質(zhì)譜每周靈敏度等離子體調(diào)諧溶液運行等離子體調(diào)諧溶液，核查以下內(nèi)容：（可參照儀器使用說明）

儀（a）靈敏度是否達到儀器設(shè)定要求；

（b）質(zhì)量數(shù)為220背景計數(shù)是否達到儀器要求；

（c）氧化物離子和雙電荷離子是否達到儀器要求；

（d）精密度是否達到儀器要求。

4元素分析儀每月元素示值誤元素分析標準物質(zhì)參考JJF1321-2011《元素分析儀校準規(guī)范》5.1條

差

5火花源原子發(fā)射光譜儀每年度/或檢出限CRM1)檢出限：使用常規(guī)分析基體類型的純金屬標準物質(zhì)（如純鐵/純銅/

者大修后重復性純鋁等）或者均勻性良好的純金屬作為空白核查，連續(xù)測定10次，

穩(wěn)定性以該空白值標準偏差3倍對應的含量為檢出限。檢出限應達到或低

于日常分析方法的測定下限；

2)重復性：使用常規(guī)分析基體類型（如鐵基/銅基/鋁基等）的有證標

準物質(zhì)核查，連續(xù)測定10次，計算出各平均值及相對標準偏差

（RSD），含量水平為0.1~2.0%的關(guān)鍵元素的RSD應2.0%；

穩(wěn)定性：使用常規(guī)分析基體類型（如鐵基/銅基/鋁基等）的有證標準物

質(zhì)核查，每間隔15min測定6次，計算出各平均值及相對標準偏差

（RSD），含量水平為0.1~2.0%的關(guān)鍵元素的RSD應2.0%。

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序儀器類型核查頻率核查參數(shù)標準或參考物質(zhì)/設(shè)一般程序和/或要點

號備

每年維護程序計制造商說明書a)激發(fā)臺火花室清理；

劃b)冷卻水水位檢查；

c)真空泵換油；

d)電子柜；光

e)源箱灰塵清理；

f)透鏡清理；

風扇濾塵器清理。

6X射線熒光光譜儀每年度/或重復性；CRM1)重復性：使用純銅/純鋁樣品，連續(xù)測定20次，計算出CuK（αRSD），

1

者大修后穩(wěn)定性；2.0100%

計數(shù)率；RSD應N。

探測器能量2)穩(wěn)定性：用不銹鋼樣品連續(xù)測量Cr-Kα或Ni-Kα的高于100kCPS

分辨率；時計數(shù)率400次的相對極差RR表示，RR應

儀器計數(shù)線

1

0.26100%

性

N；

3)計數(shù)率：測量每一塊晶體對Cu-Kα或Al-Kα的計數(shù)率；要求不低于

儀器技術(shù)標準規(guī)定的測量條件下初始計數(shù)率的60%。

4)探測器能量分辨率：以脈沖高度分布的半峰寬對平均脈沖高度的百

分比表示；要求F-PC：≤40%（Al-Kα），SC：≤60%（Cu-Kα）

儀器計數(shù)線性：分別對PC及SC固定電壓，改變電流測量Cu-Kα及Al-Kα

的計數(shù)率，繪制計數(shù)率對電流的曲線；計算90%儀器規(guī)定最大線性計數(shù)

率時的計數(shù)率偏差≤1%。

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序儀器類型核查頻率核查參數(shù)標準或參考物質(zhì)/設(shè)一般程序和/或要點

號備

每年維護程序計制造商說明書a)X光管電纜頭的高壓脂更換；

劃b)變壓器電纜頭的高壓脂油量檢查；

c)真空泵油更換；

d)樣品室及其他驅(qū)動部上加注潤滑脂；

e)真空系統(tǒng)的油霧過濾器更換；

f)真空閥清洗；

g)或替換初級冷卻水過濾器檢查；

h)恒溫器和冷卻變壓器的風扇清理；

i)X射線發(fā)射裝置的風扇清掃；

SQX漂移校正樣品的更新測量。

7原子熒光光度計每次使用時檢出限特征元素的標準溶連續(xù)吸噴空白10次，空白單次測量值標準偏差s0

液n

2

(IIi00-)

si1100%

0II

（n-1，其中i0為各次測量值，0為10次測量

的平均值），檢出限為3倍s0除以儀器測定該元素的靈敏度。使用前先

根據(jù)制造商的使用說明優(yōu)化儀器參數(shù)。在儀器日志上記錄檢出限結(jié)果。

8總碳分析儀每半年或每碳含量標準物質(zhì)按照實驗室常用的方法標準選擇合適（基體和含量）的有證標準物質(zhì)；

年10次連續(xù)分析精密度的2.73倍應小于方法標準中規(guī)定該含量段的重復

性限要求。

9總硫分析儀每半年或每硫含量標準物質(zhì)按照實驗室常用的方法標準選擇合適（基體和含量）的有證標準物質(zhì)；

年10次連續(xù)分析精密度的2.73倍應小于方法標準中規(guī)定該含量段的重復

性限要求。

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序儀器類型核查頻率核查參數(shù)標準或參考物質(zhì)/設(shè)一般程序和/或要點

號備

10氣相色譜儀每季度系統(tǒng)性能，相關(guān)標準物質(zhì)可根據(jù)使用情況增加核查頻率。

包括：參考相關(guān)標準，如ASTME516，E594，E697和E840

理論塔板

數(shù)，靈敏度，

保留時間和

峰面積重復

性，以及基

線噪聲

每年度溫度，氣體參考溫度計/經(jīng)校準核查氣相色譜進樣口和柱箱溫度（包括頂空進樣器溫度）

流量，程序的溫度計

升溫準確度

11氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀每季度（a）質(zhì)譜的兩個化合物質(zhì)譜的質(zhì)量分辨率和準確性，保留時間與峰面積重復性，和靈敏度的結(jié)

質(zhì)量分辨率果應當符合核查的標準。

和準確性

（b）保留時

間重復性

（c）峰面積

重復性

(d)靈敏度

使用時空氣，水信全氟三丁胺（PFTBA）使用全氟三丁胺（PFTBA）標準核查質(zhì)量準確度；檢測器增益符合設(shè)定

號的相對強或制造商推薦的溶標準。

度，質(zhì)譜的液

質(zhì)量準確度

每年度柱箱溫度實驗室應當設(shè)置核查標準或者采用制造商推薦的標準。

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序儀器類型核查頻率核查參數(shù)標準或參考物質(zhì)/設(shè)一般程序和/或要點

號備

12高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用每季度（a）質(zhì)譜的制造商說明書可以按照正負離子模式分別考察；高分辨質(zhì)譜可分別考察內(nèi)標法和外標

儀（包括多級質(zhì)譜儀）質(zhì)量分辨率法的質(zhì)量準確度

和準確性多級質(zhì)譜考察每一級的質(zhì)量準確度和重現(xiàn)性

（b）保留時符合建立的核查標準

間重復性

（c）峰面積

重復性

（d）靈敏度

每年度維護程序計制造商說明書按照說明書

劃

13液相色譜儀/離子色譜儀每季度分辨率，靈相關(guān)標準物質(zhì)根據(jù)使用情況增加核查頻次

取決于使用敏度，重復

情況性，保留時

間和基線噪

聲

14紅外分光光度計每月或取決（a）波數(shù)準聚苯乙烯薄膜峰值：全量程掃描。

于使用情況確度2851.5cm-1，1601.8精度：

cm-1，1028.3cm-1，（4000~2000）cm-1不超過±5.0cm-1；

（2000~4000）cm-1不超過±2.5cm-1

（b）波數(shù)重聚苯乙烯薄膜同上。要求比精度高20%。

復性

（c）光束平空氣全量程掃描。不超過±2%T

衡

15紫外-可見分光光度計/每季度（a）波長準鈥濾光片和/或釹鐠核查整個紫外-可見區(qū)波長。最大偏差不超過儀器說明書要求。掃描譜線

比色計確度和重復濾光片兩次。

性

2020年x月x日發(fā)布2020年x月x日實施

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序儀器類型核查頻率核查參數(shù)標準或參考物質(zhì)/設(shè)一般程序和/或要點

號備

（b）吸光度60mg/L±0.25mg/L掃描210nm~450nm范圍波長，核查以下波長處的吸光度，滿足儀器說

準確度和重K2Cr2O7溶液，介質(zhì)明書要求。掃描3次譜線。

復性0.005mol/LH2SO4

波長吸光度

（nm）（A）

2350.748

2570.865

3130.292

3500.640

（c）吸光度CuSO4·5H2O適用于可見光區(qū)。滿足儀器說明書要求。掃描3次譜線。

準確度和重（20.0g/L），介質(zhì)

復性1%H2SO4波長吸光度

（nm）（A）

6000.068

6500.224

7000.527

7500.817

16熒光分光光度計每月波長和/或1mg/100ml硫酸喹運行激發(fā)光譜和發(fā)射光譜。

光度準確度啉溶解于0.25mlol/L建立255nm、355nm激發(fā)波長和455nm發(fā)射峰高的要求。

的硫酸溶液中

17旋光儀每月特征旋光度200mg硫酸奎尼丁讀取標準值和空白值

（干燥3小時）溶于100a+275°

特征旋光度==

10ml0.1mol/L鹽酸Ic287°

HCl溶液其中：

a=經(jīng)修正的讀數(shù)

I=旋光管長度，單位dm

c=溶液濃度，單位g/100

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序儀器類型核查頻率核查參數(shù)標準或參考物質(zhì)/設(shè)一般程序和/或要點

號備

18總有機碳分析儀每半年或每碳含量標準物質(zhì)按照實驗室常用的方法標準選擇合適（基體和含量）的標準物質(zhì)；

年10次連續(xù)分析精密度的2.73倍應小于方法標準中規(guī)定該含量段的重復

性限要求。

19自動滴定儀每半年（a）滴定管分辨力0.01mg的天依據(jù)JJG814-2015《自動電位滴定儀》檢定規(guī)程核查滴定管的準確度

性能平

使用時（b）終點響選擇基體和濃度均核查檢測系統(tǒng)的響應

應與待測樣品盡可能

一致的標準溶液

---

20離子計使用時電極電位范離子選擇性電極對使用恒定溫度下各個離子的校準圖表。（如：F，Cl，NO3）

圍應的標準物質(zhì)

21卡爾費休水分滴定儀使用時水分含量水分標準物質(zhì)進樣器抽取一定體積的水分標準物質(zhì)，比較水分儀測定值和標準物質(zhì)標

準值。

22電導率儀每月電導率氯化鉀（KCl）標準使用特定標準值的標準溶液對儀器進行單點校正，必要時根據(jù)檢測結(jié)果

溶液調(diào)整電導池常數(shù)

每季度電導率氯化鉀（KCl）標準按照儀器說明書，使用不同標準值的標準溶液進行全量程校正，必要時

溶液根據(jù)檢測結(jié)果調(diào)整電導池常數(shù)

23pH計每天/使用pH值pH標準溶液根據(jù)儀器檢測范圍，使用特定標準值的pH標準溶液對儀器進行兩點校

時正

24羅維朋比色計每半年松香標準色松香標準色塊松香標準色塊的測定，允許差R1-10值0.2,Y1-70值±0.2

塊R、Y值

25熔點儀每月熔點熔點標準物質(zhì)使用熔點儀測定熔點標準物質(zhì)的熔點值，比較測得值與標準值。

26液載粒子計數(shù)器每季度樣品體積準注射用水參照JJF1290-2011《微粒檢測儀校準規(guī)范》中取樣體積的相對偏差方法，

確度不超過±5%。

每年度或根傳感器分辨單分散粒度標準參照JJF1290-2011《微粒檢測儀校準規(guī)范》中通道分辨率方法。

據(jù)制造商建率

議

27濁度計使用時濁度示值誤濁度有證標準物質(zhì)參考JJG880-2006濁度計

差

2020年x月x日發(fā)布2020年x月x日實施

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序