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總磷的測(cè)定主講教師:楊文婷設(shè)備與環(huán)境學(xué)院建筑環(huán)境工程教學(xué)團(tuán)隊(duì)課程導(dǎo)入
總磷是水中的各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變成正磷酸鹽的總數(shù),總磷是水體富含有機(jī)質(zhì)的指標(biāo)之一。磷含量過多會(huì)引起藻類植物的過度生長(zhǎng),水體富營(yíng)養(yǎng)化,打亂水體的平衡,因此檢測(cè)水中的含磷量十分重要。實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康腅xperimentalPurpose01了解磷(總磷、溶解性正磷酸鹽和溶解性總磷)的測(cè)定方法02熟悉鉬酸銨分光光度法測(cè)定總磷的原理和過程03掌握分光光度計(jì)的使用、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制及計(jì)算方法實(shí)驗(yàn)原理02在酸性介質(zhì)中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng),在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后,立即被抗壞血酸還原,生成藍(lán)色的絡(luò)合物。該絡(luò)合物在700nm處有最大吸收,據(jù)此可分析水中的總磷。PO43-+鉬酸鹽+抗壞血酸H+藍(lán)色絡(luò)合物(磷鉬藍(lán))二、實(shí)驗(yàn)原理ExperimentalPrinciples實(shí)驗(yàn)儀器及試劑03三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑Experimentalinstrumentsandreagents分光光度計(jì)容量瓶比色管比色皿移液管燒杯若干實(shí)驗(yàn)儀器*注:所有玻璃器皿均應(yīng)用稀鹽酸或稀硝酸浸泡三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑Experimentalinstrumentsandreagents實(shí)驗(yàn)試劑純水磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液50μg/mL鉬酸鹽溶液抗壞血酸100g/L磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液2μg/mL實(shí)驗(yàn)步驟04實(shí)驗(yàn)步驟1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制2.樣品測(cè)定四、實(shí)驗(yàn)步驟Experimentalprocedure1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制四、實(shí)驗(yàn)步驟Experimentalprocedure四、實(shí)驗(yàn)步驟記錄數(shù)據(jù)等待顯色時(shí),填寫表格內(nèi)容測(cè)定吸光度,將吸光度記錄至表格對(duì)應(yīng)位置讀數(shù)保留兩位小數(shù)。表1分光光度法測(cè)定樣品中總磷標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目1234567備用移取磷標(biāo)液體積(mL)0ml1ml3ml5ml8ml10ml15ml
取抗壞血酸液體積(mL)1ml1ml1ml1ml1ml1ml1ml
取鉬酸銨液體積(mL)2ml2ml2ml2ml2ml2ml2ml
吸光度(A1)0.017
含磷溶液濃度(mg/L)00.040.120.200.320.400.60
工作曲線
相關(guān)系數(shù)R=四、實(shí)驗(yàn)步驟后期包裝記錄數(shù)據(jù)表2分光光度法測(cè)定樣品中總磷測(cè)定項(xiàng)目樣品1樣品2備用正磷酸鹽吸光度
從校準(zhǔn)曲線中查得總磷質(zhì)量(mg/L)
樣品中總磷含量(mg/L)
平均值(mg/L)
極差
相對(duì)極差(%)測(cè)定吸光度,將吸光度記錄至表格對(duì)應(yīng)位置讀數(shù)保留兩位小數(shù)。四、實(shí)驗(yàn)步驟Experimentalprocedure2.樣品測(cè)定數(shù)據(jù)處理05五、數(shù)據(jù)處理表1分光光度法測(cè)定樣品中總磷標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目1234567備用移取磷標(biāo)液體積(mL)0ml1ml3ml5ml8ml10ml15ml
取抗壞血酸液體積(mL)1ml1ml1ml1ml1ml1ml1ml
取鉬酸銨液體積(mL)2ml2ml2ml2ml2ml2ml2ml
吸光度(A1)0.0170.0410.0850.1310.1960.2410.347
含磷溶液濃度(mg/L)00.040.120.200.320.400.60
工作曲線y=0.5503x+0.0191相關(guān)系數(shù)R=計(jì)算過程繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:1計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)曲線公式y(tǒng)=0.5503x+0.0191
2計(jì)算R值R2=0.99983計(jì)算過程1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制項(xiàng)目正磷酸鹽吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得總磷含量(mg/L)樣品中總磷含量(mg/L)平均值mg/L)極差相對(duì)極差樣品1樣品2備用表2分光光度法測(cè)定樣品中總磷測(cè)定0.20.18(3.29+3.28)/2=3.2853.29-3.28=0.010.01/3.285*100%=0.304%五、數(shù)據(jù)處理2.樣品測(cè)定3.293.283.293.28計(jì)算過程從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得總磷含量(mg/L)12計(jì)算樣品中總磷含量:總磷(P,mg/L)=C×50/V3計(jì)算樣品的平均值4計(jì)算總磷的極差5計(jì)算總磷的相對(duì)極差6式中:V——水樣體積,mL;注意事項(xiàng)061、如果水樣總磷不超過0.5mg/L,可以直接吸取一定的體積,直接按照上述操作步驟測(cè)定。2、如果水樣總磷超過0.5mg/L,需要先稀釋后,再按上述步驟操作實(shí)驗(yàn)。3、酸
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