DB43-T 3112-2024頂空氣相色譜法測定飲料中乙醇的含量

ICS97.220.1043CCSY5543湖 南 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB43/T3112—2024頂空氣相色譜法測定飲料中乙醇的含量Determinationofethanolinbeveragebyheadspacegaschromatography20242024111320250213湖南省市場監(jiān)督管理局發(fā)布目 次前言 II1范引文件 1語定義 11劑材料 1通要求 1試劑 1標(biāo)1標(biāo)溶配制 1器設(shè)備 2試處理 2試處理 2試制備 2測條件 2標(biāo)工曲繪制 3測定 3果3密度 3出限 3附錄A（料）乙標(biāo)準(zhǔn)的相譜圖 4前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由湖南省市場監(jiān)督管理局提出。本文件由湖南省食品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。湖南頂空氣相色譜法測定飲料中乙醇的含量范圍（GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理4原理利用氫火焰離子化檢測器進(jìn)行檢測，根據(jù)保留時間定性，利用外標(biāo)法定量。5試劑與材料通用要求除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。試劑氯化鈉（NaCl）。標(biāo)準(zhǔn)品乙醇（C2H6O,CAS號:64-17-5）：純度>99.0%，或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)品。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制A（10）2010.00mL100mL20B（1.0%）：20A（5.4.1）10.00mL100mL20乙醇標(biāo)準(zhǔn)系列工作液：分別移取恒溫至20℃的乙醇使用液、0.50mL、1.00mL、5.00mL和乙醇使用液A（5.4.1）1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL于10mL容量瓶中，用20℃的水定容至刻度，混勻，得到濃度為0.01%、0.02%、0.05%、0.10%、0.50%、1.0%、2.0%、4.0%、5.0%的標(biāo)準(zhǔn)系列工作液。臨用現(xiàn)配。（FID）：20mL0.1g。：10mL100mL。：1mL5mL：1000mL。直接取樣檢測。在保證樣品有代表性情況下，樣品去除二氧化碳有兩種方法，第一法：將室溫的飲料約3001000mL（300拌）（）。1.00mL7.12010mL2060100110℃；18min30min1.00min。（6-94m×0.32mm×1.40μm）或等效柱；4511℃/min5030℃/min1502min。2503∶1；：28030mL/min；40mL/min；200mL/min。7.3（5.4.3）1.00mL0.3g20mL在上述色譜條件下，乙醇保留時間約為4.425min。乙醇標(biāo)準(zhǔn)品氣相色譜圖見附錄A。測定7.31.00mL0.3g20mL試樣中乙醇的含量按式（1）計算：

????式中：???? （%vol）???? （%vol）???? （mL）；1.00———試樣處理液體積，單位為毫升（mL）。以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。9精密度0.1%vol。10檢出限0.01%vol。????式中：???? （%vol）???? （%vol）???? （mL）；1.00———試樣處理液體積，單位為毫升（mL）。以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。9精密度0.1%vol。10檢出限0