DB51T 2444-2018 高純硼酸鋰標(biāo)準(zhǔn)

DB51DB51/T2444—2018高純硼酸鋰2018-01-12發(fā)布2018-02-01實(shí)施四川省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I 1 1 1 1 2 1GB/T1479.1-2011金屬粉末松裝密度的測(cè)定GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用GB/T11064-2013碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯24.3化學(xué)成分3將試樣置于瑪瑙研缽中研磨后加入樣品架的凹槽中，按照X射線衍射儀的操作要求進(jìn)行測(cè)定，調(diào)節(jié)衍射儀增益使被測(cè)晶面衍射峰高度在記錄范圍內(nèi)達(dá)到最大值，角度范圍從10°~80°,通過(guò)觀察測(cè)定晶從100%中減去鐵、硅、磷、砷、鋁、鉀、鈉、鈣、鎂、鉛和銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，即得高純硼酸鋰的含ωωωωω）；）；4試料以鹽酸溶解，用抗壞血酸使鐵(Ⅲ)還原成鐵(Ⅱ),在pH≈3.依次移取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.6.2.2）于一組25容量瓶中，以水稀釋至10mL，加入1滴鹽酸（5.6.2.3）。5.6.4.3測(cè)定(5.6.2.3)，低溫加熱至試樣完全溶解，用少量水沖洗杯壁，冷卻至室溫。以下按GB/T11064.7-2013ωm1——從工作曲線上查得的試液中鐵的量，單位為微克(μg）；m0——從工作曲線上查得的空白溶液中鐵的量，單位為微克(μg）；55.7.4.2測(cè)定低溫加熱至試樣完全溶解，冷卻至室溫。加2滴對(duì)硝基酚指示劑(5.7.2.6)，用氨水（5.7.2.3）調(diào)至試液呈黃色，加水至10mL，用硫酸(5.7.2.2)中和至無(wú)色并過(guò)量3mL。以下按GB/T11064.8-2013中6.4.3~移取0.00mL、0.20mL、0.40mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.7.2.5分別置于一組50mL聚四氟乙烯燒杯中，加水至10mL，加入1滴對(duì)硝基酚指示劑(5.7.2.6)，用硫酸(5.7.2.2)中和至無(wú)色并過(guò)量3mL。以下按GB/T1ωm1——從工作曲線上查得的試液中硅的量，單位為微克(μg）；m0——從工作曲線上查得的空白溶液中硅的量，單位為微克(μg）；6試樣用稀硫酸溶解，鉬酸銨與試樣中磷酸根離子生成磷鉬雜多酸，在C1/2H2S5.8.2.4鉬酸銨溶液（50g/L），必要時(shí)過(guò)濾。5.8.4.2測(cè)定液(5.8.2.4)，加水至40mL，放置5min。加入7mL抗壞血酸—氯化亞錫混合溶液(5.8.2.3)，以水定容至刻度，混勻，放置10min。以水為參比，用1cm比色皿于分光光度計(jì)波長(zhǎng)680nm處測(cè)量其吸光度，從工作容量瓶中，加水至20mL，加入1滴對(duì)硝加7mL抗壞血酸—氯化亞錫混合溶液(5.8.2.3)，以水定容至刻度，混勻，放置10min。以水為參比，用7ωm1——從工作曲線上查得的試液中磷的量，單位為微克(μg）；m0——從工作曲線上查得的空白溶液中磷的量，單位為微克(μg）；5.9.2.5無(wú)砷鋅粒(φ3mm～4mm）。如出現(xiàn)黑色析出物時(shí)溶液不可繼續(xù)使用。5.9.4.2測(cè)定8氯化亞錫溶液(5.9.2.4)，加水至50mL，放置15min。加入4g無(wú)砷鋅粒(5.9.2.5)，立刻連接置有乙酸鉛），ωm1——從工作曲線上查得的試液中砷的量，單位為微克(μg）；m0——從工作曲線上查得的空白溶液中砷的量，單位為微克(μg）；5.10.2.3鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（0.1mg9）：熱水洗杯壁，低溫加熱至鹽類(lèi)溶解完全，移入50mL比色管，加水至20mL。以下按GB/T11064.13-2013中6.4.3的規(guī)定測(cè)定。以水為參比，用1cm比色皿，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)640n一組50mL比色管，以水稀釋至20mL。以下按GB/T11064.13-2013中6.4.3的規(guī)定測(cè)定。以水為參比，用ωm1——從工作曲線上查得的試液中鋁的量，單位為微克(μg）；m0——從工作曲線上查得的空白溶液中鋁的量，單位為微克(μg）；5.11.2.2鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（0.1mg/mL稱(chēng)取0.2542g于500℃~600℃灼燒至恒重并于干燥器中冷5.11.2.3鉀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（0.1mg/mL稱(chēng)取0.1907g于500℃~600℃灼燒至恒重并于干燥器中冷稱(chēng)取1g硼酸鋰試樣（精確至0.001g），平行4份，分別置于50mL聚四氟乙烯燒杯中，加入20mL水，2mL鹽酸(5.11.2.1)，加熱溶解完全后加水至40mL，冷卻至室溫，依次加入0.00mL、0.50mL、1.00m2.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.11.2.4），以水定ωm1——試樣溶液中被測(cè)元素的量，單位為為微克(μg）；m0——空白溶液中被測(cè)元素的量，單位為為微克(μg）；）：稱(chēng)取1g硼酸鋰試樣（精確至0.001g），平行4份，分別置于50mL聚四氟乙烯燒杯中，加入20mL水，緩慢加入5mL硝酸(5.12.2.1)，加熱溶解完全后加水至40mL，冷卻至室溫，依次加入0.00mL、0.20mL、），ωm1——試樣溶液中被測(cè)元素的量，單位為微克(μg）；m0——空白溶液中被測(cè)元素的量，單位為微克(μg）；m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。若所有指標(biāo)檢驗(yàn)合格,則判定該批產(chǎn)品合格；若檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不合格，則應(yīng)重新自同批次7.1高純硼酸鋰包裝上應(yīng)貼清晰的標(biāo)志。