JJF(浙) 1096-2014 藥物溶出度分析儀校準(zhǔn)規(guī)范

浙江省地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF(浙)1096-2014JJF(浙)1096-2014歸口單位：浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局王蘇玲(臺(tái)州市計(jì)量技術(shù)研究院)潘萬(wàn)苗(臺(tái)州市計(jì)量技術(shù)研究院)朱方明(臺(tái)州市計(jì)量技術(shù)研究院)施江煥(寧波市計(jì)量測(cè)試研究院)I 2引用文件 4計(jì)量特性 4.1溫度均勻性 4.2溫度波動(dòng)度 4.3轉(zhuǎn)速誤差 4.4擺動(dòng)幅度 5校準(zhǔn)條件 5.1環(huán)境條件 5.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備 6校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法 6.1溫度均勻性 6.2溫度波動(dòng)度 6.3轉(zhuǎn)速誤差 6.4擺動(dòng)幅度 7校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá) 8復(fù)校時(shí)間間隔 附錄A藥物溶出度儀校準(zhǔn)記錄格式 附錄B藥物溶出度儀校準(zhǔn)證書(shū)格式 附錄D專用角尺圖 Ⅱ本規(guī)范按國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF1071-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則》進(jìn)行編寫(xiě)。11范圍本規(guī)范規(guī)定了藥物溶出度儀的計(jì)量特性、校準(zhǔn)條件和校準(zhǔn)方法，適用于藥物溶出度儀的校準(zhǔn)。2引用文件JJF1059.1-2012測(cè)量不確定度的評(píng)定與表示JJF1094-2002測(cè)量?jī)x器特性評(píng)定中華人民共和國(guó)藥典(2010版)凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。3概述藥物溶出度儀是用來(lái)測(cè)定藥物溶出度和釋放度的體外試驗(yàn)儀器，廣泛應(yīng)用于制藥行業(yè)或醫(yī)學(xué)實(shí)驗(yàn)室。藥物溶出度儀一般由主機(jī)、水浴箱、攪拌槳、轉(zhuǎn)籃、溶出杯組成。4計(jì)量特性4.1溫度均勻性不大于0.5℃。4.2溫度波動(dòng)度不大于0.5℃/30min。4.3轉(zhuǎn)速誤差不超過(guò)轉(zhuǎn)速示值的±4%。4.4擺動(dòng)幅度轉(zhuǎn)籃旋轉(zhuǎn)時(shí)不得偏離軸心1.0mm,攪拌槳旋轉(zhuǎn)時(shí)擺動(dòng)幅度不超過(guò)0.5mm。4.5同軸度不超過(guò)2mm。5校準(zhǔn)條件5.1環(huán)境條件環(huán)境溫度：(10～35)℃;相對(duì)濕度：≤85%。周圍無(wú)強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾，無(wú)振動(dòng)干擾，無(wú)強(qiáng)光直接照射，儀器應(yīng)放置于防震的水平工作臺(tái)上。25.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備5.2.1溫度計(jì)：測(cè)量范圍(0～50)℃,分度值0.1℃,MPE:±0.15℃。5.2.2數(shù)字轉(zhuǎn)速表：測(cè)量范圍(0～300)r/min,0.1級(jí)。5.2.3專用角尺：規(guī)格見(jiàn)附錄D。5.2.4杠桿百分表：測(cè)量范圍(0~1.6)mm,分度值0.01mm。5.2.5塞尺：測(cè)量范圍(0.02～2.00)mm,2級(jí)。6校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法6.1溫度均勻性將各溶出杯注入900ml純化水，將儀器的溫度設(shè)定為37℃,待溫度穩(wěn)定后，用溫度計(jì)分別測(cè)量每個(gè)溶出杯內(nèi)的水溫，取數(shù)值的最大值和最小值之差作為溫度均勻性。6.2溫度波動(dòng)度在上述條件下，選擇其中一個(gè)溶出杯，每隔5min測(cè)一次溫度，連續(xù)測(cè)6次，記錄每次的溫度，6次溫度的最大值和最小值之差即為溫度波動(dòng)度。6.3轉(zhuǎn)速誤差溶出度儀處于正常工作狀態(tài)下分別設(shè)定轉(zhuǎn)速為50r/min、100r/min、200r/min,啟動(dòng)轉(zhuǎn)速后分別用數(shù)字轉(zhuǎn)速表測(cè)量攪拌軸的速度。按公式(1)計(jì)算。式中：δ—轉(zhuǎn)軸的轉(zhuǎn)速誤差，%;Va—數(shù)字轉(zhuǎn)速表測(cè)得值，r/min;在設(shè)定轉(zhuǎn)速下分別校準(zhǔn)每根轉(zhuǎn)軸的轉(zhuǎn)速誤差，取數(shù)據(jù)絕對(duì)值的最大值作為該轉(zhuǎn)速下的轉(zhuǎn)速誤差。6.4擺動(dòng)幅度在儀器的正常工作狀態(tài)下用杠桿百分表測(cè)量轉(zhuǎn)軸的擺動(dòng)幅度，測(cè)槳板時(shí)將杠桿百分表的測(cè)頭靠在轉(zhuǎn)軸與槳的交界處，測(cè)轉(zhuǎn)籃時(shí)測(cè)頭靠在轉(zhuǎn)籃的下緣。啟動(dòng)儀器最低檔轉(zhuǎn)速，沿轉(zhuǎn)軸測(cè)量部位轉(zhuǎn)一圈，示值的最大值和最小值之差的一半即為擺動(dòng)幅度。分別校準(zhǔn)每根轉(zhuǎn)軸的擺動(dòng)幅度，取數(shù)據(jù)的最大值作為該儀器的擺動(dòng)幅度。6.5同軸度用儀器自帶的同心規(guī)按儀器說(shuō)明書(shū)的要求對(duì)每個(gè)杯進(jìn)行調(diào)節(jié)，使轉(zhuǎn)軸和溶出杯的中心重疊。取專用角尺置于溶出杯的水平面上，角尺一端與轉(zhuǎn)軸接觸時(shí)，用塞尺測(cè)量角尺另一端與轉(zhuǎn)軸的最大距離(旋轉(zhuǎn)一周)。37校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書(shū)上反映。校準(zhǔn)證書(shū)應(yīng)至少包括以下信息：b)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)(如果不在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行校準(zhǔn));d)證書(shū)或報(bào)告的唯一性標(biāo)識(shí)(如編號(hào)),每頁(yè)及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí)；e)送校單位的名稱和地址；f)被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí)；g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說(shuō)明被校對(duì)象的接受日期；h)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí)，包括名稱和代號(hào)；i)校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說(shuō)明；j)校準(zhǔn)環(huán)境的描述；k)校準(zhǔn)結(jié)果及測(cè)量不確定度的說(shuō)明；l1)對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說(shuō)明；m)校準(zhǔn)證書(shū)或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí)；n)校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的聲明；0)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書(shū)面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制校準(zhǔn)證書(shū)或校準(zhǔn)報(bào)告的聲明。8復(fù)校時(shí)間間隔藥物溶出度儀的校準(zhǔn)時(shí)間間隔建議為1年。由于復(fù)校時(shí)間間隔的長(zhǎng)短是由藥物溶出度儀的使用情況、使用者、藥物溶出度儀本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。4藥物溶出度儀校準(zhǔn)記錄格式 校準(zhǔn)所用的主要計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器 證書(shū)編號(hào)：有效期限：設(shè)定37℃杯號(hào)T溫度℃時(shí)間(min)5溫度℃A.3轉(zhuǎn)速誤差實(shí)測(cè)值Va(r/min)軸號(hào)實(shí)測(cè)值(mm)A.5同軸度軸號(hào)轉(zhuǎn)軸與杯軸的最大偏差(mm)5藥物溶出度儀校準(zhǔn)證書(shū)(內(nèi)頁(yè))格式序號(hào)結(jié)果溫度波動(dòng)度轉(zhuǎn)速誤差擺動(dòng)幅度同軸度B.2校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度：藥物溶出度儀轉(zhuǎn)速誤差測(cè)量不確定度評(píng)定1.測(cè)量方法：將藥物溶出度儀調(diào)至正常工作狀態(tài)，設(shè)定轉(zhuǎn)速為100r/min,啟動(dòng)轉(zhuǎn)速后用數(shù)字轉(zhuǎn)速表(0.1級(jí))測(cè)量攪拌軸的速度。轉(zhuǎn)速設(shè)定值與數(shù)字轉(zhuǎn)速表測(cè)得值之差為轉(zhuǎn)速示值誤差。2.評(píng)定模型2.1數(shù)學(xué)模型：2.2靈敏系數(shù)3.不確定度來(lái)源分析輸入量va的不確定度u(va)來(lái)源：3.1轉(zhuǎn)速表測(cè)量重復(fù)性引起的不確定度分項(xiàng)u(va);3.2轉(zhuǎn)速表準(zhǔn)確度引起的不確定度分項(xiàng)u(va?);4.輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量評(píng)定輸入量va的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(va)的評(píng)定。4.1轉(zhuǎn)速表測(cè)量重復(fù)性引起的不確定度分項(xiàng)u(va)評(píng)定用轉(zhuǎn)速表測(cè)量轉(zhuǎn)軸的轉(zhuǎn)速，在重復(fù)性條件下連續(xù)測(cè)量10次，得到測(cè)量列如下(單位r/min):式100.8、99.65、99.72、99.91、100.1、99.78、99.89、(因由分度值引起的分量已包含在測(cè)量重復(fù)性中，且比它小，故忽略不計(jì))4.2轉(zhuǎn)速表準(zhǔn)確度引起的不確定度分項(xiàng)u(va?)評(píng)定數(shù)字轉(zhuǎn)速表，MPE:±0.1%,并服從均勻分布，故：5.合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定5.1標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表量u(va)不確定度來(lái)源標(biāo)準(zhǔn)不確定度(r/min)輸入量v的不確定度u(va)/