《工業(yè)用鄰氯氯芐、對(duì)氯氯芐》

ICS71.080.20

CCSG17

CPCIF

中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CPCIFXXXX—20XX

工業(yè)用鄰氯氯芐、對(duì)氯氯芐

Ortho(p)chlorobenzylchlorideforindustrialuse

（征求意見稿）

xxxx-xx-xx發(fā)布xxxx-xx-xx實(shí)施

中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)發(fā)布

T/CPCIFXXXX-XXXX

工業(yè)用鄰氯氯芐、對(duì)氯氯芐

警示——本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證

符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了工業(yè)用鄰氯氯芐、對(duì)氯氯芐的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和

貯存。

本文件適用于以鄰（對(duì)）氯甲苯為主要原料而制得的工業(yè)用鄰氯氯芐、對(duì)氯氯芐。主要用于農(nóng)藥、

染料、醫(yī)藥等原料。

化學(xué)式：C7H6Cl2

結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式：

Cl

ClCH2Cl

CH2Cl

相對(duì)分子量：161.03（按2022年國際相對(duì)原子質(zhì)量）

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6678固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法（通用方法）

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則

GB/T14187包裝容器紙桶

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4技術(shù)要求

工業(yè)用鄰氯氯芐的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1工業(yè)用鄰氯氯芐的技術(shù)要求

指標(biāo)

項(xiàng)目

優(yōu)等品一等品

外觀無色透明液體

鄰氯氯芐含量，w/%≥99.3099.00

1

T/CPCIFXXXX-XXXX

表1工業(yè)用鄰氯氯芐的技術(shù)要求（續(xù)）

指標(biāo)

項(xiàng)目

優(yōu)等品一等品

鄰氯甲苯含量，w/%≤0.050.15

對(duì)氯氯芐含量，w/%≤0.250.30

鄰氯苯甲醛含量，w/%≤0.100.15

鄰氯二氯芐含量，w/%≤0.300.50

水分，w/%≤0.030.03

酸度（以HCl計(jì)），w/%≤0.030.03

工業(yè)用對(duì)氯氯芐的技術(shù)要求應(yīng)符合表2的規(guī)定。

表2工業(yè)用對(duì)氯氯芐的技術(shù)要求

指標(biāo)

項(xiàng)目

優(yōu)等品一等品

外觀無色或淺黃色液體或片狀結(jié)晶

對(duì)氯氯芐含量，w/%≥99.3099.00

對(duì)氯甲苯含量，w/%≤0.050.10

鄰氯氯芐含量，w/%≤0.200.25

間氯氯芐含量，w/%≤0.200.25

對(duì)氯苯甲醛含量，w/%≤0.200.25

對(duì)氯二氯芐含量，w/%≤0.200.25

水分，w/%≤0.030.03

酸度（以HCl計(jì)），w/%≤0.030.03

5試驗(yàn)方法

警示：試驗(yàn)方法規(guī)定的一些過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。

一般規(guī)定

除非另有規(guī)定，所用試劑均為分析純?cè)噭?；試?yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其

他要求時(shí)，均按GB/T601的規(guī)定制備。試驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水的規(guī)定。

外觀檢查

5.2.1取適量鄰氯氯芐液體樣品，置于比色管中，在自然光或日光燈下觀察。

5.2.2取適量對(duì)氯氯芐固體樣品置于濾紙上，日光燈或自然光下觀察。

工業(yè)用鄰氯氯芐、對(duì)氯氯芐含量及其有機(jī)雜質(zhì)含量的測(cè)定

5.3.1方法提要

采用氣相色譜法，試樣經(jīng)汽化通過毛細(xì)管色譜柱，使其中各組分分離，使用氫火焰離子化檢測(cè)器

（FID）進(jìn)行檢測(cè)，采用峰面積歸一化法定量。

5.3.2試劑和材料

氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不低于99.99%，經(jīng)活性炭和分子篩凈化。

氫氣：體積分?jǐn)?shù)不低于99.99%，經(jīng)活性炭和分子篩凈化。

空氣：經(jīng)活性炭和分子篩凈化。

2

T/CPCIFXXXX-XXXX

5.3.3儀器

氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測(cè)器（FID），儀器靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722中的

有關(guān)規(guī)定。

色譜工作站。

微量進(jìn)樣器：10μL。

5.3.4試驗(yàn)條件

推薦的氣相毛細(xì)管色譜柱和典型色譜操作條件見表3，典型色譜圖及各組分保留時(shí)間參見附錄A，

其他能夠達(dá)到同等分離程度的氣相毛細(xì)管色譜柱和色譜操作條件均可使用。

表3推薦的氣相色譜儀典型操作條件

項(xiàng)目參數(shù)

固定相PEG-20M

柱長×柱內(nèi)徑×液膜厚30m×0.25mm×0.25μm

汽化室溫度/℃250

檢測(cè)器溫度/℃250

柱溫/℃160

載氣（N2）流量/(mL/min)30

氫氣流量/(mL/min)30

空氣流量/(mL/min)300

進(jìn)樣量/μL0.1

分流比40:1

5.3.5測(cè)試步驟

開啟色譜儀。待儀器各項(xiàng)操作條件穩(wěn)定后，用微量進(jìn)樣器取液體試樣0.1μL注入色譜儀，待各組分

流出完畢，用色譜工作站進(jìn)行結(jié)果處理，用面積歸一化法定量。

注：固體試樣需加熱溶解（溶解樣品需要保證至少三次完全檢驗(yàn)需求）。

5.3.6結(jié)果計(jì)算

工業(yè)用鄰氯氯芐、對(duì)氯氯芐及其有機(jī)雜質(zhì)含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi，以%表示，按式（1）計(jì)算：

=×100%水×100………………（1）

????????

式中：

????????∑???????????????

Ai——樣品中工業(yè)用鄰氯氯芐、對(duì)氯氯芐及其有機(jī)雜質(zhì)的峰面積；

∑Ai——各組分的峰面積的總和；

水——試樣中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，鄰氯氯芐、對(duì)氯氯芐含量計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后

兩位，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于????0.1%。雜質(zhì)含量計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位，兩次平行測(cè)

定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05%。

水分的測(cè)定

按照GB/T6283的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，計(jì)算結(jié)果保留到

小數(shù)點(diǎn)后兩位，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.01%。

酸度的測(cè)定

5.5.1方法提要

將一定量的鄰氯氯芐、對(duì)氯氯芐試樣溶解于無水乙醇中，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

3

T/CPCIFXXXX-XXXX

液滴定試樣中游離的酸性物質(zhì)。以消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算酸值。

5.5.2試劑和溶液

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。

無水乙醇。

酚酞指示劑：10g/L。

5.5.3儀器和設(shè)備

堿式滴定管：10mL。

分析天平：感量0.0001g。

5.5.4操作步驟

稱取樣品10g（精確到0.0001g）試樣于250mL錐形瓶中，加50mL無水乙醇，加入2~3滴酚酞指示

劑，充分混合后，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色為終點(diǎn)，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體

積。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

5.5.5結(jié)果計(jì)算

酸度（w1）以HCl計(jì)，數(shù)值用質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示，按式（2）計(jì)算：

×.×（）

=×100……………（2）

????003646?????????0

式中：

????1????

c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V——試樣滴定所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V0——空白實(shí)驗(yàn)滴定所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

0.03646——鹽酸的毫摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾（g/mmol）；

m——樣品質(zhì)量，單位為克（g）。

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為分析結(jié)果，計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后三位，兩次平行測(cè)定結(jié)果

的絕對(duì)差值不大于0.005%。

6檢驗(yàn)規(guī)則

出廠檢驗(yàn)

本文件第4章規(guī)定的項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，出廠檢驗(yàn)每批進(jìn)行一次。

組批

在原材料、工藝不變的條件下，一次投料生產(chǎn)的產(chǎn)品視為一批。

采樣

產(chǎn)品采樣應(yīng)按GB/T6678、GB/T6679、GB/T6680的規(guī)定進(jìn)行。取樣量不少于200g，樣品混勻后分

別裝于兩個(gè)潔凈干燥的塑料瓶中，密封，粘貼標(biāo)簽，注明名稱、等級(jí)、批號(hào)和取樣日期，一瓶供質(zhì)量檢

驗(yàn)部門檢驗(yàn)用，另一瓶保存三個(gè)月備查。

判定

檢驗(yàn)結(jié)果的判定采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果全部符合本文件的技術(shù)要求時(shí)，

則判定該批產(chǎn)品合格。檢驗(yàn)結(jié)果中，如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝單元中

取樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件的要求，則判該批產(chǎn)品為不合格。

7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸與貯存

標(biāo)志

4

T/CPCIFXXXX-XXXX

產(chǎn)品包裝桶外應(yīng)有牢固的標(biāo)志1），內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠家名稱、廠址、產(chǎn)品名稱、出廠日期、凈含量、

本文件編號(hào)。

包裝

工業(yè)用鄰氯氯芐、對(duì)氯氯芐產(chǎn)品用塑料桶或槽罐包裝,塑料桶包裝規(guī)格為250kg/桶。如需特殊包裝，

供需雙方另行協(xié)商。

運(yùn)輸

工業(yè)用鄰氯氯芐、對(duì)氯氯芐裝卸及運(yùn)輸時(shí)應(yīng)使用防護(hù)用品，防止直接接觸皮膚或吸入體內(nèi)，輕取輕

放、防止日曬雨淋。

貯存

工業(yè)用鄰氯氯芐、對(duì)氯氯芐應(yīng)貯存在陰涼、通風(fēng)、干燥處，遠(yuǎn)離火源。

1）工業(yè)用鄰氯氯芐、對(duì)氯氯芐安全部分的內(nèi)容參見附錄C。

5

T/CPCIFXXXX-XXXX

A

A

附錄A

（資料性）

工業(yè)用鄰氯氯芐的典型色譜圖及各組分保留時(shí)間

A.1工業(yè)用鄰氯氯芐的典型色譜圖

工業(yè)用鄰氯氯芐典型色譜圖如圖A.1所示。

標(biāo)引序號(hào)說明：

1——鄰氯甲苯；

2——鄰氯苯甲醛；

3——鄰氯氯芐；

4——對(duì)氯氯芐；

5——鄰氯二氯芐。

圖A.1工業(yè)用鄰氯氯芐典型色譜圖

A.2各組分保留時(shí)間

各組分保留時(shí)間見表A.1。

表A.1各組分相對(duì)保留時(shí)間

序號(hào)組分名稱保留時(shí)間/min

1鄰氯甲苯2.430

2鄰氯苯甲醛5.178

3鄰氯氯芐5.853

4對(duì)氯氯芐6.462

5鄰氯二氯芐6.618

6

T/CPCIFXXXX-XXXX

B

B

附錄B

（資料性）

工業(yè)用對(duì)氯氯芐的典型色譜圖及各組分保留時(shí)間

B.1工業(yè)用對(duì)氯氯芐的典型色譜圖

工業(yè)用對(duì)氯氯芐典型色譜圖如圖B.1所示。

標(biāo)引序號(hào)說明：

1——對(duì)氯甲苯；

2——鄰氯氯芐；

3——對(duì)氯苯甲醛；

4——間氯氯芐

5——對(duì)氯氯芐

6——對(duì)氯二氯芐。

圖B.1工業(yè)用對(duì)氯氯芐典型色譜圖

B.2各組分保留時(shí)間

各組分相對(duì)保留時(shí)間見表B.1。

表B.1各組分保留時(shí)間

序號(hào)組分名稱保留時(shí)間/min

1對(duì)氯甲苯2.422

2鄰氯氯芐5.229

3對(duì)氯苯甲醛5.558

4間氯氯芐5.943

5對(duì)氯氯芐6.228

6對(duì)氯二氯芐9.857

7

T/CPCIFXXXX-XXXX

C

C

附錄C

（資料性）

安全信息

C.1鄰氯氯芐沸點(diǎn)：213℃~214℃，閃點(diǎn)：82.2℃，熔點(diǎn)：-13℃。對(duì)氯氯芐沸點(diǎn)：221℃，閃點(diǎn)：

107℃，熔點(diǎn)27℃~29℃。不溶于水，溶于等多種有機(jī)溶劑。

C.2工業(yè)用鄰氯氯芐、對(duì)氯氯芐對(duì)眼睛、黏膜和皮膚有刺激作用，操作時(shí)應(yīng)穿戴好勞動(dòng)防護(hù)用品。若

不慎濺入眼睛、皮膚，應(yīng)立即用大量清水或生理鹽水沖洗，必要時(shí)就醫(yī)。

C.3工業(yè)用鄰氯氯芐、對(duì)氯氯芐發(fā)生著火時(shí)，?。ㄆ鹗迹┗饡r(shí)，使用抗性泡沫、干粉或二氧化碳滅火。

大火時(shí)，使用霧狀水滅火。

8

《工業(yè)用鄰氯氯芐、對(duì)氯氯芐》

編制說明

（征求意見稿）

編制單位：河北三川化工有限公司

中國化工情報(bào)信息協(xié)會(huì)

編制日期：2023年9月

《工業(yè)用鄰氯氯芐、對(duì)氯氯芐》

編制說明

一、任務(wù)來源

（一）任務(wù)來源

中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)發(fā)文中石化聯(lián)質(zhì)發(fā)（2023）07號(hào)中下達(dá)了《工業(yè)用鄰氯苯甲醛、對(duì)氯苯甲

醛》標(biāo)準(zhǔn)制定計(jì)劃。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出并歸口，由河北三川化工有限公司和中國化工情報(bào)信息協(xié)會(huì)

聯(lián)合牽頭制定。

（二）標(biāo)準(zhǔn)制定的目的和意義

工業(yè)用鄰氯氯芐、對(duì)氯氯芐生產(chǎn)廠家主要集中在國內(nèi)，目前已投產(chǎn)項(xiàng)目主要有河北三川化工有限公司

（年產(chǎn)10000噸鄰氯氯芐，5000噸對(duì)氯氯芐）、江蘇超躍化學(xué)有限公司（年產(chǎn)2000噸鄰氯氯芐）、莘縣正升

化工有限公司（年產(chǎn)3000噸鄰氯氯芐）、湖北山水化工有限公司（年產(chǎn)500噸鄰氯氯芐）、玉門市坤錦化工

有限公司（年產(chǎn)1500噸鄰氯氯芐）、常州新東化工發(fā)展有限公司（年產(chǎn)800噸對(duì)氯氯芐）主要用于合成染

料、制藥等。鄰氯氯芐是生產(chǎn)鄰氯氰芐、鄰氯苯甲醇的主要原料，是除草劑異惡草松的中間體，也是醫(yī)藥酶

抑寧的中間體，還用于合成染料領(lǐng)域；對(duì)氯氯芐可用于制造對(duì)氯氰芐、對(duì)氯苯甲醇、對(duì)氯苯甲醛、對(duì)氯苯乙

腈、對(duì)氯苯甲酸等，是制備氰戊菊酯、戊菊酯、禾草丹、多效唑等的中間體，醫(yī)藥工業(yè)用于制乙胺嘧啶等，

在染料工業(yè)中亦有應(yīng)用。

近年來，工業(yè)用鄰氯氯芐、對(duì)氯氯芐市場(chǎng)需求量不斷攀升，需要建立該產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)控制要求，以滿足客

戶和市場(chǎng)對(duì)質(zhì)量的需求。標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目的實(shí)施將具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益，有力于推動(dòng)下游企業(yè)的可持

續(xù)發(fā)展。

本團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的制定有利于規(guī)范工業(yè)用鄰氯氯芐、對(duì)氯氯芐的產(chǎn)品質(zhì)量，減少產(chǎn)業(yè)鏈上下游之間的貿(mào)易摩

擦，促進(jìn)供需雙方的技術(shù)交流，有利于工業(yè)用鄰氯氯芐、對(duì)氯氯芐產(chǎn)業(yè)持續(xù)穩(wěn)定發(fā)展。

二、起草工作簡(jiǎn)要過程

按照中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)標(biāo)準(zhǔn)制修訂程序的要求，《工業(yè)用鄰氯氯芐、對(duì)氯氯芐》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的編

制完成了以下工作：

（一）資料的收集

在標(biāo)準(zhǔn)編制過程中，起草工作組收集了以下資料：

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

1

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法（通用方法）

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則

（二）標(biāo)準(zhǔn)的起草

1.2023年1月，工業(yè)用鄰氯氯芐、對(duì)氯氯芐團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)正式立項(xiàng)。2023年1月至2023年4月，項(xiàng)目組

完成標(biāo)準(zhǔn)的前期預(yù)研工作，聯(lián)系工業(yè)用鄰氯氯芐、對(duì)氯氯芐生產(chǎn)企業(yè)、科研單位以及下游用戶等，對(duì)工業(yè)用

鄰氯氯芐、對(duì)氯氯芐標(biāo)準(zhǔn)化的有關(guān)問題進(jìn)行調(diào)研和分析。

2.2023年5月，召開標(biāo)準(zhǔn)啟動(dòng)會(huì)，成立起草工作組，正式啟動(dòng)《工業(yè)用鄰氯氯芐、對(duì)氯氯芐》的團(tuán)體

標(biāo)準(zhǔn)編制工作，根據(jù)啟動(dòng)會(huì)企業(yè)代表意見，修改完成《工業(yè)用鄰氯氯芐、對(duì)氯氯芐》工作組第一稿。

3.2023年5月至2023年月，工作組成員根據(jù)啟動(dòng)會(huì)討論內(nèi)容和要求，開展驗(yàn)證試驗(yàn)，按照標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)

項(xiàng)要求，開展了產(chǎn)品指標(biāo)數(shù)據(jù)驗(yàn)證試驗(yàn)，并在此基礎(chǔ)上統(tǒng)一各方意見，形成標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿。

（三）主要參加單位和工作組成員

標(biāo)準(zhǔn)牽頭單位為河北三川化工有限公司、中國化工情報(bào)信息協(xié)會(huì)，工作組成員包括常州新東化工發(fā)展有

限公司。具體情況如表1所示。

表1主要參加單位和工作組成員表

成員姓名所在單位專業(yè)方向郵箱

梁兵河北三川化工有限公司化學(xué)工程lbmetre@126.com

劉曉明河北三川化工有限公司化學(xué)970331057@

何柯鳳常州新東化工發(fā)展有限公司質(zhì)量259438774@

王偉常州新東化工發(fā)展有限公司工藝9839910141@

三、編寫原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù)

（一）標(biāo)準(zhǔn)的編寫原則

本標(biāo)準(zhǔn)編制遵循經(jīng)濟(jì)社會(huì)發(fā)展需求原則、技術(shù)先進(jìn)和經(jīng)濟(jì)合理原則、適應(yīng)貿(mào)易全球化需求原則、維護(hù)公

眾利益原則、協(xié)商一致原則、廣泛參與和公開透明原則。

本標(biāo)準(zhǔn)的編制結(jié)合了生產(chǎn)企業(yè)工業(yè)用鄰氯氯芐、對(duì)氯氯芐的制備工藝流程、產(chǎn)品檢驗(yàn)檢測(cè)方法、試驗(yàn)數(shù)

據(jù)等有關(guān)資料，在借鑒已有經(jīng)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，提出了工業(yè)用鄰氯氯芐、對(duì)氯氯芐產(chǎn)品的質(zhì)量要求、試驗(yàn)方法、

檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存等要求。

（二）確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù)

1.指標(biāo)項(xiàng)的確定

2

根據(jù)目前所收集產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)，工業(yè)用鄰氯氯芐指標(biāo)的設(shè)定主要考慮鄰氯氯芐含量、鄰氯甲苯含量、對(duì)

氯氯芐含量、鄰氯苯甲醛含量、鄰氯二氯芐含量。工業(yè)用對(duì)氯氯芐指標(biāo)的設(shè)定主要考慮對(duì)氯氯芐含量、對(duì)氯

甲苯含量、鄰氯氯芐含量、間氯氯芐含量、對(duì)氯苯甲醛含量、對(duì)氯二氯芐含量。根據(jù)目前收集下游顧客要求，

對(duì)酸度提出明確要求，水分作為常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目，故在標(biāo)準(zhǔn)中設(shè)立水分和酸度的指標(biāo)。

2.試驗(yàn)方法的確定

對(duì)目前國行標(biāo)已有的試驗(yàn)方法，直接引用。國行標(biāo)未有的試驗(yàn)方法，根據(jù)目前所搜集到的現(xiàn)有分析方法

驗(yàn)證比較，通過重復(fù)性與驗(yàn)證性數(shù)據(jù)確定試驗(yàn)方法，確定本標(biāo)準(zhǔn)各項(xiàng)試驗(yàn)方法。

2.1主含量及雜質(zhì)測(cè)定：

主含量及雜質(zhì)測(cè)定方法采用氣相色譜法，面積歸一法定量。對(duì)各色譜操作條件進(jìn)行了對(duì)比選擇；采用氣

質(zhì)聯(lián)用方法對(duì)工業(yè)用鄰氯苯甲醛、對(duì)氯苯甲醛樣品中組分進(jìn)行了定性試驗(yàn)；進(jìn)行了精密度試驗(yàn)，選擇了本單

位的2個(gè)水平共4個(gè)樣品按《重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)方案》進(jìn)行試驗(yàn)。色譜試驗(yàn)結(jié)果分析見附錄C1-C4。

2.2水分的測(cè)定：

卡爾費(fèi)休電量反滴定法，按GB/T6283的規(guī)定進(jìn)行。

2.3酸度的測(cè)定：

酸度的測(cè)定采用化學(xué)滴定法，稱取10g（精確到0.1g）試樣，放入25mL三角燒瓶中，加入100mL無

水乙醇，加入2滴~3滴酚酞指示劑，充分混合后，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色為終點(diǎn)。同時(shí)做

空白試驗(yàn)。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度為0.1mol/L，酚酞指示劑濃度10g/L。

3.指標(biāo)值的設(shè)定

本標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)值的設(shè)定是在工作組成員單位提供企業(yè)實(shí)際生產(chǎn)數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上，綜合行業(yè)實(shí)際情況設(shè)定指

標(biāo)值驗(yàn)證數(shù)據(jù)見表1和表2，各企業(yè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見附錄。

表1工業(yè)用鄰氯氯芐技術(shù)指標(biāo)

指標(biāo)項(xiàng)指標(biāo)要求批次常州新東河北三川河北三川

199.6699.3999.42

299.6599.4899.34

399.6099.4299.37

499.7099.4499.39

優(yōu)等品≥99.30599.7299.4399.40

鄰氯氯芐含量，w/%

一等品≥99.00699.7699.4899.43

799.5899.5099.34

899.7299.4599.33

999.7299.4499.38

1099.6199.4599.39

優(yōu)等品≤0.0510.020.030.01

鄰氯甲苯含量，w/%一等品≤0.1520.020.030.06

一等品≤0.1030.020.020.06

3

指標(biāo)項(xiàng)指標(biāo)要求批次常州新東河北三川河北三川

40.030.020.04

50.030.020.02

60.010.010.01

70.020.010.04

80.020.040.01

90.020.020.02

100.020.010.01

10.070.200.21

20.070.190.20

30.080.220.18

40.080.220.22

優(yōu)等品≤0.2550.080.220.21

對(duì)氯氯芐含量，w/%

一等品≤0.3060.090.220.26

70.080.210.21

80.090.210.22

90.080.230.24

100.080.220.23

10.020.080.03

20.020.070.07

30.020.050.05

優(yōu)等品≤0.1040.020.040.03

一等品≤0.155未檢出0.040.03

鄰氯苯甲醛含量，w/%

60.010.040.04

優(yōu)等品≤0.05

70.030.030.13

80.020.040.03

90.020.030.03

100.010.030.05

10.220.260.33

20.210.230.32

30.260.280.32

40.110.280.32

優(yōu)等品≤0.3050.110.290.35

鄰氯二氯芐含量，w/%

一等品≤0.5060.110.250.25

70.270.250.25

80.120.260.36

90.120.290.33

100.250.280.32

10.010.0170.013

20.010.0190.013

30.010.0180.019

40.010.0200.017

優(yōu)等品≤0.03

水分，w/%50.010.0200.016

一等品≤0.03

60.010.0190.014

70.010.0150.015

80.010.0170.018

90.010.0180.023

4

指標(biāo)項(xiàng)指標(biāo)要求批次常州新東河北三川河北三川

100.010.0190.019

10.010.0150.016

20.010.0160.015

30.010.0190.015

40.010.0160.016

優(yōu)等品≤0.0350.010.0180.019

酸度（以HCl計(jì)），w/%

一等品≤0.0360.010.0200.015

70.010.0140.018

80.010.0180.016

90.010.0210.016

100.010.0190.018

表2工業(yè)用對(duì)氯氯芐技術(shù)指標(biāo)

指標(biāo)項(xiàng)指標(biāo)要求批次常州新東河北三川河北三川

199.7199.5499.44

299.7199.4799.51

399.7199.5999.49

499.6599.5799.44

優(yōu)等品≥99.30599.7899.5099.41

對(duì)氯氯芐含量，w/%

一等品≥99.00699.7099.4799.53

799.6799.5299.29

899.6799.5499.43

999.7299.5299.39

1099.7099.4899.36

1未檢出0.010.01

2未檢出0.010.01

3未檢出0.010.01

4未檢出0.010.01

優(yōu)等品≤0.055未檢出0.010.05

對(duì)氯甲苯含量，w/%

一等品≤0.106未檢出0.010.05

7未檢出0.010.01

8未檢出0.010.01

9未檢出0.010.01

10未檢出0.010.01

10.050.180.18

20.070.180.18

30.060.150.14

40.040.160.18

優(yōu)等品≤0.2050.030.190.18

鄰氯氯芐含量，w/%

一等品≤0.2560.060.18