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文檔簡介

ICS71.080

CCSG17

CIESC

中國化工學會團體標準

T/CIESCXXXX-XXXX

工業(yè)用二甲基硫醚

Dimethylsulfideforindustrialuse

(征求意見稿)

xxxx-xx-xx發(fā)布xxxx-xx-xx實施

中國化工學會發(fā)布

T/CIESCXXXX-XXXX

工業(yè)用二甲基硫醚

警示——本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈WC

符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了工業(yè)用二甲基硫醚的技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和貯存。

本文件適用于以甲醇與硫化氫為原料制得的工業(yè)用二甲基硫醚。

分子式:C2H6S

結構簡式:

S

CH3CH3

相對分子質(zhì)量:62.13(按2022年國際相對原子質(zhì)量)

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB/T191包裝儲運圖示標志

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法(通用方法)

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則

GB12463危險貨物運輸包裝通用技術條件

GB19269公路運輸危險貨物包裝檢驗安全規(guī)范

3術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義。

4技術要求

工業(yè)用二甲基硫醚的技術要求應符合表1的規(guī)定。

表1工業(yè)用二甲基硫醚的技術要求

指標

項目

優(yōu)等品合格品

外觀無色透明液體

二甲基硫醚,w/%≥99.899.5

硫化氫,w/%≤0.02

甲醇,w/%≤0.030.35

甲硫醇,w/%≤0.04

1

T/CIESCXXXX-XXXX

表1工業(yè)用二甲基硫醚的技術要求(續(xù))

指標

項目

優(yōu)等品合格品

二甲基二硫,w/%≤0.03

水分,w/%≤0.080.15

5試驗方法

5.1一般規(guī)定

除非另有規(guī)定,本文件所用的試劑和水,均指分析純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級水。

5.2外觀的測定

取適量樣品于50mL干燥的具塞比色管內(nèi),在日光燈或自然光下徑向透視觀察。

5.3二甲基硫醚、硫化氫、甲醇、甲硫醇和二甲基二硫的測定

5.3.1方法提要

采用氣相色譜法,試樣經(jīng)汽化通過色譜柱,使其中各組分得到分離,使用熱導池檢測器檢測,采用

峰面積歸一化法定量。

5.3.2試劑和材料

氫氣:體積分數(shù)不低于99.99%,經(jīng)活性炭和分子篩凈化。

5.3.3儀器和設備

氣相色譜儀:具有熱導檢測器,儀器靈敏度和穩(wěn)定性應符合GB/T9722中的有關規(guī)定。

色譜工作站。

微量進樣器:10μL。

5.3.4試驗條件

推薦的色譜柱和典型操作條件見表2,典型色譜圖及各組分保留時間參見附錄A,其他能夠達到同

等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。

表2推薦的色譜柱和典型操作條件

項目參數(shù)

固定相鍵合聚苯乙烯-二乙烯基苯

柱長×柱內(nèi)徑×液膜厚度30.0m×0.53mm×20.00μm

柱箱溫度程序初始溫度80℃,保持3min,以200℃/min升溫速率升至250℃保持12min

汽化室溫度/℃200

檢測器溫度/℃250

載氣(H2)流量/(mL/min)40

吹掃流量(H2)/(mL/min)3.0

壓力/kPa16

分流比30.0

進樣量/μL1

5.3.5分析步驟

開啟色譜儀,待儀器各項操作條件穩(wěn)定后,用微量進樣器吸取1μL樣品注入色譜儀,待各組分流出

完畢,用色譜工作站進行數(shù)據(jù)處理,采用面積歸一化法定量。

5.3.6結果計算

2

T/CIESCXXXX-XXXX

二甲基硫醚、硫化氫、甲醇、甲硫醇和二甲基二硫的含量wi,以%(質(zhì)量分數(shù))表示,按式(1)

計算:

??

??=×100………(1)

∑??

式中:

Ai——試樣中二甲基硫醚、硫化氫、甲醇、甲硫醇和二甲基二硫的峰面積;

∑Ai——試樣中所有組分峰面積之和。

取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,計算結果保留到小數(shù)點后一位,兩次平行測定結果

的絕對差值應不大于0.01%。

5.4水分

按照GB/T6283的規(guī)定進行測定,兩次平行測定結果的絕對差值應不大于0.1%。

6檢驗規(guī)則

6.1型式檢驗

本文件第4章的全部項目為型式檢驗項目,其中外觀、二甲基硫醚含量為出廠檢驗項目。當遇到下

列情況之一時,應進行型式檢驗:

a)首次生產(chǎn)時;

b)主要原材料或工藝方法有較大改變時;

c)正常生產(chǎn)滿一年時;

d)停產(chǎn)半年以上,恢復生產(chǎn)時;

e)出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異時。

6.2組批

在原材料、工藝不變的條件下,同一精餾批次所生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批。

6.3采樣

產(chǎn)品采樣應按GB/T6678、GB/T6680的規(guī)定進行。采樣總量不少于1L,分別裝入兩個氟化瓶中。

密封,粘貼標簽,注明名稱、等級、批號和取樣日期等,一份由質(zhì)量檢驗部門檢驗,另一份保存1周備

查。

6.4判定

檢驗結果的判定采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法進行。檢驗結果全部符合本文件的技術要求時,

則判定該批產(chǎn)品合格。檢驗結果中,如有一項指標不符合本文件要求時,應重新自兩倍量的包裝單元中

取樣進行復驗。復驗結果即使只有一項指標不符合本文件的要求,則判該批產(chǎn)品為不合格。

7標志、包裝、運輸與貯存

7.1標志

產(chǎn)品包裝外應有牢固的標志1),內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠家名稱、廠址、產(chǎn)品名稱、批號、等級、凈含量、

本文件編號等內(nèi)容,并符合GB/T191的規(guī)定。

7.2包裝

工業(yè)用二甲基硫醚應使用干燥清潔的塑料桶或槽罐車密封包裝,應符合GB12463、GB19269的規(guī)

定;在滿足安全要求的情況下,也可按客戶要求包裝。

7.3運輸

工業(yè)用二甲基硫醚裝卸及運輸時應保持桶包裝直立密閉,輕裝輕卸,防止日曬雨淋。

1)工業(yè)用二甲基硫醚的安全部分信息參見附錄B。

3

T/CIESCXXXX-XXXX

7.4貯存

工業(yè)用二甲基硫醚應貯存在陰涼、通風、干燥、避光的倉庫中,溫度不高于29℃,不得與氧化劑、

酸堿類物質(zhì)混放。

4

T/CIESCXXXX-XXXX

A

A

附錄A

(資料性)

二甲基硫醚的典型色譜圖及各組分保留時間

A.1二甲基硫醚的典型色譜圖

二甲基硫醚典型色譜圖如圖A.1所示。

標引序號說明:

2——甲醇;

3——甲硫醇;

4——二甲基硫醚;

5——二甲基二硫醚。

圖A.1二甲基硫醚典型色譜圖

A.2各組分保留時間

各組分保留時間見表A.2。

表A.2各組分保留時間

序號組分名稱保留時間/min

1甲醇3.706

2二甲基硫醚5.127

3二甲基二硫5.534

4硫化氫6.908

5甲硫醇9.991

5

T/CIESCXXXX-XXXX

B

B

附錄B

(資料性)

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