T-CPIA 0030.4-2024 晶體硅光伏電池用漿料 第4部分：正面和背面銀漿固化型銀漿

CCSL90IT/CPIA0030.4—2024前言 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4要求 4.1外觀 4.2基本性能 4.3成膜后性能 5試驗方法 5.1試驗條件 5.2外觀檢查 5.3固體含量 5.4細度 5.5粘度 5.6體積電阻率 5.7接觸電阻率 5.8可焊性 5.9附著力 5.10可靠性試驗 6檢驗規(guī)則 6.1檢驗分類 6.2型式檢驗 6.3出廠檢驗 7標志、包裝、運輸、貯存、質(zhì)量證明書 7.1標志 7.2包裝 7.3運輸 7.4貯存 7.5質(zhì)量證明書 附錄A（規(guī)范性）體積電阻率測試 7A.1范圍 A.2儀器與設(shè)備 A.3材料 A.4試樣制備 A.5體積電阻率的測試 A.6測試結(jié)果處理 附錄B（規(guī)范性）接觸電阻率測試 8B.1范圍 B.2儀器與設(shè)備 B.3材料 T/CPIA0030.4—2024B.4試樣制備 B.5接觸電阻率的測試 B.6測試結(jié)果處理 附錄C(規(guī)范性)主柵附著力試驗 10C.1范圍 C.2儀器與設(shè)備 C.3材料 C.4試樣制備 C.5附著力測試 C.6測試結(jié)果處理 附錄D(規(guī)范性)副柵附著力試驗 12D.1范圍 D.2儀器與設(shè)備 D.3材料 D.4試樣制備 D.5附著力測試 T/CPIA0030.4—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是T/CPIA0030《晶體硅光伏電池用漿料》的第4部分。T/CPIA0030已經(jīng)發(fā)布了以下部分——第1部分：背場鋁漿——第2部分：背面銀漿——第3部分：正面銀漿——第4部分：正面和背面銀漿固化型銀漿。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責(zé)任。本文件由中國光伏行業(yè)協(xié)會標準化技術(shù)委員會提出。本文件由中國光伏行業(yè)協(xié)會標準化技術(shù)委員會歸口。本文件起草單位：中國電子技術(shù)標準化研究院、無錫帝科電子材料股份有限公司、蘇州晶銀新材料科技有限公司、隆基綠能科技股份有限公司、廣州市儒興科技股份有限公司、杭州福斯特應(yīng)用材料股份有限公司、理想萬里暉半導(dǎo)體設(shè)備（上海）股份有限公司、英利能源發(fā)展（保定）有限公司、天合光能股份有限公司、通威太陽能（合肥）有限公司、國家太陽能光伏產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測中心、浙江潤海新能源有限公司、一道新能源科技股份有限公司。本文件主要起草人：王趕強、張洪旺、莊天奇、張茜、鄒一菲、楊波、丁冰冰、穆丹華、王慧慧、朱晨、李倩、卓啟東、夏正月、盧佳妍、周春華、舒華富。1T/CPIA0030.4—2024晶體硅光伏電池用漿料第4部分：正面和背面銀漿固化型銀漿本文件規(guī)定了晶體硅光伏電池用的固化型銀漿的術(shù)語和定義、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標志、包裝、運輸和貯存。本文件適用于制備晶體硅光伏電池正面和背面電極用的固化型銀漿。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9286—2021色漆和清漆劃格試驗GB/T17472微電子技術(shù)用貴金屬漿料規(guī)范GB/T17473.2微電子技術(shù)用貴金屬漿料測試方法細度測定GB/T17473.5微電子技術(shù)用貴金屬漿料測試方法粘度測定GB/T17473.7微電子技術(shù)用貴金屬漿料測試方法可焊性、耐焊性測定GB/T31985光伏涂錫焊帶3術(shù)語和定義GB/T17472界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4要求4.1外觀晶體硅光伏電池用固化型銀漿應(yīng)為均勻的膏狀物，無肉眼可見夾雜物、顆?；蚪Y(jié)塊。4.2基本性能晶體硅光伏電池用固化型銀漿的基本性能應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1晶體硅光伏電池用固化型銀漿的基本性能%在此測試條件下的參考數(shù)值)4.3成膜后性能晶體硅光伏電池用固化型銀漿成膜后的性能應(yīng)符合表2的規(guī)定。2T/CPIA0030.4—2024表2晶體硅光伏電池用固化型銀漿成膜后的性能無無注：0BB工藝中，對副柵可焊性要求良好；附著力要求合格。5試驗方法5.1試驗條件除非另有規(guī)定，固化型銀漿的試驗溫度應(yīng)在（15～35）℃,相對濕度（30～80）%試驗環(huán)境下進行。5.2外觀檢查固化型銀漿及其成膜后的外觀應(yīng)在照度不小于1000lux的環(huán)境下目視檢查。銀漿外觀檢查前應(yīng)充分攪拌均勻。5.3固體含量5.3.1儀器設(shè)備試驗所需儀器設(shè)備如下：a)天平：精確度為0.0001g；b)鼓風(fēng)式恒溫烘箱：穩(wěn)定使用溫度可以達到150℃,控溫精度±1℃,底板加熱（使用電熱管加熱），溫度傳感器位于烘箱上方，隔板采用鏤空形式；c)陶瓷容量器（坩堝2ml～4ml或者陶瓷片＞4cm2～8cm2d)干燥器：附帶變色硅膠干燥劑；e)將陶瓷容量器放入鼓風(fēng)式恒溫烘箱中烘干5min，烘干后的陶瓷容量器放置于干燥器中保存?zhèn)?.3.2試樣將樣品攪拌均勻，稱取三份1g～1.5g的試料，準確至0.0001g，分別置于已恒重的陶瓷坩堝中或陶瓷片上。5.3.3步驟將裝有試料的陶瓷坩堝或陶瓷片置于鼓風(fēng)式恒溫箱中，在保證氧氣充分的情況下，升溫至漿料固化溫度，保溫60min。關(guān)閉電源，打開爐門冷卻至（80～100）℃,取出裝有試料的陶瓷容器，置于裝有干燥劑的干燥器中，冷卻至室溫，稱重。5.3.4結(jié)果計算銀漿中固體質(zhì)量分數(shù)按照公式（1）計算：w=EQ\*jc3\*hps11\o\al(\s\up5(m2),m1)?EQ\*jc3\*hps14\o\al(\s\up6(m),m)×100%…………（1）式中：w——銀漿中固體的質(zhì)量分數(shù)；m——陶瓷容器的質(zhì)量，單位為克（g3T/CPIA0030.4—2024m1——加熱之前陶瓷容器與試料質(zhì)量之和，單位為克（gm2——加熱之后陶瓷容器與試料質(zhì)量之和，單位為克（g）。結(jié)果表示至小數(shù)點后兩位，有效數(shù)字的尾數(shù)按照GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則進行。取三份試料測試結(jié)果的算數(shù)平均值作為測試結(jié)果。三份試料測試結(jié)果相互之間的差值絕對值均不應(yīng)大于平均值的1%，否則重新測試。5.4細度取三份試樣，按照GB/T17473.2的規(guī)定進行測試。記錄刻槽上從頂部到底部出現(xiàn)第四個連續(xù)斷點地方的讀數(shù)，該讀數(shù)為“細度(4th)”。5.5粘度5.5.1旋轉(zhuǎn)粘度計法（仲裁法）按照GB/T17473.5的規(guī)定測試，設(shè)置測試溫度為（25±0.5）℃,調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速10r/min，扭矩百分比在10%～90%之間，其他條件由供需雙方?jīng)Q定。待讀數(shù)穩(wěn)定后讀取粘度數(shù)據(jù)。取兩份平行試樣，結(jié)果取平均值。兩個平行試樣測試值之差應(yīng)不大于平均值的3%。5.5.2錐/板粘度計法按照GB/T17473.5的規(guī)定測試。設(shè)置測試溫度為（25±0.5）℃,調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速或剪切率，使扭矩百分比控制在10%～90%之間，其他條件由供需雙方?jīng)Q定。待樣品溫度穩(wěn)定至測試溫度后開始測試，讀取30s或60s或其它特定時間后的粘度數(shù)據(jù)。取兩份平行試樣，結(jié)果取平均值。當粘度≥14Pa·s時，兩個平行試樣測試值之差應(yīng)不大于平均值的3%；當粘度＜14Pa·s時，兩個平行試樣測試值之差應(yīng)不大于平均值的5%。5.6體積電阻率按照附錄A的規(guī)定進行測定。5.7接觸電阻率按照附錄B的規(guī)定進行測定。5.8可焊性按照GB/T17473.7的規(guī)定進行測定5.9附著力5.9.1主柵附著力的測定按照附錄C的規(guī)定進行。5.9.2副柵附著力的測定按照附錄D的規(guī)定進行。5.10可靠性試驗5.10.1儀器設(shè)備鼓風(fēng)烘箱：穩(wěn)定使用溫度可以達到150℃,控溫偏差±1℃,底板加熱（使用電熱管加熱），溫度傳感器位于烘箱上方，隔板采用鏤空形式。5.10.2試樣制備按照附錄A的規(guī)定制備試樣。5.10.3老化打開烘箱電源和鼓風(fēng)，設(shè)置保溫溫度（溫度設(shè)置由供需雙方確定）。待烘箱溫度穩(wěn)定后，將試樣放4T/CPIA0030.4—2024入烘箱，放置位置距離加熱板距離≥20cm，距離溫度傳感器距離≤15cm，保溫一段時間后自然冷卻至室溫（保溫時間由供需雙方確定）。5.10.4可靠性測試附著力按照附錄A的規(guī)定進行，步驟如下：a)測試樣品老化測試前的附著力；b)試樣樣品老化后的附著力；c)對比老化測試前后附著力的比值或讀取測試后的絕對值。6檢驗規(guī)則6.1檢驗分類固化型銀漿的檢驗分為型式檢驗和出廠檢驗。6.2型式檢驗6.2.1通則在有下列情況（包含但不限于）之一時，應(yīng)進行型式檢驗:a)新產(chǎn)品生產(chǎn)時；b)產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)時；c)正式生產(chǎn)后，材料配方、生產(chǎn)工藝有較大改變，可能影響產(chǎn)品性能時；d)停產(chǎn)時間超過六個月，恢復(fù)生產(chǎn)時；e)出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗結(jié)果有較大差異時；f)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督機構(gòu)檢驗時；g)合同規(guī)定提出型式檢驗要求時。6.2.2抽樣由同一次投料生產(chǎn)出的固化型銀漿為檢驗樣本。每批產(chǎn)品在隨機抽取1瓶，取適量銀漿作為檢驗樣6.2.3檢驗項目型式檢驗項目應(yīng)符合表3的要求。表3檢驗項目●●●●●●●●●—●—●—●—●——6.2.4合格判定5T/CPIA0030.4—2024當所有型式檢驗項目符合本文件的要求時，則型式檢驗合格；若有任一型式檢驗項目不符合本文件的要求，則型式檢驗不合格。6.3出廠檢驗6.3.1組批由同一次投料生產(chǎn)出的固化型銀漿為一個檢驗樣本。6.3.2抽樣每批產(chǎn)品在100瓶以下時隨機抽取1瓶，取適量銀漿作為檢驗樣品。每批產(chǎn)品在100瓶以上，每增加100瓶（不足100瓶時以100瓶計）多抽取1瓶產(chǎn)品取樣。6.3.3檢驗項目出廠檢驗項目應(yīng)符合表3的要求。銀漿外觀檢查為全數(shù)檢驗，其他項目以批次為單位進行抽檢。6.3.4檢驗結(jié)果的判定所有出廠檢驗項目，當試驗結(jié)果中有不合格項目時，應(yīng)從該批產(chǎn)品中另取雙倍數(shù)量的試樣進行重復(fù)試驗。重復(fù)試驗結(jié)果全部合格時，則判該批產(chǎn)品合格。若重復(fù)實驗結(jié)果仍有不合格項目，則判該批產(chǎn)品不合格。7標志、包裝、運輸、貯存、質(zhì)量證明書7.1標志產(chǎn)品標識至少應(yīng)包含以下信息：a)制造商名稱；b)產(chǎn)品名稱；c)產(chǎn)品牌號；d)批號；e)產(chǎn)品凈重量；f)保質(zhì)期；g)生產(chǎn)日期；h)儲存條件（溫度）；i)安全相關(guān)提示信息。7.2包裝產(chǎn)品應(yīng)密封分裝，包裝物應(yīng)耐腐蝕、不易破損，并加封條。7.3運輸密封包裝好的固化型銀漿，運輸前應(yīng)裝入結(jié)實牢固的包裝箱中，包裝箱四周應(yīng)充填安全物質(zhì)。包裝箱中應(yīng)放入干冰或冰袋，保證運輸過程中漿料溫度較低。產(chǎn)品運輸過程中應(yīng)避免污染和機械破損，避免溫度過高，避免陽光直接照射。7.4貯存產(chǎn)品應(yīng)在-30℃~-5℃的環(huán)境條件下密封儲存，避免強光直射。自生產(chǎn)之日起有效儲存期為6個月。打開密封包裝后，產(chǎn)品應(yīng)盡快使用（建議24h內(nèi)用完），應(yīng)存放于溫度-30℃~-5℃的環(huán)境條件下。7.5質(zhì)量證明書6T/CPIA0030.4—2024每批產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量證明書，至少應(yīng)包含以下內(nèi)容：a)制造商名稱、地址、電話、傳真；b)產(chǎn)品名稱；c)產(chǎn)品牌號；d)批號；e)產(chǎn)品凈重量；f)生產(chǎn)日期；g)保質(zhì)期；h)各項分析檢驗結(jié)果和技術(shù)監(jiān)督部門印記；i)標準編號。7T/CPIA0030.4—2024（規(guī)范性）體積電阻率測試A.1范圍本附錄規(guī)定了晶體硅光伏電池用固化型銀漿體積電阻率的測試方法。本附錄適用于晶體硅光伏電池用固化型銀漿體積電阻率的測定。A.2儀器與設(shè)備所需儀器與設(shè)備如下：a)定制印刷網(wǎng)版；b)數(shù)顯萬用表（電阻測試范圍：100μΩ~120MΩ);c)隧道燒結(jié)爐。A.3材料晶體硅藍膜片：未印刷電極。A.4試樣制備A.4.1將待測固化型銀漿充分攪拌均勻，使用定制網(wǎng)版手動在晶體硅藍膜片上印刷銀漿樣條，如示意圖A.1所示。推薦長度（3～7）cm、寬度（3～7）mm、厚度（30～50）μm。A.4.2按照制造商提供的工藝條件烘干并經(jīng)隧道燒結(jié)爐低溫固化。A.4.3每份樣品至少有3個試樣，測試結(jié)果可有效讀取。A.5體積電阻率的測試A.5.1用直尺與筆標記待測區(qū)間長度L，然后使用萬用表的兩組表頭探針（開爾文/四線法測試）分別搭在標記的頭尾漿料處，讀出萬用表電阻讀數(shù)記為R。A.5.2測量固化后銀漿樣條的寬度W（精確到0.01mm）及厚度h（精確到0.01μm），并計算出樣條的橫截面積為S=W×h。WWLL圖A.1體積電阻率印刷示意圖A.6測試結(jié)果處理根據(jù)公式（A.1）處理測試結(jié)果，計算銀漿的體積電阻率。式中：R——電阻，單位為歐姆(Ω);S——銀漿樣條的橫截面積，單位為平方厘米（cm2L——銀漿樣條的長度，單位為厘米（cm）。8T/CPIA0030.4—2024（規(guī)范性）接觸電阻率測試B.1范圍本附錄規(guī)定了晶體硅光伏電池用固化型銀漿接觸電阻率的測試方法。本附錄適用于晶體硅光伏電池用固化型銀漿接觸電阻率的測定。B.2儀器與設(shè)備所需儀器與設(shè)備如下：a)印刷網(wǎng)版；b)數(shù)顯萬用表（電阻測試范圍：100μΩ~120MΩ)。B.3材料晶體硅藍膜片：未印刷電極。B.4試樣制備B.4.1將待測固化型銀漿充分攪拌均勻，使用定制網(wǎng)版手動在晶體硅藍膜片上印刷相同形狀，不同間隔的樣條，樣品長為L（10mm≤L≤15mm），如圖B.1所示。B.4.2按照制造商提供的工藝條件烘干并經(jīng)隧道燒結(jié)爐低溫固化。B.4.3每份樣品至少有3個試樣，測試結(jié)果可有效讀取。B.5接觸電阻率的測試使用帶有四線法測試功能的萬用表，量程在0Ω~1000Ω范圍內(nèi)，測試不同間隔的樣條的電阻。樣條的寬度及間隔大小由供需雙方?jīng)Q定（樣條寬度W推薦為1mm）。WW半導(dǎo)體基材/TCOL導(dǎo)電銀漿厚膜WWWWW圖B.1接觸電阻率印刷示意圖B.6測試結(jié)果處理B.6.1按對應(yīng)不同的距離Wn測出一組RT，做出的RT=f(W)曲線，這些點可以擬合成一條直線，擬合優(yōu)度R2大于0.99。B.6.2當Wn=0時，在RT軸上的交點為2Rc，即可得到Rc值。B.6.3直線的斜率為Rsh/L，即可得到Rsh值。B.6.4在推薦寬度W=1mm情況下，W大于有效傳輸距離LT的3倍，可按照公式（B.1）處理測試結(jié)果，計算接觸電阻率：式中：pc——金屬與半導(dǎo)體接觸電阻率，單位為歐姆平方厘米(Ωcm29T/CPIA0030.4—2024Rsh——半導(dǎo)體基材本身的方塊電阻，單位為歐姆每方塊(Ω/□);Rc——金屬與半導(dǎo)體接觸電阻，單位為歐姆(Ω);L——樣條長度，單位為厘米（cm）。T/CPIA0030.4—2024(規(guī)范性)主柵附著力試驗C.1范圍本附錄規(guī)定了晶體硅光伏電池用固化型銀漿主柵附著力的測試方法。本附錄適用于晶體硅光伏電池用固化型銀漿主柵附著力的測定。C.2儀器與設(shè)備所需儀器與設(shè)備如下：a)拉力試驗機：量程應(yīng)包含（0～50）N，測量與記錄所施加拉力的精確度應(yīng)達到±5%；b)控溫烙鐵：手動低溫焊帶的烙鐵能夠在290℃±10℃控溫；自動串焊機溫度設(shè)置在180℃;c)溫控板：能夠在（50±10）℃控溫；d)絲網(wǎng)印刷機；e)烘干爐；f)隧道燒結(jié)爐：使用溫度可達到1000℃。C.3材料所需材料如下：a)晶體硅藍膜片：未印刷電極；b)焊帶：低溫焊帶、直徑范圍在0.28mm～0.32mm之間，符合GB/T31985中對光伏涂錫焊帶外觀、力學(xué)性能、電學(xué)性能、抗腐蝕性、耐老化及可焊性的要求；c)助焊劑：符合SJ/T11549的要求。C.4試樣制備C.4.1將待測固化型銀漿充分攪拌均勻，使用絲網(wǎng)印刷機在晶體硅藍膜片上印刷主柵電極，推薦長度不低于15cm、寬度（0.4～1）mm、厚度（11～15）μm。C.4.2按照制造商提供的工藝條件烘干并經(jīng)隧道燒結(jié)爐固化。C.4.3將焊帶置于助焊劑中浸泡（5～15）min，取出后室溫晾干。C.4.4將待焊接的晶體硅電池片放在溫控板上，升溫至（50±5）℃。選擇與印刷電極寬度匹配的焊帶，按照制造商推薦的焊接溫度，用控溫烙鐵將焊帶焊接到燒結(jié)好的電極上，焊接過程保持勻速，焊接時間不超過30s。或者采用串焊機在推薦工藝條件下焊接。C.4.5每份樣品至少有3個試樣（以每一條焊接焊帶的電極作為1個試樣）測試結(jié)果可有效讀取。C.5附著力測試將試樣夾在拉力試驗機上，沿180°方向（見圖C.1），以（100～300）mm/min的速度均勻地從電池片上拉焊帶，記錄，記錄拉力值相對穩(wěn)定區(qū)間的平均拉力，以平均拉力作為破壞拉力。 拉取方向焊帶拉取方向焊帶晶體硅電池圖C.1主柵附著力測試示意圖C.6測試結(jié)果處理T/CPIA0030.4—2024按照公式（C.1）計算平均破壞拉力：式中：F——單次試驗的破壞拉力，單位為牛頓（NEQ\*jc3\*hps20\o\al(\s\up1(-),F)——平均破壞拉力，單位為牛頓（N）；n——測定次數(shù)。計算平均破壞拉力時，數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定進行，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。附著力以焊接界面單位寬度的破壞拉力計，按照公式（C.2）計算：式中：f——附著力，單位為牛頓每毫米（