《高溫合金合金貧化層深度檢測 能譜法和波譜法》

T/CSTMXXXXX—2020

ICS77.140.01

CCSH40/59

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CSTMXXXXX-202X

高溫合金合金貧化層深度檢測

能譜法和波譜法

Superalloy--Estimatingofthealloydepletioncasedepth—EDSmethodand

WDSmethod

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實(shí)施

中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟

T/CSTMXXXXX—2020

高溫合金合金貧化層深度檢測能譜法和波譜法

重要提示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文并未指出所有可

能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的

條件。

1范圍

本方法規(guī)定了采用能譜法和波譜法定量檢測高溫合金合金貧化層的方法。其它金屬材料

可以參照本標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本方法的引用而成為本方法的條款。凡是注日期的引用文件，其

隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本方法。凡是不注日期的引用

文件，其最新版本適用于本方法。

GB/T13298金屬顯微組織檢驗(yàn)方法

GB/T17359微束分析能譜法定量分析

GB/T15074電子探針定量分析方法通則

ASTME3StandardGuideforPreparationofMetallographicSpecimens

GB/T30067金相學(xué)術(shù)語

3術(shù)語和定義

規(guī)范性引用文件中引界定的術(shù)語和定義適用于本方法。以下術(shù)語和定義適用于本方法。

3.1合金貧化Alloydepletion

高溫合金表層上某種合金元素缺失或該元素含量低于該元素在基體中的含量。

3.2合金貧化層Alloydepletioncase

從試樣表面到規(guī)定的某種合金元素含量水平的點(diǎn)的垂直距離。

4方法原理

高溫合金合金貧化是基體固溶體中的合金元素消失或者部分消失，本質(zhì)上為基體固溶體

種溶劑合金元素和C、N、B、O發(fā)生反應(yīng)生成了化合物，并且大部分集結(jié)到了晶界或者相界

之上，導(dǎo)致工件表面某些合金元素含量降低。通過能譜法和波譜法，可以定量檢測高溫合金

相應(yīng)位置處的具體合金元素含量，從而判斷出某種合金元素含量減少的具體位置，并以此來

計(jì)算出合金貧化層深度。

5取樣

首先應(yīng)對委托試樣進(jìn)行登記和編號，登記內(nèi)容應(yīng)包括：委托單位，試樣原號，材料牌號

及熱處理狀態(tài)，檢驗(yàn)內(nèi)容和要求等。

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試樣應(yīng)在交貨狀態(tài)下檢驗(yàn)，不需要進(jìn)一步熱處理。如經(jīng)有關(guān)各方商定，需要采取附加熱

處理，則要從多方面注意防止合金元素的分布狀態(tài)和質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化，例如：采用小試樣、

短的奧氏體化時(shí)間、中性的保護(hù)氣氛等。

試樣應(yīng)從試驗(yàn)件上直接切取。試樣切割注意不要產(chǎn)生易造成判斷失誤的表面損傷，確保

垂直長度滿足規(guī)定的尺寸要求。推薦采用水冷砂輪切割、鉬絲電火花切割和手鋸，避免采用

火焰切割等可能引起材料組織變化和深度殘余應(yīng)力的方法進(jìn)行取樣。確保取樣方法不會造成

樣品組織改變，且在一個(gè)平面上。檢驗(yàn)部位應(yīng)具有代表性，取樣位置和、檢驗(yàn)面方向以及取

樣數(shù)量應(yīng)根據(jù)材料特性、檢驗(yàn)?zāi)康暮凸┬桦p方的協(xié)議和標(biāo)準(zhǔn)確定。

6樣品制備

試樣檢驗(yàn)面應(yīng)垂直于被檢表面。樣品需要鑲嵌以保護(hù)邊部，通常試樣應(yīng)當(dāng)鑲嵌或固定在

夾持器內(nèi)，必要時(shí)被檢試樣表面可電鍍上一層金屬加以保護(hù)。鑲嵌樣品表面和鑲嵌料之間的

間隙應(yīng)小于10μm，如果間隙超過10μm，需要重新鑲嵌或更換鑲嵌材料?？梢允褂米詣踊?/p>

半自動的制樣技術(shù)。

試樣檢驗(yàn)面應(yīng)制備成金相樣品拋光態(tài)，金相樣品制備過程參照GB/T13298或ASTME3

的要求對選取的樣品進(jìn)行切取、鑲嵌、研磨、拋光。在切取、鑲嵌、研磨和拋光過程中，檢

測表面不允許過熱，邊緣不允許倒角和剝落。

試樣制備完成后先在肉眼下進(jìn)行初步檢查，確認(rèn)被檢表面光潔度等是否符合檢測要求，

然后在光學(xué)顯微鏡下檢查邊部狀態(tài)，包括剝落、圓角、卷邊、間隙等是否合規(guī)。如果不滿足

要求，需要重新制樣。在去除鑲嵌料時(shí)，應(yīng)注意不要觸碰到檢驗(yàn)面，尤其是注意保護(hù)邊部不

出現(xiàn)損傷。

7設(shè)備儀器

采用光學(xué)顯微鏡檢查試樣制備情況。采用鎢燈絲掃描電鏡或場發(fā)射掃描電鏡，可直接放

入清潔后的樣品進(jìn)行EDS能譜檢測。關(guān)于掃描電鏡能譜或波譜的操作可參考GB/T17359和

GB/T15074掃描電鏡操作規(guī)程。

8測定方法

8.1能譜法

首先，在試樣中間區(qū)域采用能譜區(qū)域點(diǎn)分析的方法測試3個(gè)位置元素含量，取平均值作

為樣品基體元素含量；然后在試樣寬度的中部位置，采用能譜線分布的方法測試試樣表層位

置，大致確定合金元素貧化區(qū)域與合金元素含量穩(wěn)定區(qū)域的界線，及界線處與邊部的垂直距

離。根據(jù)線分布得到的大致垂直距離，確定能譜點(diǎn)分析間隔。推薦間隔距離為3μm~5μm，

測試距離需要體現(xiàn)在報(bào)告中。(進(jìn)行元素含量檢測時(shí)，應(yīng)避開析出相、夾雜物等非基體因素

影響；進(jìn)行深度測量時(shí)，試樣邊部起始位置應(yīng)去除因腐蝕、氧化等造成的非基體區(qū)域。)

其次，從邊部開始采用能譜小區(qū)域點(diǎn)分析的方法，每間隔相應(yīng)距離測試一點(diǎn)，逐點(diǎn)測試

各位置的相應(yīng)合金元素含量?？倻y量深度約為線分布測得垂直距離的兩倍。

采用能譜逐點(diǎn)測量時(shí)應(yīng)至少測量1個(gè)位置。當(dāng)測量多個(gè)位置時(shí)，取平均值作為合金貧化

層的深度值。

8.2波譜法

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波譜法是采用掃描電鏡中配備的波譜儀進(jìn)行定量測定合金元素含量的方法。波譜法需要

借助于能譜面分布或線分布分析得到的大致深度，并確定合適的分析間隔。根據(jù)確定的間隔，

采用波譜小區(qū)域定量點(diǎn)分析的方法，逐點(diǎn)測試各位置的相應(yīng)合金元素含量。

采用波譜逐點(diǎn)測量時(shí)應(yīng)至少測量1個(gè)位置。當(dāng)測量多個(gè)位置時(shí)，取平均值作為合金貧化

層的深度值。

8.3結(jié)果處理：方法1)或方法2)

在測定的元素基體含量基礎(chǔ)上，根據(jù)技術(shù)要求確定元素貧化界限值，第一個(gè)達(dá)到界限值

位置到試樣邊部垂直距離為合金貧化層深度。

在沒有規(guī)定合金貧化界限值情況下，通常以基體含量95%作為界限值。第一個(gè)達(dá)到界限

值位置到試樣邊部垂直距離為合金貧化層深度。

當(dāng)合金貧化界限值處于兩個(gè)測量點(diǎn)之間時(shí)，采用內(nèi)插法確定最終合金貧化深度。

內(nèi)插法計(jì)算公式如下：

D=d1+(d2-d1)(x-x1)/(x2-x1)

式中：

D----合金貧化深度

d2---第一個(gè)達(dá)到界限值點(diǎn)距邊部的距離

d1---d2前一個(gè)點(diǎn)距邊部距離

x---元素含量界限值

x1---d1處元素含量值

x2---d2處元素含量值

9試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：

a)委托單位；

b)標(biāo)準(zhǔn)編號；

c)產(chǎn)品名稱；

d）試樣原號；

e）取樣位置；

f）測試方法；

g）檢驗(yàn)結(jié)果（合金貧化層深度，以微米表示，數(shù)值保留整數(shù)）；

h）檢驗(yàn)日期及簽名。

可根據(jù)供需雙方協(xié)議確定檢測報(bào)告內(nèi)容和格式。

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