《鋼鐵 多元素含量的測(cè)定 火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）第3部分：不銹鋼》編制說明

CSTM團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《鋼鐵多元素含量的測(cè)定火花放電

原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）第3部分：不銹鋼》編制說明

（立項(xiàng)階段□征詢意見階段□√審查階段□報(bào)批階段□）

1、目的意義

近年來，隨著科學(xué)技術(shù)的高速發(fā)展，火花放電原子發(fā)射光譜技術(shù)及儀器精度水平有

了很大提高，光譜分析不銹鋼中多元素和微量、高含量范圍元素的結(jié)果精密度好、準(zhǔn)確

度高，已被廣泛應(yīng)用于爐前不銹鋼光譜在線分析中。而隨著不銹鋼新品種開發(fā)，其化學(xué)

元素成分范圍向微量和高含量拓展延伸，但目前不銹鋼火花放電原子發(fā)射光譜法使用的

國家標(biāo)準(zhǔn)為GB/T11170-2008，該標(biāo)準(zhǔn)中元素種類和上下限分析范圍已不能滿足使用需

求，尤其是超級(jí)不銹鋼、特殊不銹鋼等新品種不銹鋼的分析要求，對(duì)不銹鋼的生產(chǎn)檢驗(yàn)

和新產(chǎn)品開發(fā)帶來較大制約。

本項(xiàng)目的開展將彌補(bǔ)現(xiàn)有國標(biāo)中元素覆蓋面窄、分析上下限不足、不銹鋼生產(chǎn)分析

沒有標(biāo)準(zhǔn)可依的現(xiàn)狀，填補(bǔ)不銹鋼光譜分析標(biāo)準(zhǔn)空白，為不銹鋼產(chǎn)品開發(fā)和檢測(cè)技術(shù)進(jìn)

步奠定重要基礎(chǔ)，為越來越多不銹鋼新品種的研發(fā)和認(rèn)證提供依據(jù)，為實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可

提供保障，標(biāo)準(zhǔn)的制定將成為國標(biāo)《GB/T11170-2008不銹鋼多元素含量的測(cè)定火花

放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）》方法標(biāo)準(zhǔn)的有益補(bǔ)充。

2、主要技術(shù)內(nèi)容

標(biāo)準(zhǔn)對(duì)GB/T11170-2008不銹鋼國家標(biāo)準(zhǔn)中低含量的碳、磷、硫、鋁、硼、鈮、砷、

錫、鉛元素和高含量的碳、硅、鉻、鎳、鋁、鉬、鈦、鎢元素分析范圍進(jìn)行了拓展，新

增了碲、鉍、鈣、鋅、鉭、氮6個(gè)元素分析范圍。

3、預(yù)期的社會(huì)效益、經(jīng)濟(jì)效益

本標(biāo)準(zhǔn)可作為不銹鋼國家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T11170-2008不銹鋼多元素含量的測(cè)定火花

放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）》的補(bǔ)充方法標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)特殊品種不銹鋼火花放電原子發(fā)

射光譜分析操作進(jìn)行規(guī)范，使分析人員的分析數(shù)據(jù)有科學(xué)依據(jù)，可作為分析方法的統(tǒng)一

標(biāo)準(zhǔn)。通過標(biāo)準(zhǔn)的制定和實(shí)施，可促進(jìn)技術(shù)創(chuàng)新，增強(qiáng)產(chǎn)品的國內(nèi)外市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力，在與

進(jìn)口儀器競(jìng)爭(zhēng)中促進(jìn)國產(chǎn)儀器品質(zhì)的提升，同時(shí)為推動(dòng)產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)調(diào)整與產(chǎn)業(yè)優(yōu)化升級(jí)創(chuàng)

造條件，對(duì)規(guī)范市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)，引導(dǎo)市場(chǎng)良性發(fā)展，加快我國特殊品種不銹鋼、新材料技術(shù)

快速發(fā)展具有積極的促進(jìn)作用。

1

同時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)也適用于火花放電原子發(fā)射光譜分析方法的應(yīng)用、研究及人員培訓(xùn)等。

4、工作簡(jiǎn)況

（1）任務(wù)來源

根據(jù)中國材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)（以下簡(jiǎn)稱：CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)）文件材試標(biāo)字

〔2022〕116號(hào)文，由山西太鋼不銹鋼股份有限公司牽頭負(fù)責(zé)《不銹鋼多元素微量與高

含量的測(cè)定火花放電原子發(fā)射光譜法》標(biāo)準(zhǔn)的編制工作，該標(biāo)準(zhǔn)（中文版）立項(xiàng)編號(hào)

為CSTMLX990000977—2022，標(biāo)準(zhǔn)（英文版）立項(xiàng)編號(hào)為CSTMLX990000977—2022

E。在2022年4月26日召開的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)評(píng)估會(huì)上，專家們一致通過本標(biāo)準(zhǔn)作為CSTM

《鋼鐵多元素含量的測(cè)定火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）》系列團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的第3

部分，因此將標(biāo)準(zhǔn)題目確定為《鋼鐵多元素含量的測(cè)定火花放電原子發(fā)射光譜法（常

規(guī)法）第3部分：不銹鋼》。

（2）主要修訂和參加單位

本標(biāo)準(zhǔn)制定任務(wù)主要由山西太鋼不銹鋼股份有限公司（以下簡(jiǎn)稱“太鋼”）負(fù)責(zé)。

在委員會(huì)的組織協(xié)調(diào)下，參加的單位有酒泉鋼鐵集團(tuán)有限責(zé)任公司、山東省冶金科學(xué)技

術(shù)研究院、山東東儀光電儀器有限公司、廣東腐蝕科學(xué)與技術(shù)創(chuàng)新研究院、哈爾濱威爾

焊接有限責(zé)任公司、成都先進(jìn)金屬材料產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院股份有限公司、日立分析儀器（上

海）有限公司、寶鋼中央研究院共9家單位。

（3）主要工作過程

本標(biāo)準(zhǔn)起草大致分為五個(gè)階段：預(yù)研階段，起草階段、共同試驗(yàn)驗(yàn)證階段、征求意

見階段、審查階段?，F(xiàn)階段為征求意見階段。

第一階段：預(yù)研階段，2021年6月～2021年10月。

根據(jù)鋼標(biāo)委[2021]17號(hào)文《關(guān)于開展全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)國家標(biāo)準(zhǔn)體系優(yōu)化工

作的通知》和[2021]18號(hào)文《關(guān)于開展鋼領(lǐng)域國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)適用性調(diào)查和征集

“十四五”標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃項(xiàng)目的通知》的要求，全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)鋼鐵及合金

化學(xué)成分測(cè)定分技術(shù)委員會(huì)于2021年10月12日～13日在北京召開會(huì)議，會(huì)上太鋼提

交匯報(bào)了企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QTB4149-2021《不銹鋼多元素微量與高含量的測(cè)定火花放電原子

發(fā)射光譜法》的開展和編制情況，會(huì)議決議由太鋼牽頭開展《不銹鋼多元素微量與高

含量的測(cè)定火花放電原子發(fā)射光譜法》CSTM團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的編制，為不銹鋼國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T

11170-2008《不銹鋼多元素含量的測(cè)定火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）》的修訂

奠定基礎(chǔ)。

第二階段：起草階段，2021年10月～2022年4月。

2

項(xiàng)目計(jì)劃下達(dá)后，太鋼技術(shù)中心組織成立了《不銹鋼多元素微量與高含量的測(cè)定

火花放電原子發(fā)射光譜法》CSTM團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目工作組。

工作組組建后，在企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編制經(jīng)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，開始搜集、篩選團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)起草試驗(yàn)

用樣品，確定相關(guān)實(shí)驗(yàn)方案，并對(duì)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)范要求進(jìn)行整體規(guī)劃，研究部署試驗(yàn)

細(xì)節(jié)和工作計(jì)劃，編制了標(biāo)準(zhǔn)草案。

2022年4月26日CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)綜合標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)域委員會(huì)組織召開了《不銹鋼多元

素微量與高含量的測(cè)定火花放電原子發(fā)射光譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)評(píng)估會(huì)。會(huì)上反復(fù)探

討研究形成決議由太鋼牽頭開展《鋼鐵多元素含量的測(cè)定火花放電原子發(fā)射光譜法

（常規(guī)法）第3部分：不銹鋼》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的編制。

第三階段：共同試驗(yàn)驗(yàn)證階段，2022年5月～2023年11月。

2022年5月～2022年8月，在全國各地聯(lián)系了國內(nèi)鋼鐵行業(yè)和有色金屬行業(yè)共9

家實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行共同精密度試驗(yàn)方案討論。2022年9月～2023年6月，在9家實(shí)驗(yàn)室開

展共同精密度試驗(yàn)，共收到9家實(shí)驗(yàn)室10組共同精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù)（其中一家實(shí)驗(yàn)室使

用了兩種不同型號(hào)的國產(chǎn)光譜分析儀進(jìn)行精密度試驗(yàn)，得到2組分析數(shù)據(jù)）。2023年7

月～9月完成了數(shù)據(jù)的收集整理和部分?jǐn)?shù)據(jù)的復(fù)驗(yàn)。2023年10月～11月對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行匯

總、統(tǒng)計(jì)、分析，計(jì)算出重復(fù)性限r(nóng)、室內(nèi)再現(xiàn)性Rw和再現(xiàn)性限R，完成技術(shù)文件編制。

第四階段：征求意見階段，2023年11月～2023年12月。

將標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿發(fā)送至相關(guān)單位征求意見，后續(xù)將進(jìn)行征集意見整理并完成對(duì)標(biāo)

準(zhǔn)征求意見稿的修改，最終形成標(biāo)準(zhǔn)送審稿。

第五階段：審查階段。

通過全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)組織的評(píng)審，將與會(huì)專家和委員對(duì)標(biāo)準(zhǔn)送審稿提出的

意見和建議進(jìn)行修改完善，最終進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)報(bào)批。

5、標(biāo)準(zhǔn)編制的原則

本標(biāo)準(zhǔn)是參照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和

起草規(guī)則》、GB/T20001.4《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》、GB/T6379.1測(cè)

量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義、GB/T6379.2測(cè)

量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再

現(xiàn)性的基本方法給出的規(guī)則進(jìn)行編寫的。同時(shí)考慮我國國家標(biāo)準(zhǔn)與ISO國際標(biāo)準(zhǔn)的接軌，

采用了ISO/TR21074:2016《ISO5725測(cè)定精密度試驗(yàn)的重復(fù)性和再現(xiàn)性在鋼鐵化學(xué)

分析標(biāo)準(zhǔn)化工作的應(yīng)用》的精密度試驗(yàn)要求和統(tǒng)計(jì)規(guī)則。

6、確定標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容的依據(jù)

3

標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目工作組對(duì)火花光譜分析法測(cè)定不銹鋼的國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了研究和借鑒，同

時(shí)針對(duì)不銹鋼微量和高含量樣品做了大量試驗(yàn)，對(duì)測(cè)定范圍、分析譜線、內(nèi)標(biāo)的選擇、

校準(zhǔn)曲線的繪制等進(jìn)行了仔細(xì)研究，國內(nèi)9個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行共同試驗(yàn)，分析儀器涵蓋國產(chǎn)

和進(jìn)口，檢測(cè)裝置包括傳統(tǒng)的光電倍增管和將在此基礎(chǔ)上編制了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿。

技術(shù)內(nèi)容包括范圍、規(guī)范性引用文件、術(shù)語和定義、原理、儀器和設(shè)備、取樣和樣

品制備、標(biāo)準(zhǔn)樣品、標(biāo)準(zhǔn)化樣品和控制樣品、儀器的準(zhǔn)備、校準(zhǔn)、分析條件和分析步驟、

分析結(jié)果的計(jì)算、精密度、測(cè)量結(jié)果的可接受性及最終報(bào)告結(jié)果的確定、實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)

果準(zhǔn)確度判定和試驗(yàn)報(bào)告等15個(gè)章節(jié)。

7、主要試驗(yàn)或驗(yàn)證結(jié)果

2022年5月~2023年9月，工作組聯(lián)系了國內(nèi)鋼鐵行業(yè)和有色金屬行業(yè)共9家實(shí)驗(yàn)室進(jìn)

行了共同精密度試驗(yàn)。

（1）測(cè)試要求

測(cè)試按照《鋼鐵多元素含量的測(cè)定火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）第3部分：

不銹鋼》標(biāo)準(zhǔn)草案文件討論稿進(jìn)行。

試驗(yàn)要求對(duì)精密度試驗(yàn)使用儀器進(jìn)行漂移校正操作，使分析儀器處于最佳狀態(tài)。對(duì)

照精密度試驗(yàn)要求分析的元素種類和分析曲線范圍，補(bǔ)充光譜儀可以分析的元素曲線。

對(duì)曲線分析范圍不能滿足分析要求的元素曲線進(jìn)行延長(zhǎng)，使用實(shí)驗(yàn)室自己的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)

行分析元素的延長(zhǎng)。如果實(shí)驗(yàn)室樣品不能滿足精密度試驗(yàn)元素和范圍要求，也可以使用

精密度試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品列表中的樣品進(jìn)行分析曲線的延長(zhǎng)和繪制，但需要對(duì)使用的樣品

進(jìn)行標(biāo)注說明，數(shù)據(jù)處理時(shí)參考。

分析曲線優(yōu)化后，同一名操作員，同一臺(tái)儀器，相同的操作條件，使用20#和24#樣

品作為監(jiān)控樣品，監(jiān)控樣品各元素含量的分析偏差需滿足要求（參考國標(biāo)元素含量高于

1.0%時(shí)使用1/4r，含量低于1.0%時(shí)使用1/2r，含量低于0.10%時(shí)使用r），否則需要對(duì)分

析曲線進(jìn)行調(diào)整，盡量使各元素分析值接近樣品指定值。在分析曲線上對(duì)1#~60#樣品

進(jìn)行分析，每個(gè)樣品共需測(cè)試4次，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)在GB/T6379.2定義的可重復(fù)性條件下分別

進(jìn)行兩次測(cè)定，即同一名操作員，同一臺(tái)儀器，相同的操作條件，相同的校準(zhǔn)和最短的

時(shí)間段。

進(jìn)行60個(gè)樣品分析時(shí)每個(gè)樣品表面激發(fā)1點(diǎn)，完成后，繼續(xù)再對(duì)1#~60#樣品進(jìn)行分

析，每個(gè)樣品表面激發(fā)第2點(diǎn)，收集2個(gè)單點(diǎn)分析值。第2天首先使用監(jiān)控樣品對(duì)分析儀

器進(jìn)行監(jiān)控分析，如果滿足各元素含量的分析偏差要求，可以按照第1天方法對(duì)樣品進(jìn)

行2個(gè)單點(diǎn)值的分析（數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析時(shí)使用第1天的2個(gè)單點(diǎn)值和第2天的第1個(gè)單點(diǎn)值，

第2天的第2個(gè)單點(diǎn)值作為分析單點(diǎn)值備用）。如果不能滿足各元素含量的分析偏差要求，

可以使用控制樣品進(jìn)行校準(zhǔn)分析，或?qū)x器重新進(jìn)行漂移校正后再進(jìn)行樣品分析。

4

樣品分析結(jié)果按照樣品含量在10.0%以上時(shí)，不超過待測(cè)樣品參考值的5%；樣品含

量在1.0%~10.0%時(shí)，不超過待測(cè)樣品參考值的10%；樣品含量在0.010%~1.0%時(shí)，不

超過待測(cè)樣品參考值的20%；樣品含量在0.010%以下時(shí)，不超過待測(cè)樣品參考值的50%；

如果按照以上操作要求不能滿足分析結(jié)果要求時(shí)，可使用近似控制樣品正常報(bào)出分析結(jié)

果。

收集整理匯總試驗(yàn)數(shù)據(jù)，分析結(jié)果按照結(jié)果報(bào)告書格式報(bào)出25個(gè)元素含量，報(bào)告結(jié)

果數(shù)據(jù)保留至小數(shù)點(diǎn)后第4-5位。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中前3組用于方法精密度的計(jì)算，第4組數(shù)據(jù)

用于異常數(shù)據(jù)的替換。

（2）參加的實(shí)驗(yàn)室及儀器

2022年5月~2023年9月，全國各地共9個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加了共同精密度試驗(yàn)，各實(shí)驗(yàn)室

和分析儀器信息見表1。

表1開展共同精密度試驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室信息和儀器型號(hào)列表

實(shí)驗(yàn)室

實(shí)驗(yàn)室名稱分析儀器型號(hào)產(chǎn)地檢測(cè)器不可分析元素

編號(hào)

太鋼不銹鋼股份有限公司

1ARL4460美國PMT可全元素分析

技術(shù)中心

酒泉鋼鐵（集團(tuán)）有限責(zé)任公司

2SPECTROLAS01德國CMOSTa

檢驗(yàn)檢測(cè)中心鐵鋼檢驗(yàn)作業(yè)區(qū)

3山東省冶金科學(xué)技術(shù)研究院ARL4460美國PMTN、Ta

4山東東儀光電儀器有限公司DF-660中國CCD可全元素分析

N、B、Co、Ca、W、

5山東東儀光電儀器有限公司DF-200中國國產(chǎn)PMTAs、Sn、Pb、Sb、Bi、

Zn、Ta

廣東腐蝕科學(xué)與技術(shù)創(chuàng)新研究

6ARLiSpark8860美國PMTN、Ca

院檢測(cè)中心

哈爾濱威爾焊接有限責(zé)任公司ARL3460美國

7PMTBi、Zn

質(zhì)檢部OBLFQSN750德國

成都先進(jìn)金屬材料產(chǎn)業(yè)技術(shù)研

8OBLFQSN750德國PMTBi、Zn、Ta

究院

9日立分析儀器（上海）有限公司OE750德國CMOS可全元素分析

10寶鋼股份中央研究院ARL4460美國PMTZn

（3）測(cè)試樣品信息

60個(gè)精密度測(cè)試樣品為標(biāo)準(zhǔn)樣品或內(nèi)控樣品，樣品參考成分表見表2。

表2精密度試驗(yàn)樣品參考成分表

編號(hào)C%Si%Mn%P%S%Cr%Ni%Cu%AL%

10.04200.39001.15300.02690.002318.3498.0590.03400.0032

20.00440.09700.41000.00210.00080.08435.430.00680.0260

30.00600.54000.52000.00100.003029.805.110.56000.1200

40.00820.31000.05680.01070.003016.3690.0970.00500.0137

50.01000.11001.54000.00100.011015.7515.340.27000.3600

60.01170.40400.06310.01080.001814.1280.0830.00480.0125

70.01540.29900.26780.01520.000222.320.1720.03825.3300

80.01600.12000.23000.03400.003010.34029.620.00600.0140

90.01900.39000.59000.02600.000219.41017.930.57000.0010

100.01960.49001.11000.02700.001517.2107.620.11000.0070

110.02101.40000.05000.04100.042015.30015.064.12000.0020

120.02101.44001.38000.00100.025018.1608.000.01100.0070

130.02300.07000.11000.01800.001020.0700.10—5.3900

5

140.02600.36001.91000.04800.038012.14017.832.95000.0040

150.02900.94000.23000.02800.031019.5607.710.76000.0400

160.03200.23800.57800.01300.03604.04022.430.03000.0024

170.03800.70000.97000.02700.024018.3908.590.42000.0030

180.03900.85000.80000.04800.065014.7304.135.22000.0025

190.04000.07000.79000.00300.001820.80041.541.76000.0700

200.04400.60000.99000.03500.037016.05013.993.44000.1080

210.04423.57400.85100.02000.000118.60913.2910.07300.0180

220.05200.42001.11000.03700.000818.1308.050.02900.0040

230.05500.26001.02000.02500.005018.00041.83—0.3000

240.05500.57000.60000.01200.010017.20019.301.90000.0100

250.06700.62001.93000.02000.017024.64021.070.07000.0040

260.07300.56001.66000.02400.004024.50019.150.11400.0040

270.08800.39000.80000.02000.020019.42038.981.0800

280.11000.82001.60000.00500.021022.1709.990.04800.0480

290.11000.22002.42000.00680.019018.82011.151.05000.0920

300.11600.67501.14000.03000.095022.9307.030.20900.0210

310.13000.18000.40000.00300.026027.0204.030.00300.0011

320.14000.78000.40000.00900.044022.84035.96—0.9300

330.15001.94000.44000.01100.032015.1303.166.28000.0170

340.17500.01000.14000.02000.029012.0106.800.05000.0050

350.18401.60000.39500.01880.020815.8603.085.99000.0025

360.18400.92001.57000.02800.02007.40016.410.30300.2400

370.44300.48101.77000.02000.019029.2201.230.06500.4020

380.48000.18000.44000.11000.03009.1905.000.50000.0020

390.59700.80703.48000.01700.034016.1706.180.57300.0080

400.01580.19101.06300.03700.356020.3770.1520.14000.0015

410.06200.63001.76000.03600.350017.1008.580.41000.0010

421.45000.27000.34000.02800.239015.2504.800.41000.0070

431.71000.01300.22000.02500.036025.2106.320.02900.0036

441.78000.30000.75000.06800.035018.3408.690.28000.0040

452.06600.34000.36000.02500.027019.36016.260.04400.0010

463.12002.43002.38000.11100.057017.0401.260.06400.0650

473.13000.12000.12000.02000.022029.48022.070.02000.0120

483.35002.37001.88000.04100.026027.0406.001.41000.0300

490.09710.452016.400.02230.001021.1301.5150.03000.0035

500.01700.430021.600.02600.002819.7002.900.3400—

510.02100.360019.700.02800.004118.0001.840.1130—

520.02200.368018.600.01580.003017.5200.4390.03500.0010

530.14400.391016.520.01000.002013.4700.950.00890.0005

540.15900.207021.440.00800.00080.0470.0150.03002.0100

550.17000.684016.130.02000.00478.7403.471.17000.0400

560.34000.53008.440.02100.004212.3408.140.04000.0850

570.37000.60009.800.03300.00439.6206.830.05500.1200

580.48001.030011.070.03500.01308.4305.900.05000.2300

590.00400.10000.030.00010.005022.21043.890.00150.6800

600.00300.09000.03000.00010.006020.14048.600.00150.6200

編號(hào)Mo%V%Ti%N%B%Nb%Co%Ca%W%

10.03990.0650—0.04030.0004—0.19500.00040.0001

20.0220—0.00220.00290.00460.0001—0.0060—

30.97000.04500.99000.01680.00151.13000.04000.00040.0020

40.00740.03000.14600.01150.00030.1380—0.00070.0001

52.0000—0.10000.00500.00040.10000.12000.0004—

60.00700.02140.15700.00630.00030.1410———

70.01860.03290.12890.01980.00020.00500.0187——

80.0010—0.49000.00400.00020.72000.0020——

96.15000.07500.00320.19600.00360.02000.1750——

100.06500.00600.00120.08680.00040.00010.08000.0005—

114.05000.02500.00350.1290—0.19000.60000.0003—

122.4200—0.0030—0.00020.00100.05100.00040.0010

130.04000.06000.11000.00230.00170.0700———

141.7300—0.05000.09300.01600.01300.0080——

153.5400—0.5000—0.58001.05000.0003—

6

160.00190.00470.00180.01100.00030.00010.01100.00040.0010

170.41000.07000.02400.09400.00080.02000.22000.00470.0600

180.2500—0.00250.10000.00130.3500—0.00030.0300

192.96000.06001.22000.00360.00620.0250——0.0600

201.33000.04200.62000.01150.01200.04700.03000.00050.0670

210.01600.04500.00600.01880.00370.24000.21500.00200.0060

220.02400.06400.00090.03900.00080.00010.23000.0004—

230.04000.04001.6100—0.00092.87000.05400.00041.6900

242.20000.10000.04000.03000.00060.60000.07000.00180.2500

250.23000.04000.00500.04600.00180.03000.26000.0004

260.08500.07700.00300.02600.00010.06100.15300.00050.0070

270.06000.03501.23000.01700.00092.15000.07000.00042.3700

281.0100—0.0020—0.00040.01000.01000.0003—

293.44000.09800.1460—0.00170.09800.1990—0.2500

300.15100.05500.11700.06500.00080.06200.07500.0004—

310.0010—0.0030—0.00030.00100.00300.0002—

320.10000.03000.70000.02000.00100.95000.13000.00044.6500

330.78000.03000.11000.07300.00070.49000.02500.0006—

340.0100—0.0001—0.00030.00010.02600.0011—

350.75100.17600.00600.07000.00490.39400.42000.00030.0500

360.50000.02201.0300—0.00040.00010.16000.00060.4900

370.18500.20700.54500.02300.00150.0240—0.0003—

380.09000.02200.0001—0.00030.00010.0600——

390.51000.03400.08100.00520.00070.2990—0.0004—

401.73100.08050.00010.01630.00080.0231—0.0004—

410.48000.08700.00400.03500.00120.01600.1600—0.0470

420.1600———0.0014—0.08500.0002

432.63000.07500.00200.05640.0001—0.2190—0.0250

440.05500.0400——0.00040.00010.0400——

454.21000.07500.00600.03100.00030.01000.19000.00040.0200

461.12000.41400.0180—0.00150.00010.03000.0004

473.8400—0.00350.03100.00020.02400.00010.0350

481.88001.41000.01600.03300.00080.00010.0300——

490.02000.0850—0.63100.0040————

501.80000.0460—0.78000.00300.03000.02100.00120.0100

510.97000.04600.00190.62000.00200.01800.02100.00090.0160

520.5910——0.56200.0012——0.0010—

530.5900——0.32700.00370.2480—0.0010—

540.00600.0560—0.00600.00160.0100—0.0011—

553.15000.70100.40500.02000.01100.61300.02000.0010—

560.72001.07000.17000.05500.00050.18000.0140——

570.46001.28000.08900.0500—0.7400—0.0006—

581.79001.72000.27000.02000.00100.4300—0.0011—

594.03000.19001.42000.0125—6.79001.04000.0005—

603.57000.19001.21000.0090—6.06001.03000.0004—

編號(hào)As%Sn%Pb%Sb%Bi%Zn%Ta%

10.00150.00300.0022—0.0005—0.0007

20.0035—0.0001—0.00020.00020.0026

30.04500.00450.0068—0.00110.00240.3900

40.00150.35700.0035—0.0002——

50.00450.00440.0025—0.00040.00060.0004

60.00100.1300——0.0001——

70.00540.01000.00600.01000.00080.0100—

80.0010—0.0020——0.00090.0230

90.0028—0.0040—0.00020.00100.0007

10—0.0070————0.0005

110.0930—0.0015——0.00120.0540

120.01000.00500.0710—0.00030.0005—

130.00500.00600.00200.00900.00070.0005—

140.02300.03500.00120.01500.00080.0085—

150.00330.00650.0014—0.00030.00080.0057

160.00260.0022——0.00020.00050.0019

170.00500.01000.00100.0010——0.0005

7

180.00200.0050———0.00020.0012

19—0.00300.00100.00200.00030.00040.0010

200.01200.02500.00160.01200.00030.00080.0008

210.00260.00700.0005———0.0004

220.00300.00070.0010—0.0005—0.0007

230.0028—0.00150.00800.00040.00080.0047

240.00300.00200.0001—0.00080.00300.0005

250.0040——0.00300.00100.00250.0006

260.00550.00300.00120.00210.0010—0.0005

270.0030—0.00120.01000.00100.00100.0044

280.1040—0.00500.00100.0004——

290.00940.00940.00370.00450.00010.00780.0007

300.00350.00700.00200.00120.00160.00220.0001

310.00100.00200.00100.0005—0.0002—

320.0030—0.00300.02000.00100.00080.0024

330.0030—0.0012——0.0002—

340.0040———0.0001—0.0005

350.00500.00800.0150—0.00160.03100.0060

360.00690.04900.0220—0.00130.00050.0009

370.00500.00580.00030.00050.00130.0030—

380.00350.01600.0150—0.00010.02700.0005

390.00910.00070.00050.00060.0002—0.0003

400.0018—0.2530————

410.01500.01000.00120.00100.00050.0004—

420.00500.03000.0120—0.00030.0200—

430.05500.00250.00400.00100.0002——

440.00380.01500.00800.00150.00020.0100—

450.0025———0.00010.0002—

460.0060———0.00030.0020—

470.00150.00010.00200.00100.0001——

480.0012—0.00120.00300.0008——

490.00400.00200.00150.00500.00140.00050.0021

50—0.0001—0.01000.00150.00070.0030

51—0.00400.00250.00800.00130.00050.0036

520.0038—0.00150.00500.00130.00070.0026

530.0040——0.00100.00120.00040.0025

540.00400.00200.0030—0.00110.00060.0059

550.00430.02300.00200.00210.00140.00480.0030

56—0.00400.00100.00050.00090.00180.0010

57————0.00130.00180.0007

58—0.0280——0.00150.00230.0610

59——0.00850.04000.00020.00030.0068

60——0.00750.03000.00020.00050.0067

（4）測(cè)試結(jié)果及統(tǒng)計(jì)計(jì)算

測(cè)試結(jié)果的統(tǒng)計(jì)和計(jì)算根據(jù)GB/T6739.2、GB/T6739.3(ISO5725-2，3)和ISO/TR

21074:2016的規(guī)則進(jìn)行。

根據(jù)GB/T6739.2進(jìn)行了曼德爾的h和k統(tǒng)計(jì)量的計(jì)算，給出了圖形。計(jì)算中，每

個(gè)實(shí)驗(yàn)室的所有3個(gè)值被視為3個(gè)獨(dú)立的重復(fù)性值。

進(jìn)行了用于評(píng)估實(shí)驗(yàn)室間重復(fù)性方差的科克倫檢驗(yàn)，測(cè)試數(shù)據(jù)集為(Day1-1,

Day1-2)和[(Day1-1,Day1-2)/2,Day2]。

進(jìn)行了考察一個(gè)異常值的格拉布斯檢驗(yàn)和兩個(gè)異常值的格拉布斯檢驗(yàn)，以評(píng)估實(shí)驗(yàn)

室間的一致性。

在科克倫檢驗(yàn)和格拉布斯檢驗(yàn)之后，一些實(shí)驗(yàn)室的單元數(shù)據(jù)在計(jì)算精密度之前被舍

棄。為了盡可能得到更寬的元素分析范圍和更多的涵蓋元素，在完成精密度統(tǒng)計(jì)后，對(duì)

8

元素水平中變動(dòng)系數(shù)大于最大變動(dòng)系數(shù)的原始數(shù)據(jù)，依據(jù)總偏差從大到小的順序依次舍

棄實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)后計(jì)算變動(dòng)系數(shù)，當(dāng)變動(dòng)系數(shù)小于最大變動(dòng)系數(shù)時(shí)，保留剩余數(shù)據(jù)。在刪

除數(shù)據(jù)過程中，同一水平的試驗(yàn)數(shù)據(jù)不得低于3個(gè)實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)，若最后剩余的3個(gè)實(shí)驗(yàn)室

數(shù)據(jù)的變動(dòng)系數(shù)仍大于最大變動(dòng)系數(shù)，則舍棄該水平的試驗(yàn)數(shù)據(jù)。

根據(jù)最終的精密度統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)，得出和選擇了r，Rw，R與含量m的圖形和精密度計(jì)算

公式。以下為各元素分析數(shù)據(jù)、統(tǒng)計(jì)圖形及統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果。

1、碳

C元素測(cè)試結(jié)果（%）

C%Level1Level2Level3Level4Level5

Lab.No.Day1-1Day1-2Day2Day1-1Day1-2Day2Day1-1Day1-2Day2Day1-1Day1-2Day2Day1-1Day1-2Day2

Lab10.00420.00460.00450.00700.00710.00660.01260.01220.01200.03830.03840.03810.06920.07090.0702

Lab20.00590.00580.00580.00600.00550.00680.01490.01530.01530.03980.04060.04010.06250.06260.0574

Lab30.00460.00460.00430.00910.00900.01040.01410.01420.01430.04610.04770.05130.07340.07260.0730

Lab40.01970.01890.01770.00620.00510.00650.01640.01710.01520.04520.04010.04620.07070.07290.0692

Lab50.01550.01460.01550.01950.02600.02170.02180.02170.01830.04430.04660.04390.05190.05320.0540

Lab60.00620.00570.00580.00910.00920.0103