《花類中藥材中農(nóng)藥多殘留的快速檢測(cè)方法 原位電離質(zhì)譜法》征求意見稿

3T/XMTIC????—2024花類中藥材中農(nóng)藥多殘留的快速檢測(cè)方法原位電離質(zhì)譜法本文件規(guī)定了花類中藥材中農(nóng)藥多殘留的快速檢測(cè)方法原位電離質(zhì)譜法術(shù)語定義、方法原理、試劑材料、樣品制備、分析步驟。本文件適用于槐花、槐米、菊花、紅花、番紅花等花類中藥材中甲胺磷、甲基對(duì)硫磷、久效磷、殺蟲脒、滅線磷、氯唑磷等37種農(nóng)藥殘留的定性鑒別和半定量測(cè)定，其它花類中藥材可參照?qǐng)?zhí)行。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法中華人民共和國(guó)藥典2020年版四部3原理花類中藥材表面農(nóng)藥殘留經(jīng)取樣探針刮取后，取樣探針直接插入熱解吸-電噴霧離子源中，殘留藥物離子化后進(jìn)入串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)和確證，外標(biāo)法半定量判定。4試劑材料4.1一般規(guī)定除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。4.2試劑4.2.1甲醇（CH3OH）：色譜純。4.2.2甲酸（HCOOH）：色譜純。4.2.3丙酮（C3H6O）：色譜純。4.3試劑配制4.3.1甲酸水（0.2溶液：吸取0.2mL甲酸加入到99.8mL水中，混勻備用。4.3.2含0.1%甲酸的甲醇-水溶液（50+50）：按比例將甲醇和甲酸水（0.2％）溶液混合，搖勻備用。4.4標(biāo)準(zhǔn)溶液4.4.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液分別稱取5mg～10mg（精確至0.1mg）農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品于10mL容量瓶中，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品的溶解度選用甲醇或丙酮溶解并定容至刻度，配制成500mg/L或1000mg/L的單一農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液避光0℃~4℃保存，可使用一年。4.4.2混合標(biāo)準(zhǔn)溶液移取一定量的單個(gè)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于容量瓶中，用甲醇定容，分別配制成100mg/L和10mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)溶液避光0℃~4℃保存，可使用六個(gè)月。4.4.3標(biāo)準(zhǔn)工作液4T/XMTIC????—2024移取100mg/L或10mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液各1mL于10mL容量瓶中，用甲醇定容，配制成標(biāo)準(zhǔn)工作液。標(biāo)準(zhǔn)工作液中各農(nóng)藥濃度見附表1。標(biāo)準(zhǔn)工作液避光0℃~4℃保存，可使用兩周。4.5儀器和設(shè)備4.5.1三重四極桿質(zhì)譜儀:配熱解吸-電噴霧原位電離源。4.5.2推拉式蠕動(dòng)注射泵：流速范圍1μL/min～1mL/h。4.5.3取樣探針：長(zhǎng)5～7cm，采樣圓環(huán)內(nèi)徑為1～2mm的鎳鉻合金針。4.5.4噴槍式打火機(jī)。4.5.5移液器：1～10uL。4.5.6分析天平：感量0.1mg。5樣品制備按《中華人民共和國(guó)藥典2020年版四部》（0211藥材和飲片取樣法）規(guī)定的取樣方法抽取樣品，但無需切碎，以整個(gè)樣品作為供試樣。6分析步驟6.1標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定用移液器準(zhǔn)確移取3μL標(biāo)準(zhǔn)工作液至采樣探針采樣端，待溶劑揮發(fā)至干后，將探針插入離子源進(jìn)樣口，待出峰結(jié)束后將探針取出。6.2花類中藥材取樣用干凈的取樣探針在花類中藥材表面刮擦取得試樣，刮擦軌跡不重復(fù)且刮擦總長(zhǎng)度不小于4cm。6.3測(cè)定將采樣后探針迅速插入離子源進(jìn)樣口，待出峰結(jié)束后將探針取出。6.4取樣探針處理將取樣探針用噴槍式打火機(jī)灼燒除去表面污染物，后將探針置于甲醇內(nèi)降溫并洗滌，取出備用。每次進(jìn)樣完畢重復(fù)此步驟。6.5平行試驗(yàn)按以上步驟對(duì)同一批次樣品，分別取3個(gè)不同樣品進(jìn)行平行試驗(yàn)。6.6結(jié)果計(jì)算式中：X：農(nóng)藥半定量結(jié)果；A：樣品中被測(cè)定農(nóng)藥峰面積平均值；As：標(biāo)準(zhǔn)工作液中被測(cè)定農(nóng)藥峰面積。6.7結(jié)果分析6.7.1定性確認(rèn)6.7.1.1對(duì)每種待測(cè)農(nóng)藥，當(dāng)方法設(shè)定的兩對(duì)離子（見附錄A表A.1）同時(shí)出現(xiàn)時(shí)，判定樣品中存在這種農(nóng)藥。6.7.1.2各農(nóng)藥的最低檢出濃度,見附錄B表B.1。6.7.2半定量判定5T/XMTIC????—2024定性檢出即需用色譜質(zhì)譜聯(lián)用法復(fù)檢確證。6T/XMTIC????—2024（資料性）37種農(nóng)藥中文名稱、監(jiān)測(cè)離子對(duì)、碰撞能量及標(biāo)準(zhǔn)工作液中濃度表A.1給出了37種農(nóng)藥中文名稱、監(jiān)測(cè)離子對(duì)、碰撞能量及標(biāo)準(zhǔn)工作液中濃度。表A.137種農(nóng)藥中文名稱、監(jiān)測(cè)離子對(duì)、碰撞能量及標(biāo)準(zhǔn)工作液中濃度11293545516171819111151115115511115555511157T/XMTIC????—2024花類中藥材中37種農(nóng)藥最低檢出濃度表A.2給出了表B.1根莖類中藥材中37種農(nóng)藥最低檢出濃度。表B.1花類中藥材中37種農(nóng)藥最低檢出濃度農(nóng)藥名稱濃度（mg/kg）農(nóng)藥名稱濃度（mg/kg）農(nóng)藥名稱濃度（mg/kg）0.02蠅毒磷0.030.01甲基對(duì)硫磷0.01治螟磷0.01克百威0.02對(duì)硫磷0.02特丁硫磷0.013-羥基克百威0.02久效磷0.02特丁硫磷砜0.01涕滅威0.03磷胺0.03特丁硫磷亞砜0.01涕滅威砜0.03殺蟲脒0.01氯磺隆0.03涕滅威亞砜0.03艾氏劑0.03胺苯磺隆0.03滅線磷0.01狄氏劑0.0