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燃燒熱的測(cè)定姓名:憨家豪學(xué)號(hào):012026班級(jí):材23同組人:趙曉慧試驗(yàn)日期:4月19日提交匯報(bào)日期:4月20日試驗(yàn)老師姓名:郭勛1.外套:2.量熱容器:3.攪拌器:4,攪拌馬達(dá):5,絕緣支柱:6.氧粥7.溫度傳感器8電極;9蓋子;圖2-2-2氧彈1—彈體;2—彈帽;3—墊圈;4—充氣閥門;5—放氣閥門;6—電極;7一燃燒皿及支架;8—充氣管;9—燃燒擋板測(cè)量熱效應(yīng)的儀器稱作量熱計(jì)。量熱計(jì)的種類諸多。一般測(cè)量燃燒熱用彈式量熱計(jì)。本試驗(yàn)所用量熱計(jì)和氧彈構(gòu)造如圖2-2-1和圖2-2-2所示。試驗(yàn)過(guò)程中外水套保持恒溫,內(nèi)水桶與外水套之間以空氣隔熱。同步,還對(duì)內(nèi)水桶的外表面進(jìn)行了電拋光。這樣,內(nèi)水桶連同其中的氧彈、測(cè)溫器件、攪拌器和水便近似構(gòu)成一種絕熱體系。彈式量熱計(jì)的基本原理是能量守恒定律。樣品完全燃燒所釋放的能量使得氧彈自身及周圍的介質(zhì)和量熱計(jì)有關(guān)附件的溫度升高。測(cè)量介質(zhì)在燃燒前后的變化值,就可求算該樣品的恒容燃燒熱。2試驗(yàn)操作2.1試驗(yàn)藥物、儀器型號(hào)及測(cè)試裝置示意圖試驗(yàn)儀器:彈式量熱計(jì)1套;ml容量瓶1個(gè);1000ml容量瓶1個(gè);水盆1個(gè)(容量不小于30002.2試驗(yàn)條件(試驗(yàn)溫度、濕度、壓力等)大氣壓100.6kPa,室溫18.2℃,相對(duì)濕度44%。2.3試驗(yàn)操作環(huán)節(jié)、現(xiàn)象及措施要點(diǎn)(1)樣品準(zhǔn)備圖2-2-3燃燒絲安裝示意(2)儀器準(zhǔn)備溫度校正圖(3)燃燒測(cè)量相稱于圖2-2-4中的BC部分。直到溫度上升速度明顯減慢,進(jìn)入末期,相稱8~10分鐘后,取出溫度傳感器,放入外水套中,讀出外套水溫,即圖2-2-4中E點(diǎn)。剩余鎳絲取下稱重(注意:稱量剩余鎳絲時(shí),應(yīng)清除鎳絲頂端熔融的小球)。完全最重要的愿因就是氧氣的量局限性(氧彈漏氣、充氧局限性、操作失誤未能沖入氧氣等),此外取0.6g左右的萘,同上述操作措施。表1原始數(shù)據(jù)記錄m(鎳)數(shù)12注:組號(hào)為1的物質(zhì)為苯甲酸,組號(hào)為2的物質(zhì)為待測(cè)的萘,下同。只樣品和被測(cè)樣品的摩爾質(zhì)量,點(diǎn)擊打開,選擇并打開文獻(xiàn),交替移動(dòng)光標(biāo)1和2到點(diǎn)火前一段平穩(wěn)的基線位置,點(diǎn)擊線性擬合1,交替移動(dòng)光標(biāo)1和2到完全燃燒后溫度不變的位置(水平線位置),點(diǎn)擊線性擬合2,交替移動(dòng)光標(biāo)移動(dòng)到外套水溫曲線位置,點(diǎn)擊線性擬合3,移動(dòng)光標(biāo),將綠色光標(biāo)放在擬和曲線3與升溫曲線的交點(diǎn)上,藍(lán)色光標(biāo)放在升溫曲線上的任何位置,點(diǎn)擊計(jì)算△H;假如線圖3-2-1苯甲酸電壓(溫度)一時(shí)間曲線圖3-2-2萘溫度(時(shí)間)一電壓曲線3.3討論分析:時(shí)水溫沒有控制好,調(diào)水溫時(shí)溫差只取了0.5℃,水倒入內(nèi)桶后,內(nèi)外筒溫差只有0.1℃,無(wú)法繼(2)連接燃燒絲的電爐斷了,應(yīng)用萬(wàn)用表檢查;(3)彈內(nèi)氧氣局限性,應(yīng)取出氧彈檢查。3、彈內(nèi)氧氣局限性還會(huì)導(dǎo)致燃燒不充足,燃燒后打開氧彈會(huì)發(fā)現(xiàn)大量黑色物質(zhì),碰到此狀況需重新4、本次試驗(yàn)燃燒焓誤差約為1.5%,相較最大容許誤差是比較小的,試驗(yàn)成果還是比較令人滿意。分(1)反應(yīng)溫度(外水套溫度)一直處在變化之中,無(wú)法精確測(cè)量,故計(jì)算的摩爾燃燒熱的實(shí)際值與(2)燃燒熱的定義中規(guī)定燃燒前后溫度不變,試驗(yàn)中卻是需要運(yùn)用內(nèi)水桶水溫的升高來(lái)進(jìn)行曲線峰(3)盡管內(nèi)水桶與外水套之間以空氣隔熱但系統(tǒng)并不能做到嚴(yán)格絕熱,熱互換是存在的,詳細(xì)體現(xiàn)0.7℃左右(這樣測(cè)量過(guò)程中的吸熱量會(huì)近似等于放熱量)。不過(guò)由于在內(nèi)同水倒入的過(guò)程中溫度會(huì)(4)操作不嚴(yán)格,例如在制作藥片時(shí)應(yīng)帶手套,徒手操作對(duì)樣品的質(zhì)量測(cè)量會(huì)帶來(lái)誤差;(5)氧彈中除了氧氣外尚有一部分空氣,空氣中的氮?dú)庖矔?huì)燃燒放熱,但在本試驗(yàn)中并未校正。4結(jié)論試驗(yàn)成果:萘的燃燒熱:△H=5076.4824kJ/mol,原則數(shù)據(jù)(1atm,25℃)為△H=5153.8kJ/mol,相對(duì)誤差:1.5%。1.北京大學(xué)化學(xué)院物理化學(xué)試驗(yàn)教學(xué)組.物理化學(xué)試驗(yàn).北京:北京大學(xué)出版社,.44~45。2.清華大學(xué)化學(xué)系物理化學(xué)試驗(yàn)編寫組.物理化學(xué)試驗(yàn).北京:清華大學(xué)出版社,1991.26~37。3.復(fù)旦大學(xué)等.物理化學(xué)試驗(yàn).北京:高等教育出版社,1992.43~47。6附錄(思索題)1.本試驗(yàn)中怎樣考慮系統(tǒng)與環(huán)境?系統(tǒng)與環(huán)境通過(guò)哪些途徑進(jìn)行熱互換?這些熱互換對(duì)成果影響怎樣?怎樣校正?2.使用氧氣時(shí)應(yīng)注意哪些問題?答:(1)盡量遠(yuǎn)離熱源;(2)在使用室尤其注意在手上,工具上,鋼瓶和周圍不能占有油脂。扳子上的油可用酒精洗去,待(3)氧氣瓶應(yīng)與應(yīng)氧氣表一齊使用,不能隨便用在其他鋼瓶上;(4)開閥門及調(diào)壓時(shí),人不要站在鋼瓶出氣口,頭不要在瓶頭之上,而應(yīng)在側(cè)面;(5)開氣瓶總閥之前,必須檢查氧氣表調(diào)整閥門與否處在關(guān)閉。不要在調(diào)整閥開放狀態(tài),忽然打開3.攪拌過(guò)快或過(guò)慢有何影響?4.氧彈中具有氮?dú)?,燃燒后生成HNO?。對(duì)成果有何影響?怎樣校正?答:在氧彈內(nèi),N?和O?化合生成硝酸,并溶進(jìn)水中,這些作用都會(huì)引起體系溫度的升高。為了精確測(cè)量,應(yīng)當(dāng)在裝氧彈時(shí)加1ml的蒸餾水與其中,燃燒后將彈體用蒸餾水清洗,用0.1mol/dm3的NaOH滴定之。每毫

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