《儀器分析》試卷-6答案

《儀器分析》課程試卷-6答案PAGEPAGE4學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：課程名稱(chēng)：任課教師：專(zhuān)業(yè)班級(jí)：學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：課程名稱(chēng)：任課教師：專(zhuān)業(yè)班級(jí)：綠食091訂裝線(xiàn)一、填空題（將答案寫(xiě)在橫杠上，每空1分，共計(jì)10分）1、電位法測(cè)量常以待測(cè)試液作為電池的電解質(zhì)溶液,浸入兩個(gè)電極,一個(gè)是指示電極,另一個(gè)是參比電極,在零電流條件下,測(cè)量所組成的原電池電動(dòng)勢(shì)。2、色譜法按照固定相和流動(dòng)相的狀態(tài)分類(lèi)：氣相色譜(GC)、液相色譜(LC)、超臨界色譜。3、高效液相色譜法中進(jìn)樣裝置常用的的進(jìn)樣器有以下幾種：注射器、六通閥進(jìn)樣裝置、自動(dòng)進(jìn)樣器。4、在分光光度計(jì)中，常因波長(zhǎng)范圍不同而選用不同的光源，下面三種光源，各適用的光區(qū)為：(1)鎢燈用于___可見(jiàn)區(qū)__(2)氫燈用于____紫外區(qū)____。5、原子吸收分光光度法中光源的種類(lèi)：空心陰極燈、無(wú)極放電燈、蒸氣放電燈。6、紅外光譜法中液體樣品的制樣方法包括：液膜法和溶液法。二、單項(xiàng)選擇題（每題2分，共計(jì)20分）1、微量注射器在使用前后須用（A）等溶劑清洗。A．丙酮B．硫酸C．氫氧化鈉溶液D．硝酸2、試指出下列氣象色譜法中常用的載氣是（B）A．氫氣B．氮?dú)釩．氧氣D．氦氣3、在色譜分析中，分配比κ又稱(chēng)（A）A．容量因子B．選擇性因子C．保留值D．峰高4、常用的燃燒器是單縫的，縫長(zhǎng)（C）cm在此點(diǎn)燃火焰，產(chǎn)生近似層流火焰。A．5B．6C．10D．205、當(dāng)波長(zhǎng)小于（B）nm時(shí)，無(wú)機(jī)酸有很強(qiáng)的分子吸收。A．100B．250C．500D．10006、紅外吸收光譜的產(chǎn)生是由于(C)。A．分子外層電子、振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷B．原子外層電子、振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷C．分子振動(dòng)-轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷D．分子外層電子的能級(jí)躍遷7、能與氣相色譜儀聯(lián)用的紅外光譜儀為(C)A．色散型紅外分光光度計(jì)B．雙光束紅外分光光度計(jì)學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：課程名稱(chēng)：任課教師：專(zhuān)業(yè)班級(jí)：綠食091訂裝線(xiàn)學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：課程名稱(chēng)：任課教師：專(zhuān)業(yè)班級(jí)：綠食091訂裝線(xiàn)8、原子吸收光譜產(chǎn)生的原因是(D)。A.分子中電子能級(jí)的躍遷B.轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷C.振動(dòng)能級(jí)躍遷D.原子最外層電子躍遷9、雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)與單波長(zhǎng)分光光度計(jì)的主要區(qū)別在于（B）。A.光源的種類(lèi)及個(gè)數(shù)B.單色器的個(gè)數(shù)C.吸收池的個(gè)數(shù)D.檢測(cè)器的個(gè)數(shù)10、在符合朗伯特-比爾定律的范圍內(nèi)，溶液的濃度、最大吸收波長(zhǎng)、吸光度三者的關(guān)系是（B）。A.增加、增加、增加B.減小、不變、減小C.減小、增加、減小D.增加、不變、減小三、判斷題（每題2分，共計(jì)10分）1、離子選擇電極的電位與待測(cè)離子活度成線(xiàn)形關(guān)系。

（

）2、在氣相色譜法中，對(duì)于寬沸程的多組分混合物，可采用程序升溫法。（√）3、高效液相色譜法采用梯度洗脫，是為了改變被測(cè)組分的保留值，提高分離度。（√）4、高效液相色譜儀的色譜柱可以不用恒溫箱，一般可在室溫下操作。（√）5、儀器分析法是以測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法。（√）四、簡(jiǎn)答題（共計(jì)60分）1、原子吸收光譜儀器對(duì)光源的要求？（5分）光源的作用是發(fā)射被測(cè)元素的特征共振輻射。對(duì)光源的基本要求是：發(fā)射共振線(xiàn)的半寬度要明顯小于吸收線(xiàn)的半寬度；輻射的強(qiáng)度大且穩(wěn)定，使用壽命長(zhǎng)等?？招年帢O燈、蒸氣放電燈和高頻無(wú)極放電燈等光源均具有上述條件，但目前廣泛使用的是空心陰極燈。原子吸收2、光譜儀器對(duì)原子化系統(tǒng)的要求？（7分）原子化系統(tǒng)的功能是提供能量，使試液干燥、蒸發(fā)和原子化。入射光束在這里被基態(tài)原子吸收，因此也可把它視為“吸收池”。對(duì)原子化系統(tǒng)的基本要求是：必須具有足夠高的原子化效率；必須具有良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性；操作簡(jiǎn)便及低的干擾水平等。原子化的方法有火焰原子化法和無(wú)火焰原子化法兩種。3、紅外吸收光譜測(cè)定樣品過(guò)程中，如何進(jìn)行氣體樣品的制備？（5分）氣體樣品一般采用氣體吸收池進(jìn)行測(cè)定。進(jìn)樣前先用真空泵把池內(nèi)空氣抽出，然后注入樣品。通過(guò)調(diào)節(jié)吸收池內(nèi)樣品的壓力以控制吸收峰的強(qiáng)度。學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：課程名稱(chēng)：任課教師：專(zhuān)業(yè)班級(jí)：綠食091學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：課程名稱(chēng)：任課教師：專(zhuān)業(yè)班級(jí)：綠食091訂裝線(xiàn)（1）定性分析：未知物鑒定，利用紫外吸收光譜法鑒定有機(jī)化合物，通常采用對(duì)比法。將未知試樣的紫外吸收光譜圖同標(biāo)準(zhǔn)試樣的光譜圖進(jìn)行比較。當(dāng)濃度和溶劑相同時(shí)，若兩者的圖譜相同，說(shuō)明二者是同一化合物。若無(wú)標(biāo)準(zhǔn)物，可與該化合物的標(biāo)準(zhǔn)光譜圖進(jìn)行比較；物質(zhì)純度檢查，利用紫外吸收光譜法來(lái)檢查物質(zhì)的純度是非常簡(jiǎn)便可行的方法。（2）有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)推測(cè)：根據(jù)有機(jī)化合物的紫外、可見(jiàn)吸收光譜可以推測(cè)化合物所含的官能團(tuán)。當(dāng)拿到一個(gè)譜圖后，如果在200-400nm范圍內(nèi)無(wú)吸收，可判斷該化合物可能是飽和直鏈烴、脂環(huán)烴或其它飽和的脂肪族化合物或只含一個(gè)雙鍵的烯烴等。（3）定量分析：紫外、可見(jiàn)分光光度定量分析法的依據(jù)是朗伯-比耳定律，即物質(zhì)在一定波長(zhǎng)處的吸光度與它的濃度呈線(xiàn)性關(guān)系。因此，通過(guò)測(cè)定溶液對(duì)一定波長(zhǎng)入射光的吸光度，就可求出溶液中物質(zhì)的濃度和含量。單組分化合物的分析，對(duì)于只存在一個(gè)待測(cè)組分的試液，可以先測(cè)繪待測(cè)組分的吸收曲線(xiàn)，由此選擇最大吸收波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)。然后用已知的標(biāo)準(zhǔn)樣品配制成一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在選定的波長(zhǎng)下分別測(cè)定其吸光度。以吸光度相對(duì)于待測(cè)組分的濃度作圖，得一吸光度與濃度的關(guān)系曲線(xiàn)，稱(chēng)為標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。理想的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)應(yīng)為通過(guò)原點(diǎn)的直線(xiàn)。利用該線(xiàn)性關(guān)系，就能求得待測(cè)組分的濃度及含量。混合物中多組分的測(cè)定，對(duì)于含兩個(gè)以上待測(cè)組分的混合物，根據(jù)其吸收峰的互相干擾情況分為三種，對(duì)于前兩種情況，可通過(guò)選擇適當(dāng)?shù)娜肷涔獠ㄩL(zhǎng)，按單一組分的方法測(cè)定。測(cè)定波長(zhǎng)一般要盡量靠近吸收峰，這樣可提高靈敏度。對(duì)于最后一種情況，由于兩組分的吸收曲線(xiàn)相互重疊嚴(yán)重，此時(shí)可根據(jù)吸光度加合性原理，通過(guò)適當(dāng)最大吸收波長(zhǎng)的數(shù)學(xué)處理來(lái)進(jìn)行測(cè)定。雙波長(zhǎng)分光光度法，對(duì)于渾濁試樣或背景吸收較大的試樣，既有復(fù)雜背景的吸收，又存在很強(qiáng)的散射，一般很難找到合適的參比溶液來(lái)抵消這種影響。差示分光光度法，在一般的分光光度法中，只適于測(cè)定微量組分，當(dāng)待測(cè)組分含量高時(shí)，吸光度值超出了準(zhǔn)確測(cè)量的讀數(shù)范圍，相對(duì)誤差就比較大。差示分光光度法可用于測(cè)定高含量組分，且準(zhǔn)確度高。差示分光光度法是采用濃度與試樣含量接近的已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為參比溶液，來(lái)測(cè)量未知試樣的吸光度值，根據(jù)測(cè)得的吸光度計(jì)算試樣的含量。（4）物理化學(xué)常數(shù)的測(cè)定，紫外、可見(jiàn)分光光度法還可以用于測(cè)定某些化學(xué)和物理數(shù)據(jù)，如配合物的配位數(shù)和穩(wěn)定常數(shù)、酸堿的離解常數(shù)、物質(zhì)的分子量以及氫鍵的強(qiáng)度等。5、直接電位分析時(shí)的定量方法有哪些？（11分）（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法：配制一系列含有不同濃度的待測(cè)離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在其中加。分別測(cè)定溶液的電池勢(shì)，以測(cè)得E值對(duì)相應(yīng)的lgc作圖得標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。在待測(cè)液中加入同樣體積的離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖劑，測(cè)定其E值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)中求得試液中待測(cè)離子濃度。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法適用于測(cè)定天然水、鍋爐水等比較簡(jiǎn)單的體系。（2）標(biāo)準(zhǔn)加入法：當(dāng)試液的組成比較復(fù)雜時(shí)，試液中的其它組分會(huì)影響電位值。為了消除這種影響，可用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定。其方法是在待學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：課程名稱(chēng)：任課教師：專(zhuān)業(yè)班級(jí)：綠食091訂裝線(xiàn)6、簡(jiǎn)要說(shuō)明氣相色譜分析的基本原理？（6分）借在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離。氣相色譜就是根據(jù)組分與固定相與流動(dòng)相的親和力不同而實(shí)現(xiàn)分離。組分在固定相與流動(dòng)相之間不斷進(jìn)行溶解、揮發(fā)(氣液色譜)，或吸附、解吸過(guò)程而相互分離，然后進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。在液相色譜中,提高柱效的途徑有哪些?其中最有效的途徑是什么?（7分）液相色譜中提高柱效的途徑主要有:(1)提高柱內(nèi)填料裝填的均勻性;(2)改進(jìn)固定相:(3)粒度;選