2025年水體質(zhì)量檢測與分析實驗研究報告

一試驗?zāi)康模?.1鍛煉學(xué)生動手能力，提高綜合運(yùn)用能力。1.2培養(yǎng)學(xué)生獨(dú)立思索與獨(dú)立處理問題能力。1.3掌握水質(zhì)監(jiān)測各項指標(biāo)測定的原理及措施。1.4掌握試驗所需儀器的使用措施。1.5理解監(jiān)測區(qū)域水質(zhì)污染狀況。寬度：19m在城建正門前橋邊進(jìn)行采樣，左右各取一種。監(jiān)測項目溫度電導(dǎo)率溶解氧高錳酸鉀指數(shù)磷懸浮物六價鉻砷汞鎘鉛鐵總氯3.測定金屬離子時應(yīng)加入HNO?調(diào)整水樣pH至1~2。4.測定pH、溫度電導(dǎo)率的水樣應(yīng)盡快送往試驗室進(jìn)行測定。三現(xiàn)場采樣與監(jiān)測數(shù)量(個)儀器數(shù)量(個)冷凝管621122剪刀乳膠管吸耳球玻璃棒1112222濾膜張51濾紙張1漏斗個11鏡頭紙本11移液管21移液管22移液管22移液管22移液管12移液管12移液管架1比色管121量筒1量筒23.2試驗材料(化學(xué)藥物)3.3現(xiàn)場采樣及處理措施試驗室測定；測定懸浮物、pH、生化需氧量等項目需要單獨(dú)采樣，測定溶解氧，生化四項目檢測4.1碘量法測定水中溶解氧水中溶解的氧稱為溶解氧。污染嚴(yán)重、有機(jī)物含量高的水中溶解氧含量低；藻類繁殖的水中，白天光合作用強(qiáng)，水中溶解氧豐富，夜間生物的呼吸作用使水中溶解氧減少。其他的影響原因包括曝氣和水體流動，曝氣能增長水中溶解氧，因此，采集水樣水中溶解氧測定原理是：往水樣中加入硫酸錳和氫氧化加酸溶解高價錳的氫氧化物沉淀時，它會與碘離子反應(yīng)，析出與溶解氧量相稱的游離碘量瓶2個，250ml三角瓶6個，酸式滴定管，移液管100ml,2ml,1ml各兩支。1.成品試劑藥物分析純硫酸錳，碘化鉀，重鉻酸鉀，氫氧化鈉，濃硫酸，硫代硫酸鈉2.硫酸錳溶液：稱取硫酸錳18.2克溶解于50ml蒸餾水中3.堿性碘化鉀溶液：稱取25克氫氧化鈉溶解在20ml蒸餾水中。此外稱取7.5克碘化鉀溶解在20ml蒸餾水中。待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩種溶液混合，用蒸餾水稀釋定容到50ml,儲于棕色瓶中，避光保留。4.淀粉溶液(1%):稱取0.5克可溶性淀粉，用少許水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀到50ml。5.硫代硫酸鈉原則溶液的配制(預(yù)定濃度0.025mol/L)稱取1.55g硫代硫酸鈉，溶于煮沸放冷的蒸餾水中，用蒸餾水稀釋定容到250ml。儲稱取在105-110℃烘干并冷卻的重鉻酸鉀0.24516克，溶于蒸餾水后定量轉(zhuǎn)入100ml加入1ml硫酸錳溶液加2ml堿性碘化鉀溶液淺黃色劑呈藍(lán)色1.采樣：用虹吸法把水樣放入溶解氧測定瓶內(nèi)，并讓水從瓶口溢流出10秒鐘。然后用移液管插入液面下加入1毫升硫酸錳溶液，再用移液管插入液面下加入2ml堿性碘化二分之一高度時再顛倒混合幾次后帶回試驗室測定。2.硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定取250ml碘量瓶4個，按試驗號分兩組。各組瓶中加入50ml蒸餾水和1克碘化鉀，搖勻。按照下表所列滴定用重鉻酸鉀原則溶液體積(ml)和補(bǔ)加蒸餾水體積(ml)往各組瓶中加入重鉻酸鉀原則溶液和蒸餾水，再各加入5ml濃度為1:5的硫酸溶液，搖勻后在暗處放置5分鐘。用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉原則溶液滴定至溶液呈淡黃色時，加入lml淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失，記錄取量(同時作空白滴定)。滴定用重鉻酸鉀原則溶液體積為10.00ml,補(bǔ)加蒸餾水體積為15.0ml.硫代硫酸鈉原則溶液的濃度C(mol/L)按下式計算：V?—滴定重鉻酸鉀原則溶液消耗硫代硫酸鈉原則溶液體積(ml);V?—滴定空白溶液消耗硫代硫酸鈉原則溶液體積(ml);0.05—重鉻酸鉀原則溶液濃度(mol/L)。2.溶解氧測定：輕輕打開溶解氧測定瓶塞，立即用移液管插入液面下加入1.5-2.0ml濃硫酸，小心塞好瓶塞，顛倒混合至沉淀物所有溶解為止。若未全溶，需再加入適量濃硫酸，使沉淀物所有溶解。在暗處放置5分鐘。然后用移液管吸出100ml上述溶液，放入250ml三角瓶中，用附錄I試驗一中標(biāo)定后的硫代硫酸鈉原則溶液滴定到溶液呈微黃色，加入1ml淀粉溶液，再用硫代硫酸鈉溶液滴定到溶液的藍(lán)色剛退去為終點(diǎn)。記錄滴定中硫代硫酸鈉原則溶液的消耗量(ml)。C—硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L),V—滴定樣品時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(ml)。1硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定成果瓶號12滴定前體積00滴定后體積瓶號空白1空白2代入公式C=15.00×0.05÷(V?-V?)2溶解氧測定成果水樣1水樣2滴定前體積00滴定后體積滴定體積V(ml)國標(biāo)IⅡⅢV6532在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，即：總的重鉻酸鉀的量—剩余重鉻酸鉀的量=消耗的重鉻酸鉀的量電爐，回流裝置，50ml酸式滴定管，250m磨口錐形瓶，容量瓶100ml,250ml若干。移液管5ml,10ml,20ml若干。2、重鉻酸鉀原則溶液(1/6K?Cr?O?=0.2500mol/L):稱取預(yù)先在120℃烘干2小時的基準(zhǔn)或優(yōu)級純重鉻酸鉀1.2258克溶于水中，移入100ml容量瓶稀釋至刻度線，搖勻。3、試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲羅啉(C??H?N?·H?O),0.695g硫酸亞鐵(FeSO?·7H?O)溶于水中，稀釋至100ml,儲于棕色滴瓶中。水中，邊攪拌邊緩慢加入2ml濃硫酸，冷卻后移入100ml容量瓶，加水稀釋至標(biāo)線，取10取10mL水樣(10mL蒸餾水)加10mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液加入蒸餾水加入3滴試鐵靈指示劑硫酸亞鐵銨滴回流1h硫酸銀溶液連接回流裝置取1份10.00ml混合均勻水樣分別置于磨口三角瓶中，加入3-4個玻璃珠。另取1個三角瓶，加入10.0ml蒸餾水，作為空白試驗。各管精確加入10.00ml重鉻酸鉀原沸騰后繼續(xù)加熱1小時，斷開電源，冷卻。吸取兩份10.00ml重鉻酸鉀原則溶液分別加入到兩個250ml的三角瓶中，加入40ml蒸餾水，然后緩慢加入15ml濃硫酸，混勻冷卻。往樣品、空白、標(biāo)定各瓶中加入3滴試亞鐵靈指示劑溶液，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。記錄各瓶消耗的硫酸亞鐵銨原則溶液標(biāo)定12平均V1計算硫酸亞鐵銨溶液濃度硫酸亞鐵銨溶液濃度C=0.2500×10.00÷VaC—硫酸亞鐵銨原則溶液濃度(mol/L)。2計算水樣CODcr值COD(O2,mg/l)=(VO-V1V—測定用水樣體積(ml)。代入數(shù)據(jù)CODcr(O2,mg/1)=(Vo-V)×C×8×1000/V=(24.50-23.80)×0.0998×8×1國標(biāo)IⅡⅢV由此可見，該河段水樣COD含量符合I級原則，有機(jī)質(zhì)含量較少。1.c(1/2Na?C?O?)=0.1000mol/L草酸溶液：稱取0.6705g草酸溶于水中，并移入3.c(1/5KMnO?)=0.1000mol4.c(1/5KMnO?)=0.0100mol/L高錳酸鉀溶液：將上述標(biāo)定好的高錳酸鉀溶液(0.1000mol/L)精確稀釋10倍5.1:3硫酸溶液：將1份化學(xué)純濃硫酸慢慢加到3份水中，煮沸，滴加高錳酸鉀。樣高錳酸鉀滴至微紅定容至酸鈉加5mL1+3硫酸沸水浴加熱10mL高錳酸鉀連接冷凝裝置2.水浴加熱：加5ml濃硫酸(1:3)于錐形瓶中，再加入10ml0.01mol/L高錳酸鉀，水4.高錳酸鉀標(biāo)定：將上述已滴定完畢的溶液加熱至約70℃,精確加入10.00ml草酸鈉原則溶液(0.0100mol/L),再用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至顯微紅色。記錄高錳酸鉀溶液消耗量，按下式求得高錳酸鉀溶液的校正系數(shù)(K):V—高錳酸鉀溶液消耗量(ml)六、數(shù)據(jù)處理1.求校正系數(shù)時所用高錳酸鉀的體積V?=10.50mlV?=10.60ml2.滴定期所用高錳酸鉀的體積V?=6.01mlV?=8.20ml→V=7.105ml將數(shù)據(jù)代入公式高錳酸鉀指七、分析評價國標(biāo)IⅡⅢV高錳酸鹽指數(shù)mg/L246由此可見，該采樣點(diǎn)水樣屬三類水質(zhì)。采樣當(dāng)日水體表面有大量藻類、油污也許導(dǎo)致高錳酸鉀指數(shù)偏高。4.4硫化物的測定一、試驗?zāi)康?、理解水中硫化物的含量及其對水環(huán)境的作用。2、學(xué)習(xí)碘量法測定硫化物的原理和試驗技能。二、試驗原理在酸性條件下，硫化物與過量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸鈉滴定。由硫代硫酸鈉溶液所消耗的量，間接求出硫化物的含量。2.1:5濃硫酸三角瓶(50mL蒸餾水)色暗處理5min搖勻1.取50ml水樣于三角瓶中(2個)兩個空白試驗2.加入10ml碘溶液，再加5ml硫酸(1:5)暗處放置五3.硫代硫酸鈉標(biāo)定：取250ml碘量瓶2個，各組瓶中加入50ml蒸餾水和1g碘化鉀，定2個)?？瞻滓豢瞻锥囼炓籚002.樣品數(shù)據(jù)空白一空白二樣品一V=(11.30-11.15)×0.0442×16.03×1國標(biāo)IⅡⅢV4.5磷的測定血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物。在700nm下吸光度與磷酸根含量有關(guān)。生成藍(lán)色的絡(luò)合物。在700nm下吸光度與磷酸根含量有關(guān)。1.過硫酸鉀：取5g定容到100ml2.磷儲備液：取0.2719g加5ml1:1硫酸定容到1L3.磷標(biāo)液：取10ml磷儲備液，定容到250ml4.鉬酸鹽：1.3g鉬酸銨溶于10ml水中，0.035g酒石酸氧銻鉀溶于10ml水中，加入30ml硫酸(1:1)5.抗壞血酸：取2g溶于20ml水中五、試驗環(huán)節(jié)解(抽濾水樣鹽700nm比色血酸1.配置原則曲線：充足搖勻，15min后700nm處比色測定，做原則曲線。2.總磷的測定：取兩個比色管各加入25ml水樣1ml硫酸(1:1)4ml過硫酸鉀放入高壓滅菌鍋消煮1h后，冷卻加入1ml抗壞血酸，30S后加入2ml鉬酸鹽溶液，充足搖勻，15min后，測吸光度，求出總磷。3.有效磷的測定：取兩個比色管加入25ml抽濾的水樣加入1ml抗壞血酸，30S后加入2ml鉬酸鹽溶液，1.原則曲線測的數(shù)據(jù)：杯差0.04標(biāo)號0123456體積0126濃度0吸光度02.樣品12平均總磷吸光度有效磷吸光度七、分析評價測定總磷時，因消解過程加入了硫酸，高溫下也許與水樣中有機(jī)物發(fā)生絡(luò)和反應(yīng)形成化合物，使消解后水樣中磷的含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)不不小于消解前磷的含量，導(dǎo)致誤差。4.6水溫的測定一、試驗原理溫度為現(xiàn)場監(jiān)測項目之一，可采用采樣器上的溫度計直接讀數(shù)。溫度計三、試驗環(huán)節(jié)水溫為26.1℃4.7pH的測定pH值是水中氫離子活度的負(fù)對數(shù)?，F(xiàn)場監(jiān)測電極法。以玻璃電極為指示電極，以Ag/AgCl等為參比電極合在一起構(gòu)成pH復(fù)合電極測定的精確度，校準(zhǔn)儀器時選用的原則緩沖溶液的pH值應(yīng)在與水樣的pH值靠近。酸度計或pH計2.pH=6.86的混合磷酸鹽緩沖劑校準(zhǔn)儀器測量樣品配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校準(zhǔn)儀器測量樣品即為30℃,并搖動燒杯使溶液混合均勻。②把溶液插入已知pH=6.86的緩沖溶液，旋轉(zhuǎn)“定位”鈕，使儀器的指示值為該緩沖溶液所在溫度對應(yīng)的pH值。③用蒸餾水清洗電極，用濾紙吸干，把電極插入另一支已知pH緩沖溶液中并搖動使之④旋轉(zhuǎn)“斜率”調(diào)整器，是儀器的指示值與溶液所在溫度的pH值相似。如不能，應(yīng)當(dāng)使用另一種緩沖溶液。⑤測定樣品時，“定位”不變，用蒸餾水清洗，濾紙吸干。將電極插入樣品溶液中，等待讀數(shù)穩(wěn)定后取值。五、試驗成果水樣的pH=7.734.8電導(dǎo)率的測定一、試驗原理由于電導(dǎo)是電阻的倒數(shù)，因此，當(dāng)兩個電極插入溶液中，可以測出兩電極間的電阻R,根據(jù)歐姆定律，溫度一定期，這個電阻值與電極的間距L(cm)成正比，與電極的截面積A(cm2)成反比。即：由于電極面積A和間距L都是固定不變的，故L/A是一常數(shù)，稱電導(dǎo)池常數(shù)(以Q表達(dá))。比例常數(shù)p稱作電阻率。其倒數(shù)1/p稱為電導(dǎo)率，以K表達(dá)。S表達(dá)電導(dǎo)度，反應(yīng)導(dǎo)電能力的強(qiáng)弱。因此，K=QS或K=Q/R。當(dāng)已知電導(dǎo)池常數(shù)，并測出電阻后，即可求出電導(dǎo)率。水中水溶性鹽屬于強(qiáng)電解質(zhì)，其溶液具有導(dǎo)電作用，在一定范圍內(nèi)電導(dǎo)率和水溶性鹽含量成正有關(guān)。二、試驗儀器電導(dǎo)率儀三、數(shù)據(jù)處理水樣電導(dǎo)率為4.61(微西門子/厘米)也許由于水中微生物較多，在微生物的作用下發(fā)生了絡(luò)和反應(yīng)，或者鄰近工廠排放的污水之間發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)，消耗水中離子，導(dǎo)致電導(dǎo)率較低。4.9水體中殘渣的測定一、試驗原理殘渣是指水在蒸干，剩余的留在器皿內(nèi)的物質(zhì)。根據(jù)定義，稱量水分烘干前后的質(zhì)量，相減即為殘渣重量。取取3個燒杯稱重取50ml水樣于燒杯取50ml水樣放入燒杯中，在烘箱內(nèi)進(jìn)行烘干，直至完全烘干，將烘干后的取50ml水樣進(jìn)行抽濾，抽濾后的水放入烘干后的燒杯中在烘箱內(nèi)進(jìn)行將抽濾后的濾膜對折放入燒杯內(nèi)進(jìn)行烘干，烘干完畢后進(jìn)行稱重m?。可溶性殘渣=m3-m2=52.543-52.405=0.138g不可溶性殘渣=ms-m?=0.078-0.077=0.001g4.10六價鉻的測定在酸性介質(zhì)中，六價鉻與二本碳酰二肼(DPC)反應(yīng)，生成紫紅色絡(luò)合物，于540nm三、儀器設(shè)備比色管、分光光度計、容量瓶、移液管、量1、鉻標(biāo)液：1ml鉻儲備液，定容到100ml2、二苯碳酰二肼：取0.02g加入10ml95%乙醇，再加入4ml(1:9)硫酸，混勻，定容1.二苯碳酰二肼：取0.02g二苯碳酰二肼溶于濃度為95%的10ml乙醇中攪拌，加入2.六價鉻儲備液(0.1mg/ml):稱0.1414g重鉻酸鉀溶解稀釋定容到100ml容量瓶中。3.六價鉻標(biāo)液(0.002mg/ml):取2ml鉻儲備液定容至100ml。4.配制原則系列：取七支50ml比色管，各加入0、1、2、4、6、8、10ml鉻標(biāo)液，再用蒸餾水定容到到50ml。加入2.5ml顯色液，靜置15min后顯色。5.取2支比色管，各取水樣10ml定容到50ml,加入2.5ml顯色液，靜置15min后顯色。6.在540nm波長下比色，以原則系列中的0號溶液作參比。標(biāo)液數(shù)據(jù)編號012468C0A00吸光度IⅡⅢV由此可見，該河段不存在鎘污染。4.11水中銨態(tài)氮的測定1.學(xué)習(xí)水中銨態(tài)氮的測定原理和措施。2.學(xué)習(xí)掌握分光光度計的使用措施。在經(jīng)絮凝沉淀或蒸餾法預(yù)處理的水樣，加入碘化汞和碘化鉀溶液(納氏試劑),則與氨反應(yīng)生成黃棕色膠體化合物，在410-425nm波長范圍內(nèi)用分光光度計測定。比色管、分光光度計、容量瓶、移液管、量筒、燒杯等試驗室常用儀器1、納氏試劑：取3.5gKI和5gHgI溶于水加入8gNaOH定容到50ml2、顯色劑：取50g酒石酸鉀鈉，溶于水，定容到100ml3、銨原則儲備液：取0.3819NH?cl溶于水，定容100ml4、銨標(biāo)液：取1ml按儲備液，定容到100ml液，于50ml比色管中，用蒸餾水定容到50ml,分別加入1ml顯色劑，1.5ml納氏試劑，充足搖勻，10min后400nm處比色測定，做原則曲線。2、取水樣5ml于50ml比色管中定容，加入1ml酒石酸鉀鈉和1.5ml納氏試劑混勻，放置10min.在波長為420nm處進(jìn)行比色。吸光度00水樣稀釋10倍國標(biāo)IⅡⅢV在磷酸介質(zhì)中pH為1.8時，試份中的亞硝酸根離子與4-氨基苯磺酰胺反應(yīng)生成重氮鹽，它再與N-(1-萘基)-乙二胺鹽酸鹽偶聯(lián)生成紅色染料，在540nm波長處測定吸光度。假如使用光程長為10mm的比色皿，亞硝酸鹽濃度在0.2mg/L以內(nèi)符合朗伯比爾定律。四、試劑藥物1.亞硝酸鈉原則儲備液：稱取0.5g亞硝酸鈉于100ml容量瓶中定容至標(biāo)線。2.亞硝酸鈉原則使用液：吸取1ml亞硝酸鈉原則儲備液定容至100ml。3.對氨基苯磺酸：鹽酸(1+6):吸取5ml鹽酸溶液溶于30ml水中。稱取0.5g對氨基苯磺酸與鹽酸(1+6)定容至50ml。4.N-(1-萘基)-乙二胺鹽酸：稱1、取6支50ml比色管，分別加入0、0.5、1.00、2.50、5.00、10.00ml亞硝酸鈉標(biāo)液，于50ml比色管中，用蒸餾水定容到25ml,分別加入1ml顯色劑，2~8min后，加入1ml鹽酸奈基乙二胺，充足搖勻，10min后540nm處比色測定，做原則曲線。2、稱取兩份10ml水樣，分別定容至25ml,加入1ml對氨基苯環(huán)酸，放置2-8分鐘后，標(biāo)曲濃度0吸光度0.1—線性(系列1)000.0050.010.0150.020.0250.030.0350稱取杯差..27樣品1:0.01樣品2:0.0111.硝酸鉀原則儲備液(0.1mg/mL):稱取0.1629g硝酸鉀定容于1000mL。3.鹽酸(1%):吸取4mL鹽酸溶解于44mL水中。配制標(biāo)準(zhǔn)曲線處理樣品硝酸鉀容液，于50ml比色管中，用蒸餾水定容到50ml,分別加入1ml鹽酸，充足搖勻，在220nm和275nm處比色測定，做原則曲線。和275nm波長處測定其吸光度。吸光度0.081樣品吸光度：-0.015六、分析評價也許由于系統(tǒng)誤差或操作誤差使得出濃度為負(fù)值，或由于水中其他化合物與硝態(tài)氮發(fā)生反應(yīng)，消耗硝態(tài)氮。4.14原則熒光法測砷和汞氣基態(tài)原子受特性波長光源照射后某些原子被激發(fā)而躍遷到激發(fā)態(tài)，然后去活化，反應(yīng)所生成的氣態(tài)氫化物被載氣Ar(g)引入石英爐中原子化。同步受對應(yīng)元素陰極燈光源發(fā)出的特性光激發(fā)，處在基態(tài)的原子受激躍遷并去活，發(fā)出原子熒4.硫脲溶液：10g硫脲溶解在100ml微熱的蒸餾水中6.砷原則工作液：取1ml儲備液轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中用5%HCl定容(1ng/ml)7.砷還原劑配制：稱取1g氫氧化鉀溶于200ml超純水中，再加入4g硼氫化鉀混合均11.汞原則液：取1ml汞儲備液轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中用5%硝酸(優(yōu)級純)定容。12.汞還原劑配制：稱取2.5g氫氧化鉀溶于500ml超純水中，然后再加入2.5g硼氫化鉀(0.5%氫氧化鉀，0.5%硼氫化鉀)。1.砷原則系列配置，取100ng/ml的原則中間液0.5ml1ml2ml3ml4ml5ml于50ml比色管中，用品有5%HCL1%硫脲1%抗壞血酸定容。2.砷樣品消解：取100ml水樣加入10ml濃硝酸加熱消解煮沸到剩余5ml左右，再將消解液轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶定容。3.汞原則系列配制：取10ng/ml的原則中間液0.5ml1ml2ml3ml4ml5ml與加熱消解，消解過程溶液不能褪色，待消解到5ml左右取下，轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中2.砷待測液：各取10ml消解液加入兩只50ml比色管中，再加2.5ml濃HCl、0.5g硫4.汞待測液：各取10ml消解液加入兩只50ml比色管中，再加2.5ml濃HNO?用水定容至50ml。1.開氬氣，壓力0.25~0.30Mpa4.選擇元素，A、B兩道都預(yù)熱，做時刪除B道，按“確定”8.預(yù)設(shè)完畢點(diǎn)“停止”11.等待原則空白值出現(xiàn)，兩次差值不不小于5認(rèn)為穩(wěn)定12.點(diǎn)擊“原則”,測標(biāo)液由稀到濃(3~8位),繪制工作曲線13.洗針，測試水樣，平行4次14.測量完畢，洗針，點(diǎn)擊“運(yùn)行”——“樣品測試”,清洗2~3次測試元素：砷(As)原則濃度(10e-9)B道原則曲線B道原則曲線o序號試樣編號濃度五組平均濃度：(5.43+5.01)/2=5.22ng/ml六組平均濃度為(5.06+10.24)/2=7.65ng/ml樣品同樣稀釋5倍，因此水中的As濃度為7.65*5=38.25n分析評價原則濃度(10e-9)熒光強(qiáng)度O樣一序號試樣編號濃度五組平均濃度：(0.95+0.52)/2=0.735ng/ml由于樣品稀釋了5倍，因此水中的Hg濃度為0.735*5=3.675ng/ml六組平均濃度為(1.59+5.34)/2=3.465ng/ml樣品同樣稀釋5倍，因此水中的Hg濃度為3.465*5=17.325ng/ml分析評價IⅡⅢV論基礎(chǔ)。4.容量瓶(或比色管。具塞試管)刻度移液管1.HNO?(優(yōu)級純)4.鎘原則液：取5ml個儲備液用水定容在50ml容量瓶中6.鐵原則液：取5ml儲備液用水定容到100ml容量瓶中(50ug/L)8.鉛儲備液100ppm1.鎘原則系列配制：取鎘原則液0ml2.5ml5ml7.5ml10ml分別放于50ml的比2.鉛原則系列配制：取鉛原則液0ml1ml2ml3ml4ml分別放于50ml的比色管中3.鐵原則系列配制：取鐵原則液0ml1ml2ml3ml4ml5ml分別放于50ml的比色4.鉻原則系列配制：取鉻原則液0ml1ml2ml3ml4ml5ml分別放于50ml的比1.樣品消解：取100ml水樣加10ml濃HNO3加熱消解，煮沸到剩余5ml左右，然后轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中用水定容。2.待測液：取10ml樣品放于50ml比色管中用水定容。012345吸光度度012345比色管號01234012吸光度值0比色管號123456吸光度值02468鎘12鉛12鐵122.分析評價IⅡⅢV由此可見，該河段水樣鎘含量明顯高于國標(biāo)，也許由于排放至該河段的污水中重金屬含量超標(biāo)，導(dǎo)致水體污染。一試驗原理：差減法測定總有機(jī)碳將試樣連同凈化氣體分別導(dǎo)入高溫燃燒管和低溫反應(yīng)管中，經(jīng)高溫燃燒管的試樣被高溫催化氧化，其中的有機(jī)碳和無機(jī)碳均轉(zhuǎn)化為二氧化碳，經(jīng)低溫反應(yīng)管的試樣被酸化后，其中的無機(jī)碳分解成二氧化碳，兩種反應(yīng)管中生成的二氧化碳分別被導(dǎo)入非分散紅外檢測器。在特定波長下，一定質(zhì)量濃度范圍內(nèi)二氧化碳的紅外線吸取強(qiáng)度與其質(zhì)量濃度成正比，由此可對試樣總碳(TC)和無機(jī)碳(IC)進(jìn)行定量測定。總碳與無機(jī)碳的差值，即為總有機(jī)碳。本原則除非另有闡明，分析時均使用符合國家A級原則的玻璃量器。非分散紅外吸取TOC分析儀。一般試驗室常用儀器。三試驗藥物1.無二氧化碳水：將重蒸餾水在燒杯中煮沸蒸發(fā)(蒸發(fā)量10%),冷卻后備用。也可超過0.5mg/L。2.硫酸(H?SO?):p(H?SO?)=1.84g/ml。3.鄰苯二甲酸氫鉀(KHC?H?O?):優(yōu)級純。4.無水碳酸鈉(Na?CO?):優(yōu)級純。5.碳酸氫鈉(NaHCO?):優(yōu)級純。7.有機(jī)碳原則儲備液：p(有機(jī)碳，C)=400mg/L在110～120℃下干燥至恒重)0.8502g,置于燒杯中，加水溶解后，轉(zhuǎn)移此溶液于1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。在4℃條件下可保留兩個月。8.無機(jī)碳原則儲備液：p(無機(jī)碳，C)=400mg/L。精確稱取無水碳酸鈉(預(yù)先在105℃下干燥至恒重)1.7634g和碳酸氫鈉(預(yù)先在干燥器內(nèi)干燥)1.4000g,置于燒杯中，加水溶解后，轉(zhuǎn)移此溶液于1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。在4℃單標(biāo)線吸量管分別吸取50.00ml有機(jī)碳原則儲備液和無機(jī)碳原則儲備液于200ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。在4℃條件下貯存可穩(wěn)定保留一周。有機(jī)碳原則儲備液于200ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。在4℃條件下貯存可11.載氣：氮?dú)饣蜓鯕?，純度不小?9.99%。四試驗環(huán)節(jié)1.儀器的調(diào)試在一組七個100ml容量瓶中，分別加入0.00/2.005.0010.0020.0040.00100.00ml差減法原則使用液(3.9),用水(3.1)稀釋至標(biāo)線，混勻。配制成總碳質(zhì)量濃度為0.0、4.0、10.0、20.0、40.0、80.0、200.0mg/L和無機(jī)碳質(zhì)量濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L的原則系列溶液，按照(4.9)的環(huán)節(jié)測定其響在一組七個100ml容量瓶中，分別加入0.00、2.00、5.00、10.00、20.00、40.00、100.00ml直接法原則使用液(3.10),用水(3.1)稀釋至標(biāo)線，混勻。配制成有機(jī)碳用無二氧化碳水(3.1)替代試樣，按照(4.9)的環(huán)節(jié)測定其響應(yīng)值。每次試驗應(yīng)先檢測無二氧化碳水(3.1)的TOC含量，測定值應(yīng)不超過0.5mg/L。經(jīng)酸化的試樣，在測定前應(yīng)以氫氧化鈉溶液(5.6)中和至中性，取一定體積注入TOC濃度為：p(TOC)=p(TC)-p(IC)式中當(dāng)測定成果不不