稀土濕法冶煉行業(yè)物料采樣技術(shù)規(guī)范

稀土濕法冶煉行業(yè)物料采樣技術(shù)規(guī)范1范圍本文件規(guī)定了稀土濕法冶煉行業(yè)采樣規(guī)范中的術(shù)語、采樣規(guī)范和報告編制方法等。本文件適用于稀土濕法冶煉行業(yè)中不同冶煉階段產(chǎn)品的采樣要求。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T15676-2015稀土術(shù)語GB/T26451-2011稀土工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)XB/T810-2023稀土濕法冶煉綠色工廠評價要求T/CNIA0005—2018綠色設(shè)計產(chǎn)品評價技術(shù)規(guī)范稀土濕法冶煉分離產(chǎn)品3術(shù)語和定義GB/T15676-2015規(guī)定的以及下列術(shù)語和文件適用于本文件。3.1稀土Rareearth元素周期表中原子序數(shù)從57到71的鑭系元素，即鑭（La）、鈰（Ce）、鐠（Pr）、釹（Nd）、钷鐿（Yb）、镥（Lu）及原子序數(shù)為21的鈧（Sc）、39的釔（Y）共17種元素的總稱。通常用符號RE表示，是化學(xué)性質(zhì)相似的一組元素。目前在稀土工業(yè)及產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中，稀土一般指的是除钷（Pm）、鈧（Sc）以外的15個元素。[來源：GB/T15676-2015，2.1]3.2稀土濕法冶煉Rareearthhydrometallurgy以稀土精礦或含稀土的物料為原料，含有分解提取、分組、分離制取工藝中至少一步生產(chǎn)稀土化合物的過程。[來源：XB/T810-2023，3.3]3.3稀土分組、分離生產(chǎn)工藝Productionprocessofrareearthgroupingandseparation以混合稀土化合物為原料，通過溶劑萃取、離子交換、萃取色層、氧化還原、結(jié)晶沉淀等分離提純手段生產(chǎn)單一稀土化合物或稀土富集物（包括稀土氯化物、稀土硝酸鹽、稀土碳酸鹽、稀土磷酸鹽、稀土草酸鹽、稀土氫氧化物、稀土氧化物）的過程。本標(biāo)準(zhǔn)包括將不溶性稀土鹽類化合物經(jīng)洗滌、煅燒制備稀土氧化物或其他化合物的過程。[來源：GB/T26451-2011，3.7]3.4稀土濕法冶煉分離產(chǎn)品Rareearthproductofhydrometallurgyandseparation以稀土精礦或含稀土的物料為原料，經(jīng)分解提取、分組、分離制取工藝中至少一步生產(chǎn)的單一稀土化合物或富集物（包括稀土氧化物、稀土硝酸鹽、稀土碳酸鹽、稀土磷酸鹽、稀土草酸鹽、稀土氫氧化物、稀土氧化物等）。[來源：T/CNIA0005—2018,3.4]4采樣基本要求4.1采樣注意事項4.1.1樣品應(yīng)具有代表性，采樣工具、樣品容器必須干燥、清潔，不與被采樣品起化學(xué)或物理反應(yīng)。4.1.2樣品應(yīng)一式三份，一份檢測樣、一份備份樣品保存，一份被抽樣單位保存。4.2采樣工具4.2.1固體樣品采樣工具為抽樣勺、不銹鋼取樣插釬、有機塑料棒、帶有抽樣單位標(biāo)識的鋼簽、密封袋、封條、標(biāo)簽、一次性手套等。4.2.2液體樣品采樣工具為耐酸的排氣取樣器、抽樣瓶、密封袋、封存箱、封條、一次性手套、標(biāo)簽5采樣方法5.1稀土濕法冶煉行業(yè)物料采樣基本原則稀土濕法冶煉行業(yè)物料采樣規(guī)范根據(jù)樣品的物理狀態(tài)可以分為兩大類進(jìn)行描述：常溫下為液相、常溫下為固相，針對稀土分解提取工藝、稀土分組、分離生產(chǎn)工藝的不同，在采樣時，將不同工藝不同階段的產(chǎn)品定為同一批批號。5.2稀土濕法冶煉行業(yè)中液體采樣分類稀土濕法冶煉行業(yè)在生產(chǎn)過程中，液體存在狀態(tài)主要有兩種類型，第一種為單項均勻液體，第二種為互不相溶兩相分層均勻液體（有機相和無機相分層液體）。5.3單相均勻液體單項均勻液體采樣時，為保證其樣品的均勻性和代表性，應(yīng)在每道生產(chǎn)工序中采取上中下部位樣品，等體積混合形成平均或全液位樣品，后續(xù)采樣方法參照5.4。5.4兩相分層均勻液體5.4.1兩相分層均勻液體一般指有機相和無機相出現(xiàn)分層現(xiàn)象的液體，一般在稀土萃取過程中容易出5.4.2以稀土萃取過程中，每條生產(chǎn)線每道生產(chǎn)工序（包含萃取、水洗、反萃等生產(chǎn)工序）為一個采5.4.3根據(jù)每道工序槽體總級數(shù)按比例取樣，將每條生產(chǎn)線每道工序分開取樣，分別采取每道工序每組中的水相、有機相。工序級數(shù)低于30級的按一份樣取；工序級數(shù)高于30級的，每道工序每次取樣總級數(shù)應(yīng)不小于槽體總級數(shù)的1/4，以每次取樣為一個批號。5.4.4每道工序中每組所含級數(shù)不同，取樣時應(yīng)分別采取每級中的水相、有機相，每次取樣量應(yīng)不低5.4.5將每道工序中每30級的水相、有機相分別混勻后形成兩個混合樣。5.4.6將混勻后的水相、有機相混合樣分別分成等量三份，裝于清潔、干燥的抽樣瓶中，貼上標(biāo)簽。抽樣單位兩份、被抽樣單位（隨留樣保存）一分，共計三份。標(biāo)簽應(yīng)包含被抽樣單位名稱、批號、類別、取樣時間和取樣人員。5.4.7取有機相的耐酸的排氣取樣器每次取樣后采用酒精進(jìn)行清洗，取水相的耐酸的排氣取樣器每次取樣后采用超純水進(jìn)行清洗。5.4.8取樣位置應(yīng)為水相、有機相中間位置，避免兩相界面處取樣。5.4.9以一條生產(chǎn)線為一個批號進(jìn)行密封保存，粘貼封條，抽樣人員和被抽樣單位代表分別在封條上簽字。5.5稀土濕法冶煉行業(yè)中固體采樣5.5.1稀土濕法冶煉行業(yè)中固體一般包括原礦、精礦、生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的中間產(chǎn)品、最終產(chǎn)品以及產(chǎn)品的固體廢棄物。5.5.2對于稀土濕法冶煉行業(yè)中小顆粒或者粉狀樣品，取樣時，同一包裝里可按一定方向（順時針或逆時針），確定3個及以上不同的采樣點。對于包裝平面是規(guī)則圖形的，如矩形或者圓，可以選擇矩形對角線交點及四個邊角至中心直線的中點位置，圓形可以在圓心和直徑上沿順時針或逆時針確定取樣點。5.5.3取樣工具（有機塑料棒、不銹鋼取樣插釬、取樣勺）插入樣品中取樣時，應(yīng)使樣品沒過取樣工具3/4處，逆時針或順時針旋轉(zhuǎn)3~5周，以混勻取樣位置樣品。5.5.4每個取樣點每次取樣不得低于10g。5.5.5取不同批次的樣品時，應(yīng)對取樣工具（有機塑料棒、不銹鋼取樣插釬、取樣勺）進(jìn)行清潔處理，避免交叉污染。5.5.6將同一批樣品混合均勻作為一個混合樣品，采用份樣縮分法、圓錐四分法、二分器縮分法對混合樣品進(jìn)行縮分處理，減少樣品的質(zhì)量。5.5.7將混勻縮分的混合樣分別分成等量三份，裝于封樣袋中，貼上標(biāo)簽。抽樣單位兩份、被抽樣單位（隨留樣保存）一分，共計三份。標(biāo)簽應(yīng)包含被抽樣單位名稱、批號、類別、取樣時間和取樣人員。5.5.8為使采樣樣品具有代表性，取樣數(shù)量見表1：表1取樣數(shù)量依據(jù)表1~5>100根據(jù)最大顆粒度確定單份樣量（份樣量的粒度由目測和實測決定）。單份取樣質(zhì)量見表2：表2單份取樣質(zhì)量參照表2100-1501522.4-31.5431.5-50825105.5.9對于稀土濕法冶煉行業(yè)中大顆?；蛘邏K狀固