DB37T 3460-2018 山東省固定污染源廢氣顆粒物中銅的測定 石墨爐原子吸收分光光度法　　

DB37DB37/T3460—2018山東省固定污染源廢氣顆粒物中銅的測定石墨爐原子吸收分光光度法StationarysourceemissionofShandong-Determinationofcopperinambientparticulatematter-Graphiticfurnaceatomicabsorptionspectrophotometricmethod2018-12-29發(fā)布2018-01-29實(shí)施山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I 1 1 1 1 2 2 2 2 2 2 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 5 5 5 5 5 6 6 6 6 6 6 6 6 6 7 7 7 7 7 7 8 9 1山東省固定污染源廢氣顆粒物中銅的測定石墨爐原子吸收分光光度法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定山東省固定污染源無組織排放和有組織排放廢氣顆粒物中銅的石墨爐原子吸收GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣HJ/T55大氣污染物無組織排放HJ/T374總懸浮顆粒物采樣器技術(shù)要25.2鹽酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。5.4氫氟酸：ρ（HF）=1.16g5.5高氯酸：ρ（HClO4）=1.67g/m），5.9銅標(biāo)準(zhǔn)儲備液：ρ（Cu）=1003溫度控制40℃~250℃,控溫精度優(yōu)于±5℃。4濾膜樣品：取適量濾膜（小張濾膜取整張或1/2，大張濾膜取1/8～1/4用陶瓷剪刀剪成小塊置于消解罐中，加入10.0ml硝酸-鹽酸混合溶液（5.6使濾膜碎片浸沒其中，加蓋，置于消解罐組件解罐組件，冷卻，以10ml水淋洗內(nèi)壁，搖勻，靜置半小時(shí)進(jìn)行浸提，過濾，用5濾膜樣品：取適量濾膜（小張濾膜取整張或1/2，大張濾膜取1/8～1/4用陶瓷剪刀剪成小塊置于消解容器中，加入10.0ml硝酸-鹽酸混合溶液（5.6使濾膜碎片浸沒其中，插入回流漏斗或蓋上濾膜樣品：取適量濾膜（小張濾膜取整張或1/2，大張濾膜取1/8～1/4用陶瓷剪刀剪成小塊置于消解罐中，加入1.5ml氫氟酸（5.4使濾膜溶解完全，再加入5.0ml硝酸（5.11.0ml過氧化氫（5.3搖動(dòng)消解罐，待反應(yīng)不再劇烈后加蓋加入0.5ml高氯酸（5.5在電熱板上趕酸至近干，取下濾膜樣品：取適量濾膜（小張濾膜取整張或1/2，大張濾膜取1/8～1/4用陶瓷剪刀剪成小塊置于Teflon燒杯中，加入2.0ml氫氟酸（5.4使濾膜溶解完全，加入10.0ml硝酸（5.1插入回流漏斗或蓋上表面皿，低溫加熱并保持微沸1.0h，然后取下冷卻，取下回流漏斗或表面皿，加入1.0高氯酸（5.5升高溫度消解，趕酸至近干，取下濾筒體積減小，搖動(dòng)燒杯，使濾筒碎片浸沒其中，靜置5min后，加入10.0ml硝酸（5.1），插入回流漏斗或蓋上表面皿，低溫加熱并保持微沸1.0h，加熱過程中不時(shí)搖動(dòng)燒杯，使濾筒消解徹底。若仍有濾筒碎片，再加入1.0ml氫氟酸（5.4直至消解徹底。然后取下冷卻，取入1.0ml高氯酸（5.5升高溫度消解，趕酸至近干，取下冷卻，5濾膜樣品：取適量濾膜（小張濾膜取整張或1/2，大張濾膜取1/8～1/4用陶瓷剪刀剪成小塊置于消解罐中，加入1.5ml氫氟酸（5.4使濾膜溶斗，加熱至120℃并保持0.5h，再加熱至140℃并保（5.5加熱至160℃并保持1h，升溫至180℃趕酸至近干（約0.5h取下冷卻，加入2.0ml硝從室溫加熱至120℃并保持0.5h，再加熱至140℃并保濾筒消解徹底。若仍有濾筒碎片，再加入1.0ml），），溫度(?C）523定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度，以吸光度對銅濃度(μg/L）繪制校準(zhǔn)曲線。按校準(zhǔn)曲線繪制時(shí)的儀器工作條件測定并計(jì)算試樣的濃度(ρ)。當(dāng)試樣響應(yīng)值處于校準(zhǔn)曲線上限），6按校準(zhǔn)曲線繪制時(shí)的儀器工作條件測定并計(jì)算實(shí)驗(yàn)室空白試樣的濃度(ρ0）。ρ′——顆粒物中銅的質(zhì)量濃度，單位為微克每立方米(μg/m3）；ρ0——與消解時(shí)截取顆粒物樣品同樣面積空白濾膜（濾筒）的銅含量，單位為微克每毫升(μ）；Vstd——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下（273K，101.325Pa）采樣體積（m3）。對污染源廢氣樣品，Vstd為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)5家實(shí)驗(yàn)室采用編制組統(tǒng)一提供的兩個(gè)粉塵顆粒物樣品（1#塵樣和2#塵樣）制備濾膜、5家實(shí)驗(yàn)室采用編制組統(tǒng)一提供的兩個(gè)粉塵顆粒物樣品（1#塵樣和2#塵樣）制備濾膜、相對誤差的標(biāo)準(zhǔn)偏差（SRE）、加標(biāo)回收率均值（p）、加標(biāo)回收率標(biāo)7每次分析樣品應(yīng)繪制校準(zhǔn)曲線。通常情況下，校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)達(dá)到0.999以上。在測定過程每批樣品應(yīng)盡可能測定10%的平行雙樣。平行樣測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差視含量不同一般應(yīng)小于12.6采用硝酸-鹽酸混合溶液浸提法對濾筒樣品進(jìn)行處12.7硝酸-鹽酸浸提體系適用于以環(huán)境健康評價(jià)為目的8銅