DB37T 3460-2018 山東省固定污染源廢氣顆粒物中銅的測(cè)定 石墨爐原子吸收分光光度法　　

DB37DB37/T3460—2018山東省固定污染源廢氣顆粒物中銅的測(cè)定石墨爐原子吸收分光光度法StationarysourceemissionofShandong-Determinationofcopperinambientparticulatematter-Graphiticfurnaceatomicabsorptionspectrophotometricmethod2018-12-29發(fā)布2018-01-29實(shí)施山東省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布I 1 1 1 1 2 2 2 2 2 2 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 5 5 5 5 5 6 6 6 6 6 6 6 6 6 7 7 7 7 7 7 8 9 1山東省固定污染源廢氣顆粒物中銅的測(cè)定石墨爐原子吸收分光光度法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定山東省固定污染源無(wú)組織排放和有組織排放廢氣顆粒物中銅的石墨爐原子吸收GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣HJ/T55大氣污染物無(wú)組織排放HJ/T374總懸浮顆粒物采樣器技術(shù)要25.2鹽酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。5.4氫氟酸：ρ（HF）=1.16g5.5高氯酸：ρ（HClO4）=1.67g/m），5.9銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：ρ（Cu）=1003溫度控制40℃~250℃,控溫精度優(yōu)于±5℃。4濾膜樣品：取適量濾膜（小張濾膜取整張或1/2，大張濾膜取1/8～1/4用陶瓷剪刀剪成小塊置于消解罐中，加入10.0ml硝酸-鹽酸混合溶液（5.6使濾膜碎片浸沒(méi)其中，加蓋，置于消解罐組件解罐組件，冷卻，以10ml水淋洗內(nèi)壁，搖勻，靜置半小時(shí)進(jìn)行浸提，過(guò)濾，用5濾膜樣品：取適量濾膜（小張濾膜取整張或1/2，大張濾膜取1/8～1/4用陶瓷剪刀剪成小塊置于消解容器中，加入10.0ml硝酸-鹽酸混合溶液（5.6使濾膜碎片浸沒(méi)其中，插入回流漏斗或蓋上濾膜樣品：取適量濾膜（小張濾膜取整張或1/2，大張濾膜取1/8～1/4用陶瓷剪刀剪成小塊置于消解罐中，加入1.5ml氫氟酸（5.4使濾膜溶解完全，再加入5.0ml硝酸（5.11.0ml過(guò)氧化氫（5.3搖動(dòng)消解罐，待反應(yīng)不再劇烈后加蓋加入0.5ml高氯酸（5.5在電熱板上趕酸至近干，取下濾膜樣品：取適量濾膜（小張濾膜取整張或1/2，大張濾膜取1/8～1/4用陶瓷剪刀剪成小塊置于Teflon燒杯中，加入2.0ml氫氟酸（5.4使濾膜溶解完全，加入10.0ml硝酸（5.1插入回流漏斗或蓋上表面皿，低溫加熱并保持微沸1.0h，然后取下冷卻，取下回流漏斗或表面皿，加入1.0高氯酸（5.5升高溫度消解，趕酸至近干，取下濾筒體積減小，搖動(dòng)燒杯，使濾筒碎片浸沒(méi)其中，靜置5min后，加入10.0ml硝酸（5.1），插入回流漏斗或蓋上表面皿，低溫加熱并保持微沸1.0h，加熱過(guò)程中不時(shí)搖動(dòng)燒杯，使濾筒消解徹底。若仍有濾筒碎片，再加入1.0ml氫氟酸（5.4直至消解徹底。然后取下冷卻，取入1.0ml高氯酸（5.5升高溫度消解，趕酸至近干，取下冷卻，5濾膜樣品：取適量濾膜（小張濾膜取整張或1/2，大張濾膜取1/8～1/4用陶瓷剪刀剪成小塊置于消解罐中，加入1.5ml氫氟酸（5.4使濾膜溶斗，加熱至120℃并保持0.5h，再加熱至140℃并保（5.5加熱至160℃并保持1h，升溫至180℃趕酸至近干（約0.5h取下冷卻，加入2.0ml硝從室溫加熱至120℃并保持0.5h，再加熱至140℃并保濾筒消解徹底。若仍有濾筒碎片，再加入1.0ml），），溫度(?C）523定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度，以吸光度對(duì)銅濃度(μg/L）繪制校準(zhǔn)曲線。按校準(zhǔn)曲線繪制時(shí)的儀器工作條件測(cè)定并計(jì)算試樣的濃度(ρ)。當(dāng)試樣響應(yīng)值處于校準(zhǔn)曲線上限），6按校準(zhǔn)曲線繪制時(shí)的儀器工作條件測(cè)定并計(jì)算實(shí)驗(yàn)室空白試樣的濃度(ρ0）。ρ′——顆粒物中銅的質(zhì)量濃度，單位為微克每立方米(μg/m3）；ρ0——與消解時(shí)截取顆粒物樣品同樣面積空白濾膜（濾筒）的銅含量，單位為微克每毫升(μ）；Vstd——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下（273K，101.325Pa）采樣體積（m3）。對(duì)污染源廢氣樣品，Vstd為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)5家實(shí)驗(yàn)室采用編制組統(tǒng)一提供的兩個(gè)粉塵顆粒物樣品（1#塵樣和2#塵樣）制備濾膜、5家實(shí)驗(yàn)室采用編制組統(tǒng)一提供的兩個(gè)粉塵顆粒物樣品（1#塵樣和2#塵樣）制備濾膜、相對(duì)誤差的標(biāo)準(zhǔn)偏差（SRE）、加標(biāo)回收率均值（p）、加標(biāo)回收率標(biāo)7每次分析樣品應(yīng)繪制校準(zhǔn)曲線。通常情況下，校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)達(dá)到0.999以上。在測(cè)定過(guò)程每批樣品應(yīng)盡可能測(cè)定10%的平行雙樣。平行樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差視含量不同一般應(yīng)小于12.6采用硝酸-鹽酸混合溶液浸提法對(duì)濾筒樣品進(jìn)行處12.7硝酸-鹽酸浸提體系適用于以環(huán)境健康評(píng)價(jià)為目的8銅