DB37T 3459-2018 山東省固定污染源廢氣顆粒物中銅、鋅的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法　　

DB37DB37/T3459—2018山東省固定污染源廢氣顆粒物中銅、鋅的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法StationarysourceemissionofShandong-Determinationofcopperandzincinambientparticulatematter-Inductivelycoupledplasma/massspectrometry2018-12-29發(fā)布2019-01-29實(shí)施山東省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布I 1 1 1 1 1 1 2 2 2 2 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 5 5 5 5 5 5 5 5 6 6 6 6 6 6 6 6 7 7 7 7 7 1 1 1 31山東省固定污染源廢氣顆粒物中銅、鋅的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣HJ/T55大氣污染物無組織排放HJ/T374總懸浮顆粒物采樣器技術(shù)要25.2鹽酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，優(yōu)級(jí)純。），）：），5.9銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：ρ（Cu）=105.11銅、鋅標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ（Cu）=10mg/L，ρ（Zn）=10mg/L，準(zhǔn)確吸取銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（5.質(zhì)量范圍為5amu～250amu，3溫度控制40℃~250℃,控溫精度優(yōu)于±5℃。具有自動(dòng)添加試劑、精確程序控溫、加熱、消解、振蕩混勻、趕酸和定容功能，配備PFA、T4濾膜樣品：取適量濾膜（小張濾膜取整張或1/2，大張濾膜取1/8～1/4用陶瓷剪刀剪成小塊置于消解罐中，加入10.0ml硝酸-鹽酸混合溶液（5.6使濾膜碎片浸沒其中，加蓋，置于消解罐組件濾膜樣品：取適量濾膜（小張濾膜取整張或1/2，大張濾膜取1/8～1/4用陶瓷剪刀剪成小塊置于消解容器中，加入10.0ml硝酸-鹽酸混合溶液（5.6使濾膜碎片浸沒其中，插入回流漏斗或蓋上表面皿，在100±5℃加熱回流2.0h，然后冷卻。以10ml水濾膜樣品：取適量濾膜（小張濾膜取整張或1/2，大張濾膜取1/8～1/4用陶瓷剪刀剪成小塊置于消解罐中，加入1.5ml氫氟酸（5.4使濾膜溶解完全，再加入5.0ml硝酸（5.11.0ml過氧化氫（5.3搖動(dòng)消解罐，待反應(yīng)不再劇烈后加蓋加入0.5ml高氯酸（5.5在電熱板上趕酸至近干，取下濾膜樣品：取適量濾膜（小張濾膜取整張或1/2，大張濾膜取1/8～1/4用陶瓷剪刀剪成小塊置于Teflon燒杯中，加入2.0ml氫氟酸（5.4使濾膜溶解完全，加入10.0ml硝酸（5.1插入回流漏斗或蓋上表面皿，低溫加熱并保持微沸1.0h，然后取下冷卻，取下回流漏斗或表面皿，加入1.0高氯酸（5.5升高溫度消解，趕酸至近干，取下濾筒體積減小，搖動(dòng)燒杯，使濾筒碎片浸沒其中，靜置5min后，加入10.0ml硝酸（5.1插入回流漏斗或蓋上表面皿，低溫加熱并保持微沸1.0h，加熱過程中不時(shí)搖動(dòng)燒杯，使濾筒消解徹底。筒碎片，再加入1.0ml氫氟酸（5.4直至消解徹底。然后取下冷卻，取下回流漏斗或表1.0ml高氯酸（5.5升高溫度消解，趕酸至近干，取下冷5濾膜樣品：取適量濾膜（小張濾膜取整張或1/2，大張濾膜取1/8～1/4用陶瓷剪刀剪成小塊置于消解罐中，加入1.5ml氫氟酸（5.4使濾膜溶解斗，加熱至120℃并保持0.5h，再加熱至140℃并保持1.0h），），100.00μg/L、200.00μg/L、500.00μg/L，介質(zhì)為1%硝酸。內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.13）可直接加入樣品每個(gè)樣品測(cè)定前，先用洗滌硝酸溶液（5%）沖洗系統(tǒng)直至信號(hào)降至最低，待分析信號(hào)穩(wěn)定后按照與試樣相同的制備和測(cè)定方法測(cè)定空白樣品，并計(jì)算空白樣品的濃度(ρ0）。6ρ′——顆粒物中銅或鋅的質(zhì)量濃度，單位為微克每立方米(μg/m3ρ——試液中銅或鋅的濃度，單位為微克每毫升(μg/ml）；Vstd——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下（273K，101.325Pa）采樣體積（m3）。對(duì)污染源廢氣樣品，Vstd為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)5家實(shí)驗(yàn)室采用編制組統(tǒng)一提供的兩個(gè)顆粒物樣品制備濾膜、濾筒模擬樣品，并分模擬樣品和實(shí)際無組織排放廢氣樣品采用四種前處理方法進(jìn)行精密度測(cè)定，樣品中銅、鋅的含量均值5家實(shí)驗(yàn)室采用編制組統(tǒng)一提供的兩個(gè)粉塵顆粒物樣品（1#塵樣和2#塵樣）制備濾膜、相對(duì)誤差的標(biāo)準(zhǔn)偏差（SRE）、加標(biāo)回收率均值（p）、加標(biāo)回收率標(biāo)試樣中內(nèi)標(biāo)的響應(yīng)值應(yīng)介于校準(zhǔn)曲線時(shí)內(nèi)標(biāo)響應(yīng)值的70%～130%，否則說明儀器發(fā)生漂移7每批樣品應(yīng)盡可能測(cè)定10%的平行雙樣。平行樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差視含量不同一般應(yīng)小于12.6采用硝酸-鹽酸混合溶液浸提法對(duì)濾筒樣品進(jìn)行處1銅鋅型限22224884注：無組織排放廢氣采樣量為10m3（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)有組織排放廢氣1本方法列出ICP-MS測(cè)定中常見的多原子離21方法精密度模擬樣品精密度和實(shí)際樣品精密度結(jié)果匯總分樣品銅鋅x2樣品銅鋅x銅鋅