DB37T 3042-2017 飼料中鉬的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法　　

飼料中鉬的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法2017-10-25發(fā)布2017-11-25實施山東省質量技術監(jiān)督局發(fā)布I本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由山東省質量技術監(jiān)督局提出。本標準由山東省畜牧業(yè)標準化技術委員會歸口。本標準起草單位：山東省產品質量檢驗研究院、山東省食品藥品檢驗研究院。本標準主要起草人：崔玉花、張娟、張喜琦、董瑞、陳曉媛、高喜鳳、于文江。1飼料中鉬的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法本標準規(guī)定了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測定配合飼料中鉬的方法。本標準適用于配合飼料中鉬的測定。本標準方法檢出限為0.1mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法試樣經微波消解后，進行適當倍數的稀釋，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定，外標法定除非另有說明，所有試劑均為優(yōu)級純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水，其它試劑和材料主要包括：a)鉬酸銨：基準試劑；b)硝酸溶液：量取2.0mL硝酸，加水至100mL,混勻；c)鉬標準溶液(1.0mg/mL):稱取0.1840g鉬酸銨[(NH?)?Mo?O24·4H?0],溶于水中，移于100mL容量瓶中，稀釋至刻度或選用有證標準物質；d)鉬標準使用液(100μg/mL):吸取10.00mL鉬標準儲備液于100mL容量瓶中，用20mL/L硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻。5儀器和設備儀器和設備主要包括：a)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀；b)微波消解爐；c)分析天平：感量為1mg;d)趕酸電熱板：控溫精度±2℃。6分析步驟26.1試樣處理6.1.1取有代表性試樣2kg,用四分法將試樣縮分至250g,粉碎過0.42mm孔篩，裝入樣品瓶中，6.1.2稱取0.3g~0.5g(精確至1mg)試樣于微波消解罐內，依次加入7mL硝酸、1mL過氧化氫。a)0～6min由室溫升至120℃;b)6min~9min保持3min;c)9min~17min由120℃升至170℃,保持20min。6.1.3消解后，趕酸板120℃趕酸1h,待試樣自然冷卻至室溫，轉入100mL容量瓶內，用水少量多6.1.4微波消解條件，可根據不同儀器特點，對操作參數做適當調整。6.2測定6.2.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀操作條件f)提升量：1.0mL/min;g)積分時間：5s;h)測量次數：3次。6.2.2標準曲線的繪制中，用20mL/L硝酸溶液稀釋至刻度并搖勻，配制成濃度依次為0g/mL、0.5g/mL、1.0g/mL、1.5g/mL、6.2.3試樣的測定7.1試樣中鉬的含量按式(1)計算：W——試樣中鉬的質量分數，(%);3c?——由標準工作曲線得到的試樣溶液中鉬的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);co——由標準工作曲線得到的空白溶液中鉬的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試樣溶液的體積，單位為毫升(mL);m——試樣質量，單位為克