24年國開04042分析化學(xué)（本）

試卷號：《分析化學(xué)（本）》復(fù)習(xí)資料單項(xiàng)選擇題（每題2分，共80分）1、在定量分析中，精密度與準(zhǔn)確度之間的關(guān)系是（）精密度是保證準(zhǔn)確度的前提2、從精密度好即可推斷分析結(jié)果可靠的前提是（）系統(tǒng)誤差小3、下列敘述錯(cuò)誤的是（）偶然誤差影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度4、下列哪種方法可以減小分析測定中的偶然誤差（）增加平行試驗(yàn)的次數(shù)5、下列提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法，那些是正確的（）作空白試驗(yàn)可以估算出試劑不純帶來的誤差6、2.050×10-2是幾位有效數(shù)字（D）四位7、按有效數(shù)字修約的規(guī)則，以下測量值中可修約為2.01的是（）2.0068、如果要求分析結(jié)果達(dá)到0.1%的準(zhǔn)確度，使用一般電光天平稱取試樣時(shí)至少應(yīng)該稱取的質(zhì)量是（）0.2g9、滴定反應(yīng)式tT+bB=cC+dD達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，T的物質(zhì)的量與B的物質(zhì)的量的關(guān)系是（）t:b10、在滴定分析中，關(guān)于滴定突躍范圍的范圍敘述不正確的是（）指示劑的變色范圍越大，突越范圍越大11、定量分析中的基準(zhǔn)物質(zhì)的含義是（D）純度高、組成恒定、性質(zhì)穩(wěn)定且摩爾質(zhì)量較大的物質(zhì)12、強(qiáng)酸滴定強(qiáng)堿時(shí)，酸和堿的濃度均增大10倍時(shí)，則滴定突躍范圍將（D）增大2個(gè)pH單位13、tmol的滴定劑T與bmol的被測物質(zhì)B完全反應(yīng)的點(diǎn)是（）。滴定終點(diǎn)14、選擇指示劑時(shí)可以不考慮（A）指示劑相對分子質(zhì)量的大小15、某酸堿指示劑的KHIn=QUOTE1脳10-51脳10-5，其理論變色范圍為（C）QUOTE4~64~616、用NaOH溶液（0.1mol/L）滴定同濃度的甲酸（Ka=QUOTE1.8脳10-41.8脳10-4）溶液，應(yīng)選用的指示劑是（D）酚酞（pKIn=9.117、下列滴定的終點(diǎn)誤差為正值的是（）蒸餾法測NH4+時(shí)，用HCl吸收NH3，以NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定pH=7.018、NaOH溶液的標(biāo)簽濃度為0.3000mol/L，該溶液在放置中吸收了空氣中的CO2，現(xiàn)以酚酞為指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，其標(biāo)定結(jié)果比標(biāo)簽濃度（B）低19、下列樣品不能用冰醋酸-高氯酸體系滴定的是（A）苯酚20、當(dāng)HCl溶于液氨時(shí)，溶液中的最強(qiáng)酸是（C）NH4+21、下列關(guān)于苯甲酸說法不正確的是（C）冰醋酸可用于苯甲酸的非水酸滴定的溶劑22、下列關(guān)于QUOTEY（H）值的敘述正確的是（）QUOTEY（H）值隨溶液酸度增高而增大23、在Ca2+、Mg2+共存時(shí)，可不加掩蔽劑用EDTA滴定Ca2+的pH條件是（）pH1224、使用鉻黑T指示劑合適的pH范圍是（C）QUOTE7~107~1025、一般情況下，EDTA與金屬離子形成的配位化合物的的配位比是（A）1:126、QUOTEM（L）=1表示（A）M與L沒有副反應(yīng)27、EDTA滴定金屬離子，準(zhǔn)確滴定（TE<0.1）的條件是（D）lgcK’MYQUOTE628、下列哪項(xiàng)敘述是錯(cuò)誤的？（）。各種副反應(yīng)均使配合物的穩(wěn)定性降低29、用相關(guān)電對的電極電位不能判斷（）。氧化還原反應(yīng)的速度30、影響氧化還原反應(yīng)的速度的因素不包括（）環(huán)境濕度的改變31、影響條件電位的因素不包括（B）催化劑32、既能用滴定劑本身作指示劑，也可用另一種指示劑指示滴定終點(diǎn)的方法不包括（）KMnO433、下列不屬于沉淀重量法對沉淀形式的要求的是（D）沉淀的摩爾質(zhì)量大34、下列違反無定型沉淀的生成條件的是（D）沉淀宜放置過夜，使沉淀陳化35、在重量分析法中，洗滌無定型沉淀的洗滌液應(yīng)是（）熱的電解質(zhì)溶液36、用洗滌的方法可除去的沉淀雜質(zhì)是（）吸附共沉淀雜質(zhì)37、在沉淀滴定中，與滴定突躍大小無關(guān)的是（）指示劑的濃度38、溶液pH測定時(shí)，需要用pH已知的標(biāo)準(zhǔn)溶液定位，這是為了（）消除不對稱電位和液接電位的影響39、玻璃電極使用前，需要進(jìn)行的處理是（）在水中浸泡24小時(shí)40、雙液接甘汞電極中硝酸鉀溶液的主要作用是（）鹽橋電子能級間隔越小，躍遷時(shí)吸收的光子的（）波長越長下列四種波數(shù)的電磁輻射屬于可見光區(qū)的是（）2.0×104cm-1波長為500nm的綠色光其能量（）比紫外光小紫外-可見分光光度法的合適檢測波長范圍是（）200～760nm下列說法正確的是（）按比爾定律，濃度c與吸收度A之間的關(guān)系是一條通過原點(diǎn)的直線某化合物QUOTE（正己烷）=329nm，QUOTE（水）=305nm，該吸收躍遷類型為（）QUOTE某有色溶液，當(dāng)用1cm吸收池時(shí)，其透光率為T，若改用2cm的吸收池，則透光率應(yīng)為（）T21,3-丁二烯有強(qiáng)紫外吸收，隨著溶劑極性的降低，其QUOTE將（）短移丙酮在乙烷中有強(qiáng)紫外吸收QUOTE=279nm，QUOTE，此吸收峰由哪種能級躍遷引起的？（A）QUOTE10、下列類型的電子能級躍遷所需能量最大的是（A）11、在紫外-可見光譜分析中極性溶劑會使被測物吸收峰（C）位移12、下列化合物中，同時(shí)具有QUOTE、QUOTE躍遷的化合物是（C）1，3-丁二烯12-2下列化合物中，同時(shí)具有QUOTE、QUOTE躍遷的化合物是（C）（苯乙酮）13、符合比爾定律的有色溶液稀釋時(shí)，其最大吸收峰的波長位置將（）不移動，但峰高值降低14、在紫外-可見分光光度計(jì)中，常用的檢測器為（）光電倍增管15、下列四種化合物，在紫外光區(qū)出現(xiàn)2個(gè)吸收帶的是（）丙烯醛16、助色團(tuán)對譜帶的影響是使譜帶（）波長變長17、當(dāng)透光率的測量誤差QUOTE分光光度計(jì)測量有色化合物的濃度相對標(biāo)準(zhǔn)偏差最小時(shí)的吸光度值為（0.434）18、有色配合物的摩爾吸光系數(shù)與下述哪個(gè)因素有關(guān)（）入射光波長19、某物質(zhì)在某波長處的摩爾吸收系數(shù)（QUOTE）很大，則表明（）該物質(zhì)對某波長的吸光能力很強(qiáng)20、有一KMnO4溶液，濃度為c時(shí)，吸收入射光的40%，現(xiàn)如將濃度增加一倍，則該溶液的透光率為（）36%21、下列對熒光產(chǎn)生的敘述正確的是（）從第一電子激發(fā)態(tài)的最低振動能級發(fā)出光量子回到基態(tài)22、熒光物質(zhì)的激發(fā)光譜與紫外吸收光譜的形狀（）基本相似23、熒光法與紫外吸收法相比的優(yōu)點(diǎn)是（）靈敏度高24、熒光分光光度計(jì)常用的光源是（）氘燈25、中紅外區(qū)的特征區(qū)是指（）cm-1范圍內(nèi)的波數(shù)。4000~125026、光柵紅外分光光度計(jì)常用的檢測器是（）真空熱電偶27、下列敘述不正確的是（D）氫鍵作用使紅外吸收峰向高波數(shù)方向移動28、可用于鑒別醛類化合物分子結(jié)構(gòu)中的-CHO的特征峰是（）QUOTE~~1725cm-1及QUOTE~~2820cm-1、QUOTE~~2720cm-129、利用中紅外吸收光譜鑒別酮類與醛類的主要區(qū)別是（）醛具有QUOTE~~2820cm-1及QUOTE~~2720cm-1雙峰30、一物質(zhì)分子式為C5H10O，其IR光譜表明在1725cm-1處有強(qiáng)吸收，請判斷它可能屬于下列何種物質(zhì)（B）31、下面有關(guān)紅外分光光度法錯(cuò)誤的是（）。是分子結(jié)構(gòu)研究的重要手段32.、下列氣體中，不能吸收紅外光的是（D）N233、核磁共振氫譜主要是通過信號特征提供分子結(jié)構(gòu)的信息，以下選項(xiàng)中不是信號特征的是（C）峰高34、采用核磁共振波譜解析分子結(jié)構(gòu)的主要參數(shù)是（C）相對化學(xué)位移35、核磁共振氫譜中，不能直接提供的化合物結(jié)構(gòu)信息是（）化合物中雙鍵的個(gè)數(shù)和位置36、下列系統(tǒng)中，哪種質(zhì)子和其他原子之間能觀察到自旋分裂現(xiàn)象？（）19F-H37、若外加磁場強(qiáng)度H0逐漸增大時(shí)，則使質(zhì)子從低能E1躍遷到高能級E2所需的能量（）逐漸變大38、下列各組原子核中核磁矩等于零，不產(chǎn)生核磁共振信號的是（D）QUOTE612C612C、QUOTE816O839、相對于外磁場，自旋量子數(shù)I=0的原子核在磁場中可能有幾種取向？（A）140、HF的質(zhì)子共振譜中可以看到（B）質(zhì)子的雙峰在磁場強(qiáng)度保持恒定，而加速電壓逐漸增加的質(zhì)譜儀中，哪種離子首先通過固定狹縫的收集器？（A）質(zhì)荷比最高的正離子2、在單聚焦質(zhì)譜中，在其他條件相同的情況下，若使加速電壓增加1倍，離子的速度增加（）3、下列化合物含有C、H、O、N和S，試指出哪一種化合物的分子離子峰為奇數(shù)？（B）C6H5NO2c4、在一般質(zhì)譜上出現(xiàn)非整數(shù)質(zhì)荷比值的峰，它可能是（C）亞穩(wěn)離子峰5、在化合物CH3Br的質(zhì)譜中，M和M+2峰的相對強(qiáng)度比應(yīng)為（D）1:16、下列說法正確的是（）m/z小的離子偏轉(zhuǎn)角度大7、下列化合物中，不能發(fā)生麥?zhǔn)现嘏诺氖牵–）8、下列化合物中，不能發(fā)生逆狄-阿重排的是（D）9、下列化合物中，分子離子峰最弱的是（C）。醇10、在色譜過程中，組分在固定相中停留的時(shí)間為（）.tR’11、在色譜流出曲線上，相鄰兩峰間距離決定于（A）兩組分分配系數(shù)12、在以硅膠為固定相的吸附色譜中，下列敘述正確的是（）組分的極性越強(qiáng)，吸附作用越強(qiáng)13、在分子排阻色譜法中，下列敘述完全正確的是（）凝膠孔徑越小，其分子量排斥極限越大14、下列哪種色譜方法的流動相對色譜的選擇性無影響（）分子排阻色譜15、vanDeemter方程式主要闡述了（）色譜峰擴(kuò)張、柱效降低的各種動力學(xué)因素16、在其他實(shí)驗(yàn)條件不變的情況下，若柱長增加1倍，則理論塔板數(shù)（）（忽略柱外死體積）。增加一倍17、在其他實(shí)驗(yàn)條件不變的情況下，若柱長增加1倍，色譜峰的寬度為原色譜峰寬度的（）（忽略柱外死體積）QUOTE倍18、在下列GC定量分析中，哪種方法對進(jìn)樣量有嚴(yán)格要求。（）外標(biāo)一點(diǎn)法19、在GC中，采用熱導(dǎo)檢測器（TCD）檢測器，選擇（B）作載氣時(shí)，檢測靈敏度最高。H220、在氣液色譜中，下列哪種參數(shù)與固定液性質(zhì)、柱溫有關(guān)，而與柱填充后情況、柱長、載氣流速影響不大？（B）相對保留值21、關(guān)于速率理論方程，下列哪種說法是正確的（）最佳流速處塔板高度最小22、下列這些氣相色譜操作條件，正確的是（B）使最難分離的物質(zhì)能很好分離的前提下，盡可能采用較低的柱溫23、在一根1m長的色譜柱中測得兩組分的分離度為0.68，若要使他們完全分離，則柱長應(yīng)為（）m。524、哪些參數(shù)的改變會引起氣相色譜中組分的相對保留值的增加？（）固定液種類改變25、在氣相色譜中，調(diào)整保留時(shí)間實(shí)際上反映了（B）分子間的相互作用。組分與固定相26、其他條件不變的情況下，柱長增加一倍，則分離度變?yōu)樵瓉淼模―）倍。QUOTE2227、熱導(dǎo)檢測器對下列哪類化合物具有選擇性響應(yīng)？（A）有機(jī)氯農(nóng)藥電子捕獲檢測器對下列哪類化合物具有選擇性響應(yīng)？（)有機(jī)氯農(nóng)藥28、對于熱導(dǎo)檢測器，下列說法不正確的是（A）熱導(dǎo)檢測器是專屬檢測器29、如果試樣比較復(fù)雜，相鄰兩峰間距離太近或操作條件不易控制穩(wěn)定，要準(zhǔn)確測定保留值有一定困難時(shí)，可采用（）方法定性。加入已知物增加峰高30、下列那一項(xiàng)是影響組分之間分離程度的最主要因素（B）柱溫31、為了提高難分離組分的分離效率，在氣相色譜法中，最有效的措施為（）改變固定液32、化學(xué)鍵合相的優(yōu)點(diǎn)有（A）化學(xué)穩(wěn)定性好33、使用高壓輸液泵時(shí)不需要考慮的是（C）不使用梯度洗脫34、進(jìn)行紙色譜時(shí)，濾紙所起的作用是（D）惰性載體35、薄層色譜中常用的顯色劑為（）硫酸乙醇溶液36、薄層色譜中，使兩組分相對比移值發(fā)生變化的主要原因不包括（A）改變薄層厚度37、在薄層色譜中，以硅膠為固定相，有機(jī)溶劑為流動相，遷移速度快的組分是（B）極性小的組分39、紙色譜中常用正丁醇-乙酸-水（4:1:5）作展開劑，展開劑的正確的配制方法是（B）。3種溶劑按比例混合，振搖后，取上層作展開劑39、使薄層色譜展開劑流速發(fā)生變化的因素不包括（D）薄層板厚度40、欲用薄層色譜法分離有機(jī)堿類試樣，已知其Kb在10-4QUOTE~~10-6之間，應(yīng)選擇的展開劑是（B）氯仿-甲醇-氨水41、滴定分析選擇指示劑時(shí)可以不考慮（）二、簡答題31.提高分析準(zhǔn)確度的方法有哪些？答：(1)選擇恰當(dāng)?shù)姆治龇椒ǎ?2)減小測量誤差；(3)減小偶然誤差的影響；(4)消除測量中的系統(tǒng)誤差。32.適合滴定分析的化學(xué)反應(yīng)需要滿足什么條件？答：適合直接滴定分析的反應(yīng)必須具備以下4個(gè)條件：反應(yīng)必須有確定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系，不能有副反應(yīng)發(fā)生。反應(yīng)必須定量進(jìn)行，通常要求反應(yīng)完全程度達(dá)到99.9%以上。(3)反應(yīng)必須迅速完成，最好在滴定劑加入后即可完成。對于速度較慢的反應(yīng)可通過加熱或加入催化劑來加快反應(yīng)的速度。(4)必須具有合適的確定滴定終點(diǎn)的方法。33.分子產(chǎn)生紅外吸收光譜需要滿足什么條件？答：分子的每一個(gè)基本振動都對應(yīng)于一定的振動頻率，但并不是每一種振動頻率都對應(yīng)有吸收譜帶，分子吸收紅外輻射產(chǎn)生吸收光譜必須同時(shí)滿足以下兩個(gè)條件：(1)輻射能應(yīng)剛好與分子產(chǎn)生振動躍遷所需的能量相等；(2)只有能使分子偶極矩發(fā)生變化的振動形式才能吸收紅外輻射。因此，只有當(dāng)紅外輻射的輻射頻率與分子偶極矩的變化頻率相匹配時(shí)，分子的振動才可與紅外線發(fā)生偶合，從而增加其振動能，使其振幅增大，即分子由原來的振動基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，對于非極性雙原子分子如凡等完全對稱的分子，其偶極矩為0,分子的振動并不會引起偶極矩的改變，因此與紅外輻射不發(fā)生偶合，不會產(chǎn)生紅外吸收。31.為什么采用紫外－－可見分光光度法定量時(shí)最好選擇吸收光譜的最大吸收峰處？答：定量分析時(shí)多選擇被測物質(zhì)吸收光譜中的吸收峰（λmax)處，目的是提高測定靈敏度和減少測定誤差。被測物如有幾個(gè)吸收峰，一般選無其他物質(zhì)干擾、較強(qiáng)的吸收峰。一般不選靠近短波長的吸收峰。32.簡述紫外－可見分光光度計(jì)的主要部件及其作用。答：紫外－可見分光光度計(jì)是指在紫外－可見光區(qū)選擇不同波長的光來測定吸收度的儀器。其類型很多，性能差別很大，但基本原理相似，主要部件基本相同，主要包括：(1)光源：光源的作用是提供能量、激發(fā)被測物質(zhì)分子，使之產(chǎn)生吸收光譜。對其基本要求是能發(fā)射足夠強(qiáng)度的連續(xù)光譜、穩(wěn)定性良好；(2)單色器：其作用是將來自光源的復(fù)合光按照波長順序色散，并從中分離出一定寬度的譜帶；(2分）(3)吸收池：是用千盛放試液的裝置。在可見光區(qū)可選擇玻璃或石英吸收池，在紫外光區(qū)只能選擇石英吸收池；(4)檢測器：是將光信號轉(zhuǎn)變成電信號的裝置。對其基本要求是響應(yīng)快、靈敏度高、噪聲水平低、穩(wěn)定性好；(5)信號處理與顯示裝置：是將檢測器輸出的信號放大并顯示出來的裝置。32.質(zhì)譜儀由哪幾部分組成？質(zhì)譜儀為什么需要高真空？答：質(zhì)譜儀的基本組成包括真空系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器和離子檢測系統(tǒng)五部分。質(zhì)譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器和檢測器等均需保持高真空狀態(tài)。若真空度不足，則會造成樣品離子散射和樣品離子與殘余氣體分子碰撞產(chǎn)生各種碎片，使本底增高和產(chǎn)生記憶效應(yīng)，而使圖譜復(fù)雜化，干擾離子源的調(diào)節(jié)、導(dǎo)致加速極放電等問題。33.化學(xué)鍵合相有哪些優(yōu)點(diǎn)？反相鍵合相HPLC最常采用的固定性和流動相是什么？答：化學(xué)鍵合相穩(wěn)定性好，固定液不易流失。可以將不同類型的基團(tuán)鍵合在載體上，因此選擇范圍廣，幾乎適用于所有類型化合物的分離分析。反相鍵合相色譜固定相最常用的是十八烷基硅烷鍵合硅膠，又稱ODS和C18.流動相為有機(jī)溶劑與水的混合體系，最常用的甲醇／水，乙腈／水等。31.朗伯－比爾定律的物理意義是什么？為什么說Beer定律只適用于單色光？答：朗伯－比耳定律的物理意義：當(dāng)一束平行單色光垂直通過某溶液時(shí)，溶液的吸收度A與吸光物質(zhì)的濃度c及液層厚度?成正比。比爾定律的一個(gè)重要前提是單色光。也就是說物質(zhì)對單色光吸收強(qiáng)弱與吸收光物質(zhì)的濃度和厚度有一定的關(guān)系。物質(zhì)對不同的單色光具有不同的吸收能力，非單色光吸收強(qiáng)弱與物質(zhì)的濃度關(guān)系不確定，不能提供準(zhǔn)確的定性和定量信息。32.試述在綜合解析中各譜對有機(jī)物結(jié)構(gòu)推斷所起的作用。為何一般采用質(zhì)譜作結(jié)構(gòu)驗(yàn)證？答：一般紫外光譜可判斷有無共軛體系；紅外光譜可判斷化合物類別和有哪些基團(tuán)存在，以及該基團(tuán)與其他基團(tuán)相連接的信息；NMR氫譜的偶合裂分及化學(xué)位移常常是推斷相鄰基團(tuán)的重要線索；質(zhì)譜的主要碎片離子間的質(zhì)量差值以及重要重排離子等，均可得出基團(tuán)間相互連接的信息，且在質(zhì)譜中的大多數(shù)離子峰均是根據(jù)有機(jī)物自身裂解規(guī)律形成的，各類有機(jī)化合物在質(zhì)譜中的裂解行為與其基團(tuán)的性質(zhì)密切相關(guān)。因此一般采用質(zhì)譜作結(jié)構(gòu)驗(yàn)證。33.根據(jù)vanDeemter方程討論在氣相色譜中柱溫是如何影響分離度的？程序升溫有哪些優(yōu)點(diǎn)？答：在氣相色譜中，柱溫對縱向擴(kuò)散的影響較大。柱溫高則柱選擇性降低，不利于分離，從分離的角度，宜采用較低的柱溫；但柱溫太低則被測組分在兩相中的擴(kuò)散速率大大降低，分配不能迅速達(dá)到平衡，峰形變寬而柱效下降，并延長分析時(shí)間。此外，柱溫不能高于固定液的最高使用溫度，否則會使固定液揮發(fā)流失。柱溫的選擇原則是：在使最難分離的組分達(dá)到較好的分離前提下，盡可能使用較低的柱溫，但以保留時(shí)間適宜，峰形不拖尾為度。程序升溫適用于寬沸程樣品的分離，其優(yōu)點(diǎn)包括：縮短分析周期、改善峰形提高分離效果和檢測靈敏度等。31.精密度和準(zhǔn)確度的區(qū)別與聯(lián)系是什么？（簡述精密度和準(zhǔn)確度的關(guān)系）答：測定結(jié)果的精密度高，不能說明其準(zhǔn)確度也高，因?yàn)榭赡苡邢到y(tǒng)誤差存在。但精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件，因此，只有精密度與準(zhǔn)確度都高的測量值才最為可取，結(jié)果才準(zhǔn)確。準(zhǔn)確度表示測量的正確性，精密度表示測量結(jié)果的重現(xiàn)性。由于真值通常未知，只有在消除了系統(tǒng)誤差后，精密度高的多次測量的平均值才接近真值，這時(shí)，才可用測量結(jié)果的精密度來衡量結(jié)果是否可靠。32.可以直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)需要滿足什么條件？答：(1)組成與化學(xué)式完全相符。若含結(jié)晶水，其結(jié)晶水的含量也應(yīng)與化學(xué)式相符。(2)純度足夠高（主成分含量在99.9%以上），所含雜質(zhì)不影響滴定反應(yīng)的準(zhǔn)確度。(3)性質(zhì)穩(wěn)定，如干燥時(shí)不分解，稱量時(shí)不吸濕、不吸收空氣中水分及CO2等。(4)最好有較大的摩爾質(zhì)量，以減小稱量時(shí)的相對誤差。33.熒光檢測器置于入射光的什么方向，為什么要這樣放置？答：為了減少透射光和雜散光對檢測的干擾，熒光檢測器通常放置在和入射光呈90°角的方向。因?yàn)闊晒獍l(fā)射是360°的，所以放在此位置并不影響檢測的靈敏度，相反，可去除干擾入射光的干擾，提高檢測靈敏度。32.滴定分析中的基準(zhǔn)物質(zhì)必須滿足哪些條件？答：滴定分析中的基準(zhǔn)物質(zhì)必須滿足以下四點(diǎn)：(1)組成與化學(xué)式完全相符。若含結(jié)晶水，其結(jié)晶水的含量也應(yīng)與化學(xué)式相符；(2)純度足夠高（主成分含量在99.9%以上），所含雜質(zhì)不影響滴定反應(yīng)的準(zhǔn)確度；(3)性質(zhì)穩(wěn)定，干燥時(shí)不分解，稱量時(shí)不吸收空氣中的水分及CO2等；(4)最好有較大的摩爾質(zhì)量，以減少稱量時(shí)的相對誤差。33.紅外吸收光譜的產(chǎn)生必須滿足哪些條件？答：紅外吸收光譜的產(chǎn)生必須滿足以下兩個(gè)條件：(1)紅外輻射的能量必須與分子的振動能極差相等，即(2)分子振動過程中其偶極矩必須發(fā)生變化，即瞬間偶極矩變化,只有紅外活性振動才能產(chǎn)生吸收峰。33.對氣相色譜固定液的要求有哪些？答：對氣相色譜固定液的要求有以下四點(diǎn)：(1)在操作溫度下蒸氣壓低于10Pa,熱穩(wěn)定性好；(2)對試樣各組分有足夠的溶解能力，分配系數(shù)較大；(3)選擇性高，對性質(zhì)相似的不同組分有盡可能高的分離能力；(4)化學(xué)穩(wěn)定性好，不與被測組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。三、計(jì)算題（每題10分，共20分）1.用化學(xué)法與高效液相色譜法測定同一復(fù)方阿司匹林片劑中阿司匹林的含量，測得的標(biāo)示含量如下：HPLC（3次進(jìn)樣的均值）法：97.2%、98.1%、99.9%、99.3%、97.2%及98.1%；化學(xué)法：97.8%、97.7%、98.1%、96.7%及97.3%。問：①分別求兩組數(shù)據(jù)的均值、平均偏差、相對平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差以及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差；②兩種方法分析結(jié)果的精密度與平均值是否存在顯著性差別？③在該項(xiàng)分析中HPLC法可否替代化學(xué)法？解：通過計(jì)算：（1）平均值：HPLC法平均值=(97.2%+98.1%+99.9%+99.3%+97.2%+98.1%)/6=98.3%;化學(xué)法平均值=(97.8%+97.7%+98.1%+96.7%+97.3%)/5=97.5%（5）因F檢驗(yàn)和t檢驗(yàn)的P均大于0.05，所以，兩種方法分析結(jié)果的精密度與平均產(chǎn)值不存在顯著差異。(6)因此，在該項(xiàng)分析中HPLC法可以替代化學(xué)法。(3、計(jì)算題。取咖啡酸，在105℃干燥至恒重，精密稱取10.00mg，加少量乙醇溶解，轉(zhuǎn)移至200ml量瓶中，加水至刻度，取出5.0ml，置于50ml量瓶中，加6mol/LHCl4ml，加水至刻度。取此溶液于1cm石英吸收池中，在323nm處測得吸光度為0.463，已知咖啡酸QUOTEE1cm1%E1cm4、計(jì)算題。測定生物堿試樣中黃連堿和小檗堿的含量，稱取內(nèi)標(biāo)物、黃連堿和小檗堿對照品各0.2000g配成混合溶液。測得峰面積分別為3.60、3.43和4.04cm2。稱取0.2400g內(nèi)標(biāo)物和0.8560g試樣，同法配制成溶液后，在相同色譜條件下測得峰面積分別為4.16、3.71和4.54cm2。計(jì)算試樣中黃連堿和小檗堿的含量。解：采用內(nèi)標(biāo)對比法計(jì)算：2.稱取NaHCO3和Na2CO3的混合物0.3380g，用適量水溶解，以甲基橙為指示劑，用HCl（0.1500mol/L）滴定至終點(diǎn)時(shí)，消耗35.00ml。計(jì)算：①如以酚酞為指示劑，用上述HCl滴定至終點(diǎn)時(shí)，需消耗多少ml？②NaHCO3在混合試樣中的百分含量為多少？解：（1）甲基橙和酚酞的區(qū)別在于,甲基橙全部反應(yīng),酚酞是滴定到Na2CO3變成NaHCO3.所以有n(NaHCO3)+2n(Na2CO3)=0.00525mol84n(NaHCO3)+106n(Na2CO3)=0.3380g解方程得n(NaHCO3)=0.00193,n(Na2CO3)=0.00166消耗HCl為11.08ml（2）m(NaHCO3)=0.16212g,47.96%2．解譜題。某化合物在40