24年國開04042分析化學（本）VIP

試卷號：《分析化學（本）》復習資料單項選擇題（每題2分，共80分）1、在定量分析中，精密度與準確度之間的關系是（）精密度是保證準確度的前提2、從精密度好即可推斷分析結(jié)果可靠的前提是（）系統(tǒng)誤差小3、下列敘述錯誤的是（）偶然誤差影響分析結(jié)果的準確度4、下列哪種方法可以減小分析測定中的偶然誤差（）增加平行試驗的次數(shù)5、下列提高分析結(jié)果準確度的方法，那些是正確的（）作空白試驗可以估算出試劑不純帶來的誤差6、2.050×10-2是幾位有效數(shù)字（D）四位7、按有效數(shù)字修約的規(guī)則，以下測量值中可修約為2.01的是（）2.0068、如果要求分析結(jié)果達到0.1%的準確度，使用一般電光天平稱取試樣時至少應該稱取的質(zhì)量是（）0.2g9、滴定反應式tT+bB=cC+dD達到化學計量點時，T的物質(zhì)的量與B的物質(zhì)的量的關系是（）t:b10、在滴定分析中，關于滴定突躍范圍的范圍敘述不正確的是（）指示劑的變色范圍越大，突越范圍越大11、定量分析中的基準物質(zhì)的含義是（D）純度高、組成恒定、性質(zhì)穩(wěn)定且摩爾質(zhì)量較大的物質(zhì)12、強酸滴定強堿時，酸和堿的濃度均增大10倍時，則滴定突躍范圍將（D）增大2個pH單位13、tmol的滴定劑T與bmol的被測物質(zhì)B完全反應的點是（）。滴定終點14、選擇指示劑時可以不考慮（A）指示劑相對分子質(zhì)量的大小15、某酸堿指示劑的KHIn=QUOTE1脳10-51脳10-5，其理論變色范圍為（C）QUOTE4~64~616、用NaOH溶液（0.1mol/L）滴定同濃度的甲酸（Ka=QUOTE1.8脳10-41.8脳10-4）溶液，應選用的指示劑是（D）酚酞（pKIn=9.117、下列滴定的終點誤差為正值的是（）蒸餾法測NH4+時，用HCl吸收NH3，以NaOH標準溶液返滴定pH=7.018、NaOH溶液的標簽濃度為0.3000mol/L，該溶液在放置中吸收了空氣中的CO2，現(xiàn)以酚酞為指示劑，用HCl標準溶液標定，其標定結(jié)果比標簽濃度（B）低19、下列樣品不能用冰醋酸-高氯酸體系滴定的是（A）苯酚20、當HCl溶于液氨時，溶液中的最強酸是（C）NH4+21、下列關于苯甲酸說法不正確的是（C）冰醋酸可用于苯甲酸的非水酸滴定的溶劑22、下列關于QUOTEY（H）值的敘述正確的是（）QUOTEY（H）值隨溶液酸度增高而增大23、在Ca2+、Mg2+共存時，可不加掩蔽劑用EDTA滴定Ca2+的pH條件是（）pH1224、使用鉻黑T指示劑合適的pH范圍是（C）QUOTE7~107~1025、一般情況下，EDTA與金屬離子形成的配位化合物的的配位比是（A）1:126、QUOTEM（L）=1表示（A）M與L沒有副反應27、EDTA滴定金屬離子，準確滴定（TE<0.1）的條件是（D）lgcK’MYQUOTE628、下列哪項敘述是錯誤的？（）。各種副反應均使配合物的穩(wěn)定性降低29、用相關電對的電極電位不能判斷（）。氧化還原反應的速度30、影響氧化還原反應的速度的因素不包括（）環(huán)境濕度的改變31、影響條件電位的因素不包括（B）催化劑32、既能用滴定劑本身作指示劑，也可用另一種指示劑指示滴定終點的方法不包括（）KMnO433、下列不屬于沉淀重量法對沉淀形式的要求的是（D）沉淀的摩爾質(zhì)量大34、下列違反無定型沉淀的生成條件的是（D）沉淀宜放置過夜，使沉淀陳化35、在重量分析法中，洗滌無定型沉淀的洗滌液應是（）熱的電解質(zhì)溶液36、用洗滌的方法可除去的沉淀雜質(zhì)是（）吸附共沉淀雜質(zhì)37、在沉淀滴定中，與滴定突躍大小無關的是（）指示劑的濃度38、溶液pH測定時，需要用pH已知的標準溶液定位，這是為了（）消除不對稱電位和液接電位的影響39、玻璃電極使用前，需要進行的處理是（）在水中浸泡24小時40、雙液接甘汞電極中硝酸鉀溶液的主要作用是（）鹽橋電子能級間隔越小，躍遷時吸收的光子的（）波長越長下列四種波數(shù)的電磁輻射屬于可見光區(qū)的是（）2.0×104cm-1波長為500nm的綠色光其能量（）比紫外光小紫外-可見分光光度法的合適檢測波長范圍是（）200～760nm下列說法正確的是（）按比爾定律，濃度c與吸收度A之間的關系是一條通過原點的直線某化合物QUOTE（正己烷）=329nm，QUOTE（水）=305nm，該吸收躍遷類型為（）QUOTE某有色溶液，當用1cm吸收池時，其透光率為T，若改用2cm的吸收池，則透光率應為（）T21,3-丁二烯有強紫外吸收，隨著溶劑極性的降低，其QUOTE將（）短移丙酮在乙烷中有強紫外吸收QUOTE=279nm，QUOTE，此吸收峰由哪種能級躍遷引起的？（A）QUOTE10、下列類型的電子能級躍遷所需能量最大的是（A）11、在紫外-可見光譜分析中極性溶劑會使被測物吸收峰（C）位移12、下列化合物中，同時具有QUOTE、QUOTE躍遷的化合物是（C）1，3-丁二烯12-2下列化合物中，同時具有QUOTE、QUOTE躍遷的化合物是（C）（苯乙酮）13、符合比爾定律的有色溶液稀釋時，其最大吸收峰的波長位置將（）不移動，但峰高值降低14、在紫外-可見分光光度計中，常用的檢測器為（）光電倍增管15、下列四種化合物，在紫外光區(qū)出現(xiàn)2個吸收帶的是（）丙烯醛16、助色團對譜帶的影響是使譜帶（）波長變長17、當透光率的測量誤差QUOTE分光光度計測量有色化合物的濃度相對標準偏差最小時的吸光度值為（0.434）18、有色配合物的摩爾吸光系數(shù)與下述哪個因素有關（）入射光波長19、某物質(zhì)在某波長處的摩爾吸收系數(shù)（QUOTE）很大，則表明（）該物質(zhì)對某波長的吸光能力很強20、有一KMnO4溶液，濃度為c時，吸收入射光的40%，現(xiàn)如將濃度增加一倍，則該溶液的透光率為（）36%21、下列對熒光產(chǎn)生的敘述正確的是（）從第一電子激發(fā)態(tài)的最低振動能級發(fā)出光量子回到基態(tài)22、熒光物質(zhì)的激發(fā)光譜與紫外吸收光譜的形狀（）基本相似23、熒光法與紫外吸收法相比的優(yōu)點是（）靈敏度高24、熒光分光光度計常用的光源是（）氘燈25、中紅外區(qū)的特征區(qū)是指（）cm-1范圍內(nèi)的波數(shù)。4000~125026、光柵紅外分光光度計常用的檢測器是（）真空熱電偶27、下列敘述不正確的是（D）氫鍵作用使紅外吸收峰向高波數(shù)方向移動28、可用于鑒別醛類化合物分子結(jié)構(gòu)中的-CHO的特征峰是（）QUOTE~~1725cm-1及QUOTE~~2820cm-1、QUOTE~~2720cm-129、利用中紅外吸收光譜鑒別酮類與醛類的主要區(qū)別是（）醛具有QUOTE~~2820cm-1及QUOTE~~2720cm-1雙峰30、一物質(zhì)分子式為C5H10O，其IR光譜表明在1725cm-1處有強吸收，請判斷它可能屬于下列何種物質(zhì)（B）31、下面有關紅外分光光度法錯誤的是（）。是分子結(jié)構(gòu)研究的重要手段32.、下列氣體中，不能吸收紅外光的是（D）N233、核磁共振氫譜主要是通過信號特征提供分子結(jié)構(gòu)的信息，以下選項中不是信號特征的是（C）峰高34、采用核磁共振波譜解析分子結(jié)構(gòu)的主要參數(shù)是（C）相對化學位移35、核磁共振氫譜中，不能直接提供的化合物結(jié)構(gòu)信息是（）化合物中雙鍵的個數(shù)和位置36、下列系統(tǒng)中，哪種質(zhì)子和其他原子之間能觀察到自旋分裂現(xiàn)象？（）19F-H37、若外加磁場強度H0逐漸增大時，則使質(zhì)子從低能E1躍遷到高能級E2所需的能量（）逐漸變大38、下列各組原子核中核磁矩等于零，不產(chǎn)生核磁共振信號的是（D）QUOTE612C612C、QUOTE816O839、相對于外磁場，自旋量子數(shù)I=0的原子核在磁場中可能有幾種取向？（A）140、HF的質(zhì)子共振譜中可以看到（B）質(zhì)子的雙峰在磁場強度保持恒定，而加速電壓逐漸增加的質(zhì)譜儀中，哪種離子首先通過固定狹縫的收集器？（A）質(zhì)荷比最高的正離子2、在單聚焦質(zhì)譜中，在其他條件相同的情況下，若使加速電壓增加1倍，離子的速度增加（）3、下列化合物含有C、H、O、N和S，試指出哪一種化合物的分子離子峰為奇數(shù)？（B）C6H5NO2c4、在一般質(zhì)譜上出現(xiàn)非整數(shù)質(zhì)荷比值的峰，它可能是（C）亞穩(wěn)離子峰5、在化合物CH3Br的質(zhì)譜中，M和M+2峰的相對強度比應為（D）1:16、下列說法正確的是（）m/z小的離子偏轉(zhuǎn)角度大7、下列化合物中，不能發(fā)生麥氏重排的是（C）8、下列化合物中，不能發(fā)生逆狄-阿重排的是（D）9、下列化合物中，分子離子峰最弱的是（C）。醇10、在色譜過程中，組分在固定相中停留的時間為（）.tR’11、在色譜流出曲線上，相鄰兩峰間距離決定于（A）兩組分分配系數(shù)12、在以硅膠為固定相的吸附色譜中，下列敘述正確的是（）組分的極性越強，吸附作用越強13、在分子排阻色譜法中，下列敘述完全正確的是（）凝膠孔徑越小，其分子量排斥極限越大14、下列哪種色譜方法的流動相對色譜的選擇性無影響（）分子排阻色譜15、vanDeemter方程式主要闡述了（）色譜峰擴張、柱效降低的各種動力學因素16、在其他實驗條件不變的情況下，若柱長增加1倍，則理論塔板數(shù)（）（忽略柱外死體積）。增加一倍17、在其他實驗條件不變的情況下，若柱長增加1倍，色譜峰的寬度為原色譜峰寬度的（）（忽略柱外死體積）QUOTE倍18、在下列GC定量分析中，哪種方法對進樣量有嚴格要求。（）外標一點法19、在GC中，采用熱導檢測器（TCD）檢測器，選擇（B）作載氣時，檢測靈敏度最高。H220、在氣液色譜中，下列哪種參數(shù)與固定液性質(zhì)、柱溫有關，而與柱填充后情況、柱長、載氣流速影響不大？（B）相對保留值21、關于速率理論方程，下列哪種說法是正確的（）最佳流速處塔板高度最小22、下列這些氣相色譜操作條件，正確的是（B）使最難分離的物質(zhì)能很好分離的前提下，盡可能采用較低的柱溫23、在一根1m長的色譜柱中測得兩組分的分離度為0.68，若要使他們完全分離，則柱長應為（）m。524、哪些參數(shù)的改變會引起氣相色譜中組分的相對保留值的增加？（）固定液種類改變25、在氣相色譜中，調(diào)整保留時間實際上反映了（B）分子間的相互作用。組分與固定相26、其他條件不變的情況下，柱長增加一倍，則分離度變?yōu)樵瓉淼模―）倍。QUOTE2227、熱導檢測器對下列哪類化合物具有選擇性響應？（A）有機氯農(nóng)藥電子捕獲檢測器對下列哪類化合物具有選擇性響應？（)有機氯農(nóng)藥28、對于熱導檢測器，下列說法不正確的是（A）熱導檢測器是專屬檢測器29、如果試樣比較復雜，相鄰兩峰間距離太近或操作條件不易控制穩(wěn)定，要準確測定保留值有一定困難時，可采用（）方法定性。加入已知物增加峰高30、下列那一項是影響組分之間分離程度的最主要因素（B）柱溫31、為了提高難分離組分的分離效率，在氣相色譜法中，最有效的措施為（）改變固定液32、化學鍵合相的優(yōu)點有（A）化學穩(wěn)定性好33、使用高壓輸液泵時不需要考慮的是（C）不使用梯度洗脫34、進行紙色譜時，濾紙所起的作用是（D）惰性載體35、薄層色譜中常用的顯色劑為（）硫酸乙醇溶液36、薄層色譜中，使兩組分相對比移值發(fā)生變化的主要原因不包括（A）改變薄層厚度37、在薄層色譜中，以硅膠為固定相，有機溶劑為流動相，遷移速度快的組分是（B）極性小的組分39、紙色譜中常用正丁醇-乙酸-水（4:1:5）作展開劑，展開劑的正確的配制方法是（B）。3種溶劑按比例混合，振搖后，取上層作展開劑39、使薄層色譜展開劑流速發(fā)生變化的因素不包括（D）薄層板厚度40、欲用薄層色譜法分離有機堿類試樣，已知其Kb在10-4QUOTE~~10-6之間，應選擇的展開劑是（B）氯仿-甲醇-氨水41、滴定分析選擇指示劑時可以不考慮（）二、簡答題31.提高分析準確度的方法有哪些？答：(1)選擇恰當?shù)姆治龇椒ǎ?2)減小測量誤差；(3)減小偶然誤差的影響；(4)消除測量中的系統(tǒng)誤差。32.適合滴定分析的化學反應需要滿足什么條件？答：適合直接滴定分析的反應必須具備以下4個條件：反應必須有確定的化學計量關系，不能有副反應發(fā)生。反應必須定量進行，通常要求反應完全程度達到99.9%以上。(3)反應必須迅速完成，最好在滴定劑加入后即可完成。對于速度較慢的反應可通過加熱或加入催化劑來加快反應的速度。(4)必須具有合適的確定滴定終點的方法。33.分子產(chǎn)生紅外吸收光譜需要滿足什么條件？答：分子的每一個基本振動都對應于一定的振動頻率，但并不是每一種振動頻率都對應有吸收譜帶，分子吸收紅外輻射產(chǎn)生吸收光譜必須同時滿足以下兩個條件：(1)輻射能應剛好與分子產(chǎn)生振動躍遷所需的能量相等；(2)只有能使分子偶極矩發(fā)生變化的振動形式才能吸收紅外輻射。因此，只有當紅外輻射的輻射頻率與分子偶極矩的變化頻率相匹配時，分子的振動才可與紅外線發(fā)生偶合，從而增加其振動能，使其振幅增大，即分子由原來的振動基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，對于非極性雙原子分子如凡等完全對稱的分子，其偶極矩為0,分子的振動并不會引起偶極矩的改變，因此與紅外輻射不發(fā)生偶合，不會產(chǎn)生紅外吸收。31.為什么采用紫外－－可見分光光度法定量時最好選擇吸收光譜的最大吸收峰處？答：定量分析時多選擇被測物質(zhì)吸收光譜中的吸收峰（λmax)處，目的是提高測定靈敏度和減少測定誤差。被測物如有幾個吸收峰，一般選無其他物質(zhì)干擾、較強的吸收峰。一般不選靠近短波長的吸收峰。32.簡述紫外－可見分光光度計的主要部件及其作用。答：紫外－可見分光光度計是指在紫外－可見光區(qū)選擇不同波長的光來測定吸收度的儀器。其類型很多，性能差別很大，但基本原理相似，主要部件基本相同，主要包括：(1)光源：光源的作用是提供能量、激發(fā)被測物質(zhì)分子，使之產(chǎn)生吸收光譜。對其基本要求是能發(fā)射足夠強度的連續(xù)光譜、穩(wěn)定性良好；(2)單色器：其作用是將來自光源的復合光按照波長順序色散，并從中分離出一定寬度的譜帶；(2分）(3)吸收池：是用千盛放試液的裝置。在可見光區(qū)可選擇玻璃或石英吸收池，在紫外光區(qū)只能選擇石英吸收池；(4)檢測器：是將光信號轉(zhuǎn)變成電信號的裝置。對其基本要求是響應快、靈敏度高、噪聲水平低、穩(wěn)定性好；(5)信號處理與顯示裝置：是將檢測器輸出的信號放大并顯示出來的裝置。32.質(zhì)譜儀由哪幾部分組成？質(zhì)譜儀為什么需要高真空？答：質(zhì)譜儀的基本組成包括真空系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器和離子檢測系統(tǒng)五部分。質(zhì)譜儀的進樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器和檢測器等均需保持高真空狀態(tài)。若真空度不足，則會造成樣品離子散射和樣品離子與殘余氣體分子碰撞產(chǎn)生各種碎片，使本底增高和產(chǎn)生記憶效應，而使圖譜復雜化，干擾離子源的調(diào)節(jié)、導致加速極放電等問題。33.化學鍵合相有哪些優(yōu)點？反相鍵合相HPLC最常采用的固定性和流動相是什么？答：化學鍵合相穩(wěn)定性好，固定液不易流失?？梢詫⒉煌愋偷幕鶊F鍵合在載體上，因此選擇范圍廣，幾乎適用于所有類型化合物的分離分析。反相鍵合相色譜固定相最常用的是十八烷基硅烷鍵合硅膠，又稱ODS和C18.流動相為有機溶劑與水的混合體系，最常用的甲醇／水，乙腈／水等。31.朗伯－比爾定律的物理意義是什么？為什么說Beer定律只適用于單色光？答：朗伯－比耳定律的物理意義：當一束平行單色光垂直通過某溶液時，溶液的吸收度A與吸光物質(zhì)的濃度c及液層厚度?成正比。比爾定律的一個重要前提是單色光。也就是說物質(zhì)對單色光吸收強弱與吸收光物質(zhì)的濃度和厚度有一定的關系。物質(zhì)對不同的單色光具有不同的吸收能力，非單色光吸收強弱與物質(zhì)的濃度關系不確定，不能提供準確的定性和定量信息。32.試述在綜合解析中各譜對有機物結(jié)構(gòu)推斷所起的作用。為何一般采用質(zhì)譜作結(jié)構(gòu)驗證？答：一般紫外光譜可判斷有無共軛體系；紅外光譜可判斷化合物類別和有哪些基團存在，以及該基團與其他基團相連接的信息；NMR氫譜的偶合裂分及化學位移常常是推斷相鄰基團的重要線索；質(zhì)譜的主要碎片離子間的質(zhì)量差值以及重要重排離子等，均可得出基團間相互連接的信息，且在質(zhì)譜中的大多數(shù)離子峰均是根據(jù)有機物自身裂解規(guī)律形成的，各類有機化合物在質(zhì)譜中的裂解行為與其基團的性質(zhì)密切相關。因此一般采用質(zhì)譜作結(jié)構(gòu)驗證。33.根據(jù)vanDeemter方程討論在氣相色譜中柱溫是如何影響分離度的？程序升溫有哪些優(yōu)點？答：在氣相色譜中，柱溫對縱向擴散的影響較大。柱溫高則柱選擇性降低，不利于分離，從分離的角度，宜采用較低的柱溫；但柱溫太低則被測組分在兩相中的擴散速率大大降低，分配不能迅速達到平衡，峰形變寬而柱效下降，并延長分析時間。此外，柱溫不能高于固定液的最高使用溫度，否則會使固定液揮發(fā)流失。柱溫的選擇原則是：在使最難分離的組分達到較好的分離前提下，盡可能使用較低的柱溫，但以保留時間適宜，峰形不拖尾為度。程序升溫適用于寬沸程樣品的分離，其優(yōu)點包括：縮短分析周期、改善峰形提高分離效果和檢測靈敏度等。31.精密度和準確度的區(qū)別與聯(lián)系是什么？（簡述精密度和準確度的關系）答：測定結(jié)果的精密度高，不能說明其準確度也高，因為可能有系統(tǒng)誤差存在。但精密度是保證準確度的先決條件，因此，只有精密度與準確度都高的測量值才最為可取，結(jié)果才準確。準確度表示測量的正確性，精密度表示測量結(jié)果的重現(xiàn)性。由于真值通常未知，只有在消除了系統(tǒng)誤差后，精密度高的多次測量的平均值才接近真值，這時，才可用測量結(jié)果的精密度來衡量結(jié)果是否可靠。32.可以直接配制標準溶液的基準物質(zhì)需要滿足什么條件？答：(1)組成與化學式完全相符。若含結(jié)晶水，其結(jié)晶水的含量也應與化學式相符。(2)純度足夠高（主成分含量在99.9%以上），所含雜質(zhì)不影響滴定反應的準確度。(3)性質(zhì)穩(wěn)定，如干燥時不分解，稱量時不吸濕、不吸收空氣中水分及CO2等。(4)最好有較大的摩爾質(zhì)量，以減小稱量時的相對誤差。33.熒光檢測器置于入射光的什么方向，為什么要這樣放置？答：為了減少透射光和雜散光對檢測的干擾，熒光檢測器通常放置在和入射光呈90°角的方向。因為熒光發(fā)射是360°的，所以放在此位置并不影響檢測的靈敏度，相反，可去除干擾入射光的干擾，提高檢測靈敏度。32.滴定分析中的基準物質(zhì)必須滿足哪些條件？答：滴定分析中的基準物質(zhì)必須滿足以下四點：(1)組成與化學式完全相符。若含結(jié)晶水，其結(jié)晶水的含量也應與化學式相符；(2)純度足夠高（主成分含量在99.9%以上），所含雜質(zhì)不影響滴定反應的準確度；(3)性質(zhì)穩(wěn)定，干燥時不分解，稱量時不吸收空氣中的水分及CO2等；(4)最好有較大的摩爾質(zhì)量，以減少稱量時的相對誤差。33.紅外吸收光譜的產(chǎn)生必須滿足哪些條件？答：紅外吸收光譜的產(chǎn)生必須滿足以下兩個條件：(1)紅外輻射的能量必須與分子的振動能極差相等，即(2)分子振動過程中其偶極矩必須發(fā)生變化，即瞬間偶極矩變化,只有紅外活性振動才能產(chǎn)生吸收峰。33.對氣相色譜固定液的要求有哪些？答：對氣相色譜固定液的要求有以下四點：(1)在操作溫度下蒸氣壓低于10Pa,熱穩(wěn)定性好；(2)對試樣各組分有足夠的溶解能力，分配系數(shù)較大；(3)選擇性高，對性質(zhì)相似的不同組分有盡可能高的分離能力；(4)化學穩(wěn)定性好，不與被測組分發(fā)生化學反應。三、計算題（每題10分，共20分）1.用化學法與高效液相色譜法測定同一復方阿司匹林片劑中阿司匹林的含量，測得的標示含量如下：HPLC（3次進樣的均值）法：97.2%、98.1%、99.9%、99.3%、97.2%及98.1%；化學法：97.8%、97.7%、98.1%、96.7%及97.3%。問：①分別求兩組數(shù)據(jù)的均值、平均偏差、相對平均偏差、標準偏差以及相對標準偏差；②兩種方法分析結(jié)果的精密度與平均值是否存在顯著性差別？③在該項分析中HPLC法可否替代化學法？解：通過計算：（1）平均值：HPLC法平均值=(97.2%+98.1%+99.9%+99.3%+97.2%+98.1%)/6=98.3%;化學法平均值=(97.8%+97.7%+98.1%+96.7%+97.3%)/5=97.5%（5）因F檢驗和t檢驗的P均大于0.05，所以，兩種方法分析結(jié)果的精密度與平均產(chǎn)值不存在顯著差異。(6)因此，在該項分析中HPLC法可以替代化學法。(3、計算題。取咖啡酸，在105℃干燥至恒重，精密稱取10.00mg，加少量乙醇溶解，轉(zhuǎn)移至200ml量瓶中，加水至刻度，取出5.0ml，置于50ml量瓶中，加6mol/LHCl4ml，加水至刻度。取此溶液于1cm石英吸收池中，在323nm處測得吸光度為0.463，已知咖啡酸QUOTEE1cm1%E1cm4、計算題。測定生物堿試樣中黃連堿和小檗堿的含量，稱取內(nèi)標物、黃連堿和小檗堿對照品各0.2000g配成混合溶液。測得峰面積分別為3.60、3.43和4.04cm2。稱取0.2400g內(nèi)標物和0.8560g試樣，同法配制成溶液后，在相同色譜條件下測得峰面積分別為4.16、3.71和4.54cm2。計算試樣中黃連堿和小檗堿的含量。解：采用內(nèi)標對比法計算：2.稱取NaHCO3和Na2CO3的混合物0.3380g，用適量水溶解，以甲基橙為指示劑，用HCl（0.1500mol/L）滴定至終點時，消耗35.00ml。計算：①如以酚酞為指示劑，用上述HCl滴定至終點時，需消耗多少ml？②NaHCO3在混合試樣中的百分含量為多少？解：（1）甲基橙和酚酞的區(qū)別在于,甲基橙全部反應,酚酞是滴定到Na2CO3變成NaHCO3.所以有n(NaHCO3)+2n(Na2CO3)=0.00525mol84n(NaHCO3)+106n(Na2CO3)=0.3380g解方程得n(NaHCO3)=0.00193,n(Na2CO3)=0.00166消耗HCl為11.08ml（2）m(NaHCO3)=0.16212g,47.96%2．解譜題。某化合物在40