DMF回收裝置操作手冊

一、概述

（一〕DMF回收的目的和意義

濕法合成革制造工廠，在PU革的制造過程中是以DMF作為溶劑溶

解PU樹脂，然后浸漬或涂飾于基布的外表形成貝斯，在此過程中利用DMF

與水的溶解性將DMF洗出，產(chǎn)生了濕法合成革制造過程中的廢水。

在濕法合成革誕生初期，企業(yè)規(guī)模一般較小，產(chǎn)牛?的廢水量也較少，

廢水不作回收處理而直接排放。但隨著企業(yè)規(guī)模的擴大以及人類對環(huán)境保

護意識的增加，加之對合成革生產(chǎn)本錢的要求，便開發(fā)出DMF廢水的回

收技術(shù)。本套裝置即以回收DMF為目的，便企業(yè)有較好的經(jīng)濟效益，同

時對環(huán)境保護也有著重要的意義。

（二）DMF的性質(zhì)與用途

1、DMF的性質(zhì)

DMF在常溫常壓下為無色透亮的液體、略帶氨味，其分子式為

C3H00,構(gòu)造式為：

CH、0

II

）N—C—H

風/

J

化學名稱：N,N一二甲基甲酰胺

DMF吸濕性很強，能與水、醇、酸、酯、酮、不飽和燒、芳香煌等

混溶，但不與汽油、已烷、環(huán)己烷等飽和燒混溶。

DMF根本上是一種中性溶劑，在無酸性或堿性物質(zhì)存在下，常壓蒸

儲時保持穩(wěn)定，在溫度超過350℃時DMF開頭分解成二甲胺和甲酸。當

DMF暴露在強陽光下，也可能生成二甲胺，DMF水溶液中假設(shè)有0H.離

子存在，會產(chǎn)生二甲按和甲酸根離子。

DMF對純鐵及奧氏體不銹鋼無腐蝕性，但應(yīng)避開使用銅或鋁制容器。

因它們能使溶劑變色，由于DMF的強吸濕性，假設(shè)容器密不嚴，DMF長

期吸濕，會在相界面處對容器產(chǎn)生較嚴峻的腐蝕，另外甲酸含量較高時，

也

會加重對容器的腐蝕。

DMF的物理性質(zhì)見下表

「程指標

構(gòu)造式CH、0

一II

)N—C—H

CH，

分子量73.09

凝固-61

沸點/℃153

相對密度0.9445

蒸汽壓（256）/pa4.93X102

蒸發(fā)潛熱（沸點）（KJ/Kg）524.17

粘度(25℃)(Pa?s)8.02X101

導熱系數(shù)（w/m.k）1.842X105

閃點（開杯）67

爆炸極限（體積）%2.2—15.2

2、DMF的用途

DMF是重要的有機化工原料和優(yōu)良的溶劑，在醫(yī)藥工業(yè)中用于制造

抗菌素、激素等藥物，化纖工業(yè)用于聚丙烯懵紡絲，農(nóng)藥工業(yè)用于制造高

效低毒農(nóng)藥殺蟲月米，石化工業(yè)用作氣體吸取劑和乙快溶劑，有機工業(yè)用作

合成有機化合物的原料，塑料工業(yè)用作乙烯樹脂的溶劑，分析化學中用作

非水滴定的溶劑、氣相色譜固存定液、分別分析c2一j煌類、正異丁烯-1

及順-反丁烯-2,同時大量用于合成革的制造，染料、絕緣材料的生產(chǎn)。

（三）原料的來源及組成

濕法合成革生產(chǎn)過程中的廢水來源于生產(chǎn)線中凝固槽，因濕法革的品

種不同，其生產(chǎn)工藝、配方也不盡一樣，一般說來，廢水中的DMF濃度

約為15?25%之間。另外濕法配料所添加的各種助劑，消泡劑有機硅油等，

都將不行避開地局部析出并殘留于廢水中，還有樹脂中某些低分子產(chǎn)物，

使溶液成為乳濁液。同時在生產(chǎn)中，色粉、木粉、碳酸鈣等粉狀填料也有

少量析出，與布毛等機械雜質(zhì)懸浮于水中。再有水中的鈣、鎂離子也是不

行無視的成份，這些除DMF與水以外的成分構(gòu)成了廢水中的固形份。

（四）主要工藝技術(shù)指標

1、工藝技術(shù)指標

a、生產(chǎn)力氣（含20%DMF廢液）6t/ho

b、廢液濃度20%o

c、回收率298虬

d、成品純度：

含DMF299.95%,甲酸或二甲胺W50PPnu

e、排放水符合國家排水標準

2、公用工程指標

導熱油：?400萬kcal/ho

b>循環(huán)水：400m3/ho

c、一次水（軟化）：8-10t/ho

d、電：?130KW。

e^壓縮空氣：0.5m3/min。

二、DMF回收原理

（）DMF的精儲操作原理

DMF與水是利用蒸儲方法分別的。蒸鐳是利用溶液中各組分蒸汽壓

的差異或沸點的差異使組分得到分別的。而氣、液相物熱平衡關(guān)系，是雙

組分得以分別的根底。

由下部蒸發(fā)上來的蒸汽通過浮閥與液相相互接觸，蒸汽局部冷凝放出

的熱量使板上液體局部氣化，二者同時進展。從平衡角度看，兩相開頭接

觸時是不平衡的，假設(shè)以板上的液相組成為參考狀況，則與之相接觸的氣

相中易揮發(fā)組分的濃度較平衡時為小，故液相中易揮發(fā)的組分將向氣相中

轉(zhuǎn)移。同時氣相中難揮發(fā)組分就向液相中轉(zhuǎn)移，直到平衡為止。所以每層

塔盤上既有熱量的傳遞，也有質(zhì)量的傳遞，氣、液兩相在塔中逆流接觸，

屢次的局部氣化和局部冷凝，使混合液得到分別。

在上述精儲過程中，向塔頂引入回流液以及塔釜再沸器產(chǎn)牛蒸汽是精

儲操作得以連續(xù)進展的必要條件，在精儲操作中，回流比是一個主要的技

術(shù)參數(shù)，它直接影響了設(shè)備費用、操作費用、產(chǎn)品品質(zhì)。

為了降低能源的消耗，提高熱利用率，削減DMF的熱分解損失，本

系統(tǒng)承受了雙塔雙效精饋的設(shè)計方案，其特點如下：

1、節(jié)能

本套裝置承受了雙塔雙效真空精馀系統(tǒng)，在系統(tǒng)中將脫水塔的塔頂儲

出蒸汽用來供給精儲塔的加熱器加熱濃縮液，這樣較單塔真空精儲節(jié)約能

量35?40%,同時配以余熱回收設(shè)備，使裝置更加節(jié)能，其冷卻水耗量也將

削減，而且精儲塔承受了減壓操作，削減了DMF的分解，使產(chǎn)品的收率

提高。

2、抑制分解

如前所述，純DMF性質(zhì)穩(wěn)定，但在微量酸、堿存在的狀況下分解速

率加快,如以70c時分解速率為基準,率℃時為其3倍,100℃時為8倍，

130C時為20倍，因此真空精儲降低操作溫度會抑制分解，提高了產(chǎn)品的

質(zhì)量。

3、削減二次污染

由于抑制了DMF的分解，因此塔頂水含二甲胺（分解產(chǎn)物）削減，削

減了二次污染的發(fā)生。

4、提高DMF的回收率

由于DMF分解的削減，自然提高了回收率。

5、減輕了設(shè)備的腐蝕

DMF與水的混合物及甲酸對設(shè)備有腐蝕性，降低溫度會減輕對設(shè)備的

腐蝕。

(二)脫酸操作原理

甲酸對DMF的分解有催化作用，且分解產(chǎn)物會有甲酸；明顯這是一個

自催化反響，分解速率隨甲酸的濃度呈指數(shù)增加。因此，在DMF蒸儲過程

中除去甲酸，將增加DMF的安定性及擴大DMF的使用范圍。如在聚氨酯樹

脂的合成中，對甲酸的含量提出了很嚴的要求。

甲酸的去除主要有四種方法，即中和法、熱分解法、再合成法、離子

交換法。

1、中和法

甲酸為一種較強的有機酸，它能與堿或鹽反響而除去，其原理如下：

HCOOH-NaOH―?HCOONa+H0

2

HCOOH-NaCO-?HCOONa+CO0

2322

HCOOH-CaCO___k(HCOO)Ca+CO%H0

3222

甲酸與堿的反響比與鹽的反響快得多，在與鹽反響時對鹽的純度及其

他技術(shù)指標有較高的要求。無水存在時，甲酸與鹽的反響進展的較為困難。

因此在工業(yè)上以NaOH中和甲酸應(yīng)用普遍。但用鹽中和也有優(yōu)點，尤其使

用碳酸鈣中和甲酸，由于其呈中性，故不會造成DMF進一步分解。

2、熱分解法

主種方法是把DMF與甲酸的混合物加熱到確定溫度而使甲酸分解成

一氧化碳與水的方法。

160℃

HCOOHkCOT+HO

A

在熱分解過程中，DMF也會發(fā)生分解，但其分解速度遠遠小于甲酸的

分解速度，熱分解法工藝所用的設(shè)備簡潔，但工藝把握牢靠。

3、再合成法

DMF的分解產(chǎn)物為甲酸與二甲胺，再合成法就是把分解產(chǎn)物重合成

DMF,承受本法可使DMF收率提高，但工藝設(shè)備簡潔，且當規(guī)模較小時,

經(jīng)濟上不合理。

4、離子交換法

離子交換法是利用離子交換樹脂除去甲酸，離子交換法設(shè)備簡潔，投

資高，且現(xiàn)在離子交換樹脂在我國仍沒有完全解決。

本套裝置的除酸裝置承受了熱分解工藝，即含有甲酸的DMF溶液在

分解塔中分解，其產(chǎn)生的一氧化碳直接排放，而水與DMF的混合物再回

系統(tǒng)重精儲。同時本系統(tǒng)又增加了加堿中和甲酸系統(tǒng)，在操作中可靈敏運

用。

（三）固形份的脫除原理

DMF廢水中的固形份是影響DMF回收率及DMF回收系統(tǒng)正常操作的關(guān)

鍵問題。如何減緩固形份在加熱器中的析出、結(jié)垢造成堵塞加熱器，是各

個廠家關(guān)心的大問題。

如前所述，固形份的成分簡潔，但根本上可分為兩大類，一類是不行

溶的懸浮物，另一類是可溶性固形份，這局部固形份隨著加熱溫度的提高，

其濃度也越來越高，某些小分子量的樹脂又進一步聚合形成粘稠狀的流

體，這局部流體與不行溶的固形份相互粘結(jié)在設(shè)備的管壁上，形成布層而

嚴峻影響操作。

本套裝置首先承受機械過濾的方法除去不行溶的固形份。同時廢液在

廢液罐內(nèi)有較長的沉降時間，沉降后隨罐底污泥除去，可溶性固形份則承

受濃縮的方法，最終經(jīng)回收鍋除去。

三、工藝流程及自動把握方案

（一）工藝流程特點

本工藝流程特點：以導熱油為加熱介質(zhì)，廢液經(jīng)過濾，沉降，原液預

熱，常壓濃縮，減壓蒸鐲的雙塔、雙效工藝。同時系統(tǒng)輔以固形份處理系

統(tǒng)，酸分解系統(tǒng)，同時處理塔頂水回生產(chǎn)線再利用，使全套設(shè)備連續(xù)穩(wěn)定

運行。

1、為了更好的處理固形份，以到達長期穩(wěn)定操作的目的，廢液由

生產(chǎn)車間經(jīng)過過濾網(wǎng)過濾后，將其送入廢液罐沉降，再進入回收系統(tǒng)。

2、以導熱油作為加熱介質(zhì)，可使系統(tǒng)的熱損失削減，能耗降低，

而導熱油系統(tǒng)最大的特點是操作穩(wěn)定，溫度波動小，有利于系統(tǒng)平穩(wěn)操作，

且導熱油系統(tǒng)較蒸汽系統(tǒng)投資小，同時導熱油系統(tǒng)為常壓系統(tǒng)，設(shè)備較為

安全。

3、本套裝置設(shè)計進料濃度為20%DMF廢液，生產(chǎn)力氣為6t/h,在

工藝允許的范圍內(nèi)，DMF濃度愈高，則耗能愈少，也即處理量可相應(yīng)提高，

反之亦然。在不同生產(chǎn)條件下DMF含量不同，由于進料偏離設(shè)計點，本裝置

的處理力氣、回收率、產(chǎn)品質(zhì)量、塔頂水質(zhì)量也將有不同的變化，因此在

生產(chǎn)中應(yīng)優(yōu)化操作，使各項指標達標，且能耗較低。

（二）工藝流程說明（詳見工藝流程圖）

來自生產(chǎn)車間的含20%的DMF廢液經(jīng)過濾后進入廢液罐，經(jīng)廢液泵送

至DMF回收裝置區(qū)。DMF廢液經(jīng)計量后進入DMF冷凝器與氣相出料的DMF

蒸汽進展熱交換，其溫度升至70c左右（一級預熱）進入脫水塔，對廢液

進展提濃，待母液達確定濃度后在該系統(tǒng)中由出料泵送至蒸發(fā)系統(tǒng)與未蒸

發(fā)的循環(huán)液一同進入進料加熱器與脫水塔塔頂蒸汽進展換熱至沸騰狀后，

進入蒸發(fā)罐內(nèi)閃蒸，使氣、液分別，其中氣相進入精微塔中部，使水與DMF

分別得到成品，而液相通過進料加熱器，再次加熱蒸發(fā)。

DMF與水的混合蒸汽進入塔后，在塔釜再沸器與塔頂回流的共同作用

下，水易汽化而逐板上升，DMF則逐板下降，在出料板上到達分別要求，

從該板采出DMF經(jīng)出料分別罐后進入冷凝器（以廢液作為冷卻介質(zhì)），冷

卻器（以循環(huán)水作為冷卻介質(zhì)〕冷凝、冷卻后進入DMF冷凝液罐，再用DMF

輸送泵送至成品罐。

精微塔中水逐板上升至塔頂，以蒸汽狀態(tài)進入塔頂冷凝器與循環(huán)水

換熱成為液態(tài)塔頂水，并以位差排放于塔頂液受槽，由熱水泵送至脫氣塔。

脫水塔塔頂水與精儲塔塔頂水均含有局部二甲胺，當直接用于車間

時，二甲胺蒸汽對操作工人的安康有影響，因此將塔頂水引入脫氣塔用鼓

風機進展氣提，將二甲胺高空排放，處理后的水一局部由回流泵送至塔頂

作為回流水，另一局部送至罐區(qū)冷凝水罐，以保證生產(chǎn)用水。

為了使全系統(tǒng)進入穩(wěn)定操作，定時由蒸發(fā)罐底部向回收鍋排出含固形

份較多的循環(huán)液，并在回收鍋內(nèi)加熱，其蒸汽進入蒸發(fā)罐，其濃縮的殘渣

排掉。

DMF回收系統(tǒng)為真空操作，其真空由真空泵經(jīng)塔頂冷凝器進展抽吸、

自動調(diào)整。

全系統(tǒng)的冷量由循環(huán)水系統(tǒng)供給，本裝置需400m3/h循環(huán)水系統(tǒng)。

（三）自動把握方案

為了實現(xiàn)系統(tǒng)更穩(wěn)定的操作，改善操作環(huán)境，節(jié)約人力，本回收裝置

配置了計算機DCS把握系統(tǒng)，其主要把握回路為：

1、蒸發(fā)罐液位、脫水塔釜出料流量串級調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機構(gòu)承受

變頻器；

2、脫水塔釜液位、廢液進料流量串級調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機構(gòu)承受變

頻器；

3、精儲塔釜溫度自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機構(gòu)承受氣動薄膜調(diào)整閥；

4、脫水塔釜溫度自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機構(gòu)承受氣動薄膜調(diào)整閥；

5、塔頂真空自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機構(gòu)承受氣動薄膜調(diào)整閥；

6、塔頂液受槽液位自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機構(gòu)承受變頻器；

7、脫水塔回流量自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機構(gòu)承受變頻器；

8、精循塔回流量與蒸發(fā)罐精儲塔進料上板溫差串級調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)

行機構(gòu)承受變頻器；

9、DMF成品出料量與精儲塔釜液位串級調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機構(gòu)承受變

頻器；

10、脫氣塔釜液位自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機構(gòu)承受變頻器；

此外依據(jù)工藝的要求及特點，還設(shè)置了局部遠傳儀表、就地顯示儀

表，在關(guān)鍵點有雙重顯示儀表，將回收系統(tǒng)的主耍工藝參數(shù)全部引入計算

機DCS系統(tǒng)，對主要操作參數(shù)自動記錄操作曲線，并輔以實時報警功能；

以幫助操作工人正確推斷系統(tǒng)的運行狀況，避開其產(chǎn)生誤操作，并可大大

降低工人的勞動強度。

（四）工藝把握指標一覽表

儀表號測量名稱型號數(shù)量安裝地點操作條件備注

溫度介質(zhì)溫度℃

TII01蒸發(fā)罐溫度XMZ-5020F遠傳1設(shè)備上DMF水75-85集中

TH02a脫水塔塔頂XM7-5020F1設(shè)備上水99?105集中

TI102H脫水塔進料XMZ-5020F1設(shè)備上水DMF102~10R集中

TI102C脫水塔塔釜溫度指XMA-5620F1設(shè)備上水DMF104~112集中

示調(diào)整調(diào)整

Til03a精儲塔塔頂XMZ-5020F1設(shè)備上水DMF56?64集中

Til03b精儲塔進料上板XMZ-5020FI設(shè)備上水DMF76-88集中

Til03c精儲塔進料XMZ-5020F1設(shè)備上水DMF78-85集中

Til03c精儲塔靈敏板XMZ-5020F1設(shè)備上水DMF118-122集中

TI103f精儲塔蒸發(fā)XMZ-5020F1設(shè)備上水DMF123-125集中

TII032精儲塔出料板XMZ-5020FI設(shè)備上DMF125~127集中

Til04導熱油總管進油XMZ-5020F1Dg250導熱油220-240集中

Til05導熱油總管出油XMZ-5O2OF1D?250導熱油190~210集中

TIC106精儲塔塔釜溫度指XMA-5620F1設(shè)備上DMF水127-132集中

示調(diào)整調(diào)整

TII07ab回收鍋(RIOlab)XMZ-5020F2設(shè)備上DMF水80~160集中

Til08循環(huán)水上水管溫度WSS-5011DN300水30-35就地

TH()9循環(huán)水向水總管溫度WSS-5011DN300水40-45就地

Tim再沸器I出油管WSS-5I11D2200導熱油190-210就地

Til12脫水塔塔頂出氣管WSS-50I1Do450水99~IC5就地

Til13脫氣塔塔釜液WSS-5011設(shè)備h.水65-75就地

Til14再沸器n出油管VVSS-5111Do15()導熱油190?210就地

Til15DMF冷凝液罐WSS-50I1設(shè)備hDMF40-60就地

TH16塔頂液受槽WSS-50I1設(shè)備h水100就地

Til17秸館塔出氣管WSS-5011DP5()()蒸汽56?64就地

Til18DMF冷凝冷卻器出口WSS-5011DN80水DMF50-70就地

TI119脫水塔塔釜WSS-5011DN300DMF水105-112就地

TH20精儲塔塔釜WSS-5011DN300DMF水125-132就地

TI121水換熱器出口WSS-5011DN40水-50就地

______________________介質(zhì)壓力MPa

PIC101精儲塔塔頂壓力指示XMA-5660FP1設(shè)備上蒸汽-0.082-集中

調(diào)整-0.085調(diào)整

PI102脫水塔塔頂XM7-5060FP1設(shè)備卜.蒸汽微正壓集中

P1103脫水塔塔釜XMZ-5060FP1設(shè)備上DMF水微正樂集中

PI104ab循環(huán)水總管壓力Y-1502Dg300水0.1~0.3就地

P1103ab導熱油總管壓力Y-1502Dr2so導熱油0.2-04就地

PI106蒸發(fā)罐壓力Y-150B1設(shè)備上DMF水-0.06—0.07就地

PI107塔底液罐壓力Y-150B1設(shè)備上DMF水-0.04--0.05就地

P1108DMF冷凝液罐Y-150R1設(shè)備卜.DMF水-0.06-0.07就地

PI109精儲塔出汽管Y-1501DR500蒸汽-0.082就地

PIHOab回收鍋Y-I50B2設(shè)備上DMF水-O.1~O.I5就地

PI112ab出料泵出口Y-100B2DN80DMF水0.2就地

PIH3ab脫水塔回流泵Y-1002DN40水0.32~0.4就地

PI114TI02出水泵Y-100IDN40水03-0.4就地

PI115鼓風機Y-1001DN150空氣().005就地

PI116ab進料循環(huán)泵Y-1002DN300DMF水-0.1?015就地

PI117abDMF輸送泵Y-100B2DN32DMF。?06就地

PI118ab精儲塔回流泵Y-1002DN40水0-0.6就地

PI119T101出水泵Y-l00B1DN40水0-0.6就地

P1120ab真空泵Y-1002空氣-0.1-0就地

—流量介質(zhì)流量(m3/h)

FIC10I脫水塔回流流量指示調(diào)整XMA-5660FP1DN40水1.5-2.2集中

FIC102精微塔回流流量指示調(diào)整XMA-5660FP1DN40水1.5-3集中

FIC103進料流量指示調(diào)整XMA-5660FP1DN80DMF水7-9集H4

FIC104DMF出料量指示調(diào)整XMA-5660FP1DN32DMF1-2.5集中

Fil05脫酸柱回流LID-25-1.61DN25DMF0.16-1集中

FIC106脫水塔出料流量指示調(diào)整XMA-5660FP1DN50DMF水4?6集中

叫液位介質(zhì)液位(m)

I.II01脫水塔塔釜液位指示XMZ-5060FP1設(shè)備上DMF水0.6-0.8集中

I.T102蒸發(fā)誨液位指示XM7-5060FP1設(shè)備hDMF水04~1集中

LIC103塔頂液受槽液位指示調(diào)整XMA-5660FP1設(shè)備hDMF0.5-1集中

LIC104脫氣塔液位指示調(diào)整XMA-5660FP1設(shè)備上水0.6?0.8集中

LIOS粘馀塔液位指示XM7,-5060FP1設(shè)備卜DMF05。集中

LI107DMF冷凝液罐液位指示XMZ-5060FP1設(shè)備上DMF0.5-1集中

四、回收設(shè)備簡介

（一）塔

脫水塔精儲塔是DMF回收的關(guān)鍵設(shè)備，在塔內(nèi)DMF與水得以有效

的分別，是借助氣液接觸元件來實現(xiàn)的。本套裝置兩塔均選用了浮閥塔盤，

浮閥是一種造價較低、操作彈性大、傳質(zhì)性能良好的元件。

（二）蒸發(fā)罐

蒸發(fā)罐由殼體、旋流板等組成，由于進入蒸發(fā)罐的氣態(tài)料中含有微小

液滴及固形份。因此，氣態(tài)料進口均從罐的側(cè)向與罐體呈切線方向進入罐

內(nèi)，進入罐內(nèi)的料因離心作用將液滴及固形份與氣體分別，氣液分別器的

作用也是為防止固形份進入塔內(nèi)。

（三）換熱器

換熱器也是DMF回收裝置中的主要設(shè)備之一，主要使用列管式換熱

器，其中再沸器因管殼程流體溫差較大，有膨脹節(jié)。

五、勞動安全、工業(yè)衛(wèi)生及消防

（一）高溫的防護

在DMF回收的生產(chǎn)過程中，有很多用熱設(shè)備，這些設(shè)備的工作溫度

較高，一般都在100-30CTC之間，由于熱傳導和輻射會造成氣溫上升，尤

其在夏季，環(huán)境溫度將超過35℃,因此在這種環(huán)境下工作很簡潔發(fā)生中暑。

因此在用熱設(shè)備上應(yīng)做好保溫工作。同時應(yīng)做好防暑降溫工作以及燙傷的

防護。

（二）防毒害

DMF對人體有低毒性，反復吸入DMF時，會引起體重減輕，阻礙造血

機能，損害肝臟，過度接觸時會伴有惡心、頭痛、全身虛弱、腹部痙攣和

由上呼吸道刺激而引起的苦痛急性病癥。慢性中毒除有皮膚、粘膜刺激外，

尚有惡心、嘔吐、胸悶、頭痛、全身不適、食欲減退、胃痛、便秘、肝大

等病癥。接觸DMF后又緊接著攝入酒精飲料后，面部與頸部皮膚消滅潮紅，

個別病例會消滅潮紅集中到腰部以上體表的狀況，。這種現(xiàn)象在停頓飲酒幾

個小時后消逝，但也有較長時間才能消逝的狀況。因此在崗位上應(yīng)避開皮

膚接觸DMF,嚴禁飲酒。在崗位上進餐時應(yīng)留意防止DMF濺入，一旦觸及

應(yīng)準時用水沖洗。

（三）防火、防爆

DMF為可燃性液體，盡管其閃點高于正常的貯存溫度，但DMF回收系

統(tǒng)中會有大量DMF蒸汽，所以設(shè)備確定要密閉，儲罐應(yīng)與裝置區(qū)隔離，同

時留意防止靜電、防雷、明火、火花、火源，并應(yīng)配備足夠的消防器材，

以保證安全。

（四）消防

在DMF生產(chǎn)區(qū)域，消防工作顯得尤為主要，在做好安全防范的同時，

我們應(yīng)實行必要的消防措施。

1、消防用水，在裝置區(qū)內(nèi)有300m3的循環(huán)水池，在火災時可供消防

使用。

2、泡沫滅火劑，干粉滅火劑：在裝置區(qū)內(nèi)應(yīng)依據(jù)消防要求配備泡

沫滅火器與干粉滅火器，并應(yīng)定期檢查、更換。

（五）其他防護

在裝置區(qū)內(nèi)除以上防護外，還應(yīng)防止機械損害與電損害。機械損害主

要是運轉(zhuǎn)設(shè)備對人體損害，電損害主要是擊傷，因此應(yīng)嚴禁女同志留長發(fā)、

穿裙子進入操作區(qū)。而電器設(shè)備應(yīng)設(shè)專人治理維護。

（六）依據(jù)以上所述，特制定如下安全規(guī)程

1、本回收裝置各崗位操作人員必需經(jīng)培訓及安全教育后經(jīng)考試合

格方可上崗操作，上崗人員應(yīng)持有上崗證。

2、本回收裝置現(xiàn)場嚴禁煙火，禁帶火種，謝絕參觀，非本崗位人

員未經(jīng)許可不得入內(nèi)。

3、進入崗位上全部的人員應(yīng)穿工作服，不準穿背心、裙子、短褲、

高跟鞋等?，F(xiàn)場應(yīng)配各丁基橡膠手套、防護靴、圍裙以及防毒面具等勞動

保護用品，避開吸入或接觸DM1%一旦吸入應(yīng)大量飲水，觸及皮膚應(yīng)用大

量水沖洗。

4、操作過程中應(yīng)加強巡回檢查，覺察特別狀況準時處理。

5、操作過程中嚴禁脫崗、串崗、非操作人員嚴禁操作。

6、嚴禁在生產(chǎn)崗位上吃零食，正餐進餐時應(yīng)洗手并做好防護。

7、生產(chǎn)現(xiàn)場配備的消防器材不得移作它用，本崗位人員應(yīng)熟知各

種消防器材的使用方法。

8、檢修各種機電設(shè)備時應(yīng)由專人負責，掛牌作業(yè)。進入設(shè)備內(nèi)檢

修人員應(yīng)對設(shè)備內(nèi)進展通風、置換，并做好個人防護，同時有專人監(jiān)護下

方可進展。

9、裝置區(qū)內(nèi)不得使用電、氣焊。不得已動火時，應(yīng)對區(qū)域內(nèi)的氣

體進展置換，檢測合格后，由安全部門發(fā)動火證方可施工。

六、正常生產(chǎn)操作規(guī)程

本回收裝置各崗位操作人員應(yīng)熟知化工生產(chǎn)根本常識及生產(chǎn)安全學

問，應(yīng)熟知精儲操作的原理、工藝流程，并應(yīng)熟知各設(shè)備、機泵、儀表的

性能，使用方法、維護保養(yǎng)常識及簡潔故障的排解方法，同時本區(qū)域內(nèi)應(yīng)

配備機、電、儀修人員。

（一）開車前預備

1、檢查各運轉(zhuǎn)設(shè)備的潤滑油油位，盤車試轉(zhuǎn)前方可啟動開關(guān)，如

覺察特別應(yīng)準時檢修。

2、開車前數(shù)小時通知鍋爐房、配電室，做好水、電、導熱油的供

給預備工作，留意檢查開啟導熱油三通閥的回油閥門。

3、全面檢查各設(shè)備、管道、閥門等有否泄露的現(xiàn)象，閥門是否轉(zhuǎn)

動靈敏。

4、將設(shè)備的液位加到工藝把握參數(shù)要求的高度（脫水塔加廢液，

塔頂液受槽，脫氣塔加一次水）。

5、翻開自動調(diào)整系統(tǒng)的一、二次閥門，關(guān)閉再沸器I的手動回油

閥，翻開全部預備使用泵的閥門，關(guān)閉備用泵的閥門。

6、開車前做一次全面記錄。

（二）開車（首次開車）

1、系統(tǒng)開車

a、通知鍋爐房、循環(huán)水、配由室開頭供給，并按工藝把握指標，

確認系統(tǒng)是否正常，并應(yīng)確認正常后開車。

b、翻開冷卻水系統(tǒng)，同時進展排空，當設(shè)備內(nèi)的空氣排凈后，關(guān)

閉放空閥，檢查回水系統(tǒng)并確認正常。

c、脫水塔已布滿液位80%時，開啟導熱油系統(tǒng)，待液位稍降時，

啟動廢液泵開頭進料。

d、脫水塔正常運轉(zhuǎn)，塔頂蒸汽進入進料加熱器，多余的蒸汽先放

空，此時脫水塔開頭出料至蒸發(fā)罐，當蒸發(fā)罐液位至30%時，蒸發(fā)系統(tǒng)開

頭運轉(zhuǎn)，同時啟動真空系統(tǒng)，蒸發(fā)罐物料進入精儲塔。

e、脫水塔進料量漸漸加至正常值時，啟動蒸發(fā)罐液位自調(diào)系統(tǒng)。

f、啟動真空泵后啟動回流泵，嚴格把握塔頂溫度。觀看精饋塔液

位，達半液位時開啟再沸器II導熱油系統(tǒng)。

g、再沸器II系統(tǒng)溫度應(yīng)緩慢上升，待穩(wěn)定后精儲塔開頭正常工作，

開頭出料?，檢測產(chǎn)品品質(zhì)。

h、此時整個系統(tǒng)正常運轉(zhuǎn)。

2、脫氣塔的開車

向脫氣塔參與一次水至半液位，以備回流使用，隨著開車的進展，進

料加熱器的冷卻水漸漸參與，開啟鼓風機開頭鼓風，同時開頭出水，用泵

出水量來維持塔釜液位的穩(wěn)定，向冷凝水罐出水。

3、固形份的處理

蒸發(fā)系統(tǒng)運轉(zhuǎn)確定時間后，固形份含量會越來越高，過高的固形份含

量造成加熱器結(jié)垢，會嚴峻影響加熱器的正常工作，增加能源消耗。因此

要連續(xù)不斷從蒸發(fā)罐內(nèi)采出含固形份的流體，從而穩(wěn)定蒸發(fā)罐內(nèi)固形份的

濃度。采出的液體送入回收鍋，待到達確定液位后，啟動回收鍋攪拌裝置，

開啟回收鍋真空系統(tǒng)閥門開頭抽真空，同時翻開導熱油供出油閥門，使回

收鍋正常工作，氣相送入蒸發(fā)罐，在回收鍋啟用中應(yīng)保持確定液位，留意

溫度、壓力變化狀況，當溫度約為140℃恒溫確定時間后，即為操作終點，

關(guān)閉真空、放空，然后翻開放渣閥，排出固形份。

4、除酸的處理

脫水塔、蒸儲塔運行過程中，由于高溫分解使甲酸在塔釜漸漸積存，

會使成品DMF中酸值增高，影響成品品質(zhì)。因此必需對塔釜進展定期除酸

處理。

脫水塔除酸處理承受加堿液中和法，堿液濃度10%左右，依此調(diào)整蒸

發(fā)罐的酸堿度。

精儲塔除酸處理的操作，首先開啟真空泵上的閥門，然后開啟蒸播塔

塔釜至塔底液罐的出料閥，讓塔底液罐布滿后，關(guān)閉出料閥和真空閥門，

翻開放空閥。用塔底液泵將塔釜液打至回收鍋，依據(jù)狀況，抽取一次或兒

次。

當回收鍋液位到達確定時，開頭向鍋內(nèi)供熱，升溫應(yīng)緩慢親熱留意鍋

內(nèi)溫度壓力及液位的變化。把握溫度在160-170℃,使甲酸分解。蒸出的

氣體經(jīng)回收分解冷凝器冷凝后，送至中間罐回收，最終剩下鍋底高沸點雜

質(zhì)，由鍋底排掉。

5、精儲塔操作要點

精儲塔是回收系統(tǒng)的核心，其操作穩(wěn)定正常與否，直接影響產(chǎn)品品質(zhì)

及能源消耗等，因此對其操作必需細心、細致、勤檢查、勤分析，對所有

閥門和參數(shù)的調(diào)整必需緩慢進展，切忌大開大關(guān)，以保證塔的操作穩(wěn)定。

精偏塔內(nèi)壓力（反映在塔頂?shù)恼婵斩戎担?，是塔正常穩(wěn)定操作的根本

條件，一旦發(fā)生波動變化，將影響全塔乃至全系統(tǒng)參數(shù)的轉(zhuǎn)變，嚴峻時將

影響產(chǎn)品品質(zhì)和操作無法進展。影響其波動的緣由較多，塔釜及蒸發(fā)系統(tǒng)

的加熱，冷凝器的冷卻水以及機泵運行等因素都可能造成壓力的變化。因

此應(yīng)盡可能保證這些操作的穩(wěn)定°隨時檢查外部供熱、供水是否正常和機

泵是否完好。

精儲操作是一個熱傳遞的過程，因此，系統(tǒng)各處的溫度把握是極為重

要的，其影響也如塔內(nèi)壓力一樣有一樣的諸多因素。保證這些因素的穩(wěn)定，

也是溫度把握的必要條件。在諸多溫度顯示中，靈敏板的溫度最為敏感，

其略微變化都預示著全塔的溫度變化趨勢，應(yīng)留意觀看，準時調(diào)整，當靈

敏板溫度偏低時，最簡潔的方法是增加再沸器導熱油流量，讓進系統(tǒng)的熱

量多一些，也可以讓出系統(tǒng)的熱量少一些即削減出料或削減回流，當作以

上調(diào)整時，要兼顧塔釜液位、塔頂水。

回流量尤其是塔頂回流量也是塔操作的重要因素，它不僅影響塔內(nèi)溫

度、產(chǎn)品品質(zhì)，而且對生產(chǎn)本錢、生產(chǎn)環(huán)境都有較大的影響。所以操作時

應(yīng)依據(jù)塔頂溫度、壓力的變化結(jié)合對塔頂水的分析，隨時調(diào)整塔頂回流量。

依據(jù)產(chǎn)品質(zhì)量調(diào)整側(cè)線回流。

此外，還應(yīng)定期或依據(jù)狀況不定期地抽出塔釜液至回收鍋，以防止塔

釜液中酸度過高，影響產(chǎn)品品質(zhì)。

精儲塔的操作是一項比較細致、簡潔的工作，不僅要求操作人員有極

強的敬業(yè)精神和責任感，而且還應(yīng)當有較高的技術(shù)水平和豐富的工作經(jīng)

驗。因此，操作人員應(yīng)隨時對自己操作的數(shù)據(jù)，心領(lǐng)神會，認真地記錄、

整理、總結(jié)、摸索出適合本系統(tǒng)的最正確條件。

6、蒸發(fā)罐操作要點

保持加熱蒸汽流量的穩(wěn)定及脫水塔出料液供給量的穩(wěn)定，親熱留意蒸

發(fā)罐液位的變化，當液位把握過低時，有可能氣相進入進料加熱器，況且

氣相進入進料加熱器影響傳熱效果。液位把握過高時可能引起霧沫夾帶入

塔，猛烈加熱還會把含固形份的介質(zhì)帶入塔內(nèi)，造成堵塔，可通過調(diào)整進

料量或蒸汽量把握好蒸發(fā)罐液位。

（三）停車1、

正常停車

a、通知鍋爐房預備停車，停頓進煤，清煤渣。

b、實行措施，使脫水塔、精儲塔、蒸發(fā)罐保持低液位，預備停車。

C、依靠導熱油余熱維持廢液進料，關(guān)閉再沸器n進油閥門，同時

檢測精儲塔出料品質(zhì)，待不合格時，停頓出料，加大回流降溫。

d、觀看脫水塔，待再沸器I溫度降至ioo°c時，停頓進料。

e、關(guān)閉其它系統(tǒng)

①關(guān)閉真空泵。

②關(guān)閉回流泵，關(guān)閉回流流量自控系統(tǒng)閥門。

③關(guān)閉液位自控系統(tǒng)。

④關(guān)閉冷卻水上下水閥門，通知循環(huán)水站停頓循環(huán)水供給。

⑤通知空壓站停頓壓縮空氣供給。

⑥關(guān)閉自控系統(tǒng)一、二次閥門。

f、停車后把脫水塔、蒸發(fā)罐、進料加熱器內(nèi)的液體放入中間罐或回

收鍋。

2、回收鍋停車

a、處理固形物

當真空到達規(guī)定值時，而回收鍋儲出量顯著削減，即為回收終點。此

時停頓給回收鍋加熱，停頓抽真空并破真空，翻開出料閥進展排渣，在放

料過程中防止液體飛濺造成燙傷及其它事故，待回收鍋內(nèi)渣液排凈后將回

收鍋沖洗干凈，待下次使用。

b、甲酸分解

關(guān)閉導熱油閥門停頓加熱，然后將回收鍋內(nèi)液體排放干凈，由于回收

鍋內(nèi)液體溫度較高，在放料過程中防止液體飛濺，造成燙傷及其它事故。

排凈后清洗待用。

3、事故停車

當突然停電時，各運轉(zhuǎn)設(shè)備停頓工作，應(yīng)快速關(guān)閉真空泵閥門，關(guān)閉

再沸器進油閥門。當突然停水時或掉真空時，應(yīng)首先保住真空，不應(yīng)開大

比例回流，然后關(guān)閉導熱油回油閥門。

（四）開停車留意事項

1、操作人員在開車前應(yīng)充分生疏操作規(guī)程和現(xiàn)場流程，必要的安

全生產(chǎn)學問及消防安全器材的正確使用。

2、操作人員應(yīng)具備良好的素養(yǎng)和較強的責任心，操作應(yīng)認真細致，

一絲不茍，勤檢查，具體分析多個設(shè)備的壓力、溫度、液位、流量及機泵

電流的變化，覺察特別狀況要準時處理。

3、本系統(tǒng)儀表及閥門較多，開停車時操作頻繁，所以操作時應(yīng)心

中有數(shù)，準確無誤，閥門應(yīng)緩慢開關(guān)，參數(shù)要緩慢調(diào)整，切忌急躁和不經(jīng)

心。

4、要認真詳實地做好記錄。

七、非正常狀況及其處理方法

1、塔頂水中的DMF含量超過規(guī)定值

序號可能緣由處理方法

1同流泵或同流儀表有故障檢查同流泵及同流自控系統(tǒng)

2進料量太大減小進料量

3回流量太小加大回流量

4再沸器導熱油流量太大減小進油量

5冷卻水閥門未翻開或水壓缺乏翻開閥門或與循環(huán)水站聯(lián)系處理

6塔釜和塔頂溫度太商減小導熱油量或加大回流量

2、DMF產(chǎn)品不合格

序號可能緣由處理方法

1導熱油溫度太低關(guān)閉出料閥，提高導熱油溫度

2導熱油流量太小加大導熱油量

3回流量太大減小回流量

4DMF中甲酸含量高降低塔釜溫度或加大釜液采出量

5DMF中含水量超標加大導熱油量

3、真空度下降

序號可能緣由處理方法

1真空泵故障啟用備用泉

2真空泵停水或水量小檢查進水狀況，使供水正常

3自調(diào)閥故障或管道泄漏針對處理

4塔釜加熱過快或溫度偏高削減導熱油流量

5進料量過大或進料中DMF含量少削減進料量

6冷凝器冷卻水溫高或流量小增大循環(huán)水流量

7冷凝器結(jié)垢嚴峻清垢

4、塔釜液位突然下降

序號可能緣山處理方法

1再沸器導熱油量太大減小導熱油量

2回流量太小加大回流量

3進料量太小加大進料量

4出料量太大減小出料量

5、進料量突然停頓或明顯削減

序號可能狀況處理方法

1進料系統(tǒng)有故障檢查修理并停頓加熱

2再沸器I導熱油量太小加大導熱油量

3管道或設(shè)備堵塞停車檢修

八、分析化驗技術(shù)說明

(一)取樣點位置

DMF回收系統(tǒng)分析、化驗共6個點，它們分別是:

1、廢液DMF含量在進料流量計處取樣觀看

2、成品DMF在出料流量計處取樣

3、精儲塔塔頂水在精儲塔回流泵后取樣

4、脫水塔塔頂水脫水塔回流泵后取樣

5、固形份含量在脫水塔出料泵后取樣觀看

6、罐區(qū)DMF成品在成品罐處取樣

(二)化驗分析方法詳述

1、標準溶液及指示劑

(1)0.01mol/lHCL標準液

(2)0.01mol/lNaOH標準液

(3)標準溶液的配制按國標GB601《化學試劑滴定分析用標準溶液

的制備》規(guī)定執(zhí)行

(4)中性紅-澳百里酚藍混合指示劑：lg/1的中性紅乙醇溶液與lg/1

的溟百里酚藍乙醇溶液等體積混合。

2、DMF定量分析

承受折光儀法，適用于DMF含量在2()~98%之間

(1)儀器

儀器有折光儀，測量范圍1.300?1.700,測量精度0.0003o

(2)折光儀的較正

使用前用澳代奈試塊或蒸儲水校正，25c水的折光率為1.3330,可按

下面的操作步驟進展校正。當讀數(shù)鏡內(nèi)的折光率值指示于標準時，觀探望

遠鏡內(nèi)明暗分界限是否在十字線中間，假設(shè)有偏差，則用工具轉(zhuǎn)動調(diào)整螺釘,

使明暗分界限調(diào)整至中心，在以后的測定過程中，螺釘不允許再動。

(3)操作步驟

折光儀放在光線充分的位置，分開兩面棱鏡，滴入樣品，使試樣均勻

地附在上、下棱鏡外表，馬上閉合棱鏡，調(diào)整棱鏡之旋鈕至視場分為明暗

兩局部，轉(zhuǎn)動補償器旋鈕，消退彩虹，并使明暗分界限清楚，連續(xù)調(diào)整旋

鈕使明暗分界限對準在十字線上。讀取此時的刻度值，讀數(shù)應(yīng)準確至小數(shù)

點后4位，輪番從一邊再從另一邊將分界限對準在十字線上，重復觀看及

記錄讀數(shù)3次，讀數(shù)間的最大誤差不得大于0.0003,所得讀數(shù)的算術(shù)平均值

即為樣品折光率，然后，依據(jù)折光率與DMF含量比照表查出DMF含量。

(比照表詳見附錄)

3、DMF中水分的測定

(1)儀器

儀器為微量水測定儀(卡?費法)以及注身器和微量注射器(5U1)。

(2)藥品

藥品為卡爾?費休試劑、甲醇。

(3)原理

存在于試樣中的任何水分，無論是游離水還是結(jié)晶水，都能與水含

量的卡爾?費休試劑進展定量反響。

HO+I+SO+3CHSN—*2CHN-HI+CHN'5O3

C凡N?5C)3+ROH—?C.H5N-OSO2OR

(4)操作方法

翻開微量水分測定儀的電源，在滴定瓶中注入分析純無水甲醇，直到

測量電極完全浸于甲醇液中為止。啟動攪拌開關(guān)，用卡爾?費休試劑進展空

白滴定，以除去甲醇白的水分，當儀器顯示空白滴定完成后，用注射器取

試樣3-5ml(代號為a),快速將試樣注入滴定瓶中，并按動滴定按鈕，記

錄所消耗的卡爾?費休試劑的毫升數(shù)C。則試樣所含水份量為：

CX1000a一一試樣的毫升數(shù)

水分=------------(ppm)c一一卡爾?費休試劑的毫升數(shù)

fXaf——卡爾.費休試劑的當量單位ml/1

(5)r的求法

用微量注射器抽取5U1的蒸儲水，并注入滴定瓶中用卡爾.費休試劑

滴定，當?shù)竭_終點時，記錄所消耗的卡爾.費休試劑的毫升數(shù)b,則f=b/5。

平行測定3次，取3次測試結(jié)果的算術(shù)平均值。

4、DMF中酸度或堿度的測定

儀器：10ml移液管、50ml量杯、酸式及堿式滴定管、具塞三角瓶。

藥品：O.Olmol/1HCL標準溶液；0.01mol/lNaOH標準溶液,中性紅

一澳百里酚藍指示劑。

操作方法：用移液管取10ml試樣，放于具塞三角瓶中，取40mlPH=7.0

的中性水放入三角瓶中，參與5-6滴中性T臭百里酚藍指示劑，假設(shè)試樣

呈紅色則為酸性，用NaOH滴定至溶液由紅色變暗綠色即為終點。假設(shè)呈綠

色，則為堿性。用HCL滴定至溶液由綠色變?yōu)榧t色即為終點，記錄所消耗

的試劑的毫升數(shù)VI、Y2,按公式分別計算DMF的酸度或堿度。

酸的質(zhì)量分數(shù)(以甲酸計)的計算公式如下：

VCX0.04603'VCX1000X46

X]—-----------X100%或酸度二」」-------------(ppm)

10X0.945510

堿的質(zhì)量分數(shù)(以二甲胺計)X的計算公式如下：

2

VCX0.04508VCX1000X45

2222

X二----------------X100WI或度=-----------------(ppm)

10X0.945510

式中：v——消耗NaOH的毫升數(shù)ml

1

V——消耗HCL的亳升數(shù)ml

2

C——NaOH的濃度mol/1

1

C——HCL的濃度mol/1

（二）所用儀器、藥品明細表

序號名稱規(guī)格型號數(shù)量

1微量水份測定儀（數(shù)顯）卡爾費休法1臺

2阿貝折光儀（H型）臺式1臺

3三角瓶501nl（帶吸管）5個

4磨砂口帶塞三角瓶50nli（取樣用）10個

5酸堿滴定臺及滴定管1套

6注射器（玻璃）5ml2支

7微量注射器5ul2支

8O.Olmol/lNaOH標準溶液

9O.Olmol/lHCl標準溶液

10蒸儲水中性1桶

11無水甲醇分析純2瓶

12卡爾.費休試劑分析純3瓶

13中性紅分析純1瓶

14澳百里酚藍分析純1瓶

15PH試紙（周密）5包

16量桶50ml5支

17吸球3個

18PH解5包

19移液管5ml2個

20量桶1000ml2個

21無水乙醉分析純1瓶

九、附錄

附錄1飽和水蒸汽的蒸汽壓表

溫度蒸汽壓蒸汽壓真空度溫度蒸汽壓蒸汽壓真空度

℃mmHgKPaKPa℃mmHgKPaKPa

1512.791.7059142.619.0182.29

1613.631.8260149.419.9281.38

1714.531.9461156.420.8580.45

1815.482.0662163.821.8379.47

1916.482.2063171.422.8578.45

2017.542.3464179.323.9077.40

2118.652.5065187.525.0076.30

2219.832.6466196.126.1475.16

2321.072.8167205.027.3373.97

2422.382.9868214.228.5572.75

2523.763.1769223.729.8270.15

2625.213.3670233.731.1568.80

2726.743.5671243.932.5167.36

2828.353.7872254.633.9465.88

2930.044.0073265.735.4264.35

3031.824.2474277.236.9562.77

3133.704.4975289.138.5361.12

3235.664.7576301.440.1859.43

3337.335.0377314.141.8757.67

3439.905.3278327.343.6355.85

3542.185.6279341.045.4554.00

3644.565.9480355.147.33

3747.076.2781396.749.28

3849.656.6282384.951.