DMF回收系統(tǒng)操作手冊

15噸/小時DMF回收系統(tǒng)使用手冊

一、概述

（一）DMF回收的目的和意義

濕法合成革制造工廠，在PU革的制造過程中是以DMF作為溶劑溶解PU

樹脂，然后浸漬或涂飾于基布的外表形成貝斯，在此過程中利用DMF與水的

溶解性將DMF洗出，產(chǎn)生了濕法合成革制造過程中的廢水。

在濕法合成革誕生初期，企業(yè)規(guī)模一般較小，產(chǎn)生的廢水量也較少，廢水

不作回收處理而直接排放。但隨著企業(yè)規(guī)模的擴大以及人類對環(huán)境保護意識的

增加，加之對合成革生產(chǎn)本錢的要求，便開發(fā)出DMF廢水的回收技術。本套

裝置即以回收DMF為目的，使企業(yè)有較好的經(jīng)濟效益，同時對環(huán)境保護也有

著重要的意義。

（二）DMF的性質(zhì)與用途

1、DMF的性質(zhì)

DMF在常溫常壓下為無色透亮的液體、略帶氨味，其分子式為C3H?NO,

構造式為：

O

II

—c—H

化學名稱：N,N一二甲基甲酰胺

DMF吸濕性很強,能與水、醇、酸、酯、酮、不飽和燒、芳香丁等混溶,

但不與汽油、己烷、環(huán)已烷等飽和燒混溶。

DMF根本上是一種中性溶劑，在無酸性或堿性物質(zhì)存在下，常壓蒸儲時

保持穩(wěn)定，在溫度超過350℃時DMF開頭分解成二甲胺和甲酸。當DMF暴露

在強陽光下，也可能生成二甲胺，DMF水溶液中假設有OH一離子存在，會產(chǎn)生

二甲胺和甲酸根離子。

DMF對純鐵及奧氏體不銹鋼無腐蝕性，但應避開使用銅或鋁制容器。因

它們能使溶劑變色，由于DMF的強吸濕性，假設容器密閉不嚴，DMF

長期吸濕，會在相界面處對容器產(chǎn)生較嚴峻的腐蝕，另外甲酸含量較高時，也

會加重對容器的腐蝕。

DMF的物理性質(zhì)見下表

工程指標

構造式CH0

N—C—H

CH/

3

分子量73.09

凝固點/℃-61

沸點/℃153

相對密度0.9445

蒸汽壓(25℃)./pa4.93X102

蒸發(fā)潛熱（沸點）（KJ/Kg）524.17

粘度(25℃)(Pa?s)8.02X104

導熱系數(shù)（w/m,k）1.842X105

閃點（開杯）67

爆炸極限（體積）%2.2—15.2

2、DMF的用途

DMF是重要的有機化工原料和優(yōu)良的溶劑，在醫(yī)藥工業(yè)中用于制造抗菌

素、激素等藥物，化纖工業(yè)用于聚丙烯月青紡絲，農(nóng)藥工業(yè)用于制造高效低毒農(nóng)

藥殺蟲瞇，石化工業(yè)用作氣體吸取劑和乙快溶劑，有機工業(yè)用作合成有機化合

物的原料，塑料工業(yè)用作乙烯樹脂的溶劑，分析化學中用作非水滴定的溶劑、

氣相色譜固存定液、分別分析C2一C3煌類、正異丁烯?1及順?反丁烯-2,同時

大量用于合成革的制造，染料、絕緣材料的生產(chǎn)。

（三）原料的來源及組成

濕法合成革生產(chǎn)過程中的廢水來源于生產(chǎn)線中凝固槽，因濕法革的品種不

同，其生產(chǎn)工藝、配方也不盡一樣，一般說來，廢水中的DMF濃度約為15?25%之

問。另外濕法配料所添加的各種助劑，消泡劑有機硅油等，都將不行避開地局

部析出并殘留于廢水中，還有樹脂中某些低分子產(chǎn)物，使溶液成為乳濁液。同

時在生產(chǎn)中，色粉、木粉、碳酸鈣等粉狀填料也有少量析出，與布毛等機械雜

質(zhì)懸浮于水中。再有水中的鈣、鎂離子也是不行無視的成份，這些除DMF與

水以外的成分構成了廢水中的固形份。

（四）主要工藝技術指標

1、工藝技術指標

a、生產(chǎn)力氣（含20%DMF廢液）15t/h,

b、廢液濃度20%o

c、回收率298沆d、

成品純度：

含DMF299.95樂甲酸或二甲胺W50PPm。

e、排放水符合國家排水標準

2、公用工程指標

a>導熱油：?600萬kcal/h。

b、循環(huán)水：1000m3/ho

c、一次水（軟化）：10t/h。

d^壓縮空氣：1.2m3/min0

二、DMF回收原理

（一）DMF的精鐳操作原理

DMF與水是利用蒸儲方法分別的。蒸儲是利用溶液中各組分蒸汽壓的差

異或沸點的差異使組分得到分別的。而氣、液相物熱平衡關系，是雙組分得以

分別的根底。

從平衡角度看，兩相開頭接觸時是不平衡的，假設以板上的液相組成為參

考狀況，則與之相接觸的氣相中易揮發(fā)組分的濃度較平衡時為小，故液相中易

揮

發(fā)的組分將向氣相中轉(zhuǎn)移.同時氣相中難揮發(fā)組分就向液相中轉(zhuǎn)移，直到平衡

為止。所以每層塔盤上既有熱量的傳遞，也有質(zhì)量的傳遞，氣、液兩相在塔中

逆流接觸，屢次的局部氣化和局部冷凝，使混合液得到分別。

在上述精儲過程中，向塔頂引入回流液以及塔釜再沸器產(chǎn)生蒸汽是精儲操

作得以連續(xù)進展的必要條件，在精儲操作中，回流比是一個主要的技術參數(shù)，

它直接影響了設備費用、操作費用、產(chǎn)品品質(zhì)。

為了降低能源的消耗，提高熱利用率，削減DMF的熱分解損失，本系統(tǒng)

承受了四塔三效精微的設計方案，其特點如下：

1、節(jié)能

本套裝置承受了四塔三效精儲工藝，在系統(tǒng)中將精儲塔的塔頂儲出蒸汽用

來供給二級濃縮塔再沸器，將二級濃縮塔塔頂蒸汽用來供給一級濃縮塔再沸器，

這樣較雙塔真空精僧充分表達了節(jié)能降耗的特點。

2、脫酸

為了提高產(chǎn)品品質(zhì)，本套裝置承受高效脫酸塔，脫酸塔中承受了塔頂及側(cè)

線出料方式,塔頂局部采出也可直接用于生產(chǎn)線，側(cè)線采出液品質(zhì)更高，可外

賣。

甲酸對DMF的分解有催化作用，且分解產(chǎn)物會有甲酸；明顯這是一個自催

化反響，分解速率隨甲酸的濃度呈指數(shù)增加。因此，在DMF蒸儲過程中除去甲

酸，將增加DMF的安定性及擴大DMF的使用范圍。如在聚氨酯樹脂的合成中，

對甲酸的含量提出了很嚴的要求。

甲酸的去除主要有四種方法，即中和法、熱分解法、再合成法、離子交換

法C

⑴、中和法

甲酸為一種較強的有機酸，它能與堿或鹽反響而除去，其原理如下：

HCOOH+NaOH-?HCOONa+H0

2

llC001I+NaCO-?UCOONa+COf-110

2322

HCOOH+CaCO____JHCOO)Ca+CO0

3999

甲酸與堿的反響比與鹽的反響快得多，在與鹽反響時對鹽的純度及其他技

術指標有較高的要求。無水存在時，甲酸與鹽的反響進展的較為困難。因此在

工業(yè)上以NaOH中和甲酸應用普遍。但用鹽中和也有優(yōu)點，尤其使用碳酸鈣中

和甲酸，由于其呈中性，故不會造成DMF進一步分解。

⑵、熱分解法

主要方法是把DMF與甲酸的混合物加熱到確定溫度而使甲酸分解成一氧

化碳與水的方法。

160℃

HCOOHkcoT+HO

A

在熱分解過程中，DMF也會發(fā)生分解，但其分解速度遠遠小于甲酸的分解

速度，熱分解法工藝所用的設備簡潔，但工藝把握牢靠。本套裝置承受此法。

⑶、再合成法

DMF的分解產(chǎn)物為甲酸與二甲胺，再合成法就是把分解產(chǎn)物重合成DMF,承

受本法可使DMF收率提高，但工藝設備簡潔，且當規(guī)模較小時，經(jīng)濟上不合

理。

⑷、離子交換法

離子交換法是利用離子交換樹脂除去甲酸，離子交換法設備簡潔，投資高，

且現(xiàn)在離子交換樹脂在我國仍沒有完全解決。

（二）固形份的脫除原理

DMF廢水中的固形份是影響DMF回收率及DMF回收系統(tǒng)正常操作的關鍵問

題。如何減緩固形份在加熱器中的析出、結(jié)垢造成堵塞加熱器，是各個廠家關

心的大問題。

如前所述，固形份的成分簡潔，但根本上可分為兩大類，一類是不行溶的

懸浮物，另一類是可溶性固形份，這局部固形份隨著加熱溫度的提高，其濃度

也越來越高，某些小分子量的樹脂又進一步聚合形成粘稠狀的流體，這局部流

體與不行溶的固形份相互粘結(jié)在設備的管壁上，形成垢層而嚴峻影峋操作。

廢液在廢液罐內(nèi)有較長的沉降時間，沉降后防罐底污泥除去，可溶性固形

份則承受濃縮的方法，最終經(jīng)回收鍋除去。

三、工藝流程及自動把握方案

（一）工藝流程特點

本工藝流程特點：以導熱油為加熱介質(zhì)，廢液經(jīng)沉降，原液預熱，二級濃

縮，常壓蒸鐳的四塔、三效工藝。同時系統(tǒng)輔以固形份處理系統(tǒng)，成品脫酸系

統(tǒng)，同時處理塔頂水回生產(chǎn)線再利用，使全套設備連續(xù)穩(wěn)定運行。

1、為了更好的處理固形份，以到達長期穩(wěn)定操作的目的，廢液由生產(chǎn)

車間排出后送廢液罐沉降過濾，再進入回收系統(tǒng)。

2、以導熱油作為加熱介質(zhì)，可使系統(tǒng)的熱損失削減，能耗降低，而導

熱油系統(tǒng)最大的特點是操作穩(wěn)定，溫度波動小，有利于系統(tǒng)平穩(wěn)操作，，同時

導熱油系統(tǒng)為常壓系統(tǒng)，設備較為安全。

3、本套裝置設計進料濃度為20%DMF廢液，生產(chǎn)力氣為15t/h,在工藝

允許的范圍內(nèi)，DMF濃度愈高，則耗能愈少，也即處理量可相應提高，反之亦

然。在不同生產(chǎn)條件下DMF含量不同，由于進料偏離設計點，本裝置的處理力

氣、回收率、產(chǎn)品質(zhì)量、塔頂水質(zhì)量也將有不同的變化，因此在生產(chǎn)中應優(yōu)化

操作，使各項指標達標，且能耗較低。

（二）工藝流程說明（詳見工藝流程圖）

來自生產(chǎn)車間的含20%的DMF廢液經(jīng)過濾進入廢液罐沉降，過濾后由

廢液泵送至DMF回收裝置區(qū)。DMF廢液經(jīng)計量后進入DMF冷凝器與口04塔頂氣

相出料的DMF蒸汽進展熱交換，其溫度升至60C左右（一級預熱）進入一級濃

縮塔（一級濃縮），對廢液進展提濃，待母液達確定濃度后在該系統(tǒng)中由T101

出料泵送至二級濃縮塔（二級濃縮），待母液達確定濃度時由T102出料泵送至蒸

發(fā)系統(tǒng)與未蒸發(fā)的循環(huán)液一同進入進料加熱器與導熱油進展換熱至沸騰狀后，

進入蒸發(fā)罐內(nèi)閃蒸，使氣、液分別，其中氣相進入精鐳塔中部，使水與DMF分

別得到成品，而液相通過進料加熱器，再次加熱蒸發(fā)。

DMF與水的混合蒸汽進入塔后，在塔釜再沸器與塔頂回流的共同作用下，

水汽化而逐板上升，DMF則逐板下降，待濃度達99%時，由出料板采出進入脫酸

塔，使DMF進一步得到精制,DMF產(chǎn)品由側(cè)線采此經(jīng)純DMF冷卻器冷卻后用

DMF輸送泵送至成品罐。

二級濃縮塔塔頂蒸汽加熱T101再沸器，精儲塔塔頂蒸汽加熱T102再沸器,

它們的蒸汽冷凝水一局部由回流泵送至濃縮塔，一局部送至脫胺塔，處理后的水

送至罐區(qū)。

一級濃縮塔塔頂蒸汽進入塔頂冷凝器與循環(huán)水換熱成液態(tài)塔頂水，并以位

差排放T101塔頂液罐，一局部由回流泵送至一級濃縮塔，一局部由出水泵送至

脫胺塔。

精微塔熱源來自導熱油，脫酸塔塔頂蒸汽經(jīng)冷凝冷卻器冷凝后進入脫酸塔

頂液罐，由回流泵送至脫酸塔經(jīng)收集后到冷卻器冷卻后進入DMF出料罐，一局部

經(jīng)過下回流泵送至脫酸塔一局部送至成品罐。精儲塔釜液酸值較高，定時由

脫酸泵送至回收鍋,并在回收鍋內(nèi)蒸發(fā)。

為了使全系統(tǒng)進入穩(wěn)定操作，定時由蒸發(fā)罐底部向回收鍋A、B排出含固

形份較多的循環(huán)液，并在回收鍋A、B內(nèi)加熱，其蒸汽進入二級濃縮塔，濃縮

的殘渣排掉。

DMF回收系統(tǒng)中一、二級濃縮塔為真空操作，其真空由真空泵進展抽吸、

自動調(diào)整。

全系統(tǒng)的冷量由循環(huán)水系統(tǒng)供給，本裝置需1000m3/h循環(huán)水系統(tǒng)。

（三）自動把握方案

為了實現(xiàn)系統(tǒng)更穩(wěn)定的操作，改善操作環(huán)境，節(jié)約人力，本回收裝置配置

了計算機DCS把握系統(tǒng)，其主要把握回路為：

1、廢液進料流量自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機構承受變頻器；

2、一級濃縮塔回流流量自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機構承受變頻器；

3、二級濃縮塔進料流量自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機構承受變頻器；

4、二級濃縮塔回流流量自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機構承受變頻器；

5、二級濃縮塔出料流量自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機構承受變頻器；

6、精儲塔向流流量自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機構承受變頻器：

7、脫酸塔上回流流量自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機構承受變頻器；

8、脫酸塔下流流量自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機構承受變頻器；

9、DMF出料流量自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機構承受變頻器；

10、蒸發(fā)罐溫度自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機構承受氣動薄膜調(diào)整閥；

11、精偏塔塔釜溫度自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機構承受氣動薄膜調(diào)整閥；

12、脫酸塔出料調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機構承受氣動薄膜調(diào)整閥；

13、一級濃縮塔塔頂真空自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機構承受氣動薄膜調(diào)整閥；

14、二級濃縮塔塔頂真空自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機構承受氣動薄膜調(diào)整閥；

15、脫胺塔液位自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機構承受變頻器；

16、脫胺塔溫度自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機構承受變頻器；

17、T1O1塔頂液罐液位自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機構承受變頻器；

18、T102塔頂液罐液位自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機構承受變頻器；

19、T103塔頂液罐液位自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機構承受變頻器；

20、脫酸塔頂液罐液位自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機構承受變頻器；

21、脫酸塔頂出料罐液位自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機構承受變頻器；

22、二甲胺出水罐液位自動調(diào)整系統(tǒng)，執(zhí)行機構承受變頻器。此

外依據(jù)工藝的要求及特點，還設置了局部遠傳儀表、就地顯示儀

表，在關鍵點有雙重顯示儀表，將回收系統(tǒng)的主要工藝參數(shù)全部引入計算機DCS系

統(tǒng)，對主要操作參數(shù)自動記錄操作曲線，并輔以實時報警功能；以幫助操作工

人正確推斷系統(tǒng)的運行狀況，避開其產(chǎn)生誤操作，并可大大降低工人的勞動強

度。

（四）工藝把握指標一覽表

儀表號測量名稱型號數(shù)量安裝地點操作條件備注

----溫度介質(zhì)溫度℃

TI10la-cT101塔頂、填料層、3設備上DMF52?60集中

塔釜水

TI102a-cT102塔頂、填料層、3設備上DMF75-84集中

塔釜水

Til03a精儲塔塔釜1設備上水DMF155~158集中

Til03b精值塔出料1設備上水DMF152-155集中

Til03c精儲塔蒸發(fā)1設備上水DMF150-152集中

Til03d精儲塔靈敏1設備上水DMF145-150集中

TI103e精儲塔進料1設備上水DMF110-120集中

TIKBf精餡塔講料上層1設備卜.水DMF1()6~115集中

TH03c精儲塔頂1設備上水DMF100集中

Til04a脫酸塔塔頂1設備上DMF95~118集中

Til04b脫酸塔填料一層1設備上DMF100-120集中

Til04c脫酸塔填料二層1設備上DMF30-35集中

TII04d脫酸塔塔頂1設備上DMF3s?40集中

TIC105a脫胺塔塔釜溫度1設備上DMF100~102集中

Til05b脫胺塔塔頂溫度1設備上DMF99-101集中

Til06a甲酸分解塔釜溫度1設備上DMF160-170集中

Til06b甲酸分解塔頂溫度1設備上DMF160~170集中

TIC107蒸發(fā)罐溫度1設備上DMF1KM20集中

TIC108殘渣蒸發(fā)罐溫度1設備上DMF1g25集中

TI109a-c回收鍋溫度1設備上DMF120~135集中

11110a循環(huán)水上水溫度1管道上DMF25-30集中

TillOb循環(huán)水回水溫度1管道上DMF30-35集中

TilIla導熱油進油溫度1管道上DMF220~250集中

Tillib導熱油回油溫度1管道上DMF190-220集中

TI112T101塔頂罐溫度1設備上DMF50-55集中

TI113T102塔頂罐溫度1設備上DMF70-72集中

Til14T103塔頂罐溫度1設備上DMF90~100集中

TI115DMF冷凝液罐1設備上DMF100就地

TI116DMF出料罐1設備上DMF5()就地

T1117脫胺塔回流罐1設備上水50?56就地

TI118氣液分別器液罐1設備上水50-70就地

TI119脫胺冷凝液罐1設備上水50~60.就地

Til20分解冷凝液罐1設備上DMF50~60.就地

TI121廢液預熱溫度1管道上水60-70.就地

TI122進料加熱器回油1管道上DMF水220-250就地

T1123殘渣加熱器回油1管道上DMF190-220就地

Til24精微塔再沸器回油1管道上導熱油190-220.就地

Til25脫胺塔再沸器回油1管道上導熱油190~220就地

Til26分解塔再沸器回油1管道上導熱油190-220就地

Til27塔頂水到循環(huán)水池1管道上水50-60就地

壓力介質(zhì)壓力Mpa

PIC1()la一級濃縮塔塔頂壓YSZK-1001設備上水蒸汽-0.085集中

力

PlClOlb一級濃縮塔塔釜壓YSZK-1001設備上DMF-0.083集中

力

PIC102a二級濃縮塔塔頂壓YSZK-1001設備上水蒸汽-0.065集中

力

PI102b二級濃縮塔塔釜壓YSZK-1OO1設備上DMF,-0.063集中

)}水

PI103a精儲塔塔頂壓力YSZK-1OO1設備上水0-0.10集中

PI103b精譚塔塔釜壓力YSZK-1OO1設備上DMF0.05-0.15集中

PI104a脫酸塔塔頂壓力YSZK-1OO1設備上蒸汽-0.075集中

PI104b脫酸塔塔釜壓力YSZK-1OO1設備上DMF-0.072集中

PI105T102塔頂液罐壓力Y-1001設備上DMF-0.072就地

P1106蒸發(fā)罐壓力Y-1001設備上DMF0-0.01就地

PI107DMF冷凝液罐壓力Y-1001設備上DMF-0.072就地

PI108DMF出料罐壓力Y-1001設備上DMF-0.072就地

P1109脫胺回流罐壓力Y-1001設備r.水。0..?0.08就地

PI110脫胺冷凝液罐壓力Y-1001設備上水0..?0.08就地

PI111分解冷凝液罐壓力Y-1001設備1-.DMF0..?0.05就地

PI112殘渣蒸發(fā)罐壓力Y-1001設備上DMF0.-0.01就地

PI113abc回收鍋abc壓力Y-1001設備上水-007-0就地

PI114a循環(huán)水上水壓力Y-1001管道上水0.015就地

PI114b循環(huán)水上水壓力Y-1001管道上水0.015就地

PI115a導熱油進油壓力Y-100B1管道上DMF水0.15-0.25就地

PU15b導熱油回油壓力Y-100B1管道上DMF水0.1~0.2就地

PI116T101出水泵壓力Y-1001管道上水0.2?0.3就地

PI117T101回流泵壓力Y-1001DN40水0.2-0.3就地

PI118T102出水泵壓力Y-1001DN40水0.2?0.3就地

PI119abT101出料泵壓力Y-1002DN50DMF水0.1?0.2就地

PU20T102出水泵壓力Y-100B1DN40水0.2-0.3就地

PI121T102向流泵壓力Y-1001DN40水0.2?0.3就地

PI122bT103回流泵壓力Y-1002DN40水0.3-0.5就地

PI123abT102出料泵壓力Y-100B2DN40DMF水0-0.15就地

PI124T103出水泵壓力Y-100B1DN40水O.2-O.3就地

PI125T103回流泵壓力Y-I00B1DN40水0.3~0.4就地

P1126ab進料循環(huán)泵壓力Y-100B2DN40DMF水0.15~0.2就地

PI127DMF出料泵壓力Y-100B1DN40DMF0.2~0.3就地

PI128DMF下回流泵壓力Y-100B1DN40DMF0.2~0.3就地

PI129ab上回流泵壓力Y-100B1DN40DMF0.2-0.3就地

PI130中間罐出料泵壓力Y-100B1DN32DMF0.2-0.4就地

PIBlab脫酸泵壓力Y-100B2DN32DMF0.2-0.3就地

PI132abDMF返液泵壓力Y-100B1DN32DMF水0.1-0.2就地

PI133ab脫胺塔出水泵壓力Y-100B1DN32DMF0.2-0.3就地

PI134鼓風機壓力YE-1001DN200空氣0-0.4就地

PI135a脫胺排水泵壓力Y-100B1DN32水0.2-0.3就地

PI135b脫胺回流泵壓力Y-100B1DN32水0.2~0.3就地

PI136ab噴射泵壓力Y-100B2DN32DMA0.2-0.3就地

PI137b脫胺塔冷凝液泵壓Y-100B2DN32水0.2-0.3就地

力

PI138ab殘渣循環(huán)泵abY-1002DN200DMF水0.1-0.2就地

PI139ab廢液泵abY-100B2DN50DMF水0.2-0.3就地

三流量

FICQ101廢液進料流量指示調(diào)1DN50DMF水15集中

節(jié)

FIC-102一級濃縮塔回流流量1DN25水1.5-3集中

指示調(diào)整

FIC-103一級濃縮塔出料流量1DN40DMF水7~8集中

指示調(diào)整

FIC-104二級濃縮塔回流量1DN25水2~3集中

指示調(diào)整

FIC-105精微塔回流流量指示1DN25DMF水3~4集中

調(diào)整

FIC-106二級濃縮塔出料流量1DN25水7?9集中

指示調(diào)整

FIC-107上回流流量指示調(diào)整1DN40DMF3?5集中

FIC-108下回流流量指示調(diào)整1DN40DMF2?3集中

FIC-109DMF出料流量指示1DN32DMF2?3集中

調(diào)整

FIC-110廢液流量顯示1DN50DMF水15就地

FIC-111一級濃縮塔同流顯示1DN25水2?3就地

FIC-112一級濃縮塔出料顯示1DN50DMF水11-12就地

FIC-113二級濃縮塔同流顯示1DN25水2?3就地

FIC-114二級濃縮塔出料顯示1DN50DMF水7?9就地

FIC-115精循塔回流顯示1DN40水3?4就地

FIC-116脫酸塔卜同流顯示1DN40DMF水3?5就地

FIC-117脫酸下回流顯示1DN40DMF水2?3就地

FIC-118DMF出料顯示1DN50DMF水2~3就地

FIC-119脫酸泵排酸流量顯示1DN50DMF水0.5-1就地

FIC-120脫胺排水流量顯示1DN25水1?2就地

FIC-121脫胺同流量顯示1DN25水1?2就地

FIC-122甲酸分解同流量顯示1DN2s水1-2就地

FIC-123吸取塔回流量顯示1DN25水0.5-1就地

FIC-124噴射泵塔流量顯示1DN25水0.1就地

FIC-125中間罐到回收鍋流量1DN25水就地

顯小

FIC-126上回流到蒸發(fā)罐流量1DN25水就地

顯示

四液位

LIC-101一級濃縮塔塔釜液位UHZ-517C1OL1設備上水0.6?0.9集中

指示調(diào)整

LIC102二級濃縮塔塔釜液位UHZ-517C10L1設備上水0.5?0.9集中

指示

LIC103精微塔釜液位指示調(diào)UHZ-517C10L1設備上DMF水0.6-1集中

節(jié)

LIC104脫酸塔釜液位指示UHZ-517C10L1設備上DMF水05?0.9集中

LIC105脫胺塔釜液位指示UHZ-517C10L1設備上DMF水0.8?1.2集中

LI106甲酸分解塔液位指示UHZ-517C10L1設備上DMF水0.5~0.9集中

LIC-107T101塔頂水罐液位UHZ-517C1OL1設備上DMF水0.3?0.8集中

調(diào)整

LIC108T102塔頂水罐液位UHZ-517C10L1設備上DMF0.8~1.2集中

調(diào)整

LIC109T103塔頂水罐液位UHZ517C1OL1設備上DMF0.5-0.9集中

調(diào)整

LIC110蒸發(fā)罐液位顯示UHZ-517C10L1設備上DMF0.5?0.9集中

LIC111DMF冷凝罐液位UHZ-517C10L1設備上DMF0.5?0.9集中

LIC112DMF出料罐液位UHZ-517C10L1設備上DMF0.5?0.9集中

LICU3DMF回流解液位UHZ-517C10L1設備上DMF0.5?0.9集中

LIC114二甲胺水佬罐罐液位UHZ-517C10L1設備上DMF0.5?0.9集中

LIC115二甲胺水儲罐罐液位UHZ-517C10L1設備上DMF0.5?0.9集中

LIC116殘渣蒸發(fā)罐液位UHZ-517C10L1設備上DMF0.5?0.9集中

LI-117一級濃縮塔塔釜液位1設備上水0.6?0.9就地

LI-118二級濃縮塔塔釜液位1設備上水0.6~0.9就地

顯.

LI-119精微塔塔釜液位顯示1設備上水0.6?0.9就地

LI-120脫酸塔塔釜液位顯示1設備上水0.6?0.9就地

LI-121脫胺塔塔釜液位顯示1設備上水0.6?0.9就地

LI-122甲酸分解塔塔釜液位1設備上水0.6~0.9就地

顯示

LI-123T101塔頂水罐液位1設備上水0.3~0.8就地

LI-124T102塔頂水罐液位1設備上水0.3?0.8就地

LI-125T103塔頂水罐液位1設備上水0.3?0.8就地

LI-126DMF冷凝液罐液位1設備上水0.3?0.8就地

LI-127DMF出料罐液位1設備上水0.3?0.8就地

LI-128脫胺回流罐液位1設備上水0.3?0.8就地

LI-129二甲胺水儲罐罐液位1設備上水0.3?0.8就地

LI-130脫胺冷凝液罐液位1設備上水0.3?0.8就地

LI-131中間罐液位1設備上水0.3?0.8就地

LI-132汽水分別器罐液位1設備上水0.3-0.8就地

LI-133分解冷凝液罐液位1設備h水0.3?0.8就地

四、回收設備簡介

（一）塔

一級濃縮塔、二級濃縮塔、脫酸塔、精儲塔是DMF回收的關鍵設備，在塔內(nèi)

DMF與水得以有效的分別，是借助氣液接觸元件來實現(xiàn)的。前面三塔內(nèi)件選用

矩鞍環(huán)，波浪孔板，精儲塔選用了浮閥塔盤。

（二）蒸發(fā)罐

蒸發(fā)罐由殼體、旋流板等組成，由于進入蒸發(fā)罐的氣態(tài)料中含有微小液滴

及固形份。因此，氣態(tài)料進口均從罐的側(cè)向與罐體呈切線方向進入罐內(nèi)，進入

罐內(nèi)的料因離心作用將液滴及固形份與氣體分別，除沫器的作用也是為防止固

形份進入塔內(nèi)。

（三）換熱器

換熱器也是DMF回收裝置中的主要設備之一，主要使用列管式換熱器，

其中再沸器因管、殼程流體溫差較大，設有膨脹節(jié)。

五、勞動安全、工業(yè)衛(wèi)生及消防

（一）高溫的防護

在DMF回收的生產(chǎn)過程中，有很多用熱設備，這些設備的工作溫度較高，

一般都在100-300C之間，由于熱傳導和輻射會造成氣溫上升，尤其在夏季，

環(huán)境溫度將超過35℃,因此在這種環(huán)境下工作很簡潔發(fā)生中暑。因此在用熱設

備上應做好保溫工作。同時應做好防暑降溫工作以及燙傷的防護。

（二）防毒害

DMF對人體有低毒性，反復吸入DMF時，會引起體重減輕，阻礙造血機能，

損害肝臟，過度接觸時會伴有惡心、頭痛、全身虛弱、腹部痙攣和由上呼吸道

刺激而引起的苦痛急性病癥。慢性中毒除有皮膚、粘膜刺激外，尚有惡心、嘔

吐、胸悶、頭痛、全身不適、食欲減退、胃痛、便秘、肝大等病癥。接觸DMF

后又緊接著攝入酒精飲料后，面部與頸部

皮膚消滅潮紅，個別病例會消滅潮紅集中到腰部以上體表的狀況。這種現(xiàn)象在

停頓飲酒幾個小時后消逝，但也有較長時間才能消逝的狀況。因此在崗位上應

避開皮膚接觸DMF,嚴禁飲酒。在崗位上進餐時應留意防止DMF濺入，一旦觸

及應準時用水沖洗。

（二）防火、防爆

DMF為可燃性液體，盡管其閃點高于正常的貯存溫度，但DMF回收系統(tǒng)中

會有大量DMF蒸汽，所以設備確定要密閉，儲罐應與裝置區(qū)隔離，同時留意防

止靜電、防雷、明火、火花、火源，并應配備足夠的消防器材，以保證安全。

（四）消防

在DMF生產(chǎn)區(qū)域，消防工作顯得尤為主要，在做好安全防范的同時，我們

應實行必要的消防措施C

1、消防用水，在裝置區(qū)內(nèi)的循環(huán)水池，在火災時可供消防使用。

2、泡沫滅火劑，干粉滅火劑：在裝置區(qū)內(nèi)應依據(jù)消防要求配備泡沫滅

火器與干粉滅火器，并應定期檢查、更換。

（五）其他防護

在裝置區(qū)內(nèi)除以上防護外，還應防止機械損害與電損害。機械損害主要是

運轉(zhuǎn)設備對人體損害，電損害主要是擊傷，因此應嚴禁女同志留長發(fā)、穿裙子

進入操作區(qū)。而電器設備應設專人治理維護。

（六）依據(jù)以上所述，特制定如下安全規(guī)程

1、本回收裝置各崗位操作人員必需經(jīng)培訓及安全教育后經(jīng)考試合格方

可上崗操作，上崗人員應持有上崗證。

2、本回收裝置現(xiàn)場嚴禁煙火，禁帶火種，謝絕參觀，非本崗位人員未

經(jīng)許可不得入內(nèi)。

3、進入崗位上全部的人員應穿工作服，不準穿背心、裙子、短褲、高

跟鞋等。現(xiàn)場應配備丁基橡膠手套、防護靴、圍裙以及防毒面具等勞動保護

用品，避開吸入或接觸DMF。一旦吸入應大量飲水，觸及皮膚應用大量水沖洗。

4、操作過程中應加強巡回檢查，覺察特別狀況準時處理。

5、操作過程中嚴禁脫崗、串崗、非操作人員嚴禁操作。

6、嚴禁在生產(chǎn)崗位上吃零食，正餐進餐時應洗手并做好防護。

7、生產(chǎn)現(xiàn)場配各的消防器材不得移作它用，本崗位人員應熟知各種消

防器材的使用方法。

8、檢修各種機電設備時應由專人負責，掛牌作業(yè)「進入設備內(nèi)檢修人員

應對設備內(nèi)進展通風、置換，并做好個人防護，同時有專人監(jiān)護下方可進展。

9、裝置區(qū)內(nèi)不得使用電、氣焊。不得已動火時，應對區(qū)域內(nèi)的氣體進

展置換，檢測合格后，由安全部門發(fā)動火證方可施工。

六、正常生產(chǎn)操作規(guī)程

本回收裝置各崗位操作人員應熟知化工生產(chǎn)根本常識及生產(chǎn)安全學問，應

熟知精儲操作的原理、工藝流程，并應熟知各設備、機泵、儀表的性能，使用

方法、維護保養(yǎng)常識及簡潔故障的排解方法，同時本區(qū)域內(nèi)應配備機、電、儀

修人員。

（一）開車前預備

1、檢查各運轉(zhuǎn)設備的潤滑油油位，盤車試轉(zhuǎn)前方可啟動開關，如覺察

特別應準時檢修。

2、開車前數(shù)小時通知鍋爐房、配電室，做好水、電、導熱油的供給預

備工作，留意檢查開啟導熱油三通閥的回油閥門。

3、全面檢查各設備、管道、閥門等有否泄露的現(xiàn)象，閥門是否轉(zhuǎn)動靈

活。

4、將設備的液位加到工藝把握參數(shù)要求的高度1一二級濃縮塔、蒸發(fā)

罐加廢液，塔頂液罐，脫氣塔加一次水）。

5、開車前做一次全面記錄。

（二）開車（首次開車）

1、系統(tǒng)開車

a、通知鍋爐房、循環(huán)水、配電室開頭供給，并按工藝把握指標，確認

系統(tǒng)是否正常，并應確認正常后開車。

b、把儀表全部至于人工把握位

c、翻開冷卻水系統(tǒng)，同時進展排空，當設備內(nèi)的空氣排凈后，關閉放

空閥，正式啟動循環(huán)水系統(tǒng)，保證全部用冷設備供水正常。

d、啟動廢液泵開頭進料，啟動一、二級濃縮塔真空泵。

e、開啟進料循環(huán)泵，蒸發(fā)系統(tǒng)正常運轉(zhuǎn)，翻開進料加熱器用導熱油閥

門給定閥位，蒸發(fā)罐溫度上升很快，當溫度穩(wěn)定在100度時，開啟T102出料

泵，把握進料在ll-12t/h（同時開啟廢液泵）。

f、蒸發(fā)罐的蒸汽進入精帽塔，蒸汽預熱塔上半部，啟動精儲塔回流泵，

待塔釜有確定液位時，翻開再沸器導熱油閥門給定閥位，加熱塔釜液，同時開

啟二級濃縮塔回流泵，手動把握回流量，同時增加進料量，塔釜開頭升溫，二

級濃縮塔正常運轉(zhuǎn)C

g、塔頂蒸汽進入一級濃縮塔再沸器，塔釜開頭升溫，開啟一級濃縮塔

回流泵，二級濃縮塔正常運轉(zhuǎn)。

h、三塔塔頂蒸汽冷凝水不斷增加，由出水泵送至脫胺塔，正常啟動脫

胺塔。待冷凝罐有液位開啟回流泵，開啟噴射泵，脫胺塔正常運轉(zhuǎn)。

i、靈敏板溫度到達工藝要求向脫酸塔塔釜進料，因回流靠冷凝產(chǎn)生，

給定閥位應緩慢，脫酸塔正常運轉(zhuǎn)。DMF蒸汽與液相DMF相互接觸，，DMF

液相采出，檢測產(chǎn)品品質(zhì)。

j、脫酸塔釜向甲酸分解塔進料，待分解液罐有液位開啟回流，分解塔

正常運轉(zhuǎn)。

k、此時整個系統(tǒng)正常運轉(zhuǎn)。

2、固形份的處理

蒸發(fā)系統(tǒng)運轉(zhuǎn)確定時間后，固形份含量會越來越高，過高的固形份含量造

成加熱器結(jié)垢，會嚴峻影響加熱器的正常工作，增加能源消耗。因此要連續(xù)不

斷從蒸發(fā)罐內(nèi)采出含固形份的流體，從而穩(wěn)定蒸發(fā)罐內(nèi)固形份的濃度。采出的

液體放入回收鍋A、B,待到達確定液位后，啟動回收鍋攪拌裝置，司時翻開導

熱油供出油閥門，使回收鍋正常工作，氣相送入二級濃縮塔，在回收鍋啟用中

應保持確定液位，留意溫度、壓力變化情當溫度約為150℃恒溫確定時間后，

即為操作終點，然后翻開放渣閥，排出固形份。

3、除酸的處理

脫酸塔運行過程中，由于分解使甲酸在精僧塔釜漸漸積存，會使成品DMF

中酸值增高，影響成品品質(zhì)。因此必需對塔釜進展定期除酸處理。塔釜液送入

中和罐，待到達確定液位后，啟動中和罐攪拌裝置，同時將配堿罐配好的堿液

打至中和鍋，使中和鍋正常工作。

4、精儲塔操作要點

精微塔是回收系統(tǒng)的核心，其操作穩(wěn)定正常與否，直接影響產(chǎn)品品質(zhì)及能

源消耗等，因此對其操作必需細心、細致、勤檢查、勤分析，對

全部閥門和參數(shù)的調(diào)整必需緩慢進展，切忌大開大關，以保證塔的操作穩(wěn)定C

精儲塔內(nèi)壓力，是塔正常穩(wěn)定操作的根本條件，一旦發(fā)生波動變化，將影

響全塔乃至全系統(tǒng)參數(shù)的轉(zhuǎn)變，嚴峻時將影響產(chǎn)品品質(zhì)和操作無法進展。影響

其波動的緣由較多，塔釜及蒸發(fā)系統(tǒng)的加熱，冷凝器的冷水以及機泵運行等因

素都可能造成壓力的變化。因此應盡可能保證這些操作的穩(wěn)定。隨時檢查外部

供熱、供水是否正常和機泵是否完好。精儲操作是一個熱傳遞的過程，因此，

系統(tǒng)各處的溫度把握是極為重要的，其影響也如塔內(nèi)壓力一樣有一樣的諸多因

素。保證這些因素的穩(wěn)定，也是溫度把握的必要條件。在諸多溫度顯示中，靈

敏板的溫度最為敏感，其略微變化都預示著全塔的溫度變化趨勢，應留意觀看，

準時調(diào)整，當靈敏板溫度偏低時，最簡潔的方法是增加再沸器導熱油流量，讓

進系統(tǒng)的熱量多一些，也可以讓出系統(tǒng)的熱量少一些即削減出料或削減回流，

當作以上調(diào)整時，要兼顧塔釜液位、塔頂水。

回流量尤其是塔頂回流量也是塔操作的重要因素，它不僅影響塔內(nèi)溫度、

產(chǎn)品品質(zhì)，而且對生產(chǎn)本錢、生產(chǎn)環(huán)境都有較大的影響。所以操作時應依據(jù)塔

頂溫度、壓力的變化結(jié)合對塔頂水的分析，隨時調(diào)整塔頂回流量。依據(jù)產(chǎn)品質(zhì)

量調(diào)整回流量。

此外，還應定期或依據(jù)狀況不定期地抽出塔釜液至回收鍋，以防止塔釜液

中酸度過高，影響產(chǎn)品品質(zhì)。

精微塔的操作是一項比較細致、簡潔的工作，不僅要求操作人員有極強的

敬業(yè)精神和責任感，而且還應當有較高的技術水平和豐富的工作閱歷。因此，

操作人員應隨時對自己操作的數(shù)據(jù)，心領神會，操作閱歷認真地記錄、整理、

總結(jié)、摸索出適合本系統(tǒng)的最正確條件。

5、蒸發(fā)罐操作要點

保持加熱導熱油流量的穩(wěn)定及廢液供給量的穩(wěn)定，親熱留意蒸發(fā)罐液位的

變化，當液位把握過低時，有可能氣相進入進料加熱器，況且氣相進入進料加

熱器影響傳熱效果。液位把握過高時可能引起霧沫夾帶入塔，猛烈加熱還會把

含固形份的介質(zhì)帶入塔內(nèi)，造成堵塔，可通過調(diào)整進料量或?qū)嵊土堪盐蘸谜?/p>

發(fā)罐液位。

（三）停車1、

正常停車

a、通知鍋爐房預備停車，停頓進煤，清煤渣。

b、實行措施，使一級濃縮塔、二級濃縮塔、精儲塔、分解塔、蒸發(fā)罐

保持低液位，預備停車。