DB21∕T 2288-2014 養(yǎng)殖水體中孔雀石綠殘留量的測定 液相色譜串聯(lián)質譜法　　_第1頁
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養(yǎng)殖水體中孔雀石綠殘留量的測定2014-Q4-19發(fā)布2014-C6-19實施遼寧省質量技術監(jiān)督局發(fā)布I本標準是按照T1.1-ZD哈出的規(guī)定起草的。本標準由大連市水產(chǎn)技術推廣總站提出。本標準由大連市質量技術監(jiān)督局歸口。本標準起草單位：大連市水產(chǎn)技術推廣總站。本標準主要起草人：張秀妍、李勃、丁勇、馬琳、郝佳、王駿。12規(guī)范性引用文件4試劑45甲酸溶液[1+10m]:準確吸取1.Wb甲酸溶于100b水中，經(jīng)02m混合纖維素濾膜過濾。46乙酸銨緩沖溶液[5nd/4]:稱取O3g無水乙酸銨溶解于100b水中，冰乙酸調中H到4547乙腈-乙酸銨混合溶液(1+1):50b乙腈與50b乙酸銨溶液(46超聲混合5in.49鹽酸羥胺溶液[O5y內(nèi)]:稱取互g鹽酸羥胺溶于10b水中。412標準品：孔雀石綠(NO、氘代孔雀石綠(D-N2DB2/T288-2014溶液(415、1.5b鹽酸羥胺溶液(49、25b對-甲苯磺酸溶液(411),振搖混勻。61.2加入100b乙腈、50b二氯甲烷，劇烈振搖3in靜置分層10in將下層溶液轉移至2b61.3繼續(xù)向分液漏斗中加入100b乙腈、50b二氯甲烷，劇烈振搖3in靜置分層10in合61.4向雞心瓶中加入1.Ob乙腈-乙酸銨混合溶液(47),渦旋振蕩1rin超聲振蕩1rin樣液63測定3631.1色譜柱：G柱，10m30m內(nèi)徑),粒度1.8m631.2流動相：乙腈+甲酸水溶液(OP%=604D(VV。64標準曲線的配制65定性依據(jù)7結果計算47.1制備液中孔雀石綠的濃度C由儀器工作站依據(jù)內(nèi)標法標準曲線自動計算。7.2樣品中孔雀石綠的含量按式(1)計算。計算結果需扣除空白值。a一制備液中孔雀石綠的濃度，單位為微克每升(μg/L;V—最終定容體積，單位為毫升(rb);9回收率和精密度于10%批間相對標準偏差小于15%5(資料性附錄)孔雀石綠和氘代孔雀石綠標準溶液的色譜圖和質譜圖MC-C-D5o圖A1孔雀石綠和氘代孔雀石綠標準溶液的色譜圖 +MRM(2.072-2.874m65432圖A2孔雀石綠標準溶液的質譜圖6DB2VT288-2014CountsiSTDCompoundCountsiSTDCompoundMG-05x103

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