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文檔簡介
T/YNIA×—××××
ICSA82.55.040
T/YNIA
MOFs材料比表面積孔容積測定
—靜態(tài)容量法
MeasurementforspecificsurfaceareaandporevolumeofMOFs
materials
——Staticvolumetricmethod
征求意見稿
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xxxx-xx-xx發(fā)布xxxx-xx-xx實(shí)施
上海長三角非織造材料工業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布
I
T/YNIA×—××××
MOFs材料比表面積孔容積測定
靜態(tài)容量法
1范圍
本文件規(guī)定了用靜態(tài)容量法測定MOFs(金屬有機(jī)框架化合物)材料比表面積和孔容積的方法。
本文件適用于測定具有Ⅰ型(微孔)、Ⅱ型(分散的、無孔或大孔)和Ⅳ型(介孔,孔徑2nm~
50nm)吸附等溫線的MOFs材料的比表面積和孔容積測定。吸附等溫線呈現(xiàn)出Ⅰ型和Ⅱ型或Ⅰ型和
Ⅳ型相結(jié)合的MOFs材料的比表面積和孔容積測定亦使用。
靜態(tài)容量法所用的吸附質(zhì)氣體包括但不僅限于氮?dú)狻鍤?、二氧化碳等,測試溫度包括但不僅
限于液氮溫度、液氬溫度等。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用
文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)
適用于本文件。
GB/T21650.2—壓汞法和氣體吸附法測定固體材料孔徑分布和孔隙度第2部分:氣體吸附法分析
介孔和大孔
GB/T21650.3—壓汞法和氣體吸附法測定固體材料孔徑分布和孔隙度第3部分:氣體吸附法分析
微孔
GB/T19587—?dú)怏w吸附BET法測定固態(tài)物質(zhì)比表面積
GB/T42310—納米技術(shù)石墨烯粉體比表面積的測定氬氣吸附靜態(tài)容量法
GB/T39713—精細(xì)陶瓷粉體比表面積實(shí)驗(yàn)方法氣體吸附BET法
NB/SH/T0571—催化劑中沸石比表面積和微孔體積測定方法
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
3.1
MOFsmetal-organicframeworks
由金屬中心或者金屬簇節(jié)點(diǎn)通過有機(jī)橋連配體相互連接而形成的一類具有周期性網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的
晶態(tài)多孔材料。
1
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3.2
BET
BET是三位科學(xué)家(Brunauer、Emmett和Teller)名字首字母的縮寫,一般指BET比表面積
測試法,是依據(jù)著名的BET理論為基礎(chǔ)而得名。
3.3
物理吸附physisorption
吸附質(zhì)弱的鍵合:壓力和溫度微小變動(dòng)即可引起過程逆轉(zhuǎn)的吸附。
[來源:GB/T19587-2017,3.2]
3.4
吸附質(zhì)adsorbate
被吸附的氣體。
[來源:GB/T21650.2-2008,3.1]
3.5
吸附adsorption
吸附質(zhì)在固體材料外表面和可到達(dá)的內(nèi)表面上的富集。
[來源:GB/T21650.2-2008,3.4]
3.6
吸附劑adsorbent
發(fā)生吸附的固體材料。
[來源:GB/T21650.2-2008,3.3]
3.7
比表面積specificsurfacearea
單位質(zhì)量固體物質(zhì)的內(nèi)外表面積之和。
注1:比表面積在給定測定條件和方法的前提下才有意義,本文件中的比表面積指的是用靜態(tài)容量法測量的
MOFs材料的比表面積。
注2:對(duì)本文件而言,所測定的比表面積包括MOFs材料的外表面積和吸附質(zhì)氣體可進(jìn)入的大孔、介孔和微孔
的內(nèi)表面積之和。
[來源:GB/T42310-2023,有修改]
3.8
總孔容積totalporevolumeofpores
2
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吸附劑中孔隙所占的體積,是微孔、介孔和大孔的容積之和。
[來源:GB/T7702.20-2008,有改動(dòng)]
3.9
微孔容積porevolumeofmicropores
吸附劑中微孔孔隙所占的體積。
[來源:GB/T7702.20-2008]
3.10
自由空間freespace
除去試樣體積以外的樣品室的體積。
[來源:GB/T19587-2017,3.19]
3.11
等溫線isotherm
恒定溫度下,氣體吸附量與氣體平衡壓力之間的關(guān)系曲線。
[來源:GB/T19587-2017,3.6]
4原理
本文件給出的靜態(tài)容量法以氮?dú)?、氬氣、二氧化碳等為吸附質(zhì)。將已知量的吸附氣體通入到已
經(jīng)恒定在吸附溫度的樣品管內(nèi)(如圖1)。氣體在樣品表面發(fā)生吸附,固定空間內(nèi)的氣體壓力不斷
下降,直到吸附質(zhì)與吸附氣體達(dá)到平衡。在平衡壓力p下被吸附的氣體量是通入的氣體量與仍然保
留為氣相的吸附氣體量之差。測量系統(tǒng)壓力的同時(shí)還需測量體積和溫度,在測量溫度下系統(tǒng)的體積
用氦氣標(biāo)定。死體積應(yīng)該自測量吸附等溫線之前或者之后來確定。
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圖1靜態(tài)容量法工作原理示意圖
圖中序號(hào)說明:
1—樣品;2—盛有液氮/液氬或其他控溫的液體的杜瓦瓶;
3—真空系統(tǒng);4—壓力計(jì);
5—?dú)怏w量管(歧管);6—飽和蒸氣壓管;
7—吸附氣體;8—測量自由空間的氣體(如氦氣)。
利用靜態(tài)容量法測量平衡狀態(tài)下吸附質(zhì)分子的吸附等溫線,采用BET多點(diǎn)法和t-plot方法進(jìn)行
數(shù)據(jù)分析,獲得MOFs材料的比表面積、總孔容積和微孔孔容積。
5儀器
5.1物理吸附儀
經(jīng)過校準(zhǔn)的基于靜態(tài)容量法的物理吸附儀均適用。
5.1.1比表面積測量范圍:
≥0.0005m2/g。
5.1.2孔徑分析范圍:
0.35nm~500nm。
5.1.3壓力傳感器:
配備至少包括1.33×105Pa(1000Torr),1.33×103(10Torr)和133Pa(1Torr)三級(jí)壓力傳感器。
5.1.4儀器真空系統(tǒng)的壓力:
-7
p/p0≥10。
5.1.5溫度控制:
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通過加熱將歧管(manifold)溫度一般恒定在室溫~50℃區(qū)間的特定溫度,控制在50℃為宜,
若儀器不具備歧管的控溫條件,也可不進(jìn)行溫度控制;配備抽真空控溫脫氣裝置,溫度范圍為室溫
~450℃。
注:歧管指儀器的上部空間,包括管路、閥等。
5.1.6數(shù)據(jù)處理:
吸附/脫附等溫線,BET比表面,Langmuir比表面,BJH/CI/DH孔分析,as作圖,t-plot作圖,
MP法,HK法,SF法,DA法,GCMC及NLFDT等。
5.2分析天平
精度為0.01mg。
6試劑或材料
6.1氮?dú)饣蚱渌线m的吸附氣體(比如氬氣、二氧化碳)
干燥,純度≥99.999%(體積分?jǐn)?shù))。
6.2氦氣
純度≥99.999%(體積分?jǐn)?shù))。
6.3液氮
純度≥99.999%。
7測試過程
7.1概述
典型的測試過程包括取樣、稱重、脫氣、測定四個(gè)步驟。樣品的取樣量、脫氣溫度、脫氣時(shí)間
都會(huì)影響樣品比表面積和孔容積的測試結(jié)果,在測試之前通過實(shí)驗(yàn)考察這些因素的最佳值。
7.2取樣
取樣應(yīng)根據(jù)樣品特性取足夠量(根據(jù)總比表面積,一般1.00mg~100.00mg)樣品并具有材料
的代表性。建議備份樣品以用于重復(fù)測量。
取樣量應(yīng)該在避免天平稱量誤差的情況下,大于樣品的最小取樣量。取樣量在大于最小取樣量
的前提下,取樣量的多少和樣品的比表面積相關(guān),比表面積大的樣品取樣量可以小些,避免過多樣
品量造成測試時(shí)間過長和過少樣品量造成比較大的測試誤差。對(duì)于表觀密度較小的樣品,即使取樣
量很小,也有可能會(huì)將樣品管填充滿,應(yīng)根據(jù)儀器操作說明綜合考慮。測試樣品的總比表面積宜在
2m2~50m2。
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對(duì)于表觀密度較大的樣品,可以直接進(jìn)行取樣;表觀密度小、宜飄散的樣品,取樣后宜振實(shí)或
進(jìn)行壓片。為避免密度小的樣品在抽真空時(shí)進(jìn)入測試管路,裝樣量不宜超過樣品管裝樣體積的2/3,
必要時(shí)可在樣品管頂部使用脫脂棉或其他合適的濾芯。
為了避免樣品粘在樣品管壁上,可以使用長頸漏斗進(jìn)行裝樣;對(duì)于片狀等樣品,可選用細(xì)鋼絲
進(jìn)行輔助裝樣。
注:對(duì)于表觀密度小、易飄散的樣品,不要戴橡膠手套,可不戴或戴丁腈手套取樣,也可根據(jù)實(shí)際條件選擇除
靜電操作。
7.3稱重
稱量清潔、干燥的空樣品管、填充棒、過濾塞和橡膠帽的總質(zhì)量并記錄m1,精確至0.01mg。
稱量加入樣品后的樣品管、填充棒、過濾塞和橡膠帽的總質(zhì)量并記錄m2,精確至0.01mg。
稱量脫氣后樣品管、填充棒、過濾塞和橡膠帽的總質(zhì)量并記錄m3,精確至0.01mg。
其中,m3-m1的差值就是輸入系統(tǒng)中樣品的質(zhì)量。
若同一樣品在脫氣前后稱量時(shí)的環(huán)境溫度變化超過5℃,則需要對(duì)天平進(jìn)行重新校準(zhǔn)后再稱
量。
7.4脫氣
在測試之前,要將樣品進(jìn)行脫氣處理,以除去樣品表面物理吸附的物質(zhì),同時(shí)要避免樣品發(fā)生
不可逆的變化。
脫氣溫度和脫氣時(shí)間會(huì)影響樣品脫氣處理的效果。脫氣溫度通過熱重分析法考察樣品的熱穩(wěn)定
性來確定,用熱重分析法確定合適的脫氣溫度。高的脫氣溫度有助于縮短脫氣時(shí)間。脫氣溫度較低
的話,需要延長脫氣時(shí)間。
對(duì)于敏感的樣品,建議控制脫氣速率和加熱速率。加熱過程中,應(yīng)避免微孔材料結(jié)構(gòu)發(fā)生變化,
過快的加熱速率會(huì)導(dǎo)致蒸氣劇烈釋放,破壞材料脆弱的結(jié)構(gòu)。對(duì)于非常細(xì)小的粉體材料,用小的脫
氣速率和加熱速率能使樣品中吸附的水或其他蒸氣從孔隙中釋放時(shí)防止樣品揚(yáng)析。
在合適的脫氣溫度下,脫氣時(shí)間要保證樣品脫氣完全。一般脫氣溫度高時(shí),時(shí)間可以短些,脫
氣溫度低時(shí),時(shí)間要相對(duì)長些。脫氣時(shí)間由樣品管內(nèi)的真空度決定,推薦在脫氣溫度下樣品管內(nèi)的
真空度最終達(dá)到≤1Pa。用油泵或干泵脫氣時(shí),如果氣壓穩(wěn)定不變達(dá)15min~30min,則脫氣完全。
任何情況下脫氣操作的最少時(shí)間應(yīng)該能保證得到穩(wěn)定的比表面積。
脫氣完成后將樣品管自然冷卻至室溫,再回填保護(hù)氣體。
7.5測定
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測試開始之前,先對(duì)壓力傳感器進(jìn)行校準(zhǔn)。
將脫氣完全的樣品管放在分析站,準(zhǔn)備好杜瓦瓶(將液氮、液氬或用水浴控溫,保證測試溫度
穩(wěn)定以及液面在儀器規(guī)定的范圍內(nèi)),選擇測試模式,設(shè)定測試程序及參數(shù),包括吸附曲線壓力點(diǎn)
上限、脫附曲線壓力點(diǎn)下限、每個(gè)吸附壓力點(diǎn)的平衡時(shí)間、壓力點(diǎn)等,按照儀器的程序開始測試,
獲得吸脫附等溫線。
8試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
8.1BET多點(diǎn)法分析MOFs材料的比表面積
8.1.1BET多點(diǎn)法計(jì)算比表面積原理
操作人員按照操作指南對(duì)儀器進(jìn)行過仔細(xì)校準(zhǔn)并對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,全自動(dòng)型靜態(tài)容量法物理
吸附儀會(huì)提供和程序相符的結(jié)果并對(duì)平衡數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和計(jì)算。比表面積計(jì)算方法是基于BET理
論,根據(jù)物理吸附的吸脫附等溫線進(jìn)行計(jì)算的。
將樣品放到氣體體系中,物質(zhì)表面(顆粒外部和內(nèi)部通孔的表面積)在低溫下將發(fā)生物理吸附。
根據(jù)程序設(shè)定一系列的相對(duì)壓力值p/p0,通入氣體后,保證在每個(gè)壓力點(diǎn)下達(dá)到吸附平衡。當(dāng)達(dá)到
吸附平衡時(shí),可測量平衡吸附相對(duì)壓力p/p0以及樣品在該相對(duì)壓力下對(duì)氣體的吸附體積Va,可以得
到BET公式的直線形式,見公式(1)。求出樣品單分子層飽和吸附體積Vm,從而計(jì)算出樣品的比
表面積。
pC11
pp0(1)
Vap0pVmCVmC
式中:
3
Va—?dú)怏w吸附體積,單位為立方厘米每克(cm/g),標(biāo)準(zhǔn)狀況;
3
Vm—單分子層飽和吸附量,單位為立方厘米每克(cm/g),標(biāo)準(zhǔn)狀況;
C—與吸附熱相關(guān)的常數(shù),單位為1。
以p/Va(p0-p)對(duì)p/p0作圖,則得到一條直線,見圖2所示。直線的斜率是(C-1)/VmC,截距是1/VmC。
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圖2BET圖
通過一系列相對(duì)壓力p/p0和氣體吸附體積Va的測量,由BET圖和最小二乘法求出斜率和截距,
由此可以求出樣品單分子層飽和吸附量Vm和BET常數(shù)C值。Vm的計(jì)算見公式(2)。利用Vm的數(shù)值,
根據(jù)公式(3)可以求出樣品的比表面積SBET。
1
Vm
截距+斜率(2)
VmNA
SBET
V0(3)
式中:
σ—測試溫度下,吸附質(zhì)分子的截面積。若是77K時(shí)氮?dú)夥肿?,取值?.62×10-19m2;若是
87.3K時(shí)的氬氣分子的截面積,取值為1.42×10-19m2,常見吸附質(zhì)分子的橫截面積見附錄;
23-1
NA—阿伏伽德羅常數(shù),取值為6.022×10mol;
33
V0—標(biāo)準(zhǔn)狀況下理想氣體摩爾體積,取值為22.4×10cm/mol;
2
SBET—樣品的比表面積,單位為平方米每克(m/g)。
8.1.2不含微孔的MOFs材料比表面積計(jì)算
具有Ⅱ型和Ⅳ型吸附等溫線的MOFs材料的比表面積,可根據(jù)選用吸附質(zhì)的不同,利用公式(3),
帶入相關(guān)參數(shù)進(jìn)行計(jì)算。BET圖取點(diǎn)范圍:相對(duì)壓力p/p0在0.05-0.35,均勻取5個(gè)點(diǎn)以上。同時(shí)必須
滿足以下條件:
(1)BET圖的截距為正值;
(2)BET圖擬合直線的相關(guān)系數(shù)不小于0.9999(可根據(jù)BET圖直線的相關(guān)系數(shù)值對(duì)選取的范圍
的兩端的點(diǎn)做適當(dāng)取舍);
(3)BET常數(shù)C為正值。
8
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8.1.3含微孔的MOFs材料比表面積計(jì)算
含有微孔的MOFs材料的吸附等溫線呈現(xiàn)出Ⅰ型,Ⅰ型和Ⅱ型相結(jié)合,或者Ⅰ型和Ⅳ型相結(jié)合的形
狀,用公式(3)計(jì)算比表面積。存在微孔時(shí),線性(BET)的范圍明顯地移向較低的相對(duì)壓力。
采用BET法通過微孔材料吸附等溫線獲得的比表面積并不能反映真實(shí)的內(nèi)部比表面積,視為一種特
征或等效的BET比表面積,需要說明BET曲線的線性范圍。
在利用BET法分析材料比表面積時(shí),對(duì)單層吸附量的評(píng)估是關(guān)鍵。對(duì)于存在微孔材料的BET曲
線線性范圍,要盡可能減少主觀地對(duì)單層吸附量的評(píng)估,主要基于以下準(zhǔn)則:
a)C值應(yīng)為正(即BET曲線在縱坐標(biāo)上任何為負(fù)的截距表明超出BET方程的適用范圍);
b)BET方程的應(yīng)用應(yīng)限于Va(p0-p)或Va(1-p/p0)對(duì)相對(duì)壓力p/p0連續(xù)增加的壓力范圍內(nèi),見圖3所
示,在紅色線對(duì)應(yīng)的p/p0數(shù)值之前,Va(p0-p)或Va(1-p/p0)對(duì)相對(duì)壓力p/p0是連續(xù)增加的;
圖3Va(p0-p)或Va(1-p/p0)對(duì)p/p0曲線圖
c)原始數(shù)據(jù)擬合BET線性方程的線性擬合度要高,相關(guān)系數(shù)≥0.9999;
d)單層飽和吸附量Vm所對(duì)應(yīng)的p/p0值必須落在用于BET比表面積分析所選的p/p0值范圍內(nèi)。
8.2MOFs材料孔容積
孔容積又稱孔體積。單位質(zhì)量多孔固體所具有的細(xì)孔總?cè)莘e,稱為孔容積或比孔容??偪左w積
(Vp),是指材料中所有孔隙的總體積,這些孔隙可以是微孔、介孔或大孔。微孔體積是指孔隙小
于2nm的孔隙的體積。介孔體積是指孔隙大小在2nm~50nm之間的孔隙的體積。大孔體積是指孔
隙大于50nm的孔隙的體積。
靜態(tài)容量法測試的吸附等溫線Vg=f(p/p0)可用線性坐標(biāo)(如圖4所示),或者最好以相對(duì)壓力
的對(duì)數(shù)坐標(biāo)表示(如圖5所示)。
9
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圖477K氮?dú)庠贛OFs材料上吸附的線性等溫線
圖577K氮?dú)庠贛OFs材料上吸附等溫線的半對(duì)數(shù)
通過吸附等溫線在相對(duì)壓力p/p0接近1時(shí)吸附的蒸汽量可以計(jì)算出總孔容。這種方法主要基于
在p/p0接近1時(shí),液態(tài)吸附質(zhì)分子填滿了樣品所含有的孔的假設(shè),基于該假設(shè),可得公式(4)。
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VPVL(4)
式中:
VP—樣品中所含有的孔的體積;
VL—孔道中填充的液態(tài)的吸附質(zhì)分子的體積。
3
通過靜態(tài)容量法得到的為氣態(tài)吸附質(zhì)換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)時(shí)的體積Vads,單位為cm/g,與VL之間
存在著如下的換算關(guān)系,見公式(5)。
VadsMW
VL
22400(5)
式中:
MW—吸附質(zhì)分子的摩爾質(zhì)量,單位為g/mol;
ρ—液態(tài)吸附質(zhì)的密度,單位g/cm3。
對(duì)于氮?dú)馕劫|(zhì),其MW為28.013g/mol,其液化后的液氮在77K下的密度為0.8083g/cm3,將
其帶入至公式(5)中,可得公式(6)。
Vads28.0133
VL0.001547Vadscmg
224000.8083(6)
將公式(6)帶入公式(4),可得公式(7)。
3
VPVL0.001547Vadscmg
(7)
在實(shí)際應(yīng)用中,若是利用氮?dú)庾鳛槲劫|(zhì),可以將在p/p0接近1時(shí)換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的吸附體
積Vads帶入公式(7),若是其他氣體作為吸附質(zhì),可以將Vads帶入公式(5)中計(jì)算得到材料的總孔
容積VP。
注:含有大孔的材料,利用該方法計(jì)算的總孔容積偏大,不能真實(shí)反映材料的總孔容積。
8.2.1MOFs材料的總孔容
對(duì)于吸附等溫線在接近p/p0=1時(shí)出現(xiàn)一個(gè)平臺(tái)的MOFs材料,可以利用公式(5)進(jìn)行計(jì)算,該
結(jié)果可以參考BET法分析結(jié)果中的總孔容積的數(shù)值。
8.2.2t-plot方法分析MOFs材料中微孔孔容積
對(duì)于含有微孔的MOFs材料來說,微孔的孔容積是衡量MOFs性質(zhì)很重要的指標(biāo),因此需要分
析含微孔的MOFs材料中的微孔孔容積。
t-plot法,是分析測量微孔孔容積的一種常用方法。該方法是以吸附量對(duì)吸附膜的統(tǒng)計(jì)厚度t作
圖,用來檢驗(yàn)樣品的吸附行為(實(shí)驗(yàn)等溫線)與標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸附行為(標(biāo)準(zhǔn)等溫線)的差異,從而
得到樣品的孔體積等信息。
將氮吸附量用吸附層數(shù)n表示,則有公式(8)所示。
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Vt
n
Vmtm(8)
式中:
t—氮吸附層厚度;
tm—氮的單分子層平均厚度,取值為0.354nm。
若將吸附等溫線采用吸附量n(或V/Vm,或t/tm)與氣體相對(duì)壓力p/p0的關(guān)系表達(dá),則所有非孔
性固體氮吸附等溫線應(yīng)該重合,該等溫線被稱為標(biāo)準(zhǔn)吸附等溫線。
若將非孔性固體的氮吸附等溫線采用吸附層厚度t與氣體相對(duì)壓力p/p0的關(guān)系表達(dá),可得到一條
相同的氮標(biāo)準(zhǔn)吸附等溫線(通用t曲線)。
在非孔性吸附劑上,當(dāng)相對(duì)壓力p/p0增加時(shí)僅引起吸附層厚度(吸附層數(shù))的增加,即吸附量
V與吸附層厚度t成正比,以吸附量V對(duì)吸附層厚度t作圖(V-t曲線或t-plot)會(huì)得到一條過原點(diǎn)的直
線。
以孔性吸附劑的各個(gè)相對(duì)壓力p/p0下的吸附量數(shù)據(jù)V對(duì)t作圖,則可得到孔性吸附劑的V-t圖。結(jié)
果表明,隨著相對(duì)壓力p/p0的增加,孔性吸附劑上由于微孔填充或者毛細(xì)凝聚現(xiàn)象的發(fā)生,樣品留
存的表面積會(huì)發(fā)生變化,V-t曲線則可能偏離直線發(fā)生彎曲,呈現(xiàn)多種形狀,如圖6所示。
(a)微孔吸附劑;(b)介孔吸附劑;(c)兼有微孔和介孔的吸附劑
圖6多孔性吸附劑的V-t曲線(t-plot)
吸附劑中存在微孔,相對(duì)壓力增加時(shí)發(fā)生微孔填充,在很低的相對(duì)壓力下V-t曲線就上凸向下
偏離直線;而若吸附劑中存在介孔,中等相對(duì)壓力下發(fā)生毛細(xì)凝聚,V-t曲線可能向下或者向上偏
離直線;若吸附劑中同時(shí)存在介孔和微孔,V-t曲線則可能成S形。
根據(jù)V-t曲線可以判斷材料是微孔還是介孔,并根據(jù)圖7所示方法計(jì)算出微孔孔容積。
12
T/YNIA×—××××
圖7t-plot計(jì)算微孔孔容積
實(shí)際在數(shù)據(jù)分析過程中,我們需要在分析軟件中選擇跟吸附劑化學(xué)性質(zhì)相似的標(biāo)準(zhǔn)t曲線,然
后直接利用軟件可以得到材料的總比表面積、外表面積以及微孔容積。
注:若實(shí)際的V-t曲線不經(jīng)過原點(diǎn),則t-plot的方法不適用于分析該材料的微孔孔容積。
9檢測報(bào)告
檢測報(bào)告應(yīng)包括但不限于以下內(nèi)容。
1)本文件編號(hào)。
2)測試樣品信息:
①樣品名稱;
②樣品批次;
③樣品狀態(tài)。
3)測試條件:
①樣品預(yù)處理?xiàng)l件,包括脫氣溫度、脫氣時(shí)間;
②測試樣品的質(zhì)量;
③吸附氣體;
④測試溫度;
⑤儀器校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
4)測試結(jié)果:
①吸附等溫線;
②BET比表面積,包括BET圖或線性區(qū)間,單分子層飽和吸附量,BET常數(shù)C,所用吸附質(zhì)分
子的橫截面積;
13
T/YNIA×—××××
③孔容積測試結(jié)果。
5)測試實(shí)驗(yàn)室信息:
①儀器設(shè)備型號(hào);
②實(shí)驗(yàn)室溫度、濕度;
③操作者;
④檢測日期。
14
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附錄
一些常用吸附質(zhì)的橫截面積
吸附質(zhì)溫度/K參考值/nm2
氮?dú)?7.350.162
氬氣77.350.138
氬氣87.270.142
氪氣77.350.202
氙氣77.350.168
二氧化碳1950.195
二氧化碳273.150.210
氧氣77.350.141
水298.150.125
正丁烷273.150.444
正庚烷298.150.631
辛烷298.150.646
甲苯293.150.430
15
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參考文獻(xiàn)
[1]GB/T19587—2017氣體吸附BET方法測定固體物質(zhì)比表面積
[2]GB/T21650.2—2008壓汞法和氣體吸附法測定固
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